Application d’une contrainte dynamique sur les films à oxyde mince immobilisés sur un alliage pseudoélastique nickel-titane

La capacité d’appliquer des forces externes viables aux matériaux nous permet de modifier leurs propriétés de surface à volonté, ainsi que de trouver des activités catalytiques optimales et de démontrer de nouvelles propriétés. Cette technique nous permet d’appliquer des souches et d’étudier leur effet sur les activités électro-catalytiques sans avoir besoin de préparer plusieurs matériaux pour chaque degré discret de tension. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour étudier une gamme de films d’ailerons et leurs propriétés électrochimiques telles que l’activité électrochimique et la corrosion.

Pour un polissage chimique et mécanique des substrats nickel-titane, d’abord, couper un morceau de nickel-titane super-élastique de 0,05 millimètre d’épaisseur en bandes d’un centimètre sur cinq, et polir séquentiellement les échantillons résultants avec du papier de sable de 320, 600 et 1200 grains. Rincer l’échantillon à l’eau ultra-pure entre chaque polissage. Après le dernier rinçage, polir l’échantillon avec un diamant micron, 0,3 micron de diamant et 0,05 micron-alumine poli.

Après polissage, soniquer les échantillons avec des bains séquentiels de cinq minutes dans de l’eau ultra-pure, de l’isopropanol, de l’éthanol et de l’eau ultra-pure avant de sécher les échantillons sous azote. Pour préparer des films de dioxyde de titane rutile-titane de 50 nanomètres d’épaisseur, après séchage, placez les feuilles de nickel-titane polies dans un four à 500 degrés Celsius dans des conditions aérobies pendant 30 minutes. Le chauffage fera passer la couleur de la surface du gris au bleu-violet.

Pour appliquer un stress tensile sur les échantillons de film chauffés, serrez doucement une feuille dans un testeur mécanique, laissant un centimètre de papier d’aluminium exposé à chaque extrémité. Ensuite, filtrer l’échantillon de nickel-titane, dioxyde de titane à un taux de deux millimètres par minute, en gardant la souche à zéro à trois pour cent. Avant de commencer les mesures électrochimiques, pré-filtrer le papier d’aluminium à cinq Newtons.

Pour mener des expériences électrochimiques sous tension appliquée, assemblez une cellule électrochimique sur mesure autour de la feuille de dioxyde de titane nickel-titane. Positionner soigneusement la cellule au milieu pour s’assurer que le centre de la feuille est exposé. Serrez doucement la cellule sur l’échantillon pour créer une cellule étanche à la solution pour les mesures électrochimiques et remplissez la cellule d’un électrolyte.

Après avoir doucement purifié la solution avec de l’azote, augmenter la souche de zéro à 0,5 pour cent et effectuer des mesures cycliques de photométrie ou de photométrie de balayage linéaire. Pour effectuer une expérience de réaction d’évolution de l’hydrogène en utilisant 0,5 acide sulfurique molaire comme électrolyte, argent, chlorure d’argent comme électrode de référence, et une longueur de dix centimètres, 0,5 millimètre de diamètre fil de platine en bobine comme contre-électrode. Numérisez les potentiels entre la tension du circuit ouvert à 0,8 plis par rapport à RHE, qui est l’électrode hydrogène réversible, en commençant par la valeur potentielle la plus élevée et un taux de balayage de cinq à cinquante milli-volts par seconde.

Pour effectuer une expérience de réaction à l’évolution de l’oxygène à l’aide d’un hydroxyde de sodium molaire comme électrolyte, mercure, oxygène mercurique comme électrode de référence, et un fil de platine en bobine comme électrode de comptoir, numérisez le potentiel entre la tension du circuit ouvert à deux volts par rapport à l’ERR, en commençant par la valeur potentielle la plus basse et un taux de balayage de cinq à cinquante milli volts par seconde. Après avoir terminé les mesures, desserrer la cellule électrochimique autour du nickel-titane, feuille de dioxyde de titane de sorte que l’échantillon peut se déplacer librement et serrer doucement la cellule de retour sur l’échantillon pour réaligner l’assemblage autour de la feuille. Ensuite, remplissez et purgez l’électrolyte avant d’augmenter la tension de 0,5 à 1 pour cent, et de répéter les expériences électrochimiques.

Pour déterminer si l’augmentation des activités de réaction à l’évolution de l’hydrogène est due à l’augmentation de la surface électro-active, exécutez la photométrie cyclique à des taux d’analyse différents à une plage potentielle à laquelle les courants faradaïques sont négligeables, de sorte que les courants ne représentent que la décharge de charge de la double couche électrique et tracent les taux d’analyse par rapport aux courants. Pour la caractérisation des films fissurés, maintenez une feuille d’oxyde de titane de cinquante nanomètres tendue à 7 % pendant trente minutes ou plus, avant d’analyser la surface pour la fissuration en scannant la microscopie électrochimique. Ensuite, effectuez toutes les mesures souhaitées avec un support d’échantillon approprié pour la numérisation de microscopie électronique ou de cellule électrochimique pour la mesure électrochimique avec des films de dioxyde de titane vierges et volontairement fissurés à différentes valeurs de souche progressivement, augmentées et diminuées.

Pour la caractérisation de surface d’un échantillon, après des mesures électrochimiques, lavez l’échantillon avec de l’eau pour éliminer tout résidu résolu et assemblez les feuilles rincées dans la civière tendue. Sécurisez les porte-échantillons sur mesure autour de l’échantillon tendu. Les surfaces de l’échantillon peuvent ensuite être évaluées en scannant la microscopie électronique selon des protocoles standard.

L’oxydation des feuilles de nickel-titane à 500 degrés Celsius entraîne une calcination et une couche superficielle de dioxyde de titane rutile. L’épaisseur de la couche et le degré de dopage de type N sont affectés par le temps d’annealing et la température, comme indiqué par un changement de couleur du gris au bleu-violet uniforme après trente minutes de chauffage. Des temps de chauffage plus longs, entraînent des films plus épais de dioxyde de titane, et sont accompagnés d’une perte progressive de la couleur bleu-violet.

Le comportement nitinol sous tension thermique et mécanique, reflète une transformation réversible de la phase à l’état solide entre deux phases de cristal martensite différentes, ce qui en fait un matériau pseudo-élastique plutôt qu’élastique. La photométrie cyclique et les expériences linéaires de photométrie de balayage sont importantes pour comprendre le système électrochimique tel que les plages faradaïques par rapport aux plages non faradaïques. D’autres caractérisations électrochimiques peuvent inclure une impédance électrochimique pour étudier les changements dans les réactivités de surface des électrodes avec la souche.

Déterminer si l’augmentation de la réaction à l’évolution de l’hydrogène et des activités de réaction à l’évolution de l’oxygène est simplement due à l’augmentation de la surface électro-active. Les mesures de capacitance peuvent être effectuées à différentes valeurs de contrainte. Pour déterminer davantage si les changements dans les activités électro avec la contrainte sont dus à la déformation élastique ou inélastique sous le stress tensile appliqué, des expériences peuvent être conduites avec des films vierges et volontairement fissurés de dioxyde de titane.

L’échantillon doit être monté correctement pour obtenir et produire plus de résultats. Cette civière au pochoir peut être incorporée dans de nombreuses caractérisations et techniques différentes, y compris la spectroscopie, la trans-réabsorption, le raman confocal ou la microscopie de sonde.