Name: Électrodes de batterie zinc-éponge qui suppriment les dendrites (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-09-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Découvrez une méthode économique pour créer des électrodes zinc-éponge supprimant les dendrites dans les batteries alcalines. Cette technique permet d'ajuster facilement la structure de l'électrode pour améliorer les performances.

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Cette recherche a été financée par l’Office of Naval Research des États-Unis.

1. Une méthode à base d’émulsion pour créer des électrodes en éponge Zn
<ol><li>Ajouter 2,054 mL d’eau désionisée à un bécher en verre de 100 mL.</li>
	<li>Ajouter 4,565 mL de décane au bécher.</li>
	<li>Incorporer 0,1000 ± 0,0003 g de dodécylsulfate de sodium (SDS) jusqu’à dissolution.</li>
	<li>Incorporer 0,0050 ± 0,0003 g de sel de sodium de carboxyméthylcellulose (CMC) de viscosité moyenne soluble dans l’eau à la main pendant 5 min ou jusqu’à ce que le CMC soit complètement dissous. REMARQUE: Utilisez des outils d’agitation en plastique ou revêtus de plastique. L’agitation avec des outils avec une surface métallique peut nuire aux éponges Zn résultantes.</li>
	<li>Incorporer 0,844 ± 0,002 g de résine de carboxyméthylcellulose présolysée insoluble dans l’eau. REMARQUE: Ce type de résine insoluble dans l’eau est coûteux (USD$420 kg–1)6.</li>
	<li>Remuer ce mélange à 1 000 tr/min pendant 5 min à l’aide d’un agitateur à palettes supérieur équipé d’une palette en plastique.</li>
	<li>Verser 50 g de poudre de Zn (taille moyenne des particules de 50 μm, contenant 307 ppm de bismuth et 307 ppm d’indium pour la suppression de la corrosion) dans le bécher pendant que l’agitateur aérien continue de tourner à 1 000 tr/min.</li>
	<li>Continuez à remuer la pâte de Zn pendant 5 minutes supplémentaires au même rythme, à 1 000 tr/min.</li>
	<li>Arrêtez l’agitateur, retirez le bécher et dégazez le mélange en plaçant le bécher et son contenu sous vide pendant 5 min dans un dessiccateur à température ambiante.</li>
	<li>Répartissez la pâte de Zn dans des moules en polypropylène (~ 10 mm de diamètre et ~ 5 mm de hauteur) et laissez-les sécher à l’air libre pendant la nuit. La forme du moule dicte la forme de la pâte séchée et des éponges Zn résultantes. REMARQUE: La taille et la forme du moule peuvent varier. Les expériences passées5 utilisent avec succès des moules cylindriques d’un diamètre proche de 10 mm. Remplissez la pâte de Zn jusqu’à une hauteur de 5 mm ou moins. Plus la hauteur est courte, plus le temps de séchage requis est court. Voir le tableau des matériaux pour les moules disponibles dans le commerce.</li>
	<li>Retirez soigneusement les préformes de pâte de Zn séchées des moules et placez-les dans un boîtier en maille qui repose sur un support en alumine entaillée5,6. REMARQUE: Fabriquez un boîtier en maille, par exemple, en pliant une feuille de laiton perforée dans un cylindre d’un diamètre légèrement supérieur au diamètre souhaité de l’électrode en éponge Zn. Vaporisez la tôle perforée avec du lubrifiant au nitrure de bore après l’avoir pliée dans la forme souhaitée.</li>
	<li>Placez l’ensemble dans un four à tubes (67 mm de diamètre) avec des orifices pour faire entrer et sortir le gaz du tube. REMARQUE: Utilisez un port (le port d’entrée) pour ariser le gaz dans la fournaise. Utilisez l’autre (l’aiâbord de sortie) pour évacuer le gaz du four à tubes dans une hotte aspirante.</li>
	<li>Tuyau N2 gaz dans le four pendant 30 min à une vitesse de 5,7 cm∙min–1 pour purger le four de l’air. REMARQUE: L’étape 1.13 peut être réalisée en connectant un réservoir de gaz N2 avec un débitmètre à commande numérique à un tube connecté à l’un des ports d’entrée. Les débitmètres de gaz peuvent être contrôlés manuellement ou par un ordinateur.</li>
	<li>Étranglez le gazN2 à une vitesse constante de 2,8 cm∙min–1 après la purge de 30 minutes.</li>
	<li>Programmer le four pour augmenter la température linéairement de 20 à 369 °C pendant 68 min, maintenir à 369 °C pendant 5 h, monter linéairement de 369 à 584 °C pendant 105 min, puis éteindre.</li>
	<li>Démarrez le programme de fournaise pendant que le gaz N2 continue de circuler.</li>
	<li>Arrêtez manuellement le flux de gazN2après le maintien de température de 5 h et tuyau dans l’air respirable à 2,8 cm∙min–1. REMARQUE: L’étape 1.17 peut être réalisée en connectant un réservoir d’air respirable (pas d’air synthétique) avec un débitmètre à commande numérique à un tube connecté à un port d’entrée supplémentaire.</li>
	<li>Une fois le programme de chauffage arrêté, laissez la fournaise refroidir à la température ambiante sans refroidissement actif, mais gardez l’air respirable en circulation.</li>
	<li>Retirez les éponges Zn refroidies et sciez-les et/ou poncez-les aux dimensions souhaitées. REMARQUE: Une variété d’outils de sciage peuvent être utilisés tels que des scies rotatives portatives ou des scies à ruban verticales. Les lames abrasives ou diamantées sont appropriées.</li>
</ol>2. Une méthode aqueuse pour créer des électrodes en éponge Zn
<ol><li>Ajouter 10,5 mL d’eau désionisée dans un bécher en verre de 100 mL.</li>
	<li>Incorporer 0,120 ± 0,001 g de gomme de cellulose à haute viscosité soluble dans l’eau, également connue sous le nom de sel de sodium de carboxyméthylcellulose (CMC). REMARQUE: Utilisez des outils d’agitation en plastique ou revêtus de plastique. L’agitation avec des outils avec une surface métallique peut nuire aux éponges Zn résultantes.</li>
	<li>Vortex et remuer ce mélange à la main pendant 5 min ou jusqu’à ce que le CMC soit dissous.</li>
	<li>Incorporer 2.400 ± 0.001 g d’amidon de maïs tout en vortexant pendant 2 min supplémentaires.</li>
	<li>Incorporer 120,00 ± 0,01 g de poudre de Zn (taille moyenne des particules de 50 μm, contenant 307 ppm de bismuth et 307 ppm d’indium pour la suppression de la corrosion) tout en vortexant pendant 2 minutes supplémentaires.</li>
	<li>Pressez la pâte de Zn résultante dans les cavités de moule souhaitées. REMARQUE: La taille et la forme du moule peuvent varier. Les expériences passées6 utilisent avec succès des moules cylindriques d’un diamètre proche de 10 mm. Remplissez la pâte de Zn jusqu’à une hauteur de 50 mm ou moins. La pâte de Zn aqueuse est plus sèche que la pâte de Zn en émulsion, de sorte que la version aqueuse peut être utilisée pour fabriquer des éponges plus grosses qui nécessitent moins de temps de séchage. Plus la hauteur est courte, plus le temps de séchage requis est court. Le moule doit pouvoir se fendre en deux car la pâte aqueuse de Zn se contracte minimalement après le séchage, contrairement à la pâte de Zn en émulsion. Le beurre non salé peut être utilisé pour lubrifier les moules avant de presser la pâte aqueuse de Zn pour aider à la démolition. La figure 1A montre les moules usinés sur mesure emballés avec de la pâte Zn suivant le protocole aqueux. La figure 1B montre le boîtier en maille fait à la main, le support en alumine entaillée et l’éponge Zn résultante fabriquée à l’aide de la méthode aqueuse.</li>
	<li>Laissez sécher les moules remplis de pâte de Zn pendant la nuit à 70 °C à l’air libre dans un four.</li>
	<li>Suivez les mêmes étapes de manipulation et de traitement thermique (1.11-1.19) décrites pour la méthode à base d’émulsion.</li>
</ol>

<ol><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy & Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li>
<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries%3A+An+energy-dense%2C+safer+alternative+to+lithium-ion%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li>
<li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power%2C+energy-dense+alkaline+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+Storage+Materials%22%5BJournal%5D)">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li>
<li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable%2C+sustainable+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+%26+Fuels%22%5BJournal%5D)">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy & Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li>
<li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li>
<li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aAshby%2C+MF+%22Metal+Foams%3A+A+Design+Guide%22">Metal Foams: A Design Guide</a>. , Butterworth-Heinemann. Oxford. (2000).</li>
<li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287(2020).</li>
<li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Processes%22%5BJournal%5D)">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592(2020).</li>
<li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChamoun%2C+M+%22NPG+Asia+Materials%22">NPG Asia Materials</a>. 7, 178(2015).</li>
<li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Sustainable+Chemistry+%26+Engineering%22%5BJournal%5D)">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li>
<li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Nano+Materials%22%5BJournal%5D)">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li>
<li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+The+Electrochemical+Society%22%5BJournal%5D)">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li>
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<li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248(2020).</li>
<li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Science%22%5BJournal%5D)">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li>
<li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li>
<li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li>
<li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+Novel+Zinc%2FAir+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode%2C+a+PVA%2FKOH+Membrane+and+a+MnO2%2FSiOC-based+Air+Cathode%5BTitle%5D)+AND+%22ECS+Transactions%22%5BJournal%5D)">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li>
<li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Energy+Materials%22%5BJournal%5D)">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li>
<li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries%3A+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778(2019).</li>
<li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755(2020).</li>
<li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Solid+State+Ionics%22%5BJournal%5D)">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li>
<li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%25Al-1wt.%25Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Engineering+and+Performance%22%5BJournal%5D)">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li>
<li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li>
<li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Structural+Batteries%5BTitle%5D)+AND+%22Joule%22%5BJournal%5D)">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li>
</ol>

J.F.P., D.R.R. et J.W.L. détiennent des brevets liés aux électrodes de zinc : brevets américains n° 9802254, 10008711, 10720635 et 10763500, brevet européen n° 2926395 et brevet chinois n° 104813521.

Les modifications et le dépannage associés à ces protocoles incluent le remplissage de la pâte de Zn fraîchement mélangée dans une cavité de moule. Il faut prendre soin d’éviter les poches d’air. Les vides indésirables peuvent être réduits en tapotant le moule après le remplissage ou pendant le remplissage. Parce que la pâte de Zn aqueuse est sèche, une pression peut être appliquée directement sur la pâte de Zn pour pousser les poches d’air tout en remplissant la cavité du moule.
Une limitatio...

Le but des méthodes de fabrication rapportées est de créer des électrodes en éponge de zinc (Zn) qui suppriment la formation de dendrite et le changement de forme. Historiquement, ces problèmes ont limité la durée de vie des batteries Zn. Les électrodes en éponge de zinc ont résolu ces problèmes, permettant aux batteries Zn d’avoir une durée de vie plus longue1,2,3,4,5,6. La structure de l’éponge supprime la formation de dendrite et le changement de forme parce que (1) le cadre Zn fusionné câble électriquement tout le volume de l’éponge; (2) les pores retiennent le zincate près de la surface de l’éponge Zn; et (3) l’éponge a une surface élevée qui diminue la densité de courant local en dessous des valeurs identifiées pour faire germer des dendrites dans les électrolytes alcalins7. Cependant, si la surface de l’éponge est trop élevée, une corrosion importante se produit5. Si les pores de l’éponge sont trop grands, l’éponge aura une faible capacité volumétrique5. De plus, si les pores de l’éponge sont trop petits, l’électrode Zn aura un électrolyte insuffisant pour accéder au Zn pendant la décharge, ce qui entraîne une faible puissance et une faible capacité5,6.
La raison d’être des méthodes de fabrication rapportées est de créer des éponges Zn avec des porosités d’éponge et des diamètres de pores appropriés. Expérimentalement, nous constatons que les éponges Zn avec des porosités de 50 à 70% et des diamètres de pores proches de 10 μm cyclent bien dans les batteries à cellules complètes et affichent de faibles taux de corrosion5. Nous notons que les méthodes existantes pour fabriquer des mousses métalliques commerciales ne parviennent pas à obtenir des morphologies similaires sur ces échelles de longueur8, de sorte que les méthodes de fabrication signalées sont nécessaires.
Les avantages des méthodes rapportées ici par rapport aux alternatives sont caractérisés par un contrôle fin des caractéristiques de l’éponge et par la capacité de fabriquer de grandes éponges Zn denses avec des valeurs de capacité sur le planaire technologiquement pertinentes5,6,9,10. D’autres méthodes pour créer des mousses de Zn peuvent être incapables de créer des pores comparables de 10 μm avec des porosités d’éponge proches de 50%. De telles alternatives peuvent toutefois nécessiter moins d’énergie pour être fabriquées car elles évitent les étapes de traitement à haute température. Les procédés alternatifs comprennent les stratégies suivantes: frittage à froid des particules de Zn11, dépôt de Zn sur des structures hôtes tridimensionnelles12,13, 14,15,16,17, découpe de feuille de Zn en mousses bidimensionnelles18, et création de mousses de Zn par décomposition spinodale19 ou dissolution par percolation20.
Le contexte des méthodes rapportées dans le corps plus large de la littérature publiée est principalement établi par les travaux de Drillet et al.21. Ils ont adapté les méthodes de fabrication de céramiques poreuses pour créer l’une des premières mousses de Zn tridimensionnelles, bien que fragiles, pour batteries. Ces auteurs, cependant, n’ont pas réussi à démontrer la rechargeabilité, probablement en raison de la mauvaise connectivité entre les particules de Zn. Avant les électrodes rechargeables en éponge Zn, la meilleure alternative à une électrode en feuille Zn était une électrode en poudre Zn, dans laquelle la poudre Zn est mélangée à un électrolyte en gel. Les électrodes en poudre de zinc sont utilisées commercialement dans les piles alcalines primaires (Zn-MnO2)mais ont une faible rechargeabilité car les particules de Zn sont passivées par l’oxyde de Zn (ZnO), ce qui peut augmenter la densité de courant local qui stimule la croissance de la dendrite3,22. Nous notons qu’il existe d’autres stratégies de suppression des dendrites qui n’impliquent pas d’architectures en mousse ou en éponge23,24.
Les méthodes de fabrication de l’éponge Zn signalées nécessitent un four à tubes, des sources d’air et d’azote gazeux (N2)et une hotte aspirante. Toutes les étapes peuvent être effectuées à un bureau de laboratoire sans contrôle de l’environnement, mais les gaz d’échappement du four à tubes pendant le traitement thermique doivent être acheminés vers une hotte aspirante. Les électrodes résultantes sont appropriées pour ceux qui s’intéressent à la création d’électrodes Zn rechargeables capables d’une capacité aréale élevée (> 10 mAh cmgéo–2)6.
La première méthode de fabrication signalée est une voie à base d’émulsion pour créer des électrodes en éponge Zn. La seconde est une route aqueuse. Un avantage de la voie de l’émulsion est sa capacité à créer une pâte de Zn qui, une fois séchée, est facile à démouler à partir d’une cavité de moisissure. Un inconvénient est sa dépendance à l’égard de matériaux coûteux. Pour la voie aqueuse, les préformes d’éponge peuvent être difficiles à démouler, mais ce processus utilise des matériaux peu coûteux et abondants.
Les deux méthodes impliquent le mélange de particules de Zn avec un agent porogène et améliorant la viscosité. Le mélange résultant est chauffé sousN2 puis respire de l’air (pas de l’air synthétique). Lors du chauffage sousN2,les particules de Zn recuites et le porogène se décomposent; sous l’air respirable, les particules de Zn recuites fusionnent et le porogène brûle. Ces procédés produisent des mousses métalliques ou des éponges. Les propriétés mécaniques et électrochimiques des éponges Zn peuvent être réglées en faisant varier le rapport de masse Zn/porogène, le temps de chauffage sous N2 et l’air,ainsi que la taille et la forme des particules de Zn et de porogène.

<table><tbody><tr><td>Amidon de maïs</td><td>Argo</td><td>Non applicable</td><td>Agit comme un agent d’amélioration du porgène et de la viscosité.</td></tr><tr><td>Décane</td><td>MilliporeSigma</td><td>D901</td><td></td></tr><tr><td>Sel de carboxyméthylcellulose (CMC) soluble dans l’eau de viscosité</td><td>moyenne MilliporeSigma</td><td>C4888-500G</td><td>Ce CMC agit principalement comme un agent d’amélioration de la viscosité.</td></tr><tr><td>Agitateur aérien</td><td>Caframo Lab Solutions</td><td>BDC3030</td><td></td></tr><tr><td>Petits modèles cylindriques pour éponges Zn</td><td>VWR</td><td>66014-358</td><td>Les bouchons des flacons peuvent être utilisés comme moules.</td></tr><tr><td>Dodécylsulfate de sodium</td><td>MilliporeSigma</td><td>436143</td><td></td></tr><tr><td>IonSep CMC 52 résine carboxyméthylcellulose prégonflée</td><td>BIOpHORETICS</td><td>B45019.01</td><td>Cette CMC agit comme un agent d’amélioration du porgène et de la viscosité.</td></tr><tr><td>Poudre de Zn</td><td>EverZinc</td><td>Commande sur mesure</td><td></td></tr></tbody></table>

Électrodes de batterie zinc-éponge qui suppriment les dendrites

Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Nous rapportons deux méthodes pour créer des électrodes en éponge de zinc qui suppriment la formation de dendrite et le changement de forme pour les piles au zinc rechargeables. Les deux méthodes se caractérisent par la création d’une pâte faite de particules de zinc, de porogène organique et d’agent améliorant la viscosité qui est chauffée sous un gaz inerte, puis dans l’air. Pendant le chauffage sous le gaz inerte, les particules de zinc sont recuites ensemble et le porogène se décompose; sous l’air, les fusibles de zinc et l’organique résiduel brûlent, produisant une mousse ou une éponge métallique à cellules ouvertes. Nous ajustons les propriétés mécaniques et électrochimiques des éponges de zinc en faisant varier le rapport masse zinc-porogène, le temps de chauffage sous gaz inerte et l’air, ainsi que la taille et la forme des particules de zinc et de porogène. Un avantage des méthodes rapportées est leur capacité à ajuster finement l’architecture zinc-éponge. La taille et la forme choisies des particules de zinc et de porogène influencent la morphologie de la structure des pores. Une limitation est que les éponges résultantes ont des structures poreuses désordonnées qui entraînent une faible résistance mécanique à des fractions de zinc à faible volume (<30%). Les applications de ces électrodes en éponge de zinc comprennent les batteries pour le stockage sur réseau, l’électronique personnelle, les véhicules électriques et l’aviation électrique. Les utilisateurs peuvent s’attendre à ce que les électrodes en éponge de zinc cyclent jusqu’à 40% de profondeur de décharge à des taux et des capacités sur le plan technologiquement pertinents sans formation de dendrites perforantes.

Les éponges Zn à base d’émulsion entièrement traitées thermiquement ont des densités de 2,8 g∙cm–3 tandis que les éponges à base d’émulsion approchent 3,3 g∙cm–3. Lors du chauffage sous l’air, une couche de ZnO se forme sur les surfaces de Zn, qui devrait avoir une épaisseur de 0,5 à 1,0 μm (observée en microscopie électronique à balayage)5. Le solide dans les éponges résultantes doit être de 72% Zn (version émulsion) ou 78% Zn (version aqueuse), le reste étant ZnO (mesuré pa...

L’objectif des protocoles rapportés est de créer des électrodes rechargeables en éponge de zinc qui suppriment les dendrites et le changement de forme dans les batteries au zinc, telles que le nickel-zinc ou le zinc-air.

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

Ce protocole fournit une méthode simple et peu coûteuse pour créer une électrode de zinc qui supprime les dendrites lorsqu’elle est cyclée dans une pile alcaline. Le principal avantage de cette technique est que l’on peut facilement ajuster la structure de l’électrode de zinc en modifiant la taille des particules de zinc, le type d’origine et sa taille, ou le protocole de traitement thermique. L’éponge métallique créée à l’aide de ce protocole se situe dans la densité relative et la taille des cellules qui peuvent être difficiles à atteindre en utilisant les méthodes de fabrication standard de mousse métallique.Commencez par ajouter 2,054 millilitres d’eau déminéralisée et 4,565 millilitres de décane à un bécher en verre de 100 millilitres. Dissoudre ensuite 0,1 gramme de SDS en remuant la solution. Ensuite, ajoutez cinq milligrammes de sel de sodium CMC soluble dans l’eau dans le bécher et remuez pendant cinq minutes ou jusqu’à ce qu’il soit dissous.Utilisez des outils d’agitation en plastique ou recouverts de plastique, car une surface métallique peut nuire aux éponges de zinc résultantes. Ajoutez et mélangez 0,844 gramme de résine de carboxyméthylcellulose pré-gonflée insoluble dans l’eau dans le bécher. Gardez le bécher sur un agitateur à palette suspendu équipé d’une palette en plastique et remuez le tout à 1 000 tr/min pendant cinq minutes.Ajoutez 50 grammes de poudre de zinc et continuez à remuer pendant cinq minutes de plus. Au bout de cinq minutes, arrêtez l’agitateur et retirez le bécher. Placez le bécher dans un dessiccateur pendant cinq minutes à température ambiante pour exclure le mélange et son contenu sous vide.Répartissez la pâte de zinc dans des moules en polypropylène d’environ 10 millimètres de diamètre et cinq millimètres de hauteur pour sécher la pâte à l’air libre pendant la nuit. Après séchage, retirez soigneusement la pâte de zinc des moules et placez-les dans un boîtier en maille qui repose sur un support en alumine cranté. Placez l’ensemble dans un four tubulaire avec des orifices pour faire entrer et sortir le gaz du tube.Canalisez l’azote gazeux dans le four pendant 30 minutes à une vitesse de 5,7 centimètres par minute pour purger le four de l’air. Après 30 minutes de purge, étranglez l’azote gazeux à un taux constant de 2,8 centimètres par minute. Programmez la température de la fournaise pour qu’elle augmente linéairement de 20 à 369 degrés Celsius sur une période de 68 minutes, maintienne la température à 369 degrés Celsius pendant cinq heures, augmente linéairement de 369 à 584 degrés Celsius sur une période de 105 minutes, puis éteignez.Démarrez le programme de la fournaise pendant que l’azote continue de s’écouler. Arrêtez manuellement le flux d’azote gazeux après les cinq heures de maintien de la température et acheminez l’air respirable à 2,8 centimètres par minute. Laissez la fournaise refroidir à température ambiante une fois le programme de chauffage arrêté tout en maintenant la circulation de l’air respirable.Enfin, retirez les éponges de zinc refroidies et sciez-les ou poncez-les aux dimensions souhaitées. Ajoutez 10,5 millilitres d’eau déminéralisée dans un bécher en verre de 100 millilitres. Ajoutez ensuite 0,12 gramme de gomme de cellulose soluble dans l’eau et à haute viscosité et remuez à l’aide d’un outil d’agitation plastifié.Vortex et remuez ce mélange à la main pendant cinq minutes ou jusqu’à ce que la gomme de cellulose soit dissoute. Ajoutez 2,4 grammes de fécule de maïs tout en faisant tourbillonner le bécher pendant deux minutes, puis ajoutez 120 grammes de poudre de zinc préparée tout en vortex pendant deux minutes supplémentaires. Une fois cela fait, pressez la pâte de zinc obtenue dans les cavités du moule souhaitées et laissez-les sécher toute la nuit à 70 degrés Celsius à l’air libre dans un four.Après séchage, retirez soigneusement la pâte de zinc des moules et placez-les dans un boîtier en maille qui repose sur un support en alumine cranté. Placez l’ensemble dans un four tubulaire avec des orifices pour faire entrer et sortir le gaz du tube. Canalisez l’azote gazeux dans le four pendant 30 minutes à une vitesse de 5,7 centimètres par minute pour purger le four de l’air.Après 30 minutes de purge, étranglez l’azote gazeux à un taux constant de 2,8 centimètres par minute. Programmez la température de la fournaise pour qu’elle augmente linéairement de 20 à 369 degrés Celsius sur une période de 68 minutes, maintienne la température à 369 degrés Celsius pendant cinq heures, augmente linéairement de 369 à 584 degrés Celsius sur une période de 105 minutes, puis éteignez. Démarrez le programme de la fournaise pendant que l’azote continue de s’écouler.Après cinq heures de maintien de la température, arrêtez manuellement le flux d’azote gazeux et acheminez l’air respirable à 2,8 centimètres par minute. Laissez la fournaise refroidir à température ambiante une fois le programme de chauffage arrêté tout en maintenant la circulation de l’air respirable. Enfin, retirez les éponges de zinc refroidies et sciez-les ou poncez-les aux dimensions souhaitées.Ce protocole a été utilisé pour produire des éponges de zinc à base d’émulsion avec des densités de 2,8 grammes par centimètre cube et des éponges à base aqueuse avec des densités de 3,3 grammes par centimètre cube. Les éponges en zinc doivent être rigides et cassantes. Leurs sections transversales doivent ressembler à celles illustrées ici.Toutes les propriétés des éponges de zinc résultantes doivent se situer dans les plages fournies dans le manuscrit du texte. L’électrode en éponge de zinc présente une stabilité cyclique à une capacité gravimétrique de 328 milliampères-heures par gramme de zinc, ce qui correspond à une profondeur de décharge de 43 %. Après un cycle électrochimique approfondi des électrodes de zinc construites pour estimer leur efficacité, aucune dendrite n’a été observée dans les micrographies électroniques à balayage des électrodes d’éponge de zinc.La surface de l’éponge de zinc subit une restructuration pendant le cyclisme. Plus le niveau de décharge est profond et plus la durée de vie du cycle est longue, plus la quantité de restructuration est importante. Lorsque vous essayez ce protocole, n’oubliez pas de remuer le mélange avec un outil plastifié.Des procédés de fabrication similaires pourraient être utilisés pour créer d’autres types de mousses métalliques à base de différents métaux pour de nombreuses applications.

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