Synthèse de nanoparticules d’oxyde de manganèse par décomposition thermique du manganèse(II) acétylacétonate

Par rapport à d’autres méthodes de synthèse, la décomposition thermique génère des nanoparticules uniformes d’oxyde métallique avec un contrôle serré sur la taille, la forme et la composition chimique des particules. Cette technique est une synthèse facile d’un pot qui utilise trois reagents, un précurseur métallique, un solvant organique et un stabilisateur. Il peut produire différents types de nanoparticules, y compris l’oxyde de manganèse et l’oxyde de fer.

Celia Martinez De La Torre, assistante de recherche diplômée dans mon laboratoire, démontrera la procédure. Avant de commencer une expérience, placez un flacon de fond rond de 500 millilitres à quatre cous sur le manteau chauffant. Et fixez le cou du milieu avec une pince à griffes métalliques.

Ajouter la barre magnétique de remuer au flacon inférieur rond et placer un entonnoir en verre dans le cou moyen du flacon. Assurez-vous que les robinets d’arrêt de sécurité et d’entrée sont ouverts. Ajouter 1,51 gramme d’acétytonate de manganèse II à travers l’entonnoir dans le flacon du fond rond.

Et ajouter 20 millilitres d’allylamine et 40 millilitres d’éther de di-benzyle à la fiole. Fixez un condenseur au cou gauche du flacon et utilisez une pince à griffes métalliques pour fixer le condenseur au flacon. Ajouter l’adaptateur de coude en verre sur le dessus du condenseur et fixer le piège rotovap au cou droit de la fiole du fond rond.

Lacet l’adaptateur de coude en verre sur le dessus du piège rotovap. Et pliez le bouchon en caoutchouc sur le col du milieu de la fiole du fond rond. Ainsi, les côtés couvrent le cou de la fiole.

Utilisez des pinces articulaires coniques en plastique pour fixer les connexions du cou de verrerie. Et placez la sonde de température dans le plus petit cou dans le flacon brun du fond. Utilisez un capuchon de cou et un anneau O pour serrer et fixer la sonde et le mélange de réaction sans toucher le verre.

Et connectez la sonde de température à l’entrée du contrôleur de température. Connectez le manteau chauffant à la sortie du contrôleur de température et allumez la plaque de remue-remuer pour commencer à remuer vigoureusement la solution. Ouvrez le réservoir d’azote libre d’air pour commencer lentement à écouler de l’azote dans le système et utilisez le régulateur pour ajuster le débit jusqu’à ce qu’un flux régulier de bulles se forme au milieu du bubbler d’huile minérale.

Ensuite, allumez l’eau froide dans le capot de fumée au condenseur et fermez ce tour de synthèse pour nanoparticules sur le contrôleur de température pour commencer la réaction. Et surveillez les changements qui se produisent dans la température tout au long de l’expérience. À 280 degrés Celsius, éteignez le réservoir d’azote et fermez le robinet d’arrêt droit.

La température sera maintenue à 280 degrés Celsius pendant 30 minutes. Pendant ce temps, la couleur de réaction changera à un ton vert indiquant la formation d’oxyde de manganèse. Lorsque la réaction est fraîche à température ambiante, éteignez le contrôleur de température, remuer la plaque et l’eau et décanter la solution de nanoparticules d’oxyde de manganèse en un bécher propre de 500 millilitres.

Ajouter deux fois le volume de 200 éthanol à l’épreuve du bécher. Et diviser le mélange de nanoparticules également entre quatre tubes de centrifugeuse. Après avoir plafoné les sédiments, les nanoparticules par centrifugation et jeter le supernatant brun clair.

Ajouter cinq millilitres d’hexane à chaque tube. Et re-suspendre les nanoparticules par vortex. Ajouter toute solution nanoparticule supplémentaire et l’éthanol 200 preuves dans les tubes jusqu’à ce que chacun soit aux trois quarts plein et centrifugeuse les nanoparticules à nouveau.

Suspendre à nouveau chaque tube de nanoparticules en cinq millilitres d’hexane avec vortex et mettre en commun les quatre tubes de solution en deux tubes. Porter le volume dans chaque tube jusqu’aux trois quarts plein avec 200 éthanol à l’épreuve et centrifuger les nanoparticules à nouveau. Jeter le presque incolore et effacer un supernatant.

Et re-suspendre les nanoparticules en cinq millilitres d’hexane avec vortex. Verser tout le volume des deux tubes dans une scintillation en verre de 20 millilitres vile. Et évaporer l’hexane dans une hotte de fumée pendant la nuit.

Le lendemain matin, placez la vile à 100 degrés Celsius pendant 24 heures pour assécher les nanoparticules avant d’utiliser une spatule pour briser la poudre. Pour évaluer la taille des nanoparticules et la morphologie de surface, utilisez un mortier et un pilon pour pulvériser les nanoparticules d’oxyde de manganèse en une mince poudre, et ajoutez cinq milligrammes de poudre à un tube de centrifugeuse conique de 15 millilitres. Ajouter 10 millilitres d’éthanol à l’épreuve du tube et sonifier le mélange de nanoparticules pendant cinq minutes jusqu’à ce que les nanoparticules soient complètement re-suspendues.

Immédiatement après la re-suspension, ajouter trois cinq gouttes de microlitre de solution nanoparticule dans un film de support de grille de cuivre de 300 mailles de type carbone B.Après séchage à l’air évaluer la forme et la taille des nanoparticules par TEM selon les protocoles standard avec une force de faisceau de 200 kilovolts une taille ponctuelle d’un et un grossissement de 300 X. Pour déterminer la composition en vrac des nanoparticules, utilisez une spatule pour transférer une partie de la poudre fine de nanoparticule sur un porte-échantillon de diffraction aux rayons X. Et recueillir les spectres de diffraction des rayons X des particules d’oxyde de manganèse selon les protocoles standard.

Utilisez une gamme de deux theta de 10 à 110 degrés pour voir l’oxyde de manganèse et le manganèse à trois pics d’oxyde. Pour déterminer la composition de surface des nanoparticules, ajouter de la poudre sèche de nanoparticule d’oxyde de manganèse à un porte-échantillon FTIR et recueillir le spectre FTIR des nanoparticules selon les protocoles standard entre la plage de longueur d’onde de 4 400 centimètres inverse avec une résolution de quatre centimètres. Les images TEM idéales se composent de nanoparticules octogonales rondes foncées individuelles avec un chevauchement minimal.

Si une forte concentration de nanoparticules d’oxyde de manganèse est en suspension dans l’éthanol, ou si trop de gouttes de suspension de nanoparticules sont ajoutées au T et que la grille de chaque image sera constituée de grandes agglomérations de nanoparticules. Si une faible concentration de nanoparticules est préparée dans l’éthanol, les nanoparticules seront séparées mais trop peu réparties sur la grille TEM. Dans l’ensemble, une diminution du rapport de l’allylamine di benzyl éther donne de plus petites nanoparticules d’oxyde de manganèse avec moins de variation de taille, sauf lorsque l’allylamine seule est utilisée produisant des nanoparticules de taille similaire au rapport de 30 30.

La diffraction des rayons X peut être utilisée pour déterminer la structure cristalline et la phase des nanoparticules. Les pics d’échantillon de diffraction des rayons X peuvent ensuite être appariés aux pics de diffraction des rayons X provenant de composés connus. Pour faciliter l’estimation de la composition des nanoparticules, on peut observer ici des nanoparticules d’oxyde de manganèse du spectre FTIR après correction de fond.

Tous les spectres montrent les pics symétriques et asymétriques de méthylène associés aux groupes. En plus des pics de vibration de flexion de radicle aminal liés aux groupes. En outre, toutes les spectres FTIR nanoparticules contiennent de l’oxygène manganèse et de l’oxygène manganèse vibrations lien autour de 600 centimètres inverses qui a confirmé la composition trouvée par diffraction des rayons X.

Pour assurer une lecture précise de la température, la sonde de température ne touche pas le verre. Le niveau d’huile de silicone et le débit d’azote doivent également être soigneusement surveillés. Les nanoparticules d’oxyde métallique peuvent être rendues hydrophiles par l’encapsulation de polymères ou de lipides pour améliorer leur biocompatibilité.

Les agents de ciblage peuvent également être tactiles à l’accumulation de nanoparticules légères in vivo.