Name: Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-05-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 31 s
Description: Découvrez la microextraction en phase solide par vaporisation totale couplée à la CG-SM pour l'analyse médico-légale. Cette méthode offre une sensibilité supérieure pour détecter des analytes volatils dans des échantillons complexes sans filtration.

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Cette recherche a été soutenue par le National Institute of Justice (Prix n° 2015-DN-BX-K058 &2018-75-CX-0035). Les opinions, constatations et conclusions exprimées ici sont celles de l’auteur et ne reflètent pas nécessairement celles des organismes de financement.

1. Préparation générale de l’échantillon TV-SPME et analyse GC-MS
Remarque : Si l’échantillon est déjà dissous dans une matrice, passez à l’étape 1.2.
<ol><li>Extraire ou dissoudre l’échantillon solide dans suffisamment de solvant (eau, méthanol, acétone, etc.) pour atteindre la concentration souhaitée. Les échantillons liquides peuvent être utilisés « tels tels que ». NOTA : La quantité d’échantillon solide utilisée dépend de la concentration souhaitée de l’échantillon. Des concentrations inférieures à 1 ppm (p/v) sont recommandées pour éviter de surcharger la colonne GC. L’analyte doit être soluble dans le solvant organique choisi.<ol>
<li>Assurez-vous que l’échantillon est complètement dissous.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Calculer le volume nécessaire pour vaporiser complètement l’échantillon à l’aide de l’équation 3 à la température choisie. Par exemple, si l’expérience doit être effectuée à 60 °C, calculer le volume nécessaire pour vaporiser complètement le solvant à 60 °C.<ol>
<li>Transférez ce volume d’échantillon dans un flacon d’espace de tête et fixez le capuchon. Les méthodes acceptables pour transférer des échantillons liquides à l’échelle de la microlitre comprennent manuellement via une seringue en verre, une seringue en verre électronique ou un robot d’échantillonnage automatique capable de transférer des liquides pour la préparation des échantillons.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Si vous dérivatez l’échantillon, préparez l’agent de dérivation approprié en plaçant environ 1 mL de l’agent dans un flacon d’espace libre.<ol>
<li>Choisissez l’agent de dérivation en fonction du type de dérivation nécessaire : alkylation, acylation ou silyation. Dans ce cas, l’agent de dérivatisation recommandé pour les groupes fonctionnels acide carboxylique et alcool présents sur le GHB est le trifluoroacétamide O-bis(triméthylsilyl) (BSTFA). L’agent de dérivation peut être utilisé « tel quel » et ne nécessite pas de dilution. Un mL d’agent de dérivation suffit pour assurer la saturation complète de la fibre SPME. ATTENTION: Les agents de dérivation sont toxiques et doivent être manipulés dans une hotte.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Définissez la température d’incubation/d’extraction appropriée en fonction du calcul de l’étape 1.2. Cette température assure une vaporisation totale, une extraction suffisante de l’échantillon et une dérivation complète (si nécessaire).<ol>
<li>Sélectionnez les paramètres GC-MS (programme de température du four, débit, température d’entrée, etc.) en fonction de la classe du ou des composés d’intérêt. Reportez-vous à l’étape 3 pour obtenir un exemple de jeu de paramètres.</li>
		<li>Assurez-vous que la doublur d’entrée approprié (p. ex. diamètre intérieur de 2 mm ou moins) se trouve dans l’entrée gc.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Assurez-vous que la fibre SPME a été correctement conditionnée et qu’elle est en bon état de fonctionnement avant de commencer l’analyse.<ol>
<li>Faites varier les paramètres de conditionnement en fonction du type de fibre SPME utilisée. Veuillez consulter les instructions sur les fibres SPME pour savoir la température et le temps de conditionnement appropriés. En général, l’analyse de plusieurs blancs de fibres SPME jusqu’à ce qu’ils soient reproductibles est suffisante pour caractériser une fibre SPME comme entièrement conditionnée.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. Préparation des échantillons de gamma-hydroxybutyrate (GHB) et de gamma-butyrolactone (GBL)
<ol><li>Préparer un échantillon de GHB et/ou de GBL dans de l’eau à une concentration inférieure à 1 ppm.</li>
	<li>Transférer 1 μL de cet échantillon dans un flacon de 20 mL à espace libre en utilisant l’une des méthodes décrites au point 1.2.1.<ol>
<li>Notez que l’analyse d’échantillons aqueux nécessite les volumes d’échantillons les plus faibles. Par exemple, un μL d’eau se vaporisera complètement dans un flacon d’espace libre de 20 mL à 60 °C.</li>
		<li>Coiffez le flacon immédiatement.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Placer ~1 mL de BSTFA + 1 % de triméthylchlorosilane (TMCS) dans un flacon et un bouchon séparés de 20 mL. Remarque : GBL ne dérivatize pas. Une étape de dérivatisation est encore nécessaire, cependant, est de s’assurer que le solvant d’eau dérivatise et n’interfère pas avec l’échantillon. ATTENTION: BSTFA est toxique et doit être manipulé dans une hotte.</li>
</ol>3. Paramètres gc-ms et configuration pour le GHB et le GBL dans l’eau
<ol><li>Créez une méthode à l’aide des paramètres GC-MS suivants : Température initiale du four: 60 °C maintenu pendant 1 minute. Programme du four : 15 °C/minute. Température finale du four: 280 °C, maintenue pendant 1 minute. Débit : 2,5 mL/minute (débit optimisé pour une colonne i.d. de 0,25 mm). Température d’entrée : 250 °C. Température de la conduite de transfert: 280 °C.</li>
	<li>Assurez-vous qu’une doublure d’entrée SPME étroite (2 mm i.d. ou moins) a été placée à l’intérieur de l’entrée GC.</li>
	<li>Assurez-vous que la fibre PDMS/DVB SPME a été correctement conditionnée et qu’elle est en bon état de fonctionnement avant l’analyse. REMARQUE : Les fibres PDMS/DVB SPME doivent être conditionnées dans l’entrée GC à 250 °C pendant 30 minutes. Les fibres PDMS/DVB SPME doivent être de couleur blanc cassé.</li>
	<li>Exécutez le GC-MS sur l’exemple.</li>
</ol>

<ol><li>Pawliszyn, J. B. Method and Device for Solid Phase Microextraction and Desorption. United States patent. , (2005).</li>
<li>Pawliszyn, J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aPawliszyn%2C+J+%22Solid+phase+microextraction%3A+theory+and+practice%22">Solid phase microextraction: theory and practice</a>. , John Wiley & Sons. (1997).</li>
<li>Rainey, C. L., Bors, D. E., Goodpaster, J. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+a+total+vaporization+technique+coupled+to+solid-phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of a total vaporization technique coupled to solid-phase microextraction.</a> Analytical Chemistry. 86 (22), 11319-11325 (2014).</li>
<li>Sinnott, R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aSinnott%2C+R+%22Chemical+Engineering+Design%3A+Chemical+Engineering%22">Chemical Engineering Design: Chemical Engineering</a>. 6, Elsevier. (2005).</li>
<li>Davis, K. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Detection+of+Illicit+Drugs+in+Various+Matrices+Via+Total+Vaporization+Solid-Phase+Microextraction+%28TV-SPME%29%22">Detection of Illicit Drugs in Various Matrices Via Total Vaporization Solid-Phase Microextraction (TV-SPME)</a>. , Indiana University - Purdue University Indianapolis. Master of Science thesis (2019).</li>
<li>Ash, J., Hickey, L., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Formation+and+identification+of+novel+derivatives+of+primary+amine+and+zwitterionic+drugs%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Formation and identification of novel derivatives of primary amine and zwitterionic drugs.</a> Forensic Chemistry. 10, 37-47 (2018).</li>
<li>Sauzier, G., Bors, D., Ash, J., Goodpaster, J. V., Lewis, S. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optimisation+of+recovery+protocols+for+double-base+smokeless+powder+residues+analysed+by+total+vaporisation+%28TV%29+SPME%2FGC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Optimisation of recovery protocols for double-base smokeless powder residues analysed by total vaporisation (TV) SPME/GC-MS.</a> Talanta. 158, 368-374 (2016).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+smokeless+powder+residue+on+PVC+pipe+bomb+fragments+using+total+vaporization+solid+phase+microextraction%5BTitle%5D)+AND+%22Forensic+science+international%22%5BJournal%5D)">Mapping smokeless powder residue on PVC pipe bomb fragments using total vaporization solid phase microextraction.</a> Forensic science international. 276, 71-76 (2017).</li>
<li>Bors, D., Goodpaster, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chemical+analysis+of+racing+fuels+using+total+vaporization+and+gas+chromatography+mass+spectrometry+%28GC%2FMS%29%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Methods%22%5BJournal%5D)">Chemical analysis of racing fuels using total vaporization and gas chromatography mass spectrometry (GC/MS).</a> Analytical Methods. 8 (19), 3899-3902 (2016).</li>
<li>Beiranvand, M., Ghiasvand, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+and+optimization+of+the+VA-TV-SPME+method+for+ultrasensitive+determination+of+the+PAHs+in+polluted+water%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Design and optimization of the VA-TV-SPME method for ultrasensitive determination of the PAHs in polluted water.</a> Talanta. 212, 120809(2020).</li>
</ol>

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Tv-SPME présente certains avantages par rapport à l’injection de liquide GC en ce que les échantillons de grande taille (p. ex. 100 μL) peuvent être utilisés sans modification de l’instrument. TV-SPME présente également certains des mêmes avantages que headspace SPME. Headspace SPME ne nécessite aucune extraction ou filtration car tous les composés non volatils resteront dans le flacon headspace et ne seront pas adsorbés sur la fibre, ce qui donnera un échantillon propre. Cette méthode permet également d’éliminer les eff...

La microextraction en phase solide (SPME) est une technique d’échantillonnage dans laquelle un échantillon liquide ou solide est placé dans un flacon d’espace libre et une fibre SPME, recouverte d’un matériau polymère, est ensuite introduite dans l’espace de tête de l’échantillon (ou immergée dans un échantillon liquide). L’analyte est sorbé sur la fibre puis la fibre est placée à l’intérieur de l’entrée GC pour la désorption1,2. La vaporisation totale de la microextraction en phase solide (TV-SPME) est une technique similaire à celle du SPME d’immersion, mais vaporise complètement un échantillon liquide avant que les analytes ne soient adsorbés sur la fibre. Cela permet de cloisonner l’analyte entre uniquement la vapeur de solvant et le revêtement de la fibre, permettant à une plus grande partie de l’analyte d’être adsorbée sur la fibre et résultant en une bonne sensibilité3. Il existe diverses fibres SPME disponibles et la fibre doit être choisie en fonction de l’analyte d’intérêt, du solvant / matrice et de l’agent de dérivation. Voir le tableau 1 pour les analytes TV-SPME établis.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>échantillon</td>
			<td>Analyte(s)</td>
			<td>Fibre SPME recommandée</td>
			<td>Référence(s)</td>
		</tr>
<tr>
<td>Cheveux humains</td>
			<td>Nicotine, cotinine</td>
			<td>Polydiméthylsiloxane/divinylbenzène (PDMS/DVB), polyacrylate (PA)</td>
			<td>3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Poudre sans fumée</td>
			<td>Nitroglycérine, diphénylamine</td>
			<td>Polydiméthylsiloxane (PDMS), polyéthylène glycol (PEG)</td>
			<td>7, 8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Carburant de course</td>
			<td>Méthanol, nitrométhane</td>
			<td>cheville</td>
			<td>9</td>
		</tr>
<tr>
<td>Eau</td>
			<td>Hydrocarbures aromatiques polycycliques</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>10</td>
		</tr>
<tr>
<td>Boissons</td>
			<td>Acide ɣ-hydroxybutyrique, ɣ-butyrolactone</td>
			<td>PDMS</td>
			<td>Ce travail</td>
		</tr>
<tr>
<td>Poudre solide</td>
			<td>Méthamphétamine, amphétamine</td>
			<td>PDMS/DVB</td>
			<td>inédit</td>
		</tr>
</tbody></table>Tableau 1. Fibres de SPME recommandées avec des analytes établis de TV-SPME.
Pour réaliser le TV-SPME, les analytes sont dissous dans un solvant et une partie aliquote de ce mélange est placée dans un flacon d’espace libre. Les échantillons n’ont pas besoin d’être filtrés car seuls le solvant et les analytes volatils vont se vaporiser. Des volumes spécifiques d’échantillons liquides doivent être utilisés pour assurer la vaporisation totale de l’échantillon. Ces volumes sont déterminés à l’aide de la loi du gaz idéal pour calculer le nombre de moles d’un solvant multiplié par le volume molaire du liquide (équation 1). <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ01.jpg"> Équation 1
où Vo est le volume de l’échantillon (mL), P est la pression de vapeur du solvant (bar), Vv est le volume du flacon (L), R est la constante de gaz idéal (0,083145), <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ04.jpg"> M est la masse molaire du solvant (g/mol), T est la température (K) et <img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ05.jpg"> est la densité du solvant (g/mL). 3
Afin d’utiliser la pression de vapeur correcte, l’équation d’Antoine (équation 2) est utilisée pour tenir compte de l’influence de la température:4 <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ02.jpg"> Équation 2
où T est la température et A, B et C sont les constantes d’Antoine pour le solvant. L’équation 2 peut être substituée à l’équation 1, donnant: <img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/61880/61880equ03v2.jpg"> Équation 3
L’équation 3 donne le volume de l’échantillon (Vo)qui peut être complètement vaporisé en fonction de la température et du solvant utilisés.
Pour effectuer la dérivatisation avec TV-SPME, la fibre SPME est d’abord exposée à un flacon contenant l’agent de dérivatisation pendant une durée prédéterminée en fonction de l’analyte. La fibre SPME est ensuite exposée à un nouveau flacon contenant l’analyte d’intérêt. Ce flacon est chauffé à l’intérieur d’un agitateur chauffé. L’analyte est ensuite adsorbé sur la fibre avec l’agent de dérivation. La dérivatisation de l’analyte et/ou de la matrice a lieu sur la fibre avant d’être insérée dans l’entrée GC pour la désorption. La figure 1 montre une représentation du processus TV-SPME avec dérivation.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61880/61880fig01.jpg"> Figure 1 : Représentation du procédé TV-SPME avec dérivation. La fibre SPME pénètre d’abord dans le flacon de dérivation où l’agent de dérivatisation (cercles jaunes) sorbe sur la fibre. La fibre est ensuite introduite dans l’échantillon (cercles bleus) et chauffée. La formation de la dérivée (cercles verts) a lieu sur la fibre pendant le temps d’extraction. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/61880/61880fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version plus grande de cette figure.</a>
TV-SPME est bénéfique car il permet de dérivation de l’analyte pendant le processus d’extraction, ce qui réduit le temps d’analyse. D’autres méthodes, telles que l’injection de liquide, exigent que l’analyte réagisse avec l’agent dérivateur en solution avant d’être injecté dans le GC. TV-SPME nécessite également peu ou pas de préparation d’échantillon. Une matrice contenant un analyte peut être placée directement dans le flacon de l’espace libre et analysée. De nombreux composés d’intérêt sont compatibles avec TV-SPME. Les composés doivent être solubles dans un solvant et suffisamment volatils pour permettre la vaporisation. De plus, les composés doivent être thermiquement stables pour être analysés par GC-MS. TV-SPME a été utilisé pour analyser des médicaments et des métabolites de médicaments, des carburants de course, des hydrocarbures aromatiques polycycliques et des matériaux explosifs3,5,6,7,8,9,10.

<table><tbody><tr><td>10 et micro ; L Seringue</td><td>Gerstel</td><td>100111-014-00</td><td></td></tr><tr><td>BSTFA + 1 % TMCS (10 x 1 GM)</td><td>Regis Technologies Inc.</td><td></td><td></td>50442882</tr><tr><td>eVol XR Kit de distribution d’échantillons</td><td>ThermoFisher Scientific</td><td>66002-024</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Equation 6 » src=">-Butyrolactone (GBL)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>B103608-26G</td><td></td></tr><tr><td><img alt="Equation 7 » src=">-Acide butyrique hydroxy (GHB)</td><td>Cayman Chemicals</td><td>9002506</td><td></td></tr><tr><td>Flacons à filetage vissé, 18 mm</td><td>Restek</td><td>23083</td><td></td></tr><tr><td>Bouchons à filetage magnétique, 18 mm</td><td>Restek</td><td>23091</td><td></td></tr><tr><td>Optima eau pour HPLC</td><td>Fisher Chemical</td><td>W71</td><td></td></tr><tr><td>SPME Assemblage de fibres Polydiméthylsiloxane (PDMS)</td><td>Supelco</td><td>57341-U</td><td></td></tr><tr><td>Assemblage de fibres SPME Polydiméthylsiloxane/ Divinylbenzène (PDMS/DVB)</td><td>Supelco</td><td>57293-U</td><td></td></tr><tr><td>Topaz 2.0 mm ID Doublure d’entrée droite</td><td>Restek</td><td>23313</td><td></td></tr></tbody></table>

chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal

Gas Chromatography-Mass Spectrometry Paired with Total Vaporization Solid-Phase Microextraction as a Forensic Tool

Chromatographie en phase gazeuse – Spectrométrie de masse (GC-MS) est une technique fréquemment utilisée pour l’analyse de nombreux analytes d’intérêt médico-légal, y compris les substances contrôlées, les liquides inflammables et les explosifs. La GC-MS peut être couplée à la microextraction en phase solide (SPME), dans laquelle une fibre avec un revêtement sorptif est placée dans l’espace libre au-dessus d’un échantillon ou immergée dans un échantillon liquide. Les analytes sont sorbés sur la fibre qui est ensuite placée à l’intérieur de l’entrée gc chauffée pour la désorption. La vaporisation totale de la microextraction en phase solide (TV-SPME) utilise la même technique que le SPME d’immersion, mais immerge la fibre dans un extrait d’échantillon complètement vaporisé. Cette vaporisation complète se traduit par une partition entre uniquement la phase vapeur et la fibre SPME sans interférence d’une phase liquide ou de tout matériau insoluble. Selon le point d’ébullition du solvant utilisé, le TV-SPME permet d’obtenir de grands volumes d’échantillons (p. ex., jusqu’à des centaines de microlitres). La dérivation sur fibre peut également être effectuée à l’aide de TV-SPME. TV-SPME a été utilisé pour analyser les médicaments et leurs métabolites dans les cheveux, urine, et la salive. Cette technique simple a également été appliquée aux drogues de rue, aux lipides, aux échantillons de carburant, aux résidus explosifs post-explosion et aux polluants dans l’eau. Cet article met en évidence l’utilisation de TV-SPME pour identifier les adultérants illégaux dans de très petits échantillons (quantités de microlitres) de boissons alcoolisées. Le gamma-hydroxybutyrate (GHB) et le gamma-butyrolactone (GBL) ont été identifiés à des niveaux qui seraient trouvés dans les boissons enrichies. La dérivation par un agent triméthylsilyle a permis de convertir la matrice aqueuse et le GHB en leurs dérivés tms. Dans l’ensemble, TV-SPME est rapide, facile et ne nécessite aucune préparation d’échantillon en dehors de placer l’échantillon dans un flacon d’espace de tête.

Une étude de volume de GBL a été réalisée pour démontrer la sensibilité de TV-SPME comparée à l’espace de tête et au SPME d’immersion. Un échantillon de 100 ppmv de GBL dans l’eau a été préparé et placé dans des flacons d’espace libre de 20 mL avec des volumes de 1, 3, 10, 30, 100, 300, 1000, 3000 et 10 000 μL. Le rapport de phase des échantillons a permis pour tv-SPME (1-3 μL), Headspace SPME (10 – 3 000 μL) et immersion SPME (10 000 μL). Tous les échantillons ont été analysés en trois exemplaires et la surfa...

La microextraction en phase solide de vaporisation totale (TV-SPME) vaporise complètement un échantillon liquide tandis que les analytes sont sorbés sur une fibre SPME. Cela permet de cloisonner l’analyte entre uniquement la vapeur de solvant et le revêtement de fibre SPME.

Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal

Gas Chromatography &#8211; Mass Spectrometry (GC-MS) is a frequently used technique for the analysis of numerous analytes of forensic interest, including ...

Le protocole TV-SPME est important car il peut analyser un large éventail d’échantillons, y compris des médicaments, des carburants de course, des matériaux explosifs et des hydrocarbures aromatiques polycycliques. Aucune filtration n’est nécessaire car seuls les analytes volatils vont se vaporiser. Ainsi, des échantillons ou des suspensions sales peuvent être analysés.Des matrices très simples peuvent être utilisées, y compris des solvants organiques ou aqueux. Le principal avantage de la technique TV-SPME est sa haute sensibilité. TV-SPME démontre une meilleure sensibilité que l’injection liquide standard, l’espace de tête SPME et l’immersion SPME.TV-SPME a également l’avantage d’utiliser de grands volumes d’échantillons sans aucune modification de l’instrumentation GC. TV-SPME est une technique très simple à effectuer. La principale difficulté vient de s’assurer que le volume approprié a été livré.L’utilisation de petites seringues manuelles ou électroniques peut vous aider, ainsi que de prendre votre temps pendant l’échantillonnage. Il peut également être difficile de s’assurer que la fibre conserve son revêtement, de sorte que les fibres doivent être surveillées de près pour la dégradation. La démonstration visuelle est cruciale car les manipulations manuelles et robotiques sont nécessaires pour réussir.Pour commencer, extraire ou dissoudre l’échantillon solide dans suffisamment de solvant pour atteindre la concentration souhaitée. Après vous être assuré que l’échantillon est complètement dissous, calculez le volume nécessaire pour le vaporiser complètement à la température choisie. Transférez le volume de l’échantillon dans un flacon d’espace libre et fixez le bouchon.Si vous dérivatez l’échantillon, préparer l’agent de dérivation approprié en plaçant environ un millilitre de l’agent dans un flacon d’espace libre. Réglez la température d’incubation et d’extraction appropriée, en assurant une vaporisation totale, une extraction suffisante de l’échantillon et une dérivation complète. Sélectionnez les paramètres GC-MS en fonction de la classe des composés d’intérêt.Assurez-vous que la doublur d’entrée approprié se trouve dans l’entrée GC et que la fibre SPME a été correctement conditionnée et est en bon état de fonctionnement avant de commencer l’analyse. Préparer un échantillon de gamma-hydroxybutyrate ou de gamma-butyrolactone dans l’eau, avec une concentration inférieure à une partie par million. Transférer une microlitre de l’échantillon dans un flacon d’espace libre de 20 millilitres et capucher immédiatement le flacon.Placez un millilitre de BSTFA avec 1% de triméthylchlorosilane dans un flacon séparé de 20 millilitres d’espace libre, et coiffez-le. Créez une méthode GC-MS en définissant la température initiale du four à 60 degrés Celsius pendant une minute, le programme du four à 15 degrés par minute, la température finale du four à 280 degrés pendant une minute, le débit à 2,5 millilitres par minute et les températures de la ligne d’entrée et de transfert à 250 et 280 degrés, respectivement. Assurez-vous qu’une doublure d’entrée SPME étroite a été placée à l’intérieur de l’entrée GC et que la fibre SPME PDMS/DVB a été correctement conditionnée et est en bon état de fonctionnement.Exécutez ensuite le GC-MS sur l’exemple. Une étude de volume de GBL a été réalisée pour démontrer la sensibilité de TV-SPME comparée à l’espace de tête et au SPME d’immersion. Dans l’ensemble, les volumes d’échantillons qui ont permis le TV-SPME ont démontré une plus grande sensibilité que l’espace libre ou le SPME d’immersion pour le GBL dans l’eau.Une comparaison des chromatogrammes pour chaque méthode est présentée ici. Des échantillons de vin enrichis d’une dose efficace de GHB et de GBL ont été analysés. Ces échantillons montrent également l’interconversion du GBL et du GHB.Lorsque TV-SPME est effectué correctement, un pic abondant est observé. TV-SPME a une sensibilité élevée. Par conséquent, des concentrations appropriées doivent être utilisées pour ne pas surcharger la colonne.L’asymétrie de crête se produit lorsque des concentrations élevées sont présentes. Dans ces cas, la dilution de l’échantillon ou l’utilisation d’une injection fractionnée peut améliorer la forme du pic. TV-SPME pourrait être associé à la chromatographie liquide, ce qui élargirait considérablement la gamme des analytes détectables.

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Une plate-forme de microextraction-chromatographie en phase solide et de chromatographie en phase gazeuse est décrite ici pour une identification et une quantification rapides, fiables et semi-automatisées des volatiles dans les fruits mûrs du cassis. Cette technique peut être utilisée pour augmenter les connaissances sur l’arôme des fruits et pour sélectionner des cultivars à saveur améliorée à des fins de sélection.

Profilage des composés volatils dans les fruits de cassis à l’aide de la microextraction en phase solide de l’espace de tête couplée à la chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse

Ce protocole décrit l’extraction de composés organiques volatils à partir d’un échantillon biologique avec la méthode d’extraction par sorbant assistée par vide, la chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse à l’aide du rail de préparation d’échantillon Entech et l’analyse des données. Il décrit également la culture d’échantillons biologiques et le sondage d’isotopes stables.

Capture de composés organiques volatils microbiens produits activement à partir d’échantillons associés à l’homme avec extraction par sorbant assistée par vide

Le profilage des métabolites non ciblés par chromatographie liquide ultra performante couplée à la spectrométrie de masse (UPLC-MS) est une technique puissante pour étudier le métabolisme.  Cet article décrit un flux de travail typique utilisé pour le profilage non ciblé des métabolites du sérum, y compris l’organisation et la préparation des échantillons, l’acquisition de données, l’analyse des données, le contrôle de la qualité et l’identification des métabolites.

À grande échelle non ciblée profilage métabolomique du sérum par Ultra Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (UPLC-MS)

La synthèse d’espèces asymétriques de ferrocène est un défi à l’aide de techniques de solution.  Ce rapport se concentre sur les méthodes mises en œuvre pour produire un bioconjugué ferrocène-biotine à l’aide de réactions simples et propres réalisées par synthèse en phase solide.  Il est démontré que l’incorporation d’un fragment thioléate confère la capacité d’immobilisation sur les surfaces aurifères.

Méthodologie synthétique pour asymétrique Ferrocene dérivés Systems Bio-conjugués via solide méthodologie à base de résine de phase

Un protocole pour la préparation facile de dérivés de quinazoline 4-substitués à partir de 2-aminobenzophénones, de thiourée et de diméthylsulfoxyde est présenté.

Préparation Facile de dérivés quinazoline 4-substitué

Découvrez la microextraction en phase solide par vaporisation totale couplée à la CG-SM pour l'analyse médico-légale. Cette méthode offre une sensibilité supérieure pour détecter des analytes volatils dans des échantillons complexes sans filtration.

Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal (Vidéo) | JoVE Journal

Chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse associée à la vaporisation totale de la microextraction en phase solide en tant qu’outil médico-légal

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