Name: Préparation de nanoparticules alliées d’argent-palladium pour la catalyse plasmonique sous illumination visible (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-08-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 16 s
Description: Découvrez la synthèse de nanoparticules alliage argent-palladium sur zircone pour la catalyse plasmonique sous lumière visible. Cette méthode permet d'accélérer la réduction du nitrobenzène et d'autres transformations moléculaires.

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Ce travail a été soutenu par l’Université d’Helsinki et la Fondation Jane et Aatos Erkko. S.H. remercie Erasmus+ fonds de l’UE pour la bourse.

1. Synthèse d’Ag-Pd/ZrO2 PN 
NOTE: Dans cette procédure, le mol% dans Ag-Pd correspondait à 1%, et le chargement d’Ag-Pd sur ZrO2 correspondait à 3 wt.%.
<ol><li>Placer 1 g de poudre ZrO2 dans un bécher de 250 mL.</li>
	<li>Ajouter 50 mL d’agNO3 (aq) (0,0059 mol/L) et 9,71 mL d’un K2PdCl4 (aq) (0,00031 mol/L) au bécher sous agitation magnétique vigoureuse (500 rpm) à température ambiante.</li>
	<li>Ajouter 10 mL de solution aqueuse de lysine (0,53 M).</li>
	<li>Garder le mélange sous agitation vigoureuse (500 rpm) pendant 20 min.</li>
	<li>Après 20 min, utiliser une pipette pour ajouter à la suspension 10 mL d’une solution NaBH4 (aq) (0,035 M) fraîchement préparée, à raison de 1 mL/min. Gardez la suspension en remuant (500 rpm) tout au long du processus.</li>
	<li>Laisser remuer le mélange pendant 30 min à température ambiante.</li>
</ol>2. Séparation et purification du catalyseur
<ol><li>Transférer la suspension dans des tubes de centrifugeuse et séparer les solides du mélange par centrifugation à 3 260 x g pendant 10 min.</li>
	<li>Retirer délicatement la phase liquide à l’intérieur d’une pipette et ajouter 15 mL d’eau déionisée aux tubes.<ol>
<li>Agiter vigoureusement jusqu’à ce que la dispersion du solide soit obtenue. Si une bonne dispersion n’est pas atteinte, placez les tubes dans un bain ultrasonique pendant 5 min.</li>
		<li>Centrifugeuse la dispersion à 3.260 x g pendant 10 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Répétez les étapes de lavage (2,2 à 2,2,2.) deux fois de plus à l’aide d’eau déionisée, puis une fois en utilisant de l’éthanol au lieu de l’eau.</li>
	<li>Retirer l’éthanol et sécher le solide au four à 60 °C pendant 12 h.</li>
	<li>Caractérisez les SNP Ag-Pd/ZrO2 préparés par une variété de techniques microscopies, élémentaires et spectroscopiques.</li>
</ol>3. Synthèse des PN Ag/ZrO2 
REMARQUE: Dans cette procédure, ag chargement sur ZrO2 correspondait à 3 wt.%.
<ol><li>Placer 1 g de poudre ZrO2 dans un bécher de 250 mL.</li>
	<li>Ajouter 50 mL d’une solution AgNO3 (aq) (0,0059 mol/L) au bécher en remuant magnétique vigoureux (500 rpm) à température ambiante.</li>
	<li>Ajouter 10 mL de solution aqueuse de lysine (0,53 M).</li>
	<li>Garder le mélange sous agitation vigoureuse (500 rpm) pendant 20 min.</li>
	<li>Après 20 min, utiliser une pipette pour ajouter à la suspension 10 mL d’une solution NaBH4 (aq) (0,035 M) fraîchement préparée, à raison de 1 mL/min. Gardez la suspension en remuant (500 rpm) tout au long du processus.</li>
	<li>Laisser remuer le mélange pendant 30 min à température ambiante.</li>
</ol>4. Séparation et purification du catalyseur
<ol><li>Transférer la suspension dans des tubes de centrifugeuse et séparer les solides du mélange par centrifugation à 3 260 x g pendant 10 min.</li>
	<li>Retirer délicatement la phase liquide à l’intérieur d’une pipette et ajouter 15 mL d’eau déionisée aux tubes.<ol>
<li>Agiter vigoureusement jusqu’à ce que la dispersion du solide soit observée. Si une bonne dispersion n’est pas atteinte, placez les tubes dans un bain ultrasonique pendant 5 min.</li>
		<li>Centrifugeuse la dispersion à 3.260 x g pendant 10 min.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Répétez les étapes de lavage (4,2 à 4,2,2.) deux fois de plus à l’aide d’eau déionisée, puis une fois en utilisant de l’éthanol au lieu de l’eau.</li>
	<li>Retirer l’éthanol et sécher le solide au four à 60 °C pendant 12 h.</li>
	<li>Les PN Ag/ZrO2 préparés peuvent alors être caractérisés par une variété de techniques microscopies, élémentaires et spectroscopiques.</li>
</ol>5. Étude de la performance catalytique plasmonique vers la réduction de nitrobenzene sous l’excitation de LSPR (illumination lumineuse)
<ol><li>Placer 30 mg de catalyseur dans un flacon à fond rond de 25 mL avec une barre magnétique.</li>
	<li>Ajouter 5 mL d’une solution de nitrobenzene (0,03 mol/L) en alcool isopropylique (IPA) au réacteur.</li>
	<li>Ensuite, ajouter 11,22 mg de poudre koh (0,0002 mol).</li>
	<li>Purger le réacteur en bouillonnant la suspension avec un écoulement d’argon pendant 1 min. Immédiatement après la purge, sceller le flacon.</li>
	<li>Placer le réacteur dans un bain d’huile chauffé à 70 °C au-dessus d’un agitateur magnétique à température contrôlée (500 rpm).</li>
	<li>Irradier le tube à l’aide de 4 lampes LED avec une longueur d’onde de 425 nm comme source de lumière, et une intensité lumineuse de 0,5 W/cm2. La distance entre les lampes et le flacon de réaction doit être de 7 cm.</li>
	<li>Laisser la réaction se poursuivre pendant 2,5 h à 70 °C sous un remuement magnétique vigoureux (500 rpm).</li>
	<li>Ensuite, éteignez la lumière, ouvrez le réacteur et utilisez une seringue et une aiguille pour recueillir un échantillon de 1 mL. Filtrez-le à travers un filtre de 0,45 μm, pour enlever les particules catalyseur, dans un flacon de chromatographie gazeuse.</li>
</ol>6. Réaction en l’absence d’excitation LSPR (conditions sombres)
<ol><li>Suivez les mêmes étapes que décrites dans 5, mais sans irradiation légère. Envelopper le tube de réaction de papier d’aluminium pour éviter toute exposition à la lumière.</li>
</ol>7. Préparation d’analyse de la chromatographie gazeuse (GC)
<ol><li>Préparer une solution IPA contenant environ 30 mmol/L nitrobenzene (NB), 30 mmol/L d’aniline (AN) et 30 mmol/L d’azobenzene (AB).</li>
	<li>Exécutez une analyse GC de la solution à l’aide d’une méthode appropriée. Différentes méthodes peuvent être testées en variant la température de la colonne et les programmes d’écoulement du gaz. La méthode choisie devrait être en mesure de séparer les pics correspondant à l’API, au Nouveau-Brunswick, à l’AN et à l’AB pendant la période minimale de rétention.</li>
	<li>Une fois la méthode sélectionnée, préparez un ensemble de solutions de 50 mM, 25 mM, 10 mM, 5 mM et 2,5 mM NB en IPA, et un autre ensemble de solutions d’AN et d’AB en IPA avec les mêmes concentrations.</li>
	<li>Exécutez une analyse gc des solutions préparées. Chaque chromatogramme doit présenter 2 pics : le plus élevé correspond à l’IPA et le plus bas correspond au NB, à l’AN ou à l’AB. Pour chaque chromatogramme, notez l’heure de rétention et la zone de pointe de tous les pics.</li>
	<li>Tracez les courbes d’étalonnage du Nouveau-Brunswick, de l’AN et de l’AB en traçant la concentration par rapport à la zone de pointe de chaque échantillon.</li>
</ol>8. Analyse gc
<ol><li>Exécuter une analyse gc sur les échantillons recueillis dans les étapes 5. et 6. avec la même méthode utilisée pour les étapes 7.2. et 7,4.</li>
	<li>Pour chaque chromatogramme, notez le temps de rétention et la zone de pointe et utilisez les courbes d’étalonnage tracées précédemment pour déterminer la concentration de NB, AN et AB dans les échantillons.</li>
	<li>Calculez la conversion nitrobenzene ainsi que la sélectivité de l’aniline et de l’azobenzene à l’aide des équations : <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq1.jpg"> <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq2.jpg"> <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq3.jpg"> Où <img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/61712/61712eq4.jpg"> est la concentration initiale du Nouveau-Brunswick (0,03 mol/L) et des concentrations de C NB, CAN, CAB correspondant aux concentrations de NB, AN et AB, respectivement, après 2,5 heures de réaction par l’analyse gc.</li>
</ol>

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<li>Agrawal, A., Johns, R. W., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Control+of+Localized+Surface+Plasmon+Resonances+in+Metal+Oxide+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Control of Localized Surface Plasmon Resonances in Metal Oxide Nanocrystals.</a> Annual Review of Materials Research. 47 (1), 1-31 (2017).</li>
<li>Lounis, S. D., Runnerstrom, E. L., Llordés, A., Milliron, D. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Defect+chemistry+and+Plasmon+physics+of+colloidal+metal+oxide+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Defect chemistry and Plasmon physics of colloidal metal oxide Nanocrystals.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 5 (9), 1564-1574 (2014).</li>
<li>Rej, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determining+Plasmonic+Hot+Electrons+and+Photothermal+Effects+during+H2+Evolution+with+TiN-Pt+Nanohybrids%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">Determining Plasmonic Hot Electrons and Photothermal Effects during H2 Evolution with TiN-Pt Nanohybrids.</a> ACS Catalysis. 10 (9), 5261-5271 (2020).</li>
<li>Barragan, A. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Photochemistry+of+Plasmonic+Titanium+Nitride+Nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Photochemistry of Plasmonic Titanium Nitride Nanocrystals.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 123 (35), 21796-21804 (2019).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Les résultats décrits dans cette méthode démontrent que l’activité catalytique intrinsèque de (ou autre métal catalytique mais pas plasmonique) peut être sensiblement augmentée par l’excitation de LSPR par irradiation de lumière visible dans les NPs alliage bimétalliques35. Dans ce cas, Ag (ou un autre métal plasmonique) est capable de récolter l’énergie de l’irradiation de lumière visible par l’excitation de LSPR. L’excitation LSPR conduit à la formation de porteurs de charge chaude (électrons ch...

Parmi les nombreuses applications de nanoparticules métalliques (PN), la catalyse mérite une attention particulière. La catalyse joue un rôle central dans un avenir durable, contribuant à réduire la consommation d’énergie, une meilleure utilisation des matières premières et permettant des conditions de réaction pluspropres 1,2,3,4. Ainsi, les progrès de la catalyse peuvent fournir des outils pour améliorer l’efficacité atomique des procédés chimiques, les rendant plus propres, plus économiquement viables et plus respectueux de l’environnement. Les PN métalliques englobant l’argent (Ag), l’or (Au) ou le cuivre (Cu) peuvent afficher des propriétés optiques intéressantes dans la gamme visible qui découlent de la façon unique dont ces systèmes interagissent avec la lumière à l’échelle nanométrique par l’intermédiaire de la résonance plasmon de surface localisée (LSPR) excitation5,6,7,8. Dans ces PN, appelés PN plasmoniques, le LSPR comprend l’interaction résonnante entre les photons incidents (à partir d’une onde électromagnétique entrante) avec le mouvement collectif desélectrons 5,6,7,8. Ce phénomène se déroule à une fréquence caractéristique qui dépend de la taille, de la forme, de la composition et de la constante diélectrique del’environnement 9,10,11. Par exemple, pour Ag, Au, et Cu, ces fréquences peuvent aller du visible au proche-IR, ouvrant des possibilités pour l’utilisation de l’énergie solaire pour exciter leur LSPR5,6,7,8,12,13.
Récemment, il a été démontré que l’excitation LSPR dans les SNP plasmoniques peut contribuer à accélérer les taux et contrôler la sélectivité des transformationsmoléculaires 5,14,15,16,17,18,19. Cela a donné naissance à un champ appelé catalyse plasmonique, qui se concentrent sur l’utilisation de l’énergie de la lumière pour accélérer, conduire et / ou contrôler les transformationschimiques 5,14,15,16,17,18,19. Dans ce contexte, il a été établi que l’excitation LSPR dans les PN plasmoniques peut conduire à la formation d’électrons chauds énergétiques et de trous, appelés porteurs chauds excités par le LSPR. Ces porteurs peuvent interagir avec les espèces adsorbées par l’activation électronique ou vibratoire15,16. En plus de l’augmentation des taux de réaction, ce processus peut également fournir des voies de réaction alternatives non accessibles par le biais de processus thermochimiques traditionnels, ouvrant de nouvelles voies pour le contrôle de la sélectivitéde réaction 20,21,22,23,24,25. Fait important, il convient de noter que la décomposition du plasmon peut également conduire à la dissipation thermique, conduisant à une augmentation de la température à proximité des IP qui peut également contribuer à accélérer les taux deréaction 15,16.
En raison de ces dispositifs intéressants, la catalyse plasmonique a été employée avec succès vers une série de transformations moléculaires18. Néanmoins, un défi important demeure. Alors que les PN plasmoniques tels que Ag et Au affichent d’excellentes propriétés optiques dans les gammes visibles et proches de l’IR, leurs propriétés catalytiques sont limitées en termes de portée des transformations. En d’autres termes, ils n’affichent pas de bonnes propriétés catalytiques pour plusieurs transformations. En outre, les métaux qui sont importants dans la catalyse, tels que le palladium (Pd) et le platine (Pt), ne supportent pas l’excitation LSPR dans les gammes visibles ou proches de l’IR. Pour combler cet écart, les PN bimétalliques contenant un métal plasmonique et catalytique représentent une stratégieefficace 20,26,27,28,29. Dans ces systèmes, le métal plasmonique peut être utilisé comme antenne pour récolter l’énergie de l’excitation lumineuse à travers le LSPR, qui est ensuite utilisé pour conduire, accélérer et contrôler les transformations moléculaires du métal catalytique. Par conséquent, cette stratégie nous permet d’étendre la catalyse plasmonique au-delà des SNP plasmoniquestraditionnels 20,26,27,28,29.
Ce protocole décrit la synthèse facile des PN en alliage argent-palladium bimétallique (Ag-Pd) pris en charge sur ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2)qui peuvent agir comme un système plasmonique-catalytique pour la catalyse plasmonique. Les PN Ag-Pd/ZrO2 ont été préparés par co-imprégnation des précurseurs métalliques correspondants sur le support ZrO2 suivie d’une réductionsimultanée de 30. Cette approche a conduit à la formation de PN bimétalliques d’environ 10 nm de taille (diamètre) directement à la surface du support ZrO2. Les PN étaient composés de 1 mol% de pour minimiser l’utilisation du métal catalytique tout en maximisant les propriétés optiques des PN Ag-Pd qui en résultaient. Un protocole pour l’application de l’Ag-Pd/ZrO2 NPs dans la catalyse plasmonique a été démontré pour la réduction de nitrobenzene. Nous avons employé l’éclairage led de 425 nm pour l’excitation de LSPR. La chromatographie gazeuse a été effectuée pour surveiller la conversion et la sélectivité de la réaction de réduction dans les conditions d’irradiation foncée et lumineuse. L’excitation de LSPR a mené à la performance catalytique améliorée et au contrôle sur la sélectivité dans Ag-Pd/ZrO2 NPs par rapport aux conditions purement thermiquement conduites. La méthode décrite dans ce protocole est basée sur une configuration simple de réaction photocatalytique couplée à la chromatographie gazeuse et peut être adaptée à un large éventail de transformations moléculaires et de compositions de PN. Ainsi, cette méthode permet la caractérisation de l’activité photocatalytique, en termes de conversion et de sélectivité des réactions, de différents PN et d’une myriade de transformations en phase liquide. Nous croyons que cet article fournira des lignes directrices et des idées importantes aux nouveaux arrivants et aux scientifiques plus expérimentés dans le domaine.

<table><tbody><tr><td>2-Propanol (anhydre, 99,5 %)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>278475 Numéro CAS 67-63-0</td></tr><tr><td>Aniline (pour synthèse)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.22256</td><td>Numéro CAS 62-53-3</td></tr><tr><td>Azobenzène (98 %)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td>424633 Numéro CAS 103-33-3</td></tr><tr><td>Éthanol</td><td>Honeywell</td><td>32221</td><td>Numéro CAS 64-17-5</td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique (37 %)</td><td>VWR</td><td>PRLSMC310066</td><td>Numéro CAS 7647-01-0</td></tr><tr><td>L-Lysine (cristallisée, &ge ; 98,0 % (NT))</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>62840</td><td>Numéro CAS 56-87-1</td></tr><tr><td>Acide nitrique (65 %)</td><td>Merck</td><td>100456</td><td>Numéro CAS 7697-37-2</td></tr><tr><td>Nitrobenzène</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.06770</td><td>Numéro CAS 98-95-3</td></tr><tr><td>Hydroxyde de potassium</td><td>Fisher</td><td>10448990</td><td>Numéro CAS 1310-58-3</td></tr><tr><td>Tétrachloropalladate de potassium (II) (98 %)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>205796</td><td>N° CAS 10025-98-6 Nitrate</td></tr><tr><td>d’argent (réactif ACS, &ge ; 99,0 %)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>209139</td><td>Numéro CAS 7761-88-8</td></tr><tr><td>Borohydrure de sodium (granulaire fin pour la synthèse)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>8.06373</td><td>Numéro CAS 16940-66-2</td></tr><tr><td>Oxyde de zirconium (IV) (nanopoudre, < Taille des particules de 100 nm (TEM))</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>544760</td><td>Numéro CAS 1314-23-4</td></tr></tbody></table>

préparation de nanoparticules alliées d’argent-palladium pour la catalyse plasmonique sous illumination visible

Preparation of Silver-Palladium Alloyed Nanoparticles for Plasmonic Catalysis under Visible-Light Illumination

La résonance plasmonie de surface localisée (LSPR) dans les nanoparticules plasmoniques (PN) peut accélérer et contrôler la sélectivité d’une variété de transformations moléculaires. Cela ouvre des possibilités pour l’utilisation de la lumière visible ou proche de l’IR comme un apport durable pour conduire et contrôler les réactions lorsque les nanoparticules plasmoniques soutenant l’excitation LSPR dans ces gammes sont utilisées comme catalyseurs. Malheureusement, ce n’est pas le cas pour plusieurs métaux catalytiques tels que le palladium (Pd). Une stratégie pour surmonter cette limitation est d’employer des PN bimétalliques contenant des métaux plasmoniques et catalytiques. Dans ce cas, l’excitation LSPR dans le métal plasmonique peut contribuer à accélérer et contrôler les transformations entraînées par la composante catalytique. La méthode rapportée ci-dessous se concentre sur la synthèse des PS bimétalliques argent-palladium (Ag-Pd) pris en charge sur ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2)qui agit comme un système plasmonique-catalytique. Les PN ont été préparés par co-imprégnation des précurseurs métalliques correspondants sur le support ZrO2, suivie d’une réduction simultanée conduisant à la formation de PN bimétalliques directement sur le support ZrO2. Les PN Ag-Pd/ZrO2 ont ensuite été utilisés comme catalyseurs plasmoniques pour la réduction du nitrobenzene sous l’éclairage de 425 nm par les lampes LED. À l’aide de la chromatographie gazeuse (GC), la conversion et la sélectivité de la réaction de réduction dans les conditions d’irradiation foncée et lumineuse peuvent être surveillées, démontrant les performances catalytiques améliorées et le contrôle de la sélectivité dans le cadre de l’excitation LSPR après alliage de non plasmonique avec du métal plasmonique Ag. Cette technique peut être adaptée à un large éventail de transformations moléculaires et de compositions de PN, ce qui la rend utile pour la caractérisation de l’activité catalytique plasmonique de différents types de catalyse en termes de conversion et de sélectivité.

La figure 1A montre des photographies numériques des échantillons solides contenant l’oxyde ZrO2 pur (à gauche) et les PN Ag-Pd/ZrO2 (à droite). Ce changement de couleur du blanc (en ZrO2)au brun (Ag-Pd/ZrO2)fournit les premières preuves qualitatives sur le dépôt des SNP Ag-Pd à la surface ZrO2. La figure 1B montre les spectres d’absorption visibles par LES UV des PN Ag-Pd/ZrO2 (trace bleue) ainsi...

Présenté ici est un protocole pour la synthèse des nanoparticules d’alliage argent-palladium (Ag-Pd) (NPs) prises en charge sur ZrO2 (Ag-Pd/ZrO2). Ce système permet de récolter l’énergie de l’irradiation de la lumière visible pour accélérer et contrôler les transformations moléculaires. Ceci est illustré par la réduction de nitrobenzene sous l’irradiation légère catalysée par Ag-Pd/ZrO2 NPs.

Préparation de nanoparticules alliées d’argent-palladium pour la catalyse plasmonique sous illumination visible

Localized surface plasmon resonance (LSPR) in plasmonic nanoparticles (NPs) can accelerate and control the selectivity of a variety of molecular ...

Ce protocole représente la synthèse de nanoparticules alliées à l’argent et au palladium supportées par du dioxyde de zirconium. Il facilite la récupération d’énergie à partir de l’irradiation de la lumière visible pour accélérer et contrôler les transformations de couleur de la lumière. Cette méthode permet d’apparier les propriétés plasmoniques et catalytiques d’une seule ligne de particule pour permettre des transformations trivalentes légères dans des métaux catalytiques qui n’ont pas de propriétés plasmoniques.Ce protocole peut donner des informations sur la nanocatalyse, la synthèse de nanoparticules et la synthèse de catalyseurs soutenue. Il peut être appliqué pour ordonner des transformations moléculaires dans des compositions de nanoparticules. Pour fabriquer des nanoparticules d’argent, de palladium, de dioxyde de zirconium.Ajoutez 50 millilitres de nitrate d’argent et 9,71 millilitres de tétrachloroplatinate de potassium dans un bécher de 250 millilitres contenant un gramme de dioxyde de zirconium. Mélangez les solutions sous une agitation magnétique vigoureuse à 500 tours par minute à température ambiante pendant cinq minutes avant d’ajouter 10 millilitres de lysine dans le bécher. Après 20 minutes, ajoutez 10 millilitres d’une solution de borohydrure de sodium fraîchement préparée au mélange goutte à goutte à raison d’un millilitre par minute.Continuez à remuer le mélange pendant 30 minutes supplémentaires à température ambiante, puis laissez la réaction se décanter pendant la nuit. Le lendemain matin, répartissez la suspension entre plusieurs tubes de centrifugation et séparez les solides du mélange par centrifugation. Retirez délicatement le surnageant et ajoutez 15 millilitres d’eau déminéralisée dans les tubes.Agitez vigoureusement jusqu’à ce que le solide soit complètement dispersé, en plaçant les tubes dans un vortex pendant une minute pour remettre complètement le matériau en suspension si nécessaire. Répétez le lavage par centrifugation et la remise en suspension deux fois de plus, comme il a été démontré en utilisant 15 millilitres d’eau déminéralisée pour le deuxième lavage et de l’éthanol pour le troisième. Après avoir retiré l’éthanol du dernier lavage, séchez le solide dans un four à 60 degrés Celsius pendant 24 heures avant de caractériser la préparation de dioxyde de zirconium d’argent par des techniques de microscopie élémentaire et spectroscopique standard.Pour produire des nanoparticules de dioxyde de zirconium d’argent, ajoutez 50 millilitres de nitrate d’argent dans un bécher de 250 millilitres contenant un gramme de poudre de dioxyde de zirconium sous une agitation magnétique vigoureuse à température ambiante, ajoutez 10 millilitres de lysine dans le bécher et continuez à remuer le mélange pendant 20 minutes supplémentaires. À la fin de l’incubation, ajoutez 10 millilitres de borohydrure de sodium fraîchement préparé à la solution, comme démontré pendant 30 minutes pendant l’incubation à température ambiante. Pour la séparation et la purification du catalyseur, répartissez la solution entre plusieurs tubes de centrifugation et collectez les solides par centrifugation.Retirez soigneusement la phase liquide et ajoutez 15 millilitres d’eau déminéralisée dans les tubes pour permettre une remise en suspension vigoureuse des solides. Centrifugez la solution résultante pour un lavage supplémentaire avec de l’eau distillée et un lavage avec de l’éthanol, comme démontré. Après avoir retiré l’éthanol, enfoncez un solide dans un four à 60 degrés Celsius pendant 24 heures avant de caractériser les nanoparticules de dioxyde de zirconium argentés par une variété de techniques de microscopie standard, élémentaires et spectroscopiques.Pour étudier les performances du catalyseur plasmonique sous éclairage lumineux, ajoutez 30 milligrammes de catalyseur dans une fiole à fond rond de 25 millilitres avec une barre d’agitation magnétique et ajoutez cinq millilitres d’une mole de nitrobenzène de 0,03 mole par litre dans une solution d’alcool isopropylique. Ajoutez 11,22 milligrammes de poudre d’hydroxyde de potassium dans le ballon et faites buliser cette suspension avec un flux d’argon pendant une minute pour purger le réacteur. Immédiatement après la purge, placez le ballon scellé dans un bain d’huile à 70 degrés Celsius au-dessus d’un agitateur magnétique à température contrôlée à 500 tours par minute.Utilisez quatre lampes LED d’une longueur d’onde de 427 nanomètres et d’une intensité lumineuse de 0,5 watt par centimètre carré placées exactement à sept centimètres du ballon pour irradier la solution. Et laissez la réaction se dérouler pendant 2,5 heures à 70 degrés Celsius sous une agitation magnétique vigoureuse. À la fin de l’incubation, éteignez les lumières et utilisez une seringue et une aiguille pour prélever un échantillon d’un millilitre dans le réacteur ouvert.Ensuite, filtrez l’échantillon à travers un filtre de 0,45 micron dans une vile de chromatographie en verre pour éliminer les particules du catalyseur. Pour étudier les performances du catalyseur plasmonique en l’absence de rayonnement plus léger, effectuez l’analyse comme nous venons de le démontrer, mais avec le récipient de réaction enveloppé d’une feuille d’aluminium pour le protéger de la lumière. Pour l’analyse par chromatographie en phase gazeuse, préparer 10 millilitres de solution d’alcool isopropylique contenant environ 30 millimoles par litre de nitrobenzène, 30 millimoles par litre d’aniline et 30 millimoles par litre d’azobenzène et effectuer une analyse par chromatographie en phase gazeuse sur la solution conformément aux protocoles standard.La méthode choisie doit permettre de séparer les pics correspondant à l’alcool isopropylique, au nitrobenzène, à l’aniline et à l’azobenzène pendant la période minimale de temps de rétention illustrée. Une fois la méthode choisie, préparer des ensembles individuels de solutions de nitrobenzène, d’aniline ou d’azobenzène de 50, 25, 10, 5 et 2,5 millimolaires dans de l’alcool isopropylique. Exécutez ensuite une analyse par chromatographie en phase gazeuse de chacune des solutions préparées.Chaque chromatogramme doit présenter deux pics, le pic le plus élevé correspondant à l’alcool isopropylique et le pic inférieur correspondant au nitrobenzène, à l’aniline ou à l’azobenzène, selon le cas. Pour chaque chromatogramme, notez le temps de rétention et la surface du pic de chaque pic. Tracez ensuite la concentration en fonction de l’aire du pic de chaque échantillon pour tracer la courbe d’étalonnage afin de déterminer la concentration de chaque solvant.Le dioxyde de zirconium n’affiche pas d’interdictions dans le domaine visible et ne devrait donc pas contribuer à une activité photocatalytique. Un signal centré à 428 nanomètres peut être détecté pour les nanoparticules de dioxyde de zirconium argenté tandis que les nanoparticules de dioxyde de zirconium argenté et palladium présentent un pic centré à 413 nanomètres. Il est difficile d’identifier les nanoparticules d’argent et de palladium par microscopie électronique à balayage, mais la formation de nanoparticules d’une taille moyenne d’environ 10 nanomètres peut être visualisée par microscopie électronique à transmission.Après la réaction, la conversion et la formation sélective d’azobenzène et d’aniline peuvent être mesurées par chromatographie en phase gazeuse. En l’absence de catalyseurs, aucune conversion de nitrobenzène n’est détectée en présence ou en l’absence d’éclairage lumineux. Pour les nanoparticules de dioxyde d’argent et de zirconium, aucune conversion n’est détectée dans l’obscurité, tandis qu’une conversion de 36 % est observée sous excitation LSPR.Une sélectivité de 56 % envers l’azobenzène est également détectée, ce qui indique que l’argent seul peut catalyser cette réaction sous excitation LSPR. Pour les nanoparticules de dioxyde de zirconium d’argent biométallique, de palladium, aucune conversion significative n’est détectée dans des conditions sombres. Il est intéressant de noter que sous l’excitation LSPR, la conversion est de 63 % avec une sélectivité de 73 % envers l’azobenzène, démontrant le potentiel de la configuration métallique non seulement pour augmenter la conversion sous excitation LSPR, mais aussi pour contrôler la réaction de manière sélective.La réaction est provoquée catalytiquement par le palladium et renforcée de manière débile par l’argent, sous irradiation à la lumière visible. Par conséquent, il est important de contrôler la synthèse des nanoparticules et de sélectionner les longueurs d’onde de la lumière pour la catalyse. Le palladium, métal catalytiquement actif, et l’argent, métal plasmoniquement actif, peuvent être remplacés par d’autres types de combinaisons possibles pour cibler différents types de réactions organiques.

preparation-silver-palladium-alloyed-nanoparticles-for-plasmonic

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