Name: Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-05-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 13 min 8 s
Description: Découvrez une méthode de synthèse rapide pour créer des macrofèams et macrotubes poreux à base de platine à section carrée. Cette approche par réduction chimique de modèles salins permet de contrôler la composition et la structure des matériaux pour des applications en catalyse et en électrodes tridimensionnelles.

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Ces travaux ont été financés par une subvention du United States Military Academy Faculty Development Research Fund. Les auteurs sont reconnaissants de l’aide du Dr Christopher Haines au U.S. Army Combat Capabilities Development Command. Les auteurs aimeraient également remercier Joshua Maurer pour l’utilisation de la FIB-SEM au CCDC-Armaments Center de l’armée américaine à Watervliet, New York.

MISE EN GARDE : Consultez toutes les fiches de données pertinentes sur la sécurité chimique (SDS) avant de les utiliser. Utilisez les pratiques de sécurité appropriées lors de l’exécution de réactions chimiques, pour inclure l’utilisation d’une hotte de fumée et de l’équipement de protection individuelle. L’évolution rapide du gaz hydrogène pendant la réduction électrochimique peut provoquer une forte pression dans les tubes de réaction, ce qui provoque l’explosion de bouchons et la pulvérisation de solutions. Assurez-vous que les bouchons de tube de réaction restent ouverts comme spécifié dans le protocole. Effectuer toutes les réductions électrochimiques dans un capot de fumée.
1. Préparation de modèle de dérivés de sel de Magnus
REMARQUE : Tous les modèles de sel doivent être réduits chimiquement dans les quelques heures suivant la préparation, car un stockage prolongé entraîne une dégradation de la structure du sel. Cette méthode décrit chaque produit macrotube et macrofam à base de platine. Pour obtenir un rendement de produit spécifique supplémentaire, effectuez la méthode avec des ensembles de réplique de modèle de sel et de solutions d’agent réducteur.
<ol><li>Préparer des solutions de sel métallique.<ol>
<li>Ajouter 0,4151 g de K2PtCl4 à 10 mL d’eau déionisée pour préparer une solution de 0,1 M (100 mM) de " Pt2-« .</li>
		<li>Ajouter 0,3521 g de Pt(NH3)4Cl2◊H2O à 10 mL d’eau déionisée pour préparer une solution de 0,1 M (100 mM) de " Pt2+« .</li>
		<li>Ajouter 0,2942 g de Na2PdCl4 à 10 mL d’eau déionisée pour préparer une solution de 0,1 M (100 mM) de2-«.</li>
		<li>Ajouter 0,2458 g de Cu(NH3)4SO4◊H2O à 10 mL d’eau déionisée pour préparer une solution de 0,1 M (100 mM) de " Cu2+« .</li>
		<li>Agiter vigoureusement et vortex les solutions de sel de platine et de cuivre pour faciliter la dissolution des sels jusqu’à ce qu’ils soient complètement dissous.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparer des modèles d’aiguilles de sel de platine.<ol>
<li>Pour préparer les sels de Magnus avec un 1:1 Pt2+:P t2- ratio, pipette 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 dans un tube de microfuge. Pipette avec force 0,5 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL de solution modèle d’aiguille de sel. REMARQUE : La solution présentera une couleur vert clair opaque. L’utilisation de 50 mM K2PtCl4 et Pt (NH3)4Cl2◊H2O se traduira par des aiguilles de sel plus longues et plus larges pour les macrotubes de platine plus grands après réduction chimique29. Le pipetage de force distribue le volume complet de reagent dans un délai de 1 s pour assurer le mélange rapide des produits chimiques dans des tubes de microfuge.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparer des modèles d’aiguilles de sel platine-palladium. REMARQUE : Les ratios d’ion platine-palladium de modèle de sel sont désignés comme Pt2+:P d2-:P t2-. Les sels uniquement platine préparés à l’étape 1.2.1. équivalent à un ratio de 1:0:1.<ol>
<li>Pour préparer le rapport sel 1:1:0, pipette 0,5 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O dans un tube de microfuge. Pipette avec force 0,5 mL de 100 mM Na2PdCl4 dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL de solution modèle d’aiguille de sel.</li>
		<li>Pour préparer le rapport sel 2:1:1, pipette 0,25 mL de 100 mM Na2PdCl4 et 0,25 mL de 100 mM de K2PtCl4 dans un tube de microfuge. Vortex le tube de microfuge pour 3-5 s. Puis pipette avec force 0,5 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL de solution modèle d’aiguille de sel.</li>
		<li>Pour préparer une solution de modèle de sel 3:1:2, pipette 0.167 mL de 100 mM Na2PdCl4 et 0.333 mL de 100 mM de K2PtCl4 dans un tube de microfuge. Vortex le tube de microfuge pour 3-5 s. Puis pipette avec force 0,5 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL solution modèle d’aiguille de sel. REMARQUE: Le rapport plus élevé de platine dans les modèles de sel devrait donner une couleur plus verte, tandis que l’augmentation de la teneur en palladium se traduit par plus d’orange, rose et brun couleur dans la solution. Les solutions seront opaques en apparence.</li>
	</ol></li>
	<li>Préparer des modèles d’aiguilles de sel cuivre-platine. REMARQUE : Les ratios d’ion cuivre-platine de modèle de sel sont désignés comme Pt2-:P t2+:Cu2+. Le rapport 1:1:0 équivaut aux sels uniquement platine préparés à l’étape 1.2.1.<ol>
<li>Pour préparer le rapport sel 1:0:1, pipette 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 dans un tube de microfuge. Pipette avec force 0,5 mL de 100 mM Cu(NH3)4SO4◊H2O dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL de solution modèle d’aiguille de sel.</li>
		<li>Pour préparer le rapport sel 3:1:2, pipette 0.167 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O et 0.333 mL de 100 mM de Cu (NH3)4SO4· H2O dans un tube de microfuge. Vortex le tube de microfuge pour 3-5 s. Puis pipette avec force 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL de solution de modèle d’aiguille de sel.</li>
		<li>Pour préparer le rapport sel 2:1:1, pipette 0,25 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O et 0,25 mL de 100 mM de Cu(NH3)4SO4· H2O dans un tube de microfuge. Vortex le tube de microfuge pour 3-5 s. Puis pipette avec force 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL solution modèle d’aiguille de sel.</li>
		<li>Pour préparer le rapport sel 1:1:0, pipette 0,5 mL de 100 mM Pt (NH3)4Cl2◊H2O dans un tube de microfuge. Pipette avec force 0,5 mL de 100 mM K2PtCl4 dans le tube de microfuge pour un total de 1 mL solution modèle d’aiguille de sel. REMARQUE : La combinaison d’ions cuivre et platine forme une solution violette et trouble qui n’est pas aussi opaque que les solutions des étapes 1.2 et 1.3. Laisser des solutions des sels de Magnus pendant 24 heures ou plus fera dégrader les modèles et les changera en une couleur gris pourpre ou noir.</li>
	</ol></li>
	<li>Imagerie au microscope optique polarisé (POM) des modèles d’aiguilles de sel<ol>
<li>Pipette 0,05 mL de solutions de modèle de sel préparées dans les étapes 1.2 - 1.4 sur une glissière en verre et monter sur la scène d’un microscope optique polarisé. Ajustez l’accent sur les aiguilles de sel et faites pivoter les polariseurs croisés jusqu’à ce que l’arrière-plan soit noir. REMARQUE : Si les solutions de sel ne présentent pas de structures en forme d’aiguille avec imagerie POM, vérifiez la qualité de l’eau utilisée pour la préparation des solutions de sel. La formation d’aiguilles de sel est sensible au pH élevé et faible.</li>
	</ol></li>
</ol>2. Réduction chimique de modèle de sel
REMARQUE : Le DMAB est toxique. Évitez de respirer la poussière et le contact avec la peau en portant l’EPI et effectuez toutes les tâches associées dans un capot de fumée.
<ol><li>Préparer des solutions d’agent réducteur<ol>
<li>Ajouter 0,7568 g de borohydride de sodium (NaBH4)à 200 mL d’eau déionisée dans un bécher de 500 mL pour préparer une solution NaBH4 de 0,1 M (100 mM). Remuer la solution à l’aide d’une spatule jusqu’à ce que le NaBH4 soit complètement dissous.</li>
		<li>Verser 50 mL de solution NaBH4 de 0,1 M dans un tube conique de 50 mL. Répétez 3x.</li>
		<li>Ajouter 1,1768 g de dimethylamine borane (DMAB) à 200 mL d’eau déionisée dans un bécher de 500 mL pour préparer une solution DMAB de 0,1 M (100 mM).</li>
		<li>Verser 50 mL de solution DMAB de 0,1 M dans un tube conique de 50 mL. Répétez 3x.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Ajout de sels à la réduction des solutions d’agent<ol>
<li>Dans un capot de fumée, pipette l’ensemble du volume de 1 mL de chacune des solutions de modèle de sel des étapes 1.2 et 1.3 dans chacun des tubes coniques de 4 x 50 mL de l’agent réducteur de 0,1 M NaBH4. Laissez la réduction chimique se poursuivre pendant 24 h avec le bouchon hors du tube.</li>
		<li>Dans un capot de fumée, pipette l’ensemble du volume de 1 mL de chacune des solutions de modèle de sel de l’étape 1.4 dans chacun des tubes coniques de 4 x 50 mL de l’agent réducteur de 0,1 M DMAB. Laissez la réduction électrochimique se poursuivre pendant 24 h avec le bouchon hors du tube. REMARQUE : Lors de l’ajout du 1 mL de sels de Magnus, l’agent réducteur deviendra d’une couleur noir nuageux et commencera à former vigoureusement de l’hydrogène gazeux. Laisser le tube conique se calotte empêche l’accumulation de pression de gaz hydrogène et l’explosion potentielle et la pulvérisation des solutions. Un parafilm ou du papier d’aluminium lâche peut être placé au-dessus des tubes si la contamination par la poussière est préoccupante.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Rinçage des macrotubes et des macrofaiteurs réduits<ol>
<li>Après 24 heures de réduction, décanter lentement le surnatant de chacune des solutions de réduction chimique réduites de 50 mL dans un conteneur à déchets et s’assurer de ne pas verser les échantillons hors des tubes.</li>
		<li>Verser chacun des précipités dans de nouveaux tubes coniques de 50 mL. L’utilisation d’une spatule peut être nécessaire pour déloger l’échantillon adhérant aux parois latérales du tube. Remplissez chacun des nouveaux tubes de 50 mL d’eau déionisée et placez-les sur un rocker avec des bouchons de tube fixés à un réglage bas pendant 24 h.</li>
		<li>Retirer les tubes du rocker et les placer à la verticale dans une grille de tube à essai pendant 15 minutes pour permettre aux échantillons de sédimenter. Versez lentement le surnatant du dessus de l’échantillon de tube dans un récipient à déchets. Remplissez le tube avec 50 mL d’eau déionisée et placez-le sur un rocker avec des bouchons de tube fixés pour 24 h supplémentaires.</li>
		<li>Retirer les tubes du rocker et les placer à la verticale dans un support à tube à essai pendant 15 min. Verser le surnatant du dessus du tube dans un conteneur à déchets. REMARQUE : Le surnatant sera d’une couleur claire ou grise et le précipité sera un noir et généralement des sédiments au fond des tubes coniques. Si le surnatant agite et résuspend le produit réduit, placez le tube droit dans une grille et attendez environ 15 minutes avant de verser à nouveau. Un petit volume d’eau restera mélangé avec le produit.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Préparer des films macrotube et macrobeam
<ol><li>Séchage des échantillons sur des toboggans en verre<ol>
<li>Pipette autant supernatant que possible sur les tubes de 50 mL sans enlever le produit de réduction.</li>
		<li>À l’aide d’une spatule, transférer délicatement le matériau précipité sur une lame de verre. À l’aide d’une spatule, regrouper l’échantillon en un tas d’une hauteur uniforme d’environ 0,5 mm. REMARQUE : Plus il y a d’eau retirée de l’échantillon de tube de 50 mL avant de transférer le matériau réduit à la glissière de verre, plus le transfert est facile. Cela rend le matériau se comporter plus comme une pâte. La consolidation de l’échantillon et les aides uniformes à la hauteur dans les films de pressage après séchage.</li>
		<li>Placez des glissières en verre avec les échantillons réduits dans un endroit qui ne sera pas dérangé par les courants d’air. Échantillons secs de 24 h à température ambiante. REMARQUE : Si davantage d’échantillons sont nécessaires pour la diffraction des rayons X (XRD), la microscopie électronique à balayage (SEM), la voltammétrie cyclique (CV) ou d’autres tests, plusieurs échantillons réduits du même rapport de sel peuvent être consolidés sur la même glissière de verre pour le séchage.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Pressage des échantillons et massation des matériaux<ol>
<li>Placez une deuxième glissade en verre sur une toboggan avec une masse séchée d’échantillons réduits. Avec les doigts, appuyez sur la glissière de verre au-dessus du matériau avec une force suffisante (environ 200 kPa) pour former un mince film de macrotubes ou de macrofaiteurs. REMARQUE : Appuyer sur le matériau réduit entre les glissières de verre devrait donner lieu à un film auto-debout. Parfois, appuyer sur la masse séchée des macrotubes ou des macrofaiteurs entraîne de multiples fragments de film. Les films peuvent être coupés en appuyant vers le bas avec une lame de rasoir.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Caractérisation matérielle et électrochimique
<ol><li>Microscopie électronique à balayage (SEM) : Apposer un film mince ou perdre un échantillon de poudre avec du ruban adhésif sur un talon d’échantillon SEM. Utilisez initialement une tension d’accélération de 15 kV et un courant de faisceau de 2,7 à 5,4 pA pour effectuer l’imagerie. Effectuez un zoom arrière sur une grande zone d’échantillonnage et recueillez un spectre de rayons X dispersifs d’énergie (EDS) pour quantifier la composition élémentaire.</li>
	<li>Diffractométrie des rayons X (XRD) : Placez l’échantillon séché macrotube ou macrofam dans un porte-échantillon. Alternativement, placez une section mince d’échantillon de film, comme dans l’étape 4.1, sur une glissière en verre. Effectuez des scans XRD pour les angles de diffraction 2Θ de 5° à 90° à 45 kV et 40 mA avec le rayonnement Cu Kα (1.54060 Å), une taille d’étape de 2°C de 0.0130 °, et 20 s par étape. REMARQUE : XRD peut être fait pour les échantillons pressés ou non pressés. Les porte-échantillons de poudre nécessitent généralement un volume important de matériaux et l’utilisation de couches minces pressées est recommandée.</li>
	<li>Microscopie photoélectron à rayons X (XPS) : Utilisez une source monochromed’Al K α avec une taille ponctuelle de 100 μm, un faisceau à rayons X de 25 W et un angle de décollage de 45°, une pression de fonctionnement et un neutralisateur d’électron d’oxyde de baryum. Réglez l’analyseur passer l’énergie à 55 eV pour les scans haute résolution.</li>
	<li>Caractérisation électrochimique<ol>
<li>Mesurer la masse d’échantillons de films pressés pour normaliser les mesures électrochimiques par milligrammes de matériaux actifs.</li>
		<li>Transférez des échantillons de film dans un flacon électrochimique à l’aide d’une pince à épiler plate ou en glissant doucement le film d’une glissière de verre sur la paroi latérale intérieure du flacon. Pipette doucement 0,5 M H2SO4 ou 0,5 M KCl électrolyte sur les échantillons de film et laisser reposer pendant 24 heures.</li>
		<li>Utilisez une cellule d’électrode de 3 mm avec une électrode de référence Ag/AgCl (3 M NaCl), une électrode auxiliaire/comptoir pt de 0,5 mm de diamètre et une électrode de travail en platine de 0,5 mm de diamètre. Placez le fil enduit de laque avec une pointe exposée de 1 mm en contact avec la surface supérieure de l’aérogel au bas du flacon électrochimique22.</li>
		<li>Effectuer une spectroscopie d’impédance électrochimique (EIS) de 1 MHz à 1 mHz avec une onde sinusoïde de 10 mV à 0 V (vs Ag/AgCl).</li>
		<li>Effectuez la voltammétrie cyclique (CV) à l’aide d’une plage de tension de −0,2 à 1,2 V (vs Ag/AgCl) avec des taux de balayage de 0,5, 1, 5, 10, 25, 50, 75 et 100 mVs-1.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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<li>Mitropoulos, A. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal+Composite+Porous+Silk+Fibroin+Aerogel+Fibers%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">Metal Composite Porous Silk Fibroin Aerogel Fibers.</a> Materials. 12 (6), 894(2019).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Synthesis+of+2D+Metallic+MoN+and+Other+Nitrides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Synthesis of 2D Metallic MoN and Other Nitrides.</a> ACS Nano. 11 (2), 2180-2186 (2017).</li>
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<li>Burpo, F., Nagelli, E., Morris, L., Woronowicz, K., Mitropoulos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Au-Cu+Nanofoam+and+Au-Cu-Pd+Porous+Macrobeam+Synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Au-Cu Nanofoam and Au-Cu-Pd Porous Macrobeam Synthesis.</a> Molecules. 23 (7), 1701(2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-templated+platinum-palladium+porous+macrobeam+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Communications%22%5BJournal%5D)">Salt-templated platinum-palladium porous macrobeam synthesis.</a> MRS Communications. 9 (1), 280-287 (2019).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Templated+Platinum-Copper+Porous+Macrobeams+for+Ethanol+Oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Catalysts%22%5BJournal%5D)">Salt-Templated Platinum-Copper Porous Macrobeams for Ethanol Oxidation.</a> Catalysts. 9 (8), 662(2019).</li>
<li>Magnus, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ueber+einige+Verbindungen+des+Platinchlor%C3%BCrs%5BTitle%5D)+AND+%22Annalen+der+Physik%22%5BJournal%5D)">Ueber einige Verbindungen des Platinchlorürs.</a> Annalen der Physik. 90 (10), 239-242 (1828).</li>
<li>Vauquelin, N. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Memoire+sur+le+Palladium+et+le+Rhodium%5BTitle%5D)+AND+%22Annales+de+Chimie%22%5BJournal%5D)">Memoire sur le Palladium et le Rhodium.</a> Annales de Chimie. 88, 167-198 (1813).</li>
<li>Bremi, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Vauquelin%27s+and+Magnus%27+Salts+to+Gels%2C+Uniaxially+Oriented+Films%2C+and+Fibers%3A+Synthesis%2C+Characterization%2C+and+Properties+of+Tetrakis%281-aminoalkane%29metal%28II%29+Tetrachlorometalates%28II%29%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">From Vauquelin's and Magnus' Salts to Gels, Uniaxially Oriented Films, and Fibers: Synthesis, Characterization, and Properties of Tetrakis(1-aminoalkane)metal(II) Tetrachlorometalates(II).</a> Chemistry of Materials. 11 (4), 977-994 (1999).</li>
<li>Bremi, J., Caseri, W., Smith, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+compound+derived+from+Magnus%27+green+salt%3A+solid+state+structure+and+evidence+for+platinum+chains+in+solution%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A new compound derived from Magnus' green salt: solid state structure and evidence for platinum chains in solution.</a> Journal of Materials Chemistry. 11 (10), 2593-2596 (2001).</li>
<li>Caseri, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Derivatives+of+Magnus%27+Green+Salt%5BTitle%5D)+AND+%22Platinum+Metals+Review%22%5BJournal%5D)">Derivatives of Magnus' Green Salt.</a> Platinum Metals Review. 48 (3), 91(2004).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Cette méthode de synthèse démontre une approche simple et relativement rapide pour atteindre des macrotubes et des macrofaiteurs à base de platine de surface haute surface avec nanostructure tunable et composition élémentaire qui peuvent être pressés dans des films indépendants sans matériaux de liaison requis. L’utilisation des dérivés du sel de Magnus comme modèles en forme d’aiguille à rapport d’aspect élevé fournit les moyens de contrôler la composition métallique résultante par stoichiométrie de sel-modèle, et lorsq...

De nombreuses méthodes de synthèse ont été mises au point pour obtenir des matériaux poreux à base de platine à haute surface, principalement pour des applications de catalyse, y compris les piles àcombustible 1. Une stratégie pour atteindre de tels matériaux est de synthétiser les nanoparticules monodisperses sous forme de sphères, cubes, fils et tubes2,3,4,5. Pour intégrer les nanoparticules discrètes dans une structure poreuse pour un dispositif fonctionnel, des liants polymériques et des additifs de carbonesont souvent nécessaires 6,7. Cette stratégie nécessite des étapes de traitement supplémentaires, du temps, et peut conduire à une diminution des performances spécifiques à la masse, ainsi que l’agglomération de nanoparticules lors de l’utilisation prolongée del’appareil 8. Une autre stratégie consiste à conduire la coalescence des nanoparticules synthétisées dans un gel métallique avec séchage supercritiqueultérieur 9,10,11. Alors que les progrès dans l’approche de synthèse sol-gel pour les métaux nobles a réduit le temps de gelation de semaines à aussi vite que des heures ou des minutes, les monolithes qui en résultent ont tendance à être mécaniquement fragiles en empiilant leur utilisation pratique dans les dispositifs12.
Les nanostructures poreuses tridimensionnelles en alliage platine et multi-métalliques offrent une tunabilité pour la spécificité catalytique, ainsi que pour faire face au coût élevé et à la rareté relative duplatine 13,14. Bien qu’il y ait eu de nombreux rapports de platine-palladium15,16 et platine-cuivre17,18,19 nanostructures discrètes, ainsi que d’autres combinaisons d’alliage20, il ya eu peu de stratégies de synthèse pour atteindre une technique basée sur des solutions pour l’alliage de platine tridimensionnel et des structures multi-métalliques.
Récemment, nous avons démontré l’utilisation de solutions de sel à haute concentration et de réduire les agents pour produire rapidement de l’or, du palladium et des gels métalliquesplatine 21,22. Les solutions de sel à haute concentration et les agents réducteurs ont également été utilisés pour synthétiser les composites métalliques nobles biopolymères à l’aide de gélatine, cellulose etsoie 23,24,25,26. Les sels insolubles représentent les concentrations les plus élevées d’ions disponibles pour être réduits et ont été utilisés par Xiao et ses collègues pour démontrer la synthèse des oxydes métalliques bidimensionnels27,28. S’étendant sur la démonstration des aérogels et des composites en métal noble poreux des solutions de sel à haute concentration, et tirant parti de la haute densité des ions disponibles des sels insolubles, nous avons employé les sels et les dérivés de Magnus comme modèles de forme pour synthétiser les macrotubes et les macrofèams en métal noble poreux29,30,31,32.
Les sels de Magnus s’assemblent à partir de l’ajout d’ions de platine planaires carrés chargés en face [PtCl4]2- et [Pt(NH3)4]2+ 33. De la même manière, les sels de Vauquelin se forment à partir de la combinaison d’ions palladium chargés en face, [PdCl4]2- et [Pd(NH3)4]2+ 34. Avec des concentrations de sel précurseur de 100 mM, les cristaux de sel qui en résultent forment des aiguilles de 10 à 100 micromètres de long, avec des largeurs carrées d’environ 100 nm à 3 μm. Bien que les modèles de sel soient neutres en charge, la variation de la stoichiométrie des dérivés du sel de Magnus entre les espèces iration, pour inclure [Cu(NH3)4]2+, permet de contrôler les rapports métalliques réduits qui en résultent. La combinaison des ions, et le choix de l’agent réducteur chimique, ont comme conséquence des macrotubes ou des macrofêtres avec une section transversale carrée et une nanostructure poreuse composée des nanoparticules fusionnées ou des nanofibrilles. Les macrotubes et les macrofèques ont également été pressés dans des films indépendants, et la surface électrochimiquement active a été déterminée avec la spectroscopie d’impedance électrochimique et la voltammetry cyclique. L’approche de modèle de sel a été employée pour synthétiser des macrotubes de platine29,macrobeams de platine-palladium31,et dans un effort pour abaisser des coûts matériels et accorder l’activité catalytique en incorporant le cuivre, macrotubes cuivre-platine32. La méthode de templation du sel a également été démontrée pour les macrotubes et nanofoams en métal binaire et ternaire d’Au-Pd et d’Au-Pd-Cu30.
Ici, nous présentons une méthode pour synthétiser le platine, le platine-palladium, et le cuivre-platine bi-métallique macrotubes poreux et macrofaiteurs de modèles insolubles d’aiguille de sel magnus29,31,32. Le contrôle de la stoichiométrie ionique dans les modèles d’aiguilles de sel permet de contrôler les rapports métalliques qui en résultent après la réduction chimique et peut être vérifié par diffractométrie des rayons X et spectroscopie photoélectronique aux rayons X. Les macrotubes et macrofaiteurs qui en résultent peuvent être assemblés et formés en un film auto-debout avec la pression de la main. Les films qui en résultent présentent des surfaces électrochimiques élevées (ECSA) déterminées par spectroscopie d’impédance électrochimique et voltammetry cyclique dans l’électrolyte H2SO4 et KCl. Cette méthode fournit une voie de synthèse pour contrôler la composition métallique à base de platine, la porosité et la nanostructure d’une manière rapide et évolutive qui peut être généralisable à un plus large éventail de modèles de sel.

<table><tbody><tr><td>Tubes coniques de 50 mL Corning</td><td>Costar Corp.</td><td>430290</td><td></td></tr><tr><td>Électrode de référence Ag/AgCl</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Cu(NH3)4SO4&Yuml ; et taureau ; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10380-29-7</td><td></td></tr><tr><td>diméthylamine borane (DMAB)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>K2PtCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Miccrostop Lacquer</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Microscope optique polarisé</td><td>AmScope</td><td>PZ300JC</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analyse électrochimique-EIS, CV</td></tr><tr><td>Pt fil-électrode</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH3)4Cl2&Yuml ; et taureau ; H2O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Microscope électronique à balayage</td><td>FEI</td><td>Helios 600</td><td>EDS réalisé avec ce MEB</td></tr><tr><td>Étagère à bascule</td><td>Thermo Scientific</td><td>Vari-Mix&trade ; Plate-forme Rocker</td><td></td></tr><tr><td>Snap Cap Microcentrifugeuse Tubes, 1,7 mL</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>Diffractomètre à rayons X</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>Diffractométrie à rayons</td></tr><tr><td>X Spectromètre photoélectronique à rayons X</td><td>ULVAC PHI - Électronique physique</td><td>VersaProbe III</td><td></td></tr></tbody></table>

une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

A Salt-Templated Synthesis Method for Porous Platinum-based Macrobeams and Macrotubes

La synthèse des nanomatériaux métalliques nobles poreux de surface élevée repose généralement sur la coalescence fastidieuse des nanoparticules pré-formées, suivie de rinçage et d’étapes de séchage supercritiques, entraînant souvent des matériaux mécaniquement fragiles. Ici, une méthode pour synthétiser des macrotubes et des macrofèbres poreux nanostructurés à base de platine avec une coupe transversale carrée à partir de modèles insolubles d’aiguilles de sel est présentée. La combinaison d’ions planaires carrés en platine, palladium et cuivre chargés en face entraîne la formation rapide d’aiguilles de sel insolubles. Selon le rapport stoichiométrique des ions métalliques présents dans le modèle de sel et le choix de l’agent réducteur chimique, des macrotubes ou des macrofèbres se forment avec une nanostructure poreuse composée soit de nanoparticules fusionnées, soit de nanofibrilles. La composition élémentaire des macrotubes et des macrofèams, déterminée avec la diffractométrie des rayons X et la spectroscopie photoélectronique aux rayons X, est contrôlée par le rapport stoichiométrique des ions métalliques présents dans le modèle de sel. Les macrotubes et les macrofèques peuvent être pressés dans des films indépendants, et la surface électrochimiquement active est déterminée par spectroscopie d’impedance électrochimique et voltammetry cyclique. Cette méthode de synthèse démontre une approche simple et relativement rapide pour atteindre des macrotubes et des macrofaiteurs à base de platine de surface haute surface avec nanostructure tunable et composition élémentaire qui peuvent être pressés dans des films indépendants sans matériaux de liaison requis.

L’ajout d’ions métalliques nobles planaires carrés chargés en face entraîne une formation quasi instantanée de cristaux de sel à rapport d’aspect élevé. L’empilement linéaire d’ions planaires carrés est montré schématiquement dans la figure 1,avec les images de microscopie optique polarisée révélant des aiguilles de sel qui sont de 10 à 100 de micromètres de long. Une concentration de 100 mM a été utilisée pour toutes les solutions de sel de platine, de palladium et de cuivre. Tandis que les...

Une méthode de synthèse pour obtenir des macrotubes et des macrofèams poreux à base de platine avec une coupe transversale carrée par la réduction chimique des modèles insolubles d’aiguille de sel est présentée.

Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

The synthesis of high surface area porous noble metal nanomaterials generally relies on time consuming coalescence of pre-formed nanoparticles, followed ...

Ce protocole offre une méthode simple et relativement rapide pour synthétiser la surface haute, le platine à rapport d’aspect élevé dans les macrofaiteurs en alliages de platine et les macrotubes avec une coupe transversale carrée. La méthode des sels et du placage permet de contrôler le rapport d’ion métallique modèle et la composition de masse qui en résulte, ainsi que les structures nano macrofaissam et macrotube. Macrobeam et macrotube films pressés peuvent répondre à la nécessité d’électrodes intégrales en trois dimensions pour les applications de catalyse et de détection.La capacité des dérivés du sel Magna d’être chimiquement réduits pour former des macrofams et des macrotubes, suggère que la méthode de synthèse de templating de sel puisse être appliquée à une plus grande gamme de sels métalliques. Pour préparer les sels Magnus avec un tétrachloroplatinate de potassium d’un à zéro à un deux positifs au platine deux rapport négatif, ajouter 0,5 millilitres de 100 millimlaires de potassium tetrachloroplatinate dans un tube de microfuge, et pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolaire tétraammineplatinum (II) hydrate de chlorure dans l’eau dans le tube. Les solutions de modèle d’aiguille de sel d’un millilitre de volume résultantes montreront une couleur opaque comme le vert.Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium d’un à zéro, ajoutez 0,5 millilitres d’hydrate de chlorure de tétraammineplatinum (II) dans l’eau à une trompe de microcentrifugeuse et pipette avec force 0,5 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimlaire au tube. Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium de deux à un à un, ajoutez 0,25 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimlaire et 0,25 millilitres de tétrachloroplatinate de potassium millimolaire à un tube de microfuge. Vortex le tube pendant trois à cinq secondes, avant de pipetting avec force 0,5 millilitres de 100 millimlaire tétraamminePlatinum (II)chlorure hydraté de l’eau au tube.Pour préparer un modèle d’aiguille de sel platine-palladium de trois à un à deux, pipette 0,167 millilitres de tetrachloropalladate de sodium millimolaire et 0,333 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate à un tube de microfuge. Après vortex, pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar tétraamminePlatinum (II)chlorure d’eau hydratée au tube. Les modèles de sel avec un rapport platine plus élevé devraient donner une couleur plus verte, tandis que les modèles dont le contenu en palladium augmente donnent plus de couleurs orange, rose et brun dans la solution.Pour préparer un modèle d’aiguille de sel cuivre-platine d’un à zéro à zéro, ajoutez 0,5 millilitres de tétrachloroplatinate de potassium millimolar à un tube de microfuge et ajoutez avec force 0,5 millilitres de tétraammineCopper(II) millimolar dans l’eau au tube de microfuge. Pour préparer un modèle d’aiguille de sel cuivre-platine de trois à un pour deux, ajoutez 0,167 millilitres d’eau hydratée tétraamminePlatinum(II) de 100 millimlaires et 0,333 millilitres de tétraammineCopper (II) millimolaire dans l’eau du tube. Après vortex, ajouter avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate au tube.Pour préparer le modèle d’aiguille de sel cuivre-platine de deux à un rapport sel-platine, ajouter 0,25 millilitres d’eau hydratée tétraamminePlatinum(II) millimolaire et 0,25 millilitres de tétraammineCopper (II) millimaire dans l’eau à un tube de microfuge, et vortex le tube de microfuge pendant trois à cinq secondes. Puis, pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate au tube. Pour préparer le modèle d’aiguille de sel cuivre-platine d’un à zéro, pipette 0,5 millilitres de tétraamminePlatinum(II) millimolar chlorure d’eau hydratée à un tube de microfuge, et pipette avec force 0,5 millilitres de 100 millimolar potassium tetrachloroplatinate dans le tube, pour obtenir une solution de modèle d’aiguille de sel d’un millilitre.La combinaison d’ions cuivre et platine se traduira par la formation d’une solution nuageuse pourpre qui n’est pas aussi opaque que les solutions platine et palladium. Pour effectuer une réduction chimique des modèles de sel platine-palladium, ajoutez 50 millilitres de solution molaire de borohydride de sodium dans chacun des quatre tubes coniques de 50 millilitres, et ajoutez le volume entier d’un millilitre d’une solution de modèle de sel platine-palladium à chaque tube. Pour effectuer une réduction chimique des modèles de sel cuivre-platine, ajoutez 50 millilitres de solution DMAB molaire de 0,1 molaire dans chacun des quatre tubes coniques de 50 millilitres, et ajoutez le volume entier d’un millilitre de solution de modèle de sel cuivre-platine à chaque tube sous un capot de fumée.Après 24 heures, décaféiné lentement le supernatant de chaque solution réduite dans un récipient à déchets, en prenant soin, de ne pas verser les échantillons et de transférer les précipités dans de nouveaux tubes de 50 millilitres. Remplissez chaque tube de 50 millilitres d’eau déionisée et incubez les tubes bien plafonnés pendant 24 heures avec un basculement doux. Le lendemain, placez les tubes à la verticale dans une grille à tubes pendant 15 minutes pour permettre aux échantillons de sédimenter avant de verser lentement le supernatant.Remplissez chaque tube de 50 millilitres d’eau ionisée et secouez les échantillons pendant 24 heures supplémentaires. À la fin de l’incubation, placer les tubes dans une grille pendant 15 minutes avant de décanter autant de supernatants clairs ou gris que possible. Pour préparer des films macrotube et macrofois, utilisez une pipette ou une spatule pour transférer doucement le matériau précipitant de chacun à tube sur des glissières de verre individuelles, et consolider les échantillons en piles uniformes, environ 0,5 millimètres.Placez ensuite les glissières dans un endroit qui ne sera pas perturbé par les courants d’air pendant 24 heures. Lorsque les échantillons ont séché, placez une deuxième glissade de verre sur chaque échantillon réduit séché et appliquez manuellement environ 200 kilopascals de force sur la glissière supérieure pour créer un mince film de macrotubes, ou macrofaiteurs sur la glissière inférieure. Pour la numérisation de la microscopie électronique des échantillons, utilisez du ruban de carbone pour fixer le film mince à un talon d’échantillon de microscopie électronique à balayage, et réglez la tension d’accélération initiale à 15 kilovolts, et le courant de faisceau à 2,7 à 5,4 picoamps.Effectuez ensuite un zoom arrière sur une grande zone d’échantillonnage et recueillez un spectre de rayons X dispersif en énergie pour quantifier la composition élémentaire de l’échantillon. Pour l’analyse diffract-dimétrique aux rayons X, placez la diapositive mince de l’échantillon de film sur la scène de balayage et effectuez des balayages de diffractométrie de rayon X pour des angles de diffraction à theta, de cinq à 90 degrés à 45 kilovolts et 40 milliampes avec le rayonnement K-alpha de cuivre, une taille de deux étapes de theta de 0.0130 degrés et 20 secondes par étape. Pour normaliser les mesures électrochimiques par milligrammes de matériaux actifs, transférez les échantillons dans des flacons électrochimiques individuels et ajoutez doucement 0,5 acide sulfurique molaire à chaque échantillon pour une incubation de 24 heures à température ambiante.Le lendemain, placez le fil recouvert de laque avec une pointe exposée d’un millimètre provenant de trois cellules électrodes individuelles en contact avec la surface supérieure du film au bas de chaque flacon électrochimique. Et effectuer une spectroscopie d’impédance électrochimique d’un mégahertz à un millihertz avec une onde sinusoïde de 10 millivolts à zéro volts. Effectuez ensuite la voltammétrie cyclique à l’aide d’une plage de tension négative de 0,2 à 1,2 volts, avec des taux de balayage de 10, 25, 50, 75 et 100 millivolts par seconde.L’ajout d’ions métalliques nobles planaires carrés chargés en face entraîne une formation quasi instantanée de cristaux de sel à rapport d’aspect élevé. La réduction chimique des sels magnus formés avec un rapport un-à-un d’ions négatifs positifs au platine, et réduit les résultats de borohydride de sodium avec des macrotubes avec généralement une cavité interne creuse et des parois latérales poreuses. Les macrotubes sont généralement conformes à la géométrie des modèles d’aiguilles de sel, avec des parois latérales plates et une coupe transversale carrée, les macrotubes cuivre-platine réduits DMAB présentent les sections transversales carrées les plus distinctes et les plus grandes, avec environ trois côtés micromètres.Les parois latérales macrotube cuivre-platine réduites du DMAB démontrent également une surface très texturée sans porosité significative. Le macrotube de platine et de platine-palladium et la composition chimique de macrobeam peuvent être au commencement caractérisés avec la diffraction de rayon X. L’analyse de diffraction aux rayons X des macrotubes réduits de DMAB révèle des pics super-imposés qui se déplacent vers le platine ou le cuivre, selon la stoichiométrie relative de sel-modèle, suggérant une composition d’alliage.Les macrofèams cuivre-platine réduits de sodium, présentent des pics distincts de diffraction de rayons X de cuivre et de platine suggérant une composition bimétallique. Les spectres d’électrons photo radiographiques pour les macrotubes Platinum indiquent peu de preuves d’une espèce d’oxyde, suggérant une surface catalytiquement active. Les spectres d’électrons photo x-ray pour les macrofèzes platine-palladium ne présentent également aucune indication de la teneur en oxyde métallique.Eh bien, les films pressés peuvent être manipulés avec des pincettes. Il faut prendre soin de transférer les films dans les flacons électrochimiques pour éviter la fracturation. Compte tenu de la capacité d’appuyer sur les macrofams et les macrotubes dans les films intégral, la caractérisation mécanique pour déterminer élastique et flexible modulaire peut également être effectuée.Les modèles de sel, pour la synthèse des pores, des matériaux de surface élevée devraient permettre aux chercheurs d’explorer une plus large gamme de sels métalliques et de matériaux métalliques, alliages et multi métalliques qui en résultent.

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Nanotubes d'or en solution à suspension ayant des dimensions contrôlées peuvent être synthétisés par dépôt électrochimique anodique poreux en oxyde d'aluminium (AAO) des membranes à l'aide d'un noyau polymère hydrophobe. Nanotubes d'or et les tableaux de nanotubes prometteuses pour des applications dans les biocapteurs plasmoniques, surface-enhanced Raman, photo-thermique de chauffage, le transport ionique et moléculaire, la microfluidique, la catalyse et la détection électrochimique.

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Nous rapportons une méthode simple pour fabriquer une matrice de densité extrêmement élevée de nanofils organiques petite moléculaires verticalement commandés. Cette méthode permet de synthèse des géométries de nanofils hybrides heterostructured complexes, qui peuvent être à peu de frais cultivés sur des substrats arbitraires. Ces structures ont des applications potentielles dans l'électronique organique, de l'optoélectronique, la détection chimique, l'énergie photovoltaïque et de la...

Ultrahigh Array Densité de alignés verticalement nanofils organiques petite moléculaires sur des substrats arbitraires

Les échafaudages capables de s’insérer dans les défauts osseux cranio-maxillo-faciaux (CMF) tout en présentant une ostéoconductivité et une bioactivité sont intéressants. Ce protocole décrit la préparation d’un échafaudage à mémoire de forme à base de diacrylate de polycaprolactone (PCL-DA) à l’aide d’une méthode de lixiviation particulaire par coulée de solvant (SCPL) utilisant un modèle de sel fondu et l’application d’un revêtement de polydopamine bioactif.

Fabrication d&#39;une mémoire de forme &quot;auto-ajustement&quot; à base de PCL bioactifs, Polymer Échafaudages

En raison de l'importance et de l'utilisation extensive de palladium, de l'or et du cobalt   métaux dans les équipements de haute technologie, leur récupération et le recyclage constituent un défi industriel important. Le système de récupération de métaux décrit ici est un moyen simple et peu coûteuse, efficace pour la détection, l'élimination et la récupération de ces métaux de la mine urbaine.

Détection et récupération du palladium, or et métaux de cobalt provenant de la mine urbaine utilisant de nouveaux capteurs / adsorbants désignés avec Nanoscale Wagon en forme de roues-Pores

Nous présentons ici un protocole pour synthétiser des matériaux de silice bioinspired et immobiliser les enzymes qui y sont. La silice est synthétisée en combinant le silicate de sodium et d’une amine « additive », qui neutralisent à une vitesse contrôlée. Fonctions et propriétés des matériaux peuvent être modifiés par in situ l’immobilisation enzymatique ou synthétique après élution acide des additifs encapsulés.

Préparation de silice fonctionnelle en utilisant une méthode de Bioinspired

On présente une méthode de synthèse de la réduction axée sur la solution rapide et directe pour obtenir les aérogels Au, Pt et Pd.

Une méthode de synthèse rapide Au, Pd et Pt aérogels par réduction directe axée sur la Solution

Une méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose est présentée. Les matériaux composites d'aérogel résultants offrent le potentiel pour des applications de catalyse, de détection, et de stockage de gaz d'hydrogène.

Méthode de synthèse pour les aérogels composites de palladium biomodèle de nanofibre de cellulose

Ce protocole montre une méthode pratique pour comparer les propriétés catalytiques des catalyseurs de platine supportés, synthétisés par dépôt de colloïdes de taille nanométrique ou par imprégnation. L’hydrogénation du cyclohexène sert de réaction modèle pour déterminer l’activité catalytique des catalyseurs.

Réactions catalytiques sur des nanoparticules de platine stabilisées aux amines et sans ligands soutenues sur Titania pendant l’hydrogénation d’alcènes et d’aldéhydes

Ce protocole décrit un ensemble de méthodes de synthèse des blocs de construction de microgel pour les échafaudages de particules microporeuses recuites, qui peuvent être utilisés pour une variété d’applications de médecine régénérative.

Synthèse microfluidique de blocs de construction de microgel pour échafaudage de particules microporeuses recuites

Ici, nous décrivons un protocole pour la synthèse de structures organométalliques à faible valence (LVMOF) à partir de métaux à faible valence et de liants phosphine multitopiques dans des conditions sans air. Les matériaux qui en résultent ont des applications potentielles en tant que catalyseurs hétérogènes imitant les catalyseurs homogènes à base de métaux à faible valence.

Approches expérimentales pour la synthèse de cadres organométalliques à faible valence à partir de liants phosphine multitopiques

La synthèse ciblée de nouveaux cadres organométalliques (MOF) est difficile, et leur découverte dépend des connaissances et de la créativité du chimiste. Les méthodes à haut débit permettent d’explorer rapidement et efficacement des champs de paramètres synthétiques complexes, accélérant ainsi le processus de recherche de composés cristallins et d’identification des tendances synthétiques et structurelles.

Découverte et optimisation de la synthèse de composés de cadre organométallique à base d’Al(III) phosphonate isoréticulaire à l’aide de méthodes à haut débit

Découvrez une méthode de synthèse rapide pour créer des macrofèams et macrotubes poreux à base de platine à section carrée. Cette approche par réduction chimique de modèles salins permet de contrôler la composition et la structure des matériaux pour des applications en catalyse et en électrodes tridimensionnelles.

Une méthode de synthèse à modèle salé pour les macrofèams et macrotubes poreux à base de platine

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