Name: Isolement de grains de quartz pour la datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) de sédiments quaternaires pour la recherche paléoenvironnementale (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-08-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 41 s
Description: Découvrez le protocole d'isolement de grains de quartz purs pour la datation OSL en géochronologie quaternaire. Cette méthode combine séparations physiques, traitements chimiques et contrôle qualité par spectroscopie Raman.

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Le soutien du Geoluminescence Dating Research Laboratory a été fourni par l’Université Baylor et des subventions de la National Science Foundation (GSS-166023), National Geographic (#9990-1) et Atlas Sand. La découverte et l’apprentissage dans ce laboratoire ont été améliorés par nos nombreux collaborateurs, étudiants et visiteurs qui ont apporté de nouvelles perspectives, idées et approches.

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Le laboratoire de recherche sur la datation de la géoluminescence de l’Université Baylor, au sein du département des géosciences et le personnel associé n’ont aucun conflit d’intérêts ou intérêts financiers pouvant affecter la conception des expériences ou des analyses, les protocoles, les résultats des activités de recherche ou éducatives menées dans le laboratoire. Ce laboratoire, y compris toute la technologie et les logiciels qu’il contient, est utilisé uniquement pour mener des recherches, des découvertes, de l’éducation et du mentorat.

La pureté minéralogique du quartz est essentielle pour la datation OSL. Cependant, la pureté spectrale du quartz est tout aussi importante et est généralement améliorée par la concentration minutieuse des grains de quartz. Idéalement, les grains de quartz sous lumière LED bleue (470 nm ± 20 nm) pendant 40 s devraient émettre ≥ 90% de la luminescence dans les premiers ~0-2,5 s de stimulation, appelés la composante rapide, avec &lt; 10% d’émission lumineuse entre ~2,5 et ~15 s (composante moyenne), et un post final à faible émission ~15 s, (composante lente) (Figure 8). Une émission de luminescence dominée par un composant rapide est préférable car elle est rapidement réinitialisée par le soleil (en secondes) et montre une sensibilité élevée au rayonnement β appliqué en laboratoire, améliorant ainsi les déterminations de doses équivalentes. Une mesure importante pour évaluer la dominance des composants rapides pour la datation OSL du quartz est le calcul d’un « rapport rapide »29,30 avec un exemple illustré par l’équation 2 et la figure 8. Un rapport rapide de &gt;20 pour la courbe descendante de brillance du quartz est considéré comme une émission de luminescence robuste adaptée à la datation OSL29 (voir la figure 8A). Les séparations contaminées par des feldspaths K et des inclusions de plagioclase ou de feldspathique donnent souvent des rapports rapides de &lt;10 (voir la figure 8B, C) et ne conviennent pas aux protocoles de datation au quartz SAR.
Rapport <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq02.jpg"> rapide (équation 2)
Où L1: Émission rapide des composants pendant ~0-2,5 s L2: Émissions de composants moyens ~2,5-15 s L3: Émissions de composants lents ~ 15-40 s
Un test important sur la pureté spectrale des grains de quartz isolés est la réponse des aliquotes à l’excitation infrarouge des LED (845 nm ± 4 nm). La plupart des grains de quartz produisent une émission de luminescence faible ou négligeable avec une stimulation IR à quelques centaines de mètres d’émissions de fond. Une mesure a été développée pour évaluer les émissions IR, appelée taux d’épuisement IR, qui est calculée comme un rapport DAS (L x / Tx) pour les grains de quartz irradiés (5-10 Gy) stimulés par des LED IR, puis des LED bleues. Plus précisément, le rapport de la luminescence IR divisé par les émissions bleues devrait être de &lt;5%, ce qui indique une fraction de quartz spectralement pur se prêtant à la datation OSL (figure 8A). Cependant, il existe des cas où les grains de quartz minéralogiquement purs peuvent produire des émissions de luminescence errantes avec la stimulation IR. Ce signal IR peut refléter des fragments lithiques adhérents ou des inclusions feldspathiques dans le quartz. Dans de tels cas, les grains de quartz doivent être datés par les protocoles de feldspath31. Ces protocoles avec des modifications peuvent être utilisés pour séparer et confirmer la pureté d’autres minéraux pour la datation OSL, tels que le k-feldspath, le plagioclase, l’olivine et le pyroxène pour d’autres applications planétaires.
La capacité d’isoler un quartz séparé à &gt;99% et de confirmer la pureté au niveau du grain est une condition préalable à une datation précise par luminescence. La datation à une seule graine et à des aliquotes ultra-petites (10 à 50 grains) nécessite une vérification supplémentaire que les émissions de luminescence de tous les grains provenaient du quartz. À son tour, l’application d’approches de transfert thermique qui peuvent produire des âges OSL crédibles jusqu’à un million d’années repose sur des signaux de quartz pur provenant de grains minéraux6. Un quartz mono-minéralogique séparé est fondamental pour l’application des protocoles OSL-SAR, qui fournit une séquence d’âges pour déchiffrer l’histoire des dépôts des systèmes éoliens et fluviaux pour la fin du Quaternaire 1,2,32,33 (Figure1 et Figure 2). La contamination des aliquotes de quartz par les grains erronés de feldspath K ou les inclusions feldspathiques dans le quartz ou le fragment lithique adhérent donne un signal dosimétrique mixte et sujette à une décoloration anormale donne souvent des sous-estimations4. Cependant, un quartz pur séparé ne garantit pas absolument la pureté spectrale et les émissions appropriées pour la datation du quartz. Une datation OSL efficace nécessite une isolation minutieuse et complète des grains de quartz et des métriques associées à l’OSL pour vérifier un quartz pur séparé minéralogiquement et spectralement 2,33,34.

La géochronologie par luminescence stimulée optiquement (OSL) donne le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière ou à la chaleur après l’érosion, le dépôt et l’enfouissement des sédiments; et une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur. Ainsi, les processus sédimentaires naturels ou les événements de chauffage (&gt;300 °C) réduisent le signal de luminescence précédemment hérité à un niveau constamment bas. Au cours des deux dernières décennies, il y a eu des progrès substantiels dans la datation par luminescence, tels que l’analyse aliquote unique et l’analyse de grains minéraux spécifiques, comme le quartz. Ces protocoles de datation basés sur des expériences avec des diodes bleues ou vertes peuvent compenser efficacement les changements de sensibilité induits en laboratoire, rendant les âges OSL pour le passé environ 500 ka 1,2,3.
Les minéraux silicatés tels que le quartz et le feldspath potassique présentent des défauts de charge de réseau cristallin variables; certains se sont formés au moment de la cristallisation minérale et d’autres en raison d’une exposition ultérieure aux rayonnements ionisants, ce qui a entraîné un potentiel géochronométrique. Ces défauts sont des emplacements probables de stockage d’électrons avec des énergies de profondeur de piège de ~1,3-3 eV. Une sous-population d’électrons contenus dans des défauts de charge en réseau de grains de quartz est une source d’émissions de luminescence de diagnostic temporel avec excitation par la lumière bleue. Ainsi, cette émission de luminescence augmente avec le temps, au-dessus du niveau de réinitialisation solaire ou thermique avec l’exposition aux rayonnements ionisants pendant la période d’enfouissement. Ce signal est réduit à un niveau bas et définissable (« mis à zéro ») avec une exposition subséquente à la lumière du soleil avec l’érosion, le transport et le dépôt des sédiments. Ce « cycle » de luminescence se produit dans la plupart des environnements de dépôt sur Terre et d’autres planètes. Ainsi, la datation OSL des grains de quartz sédimentaires fournit un âge de dépôt, reflétant le temps écoulé depuis la dernière exposition à la lumière avec dépôt et enfouissement (Figure 1).
La datation par luminescence est une technique dosimétrique qui permet d’estimer l’âge de grains minéraux sélectionnés, comme le quartz, provenant de sédiments éoliens, fluviaux, lacustres, marins et colluviaux associés à des contextes innombrables pour la recherche géomorphique, tectonique, paléontologique, paléoclimatique et archéologique 2,4,5,6,7. La datation OSL est également en cours d’évaluation pour contraindre les processus de surface sur d’autres planètes, en particulier sur Mars 8,9. Souvent, le minéral le plus utilisé dans la datation OSL sur Terre est le quartz, reflétant son abondance naturelle, une sensibilité inhérente en tant que géochronomètre, la stabilité du signal et une réinitialisation rapide avec l’exposition au soleil (secondes à minutes)4,10,11,12. Cependant, la précision de la datation OSL est compromise si l’extrait de quartz est impur, en particulier s’il est contaminé par du potassium et d’autres feldspaths, qui peuvent avoir des émissions de luminescence dix à cent fois plus brillantes que le quartz et peuvent donner un âge sous-estimé13. Par conséquent, la pureté absolue (&gt;99%) des extraits de grains de quartz provenant de sédiments est essentielle pour une datation précise de l’OSL. Ainsi, l’objectif de cette contribution est de fournir des procédures détaillées pour isoler les grains de quartz hautement purifiés séparés d’une variété de sédiments polyminéraux. Cela nécessite l’intégration des connaissances en minéralogie, en chimie des cristaux ; l’imagerie optique et Raman, pour appliquer efficacement les protocoles de laboratoire, pour rendre les âges OSL sur des grains de quartz provenant de strates soigneusement échantillonnées à partir de carottes de sédiments récupérées. Les carottes de sédiments ont été recueillies par une méthode de carottage par poussée et percussion, qui a récupéré les sédiments intacts jusqu’à une profondeur de 20 à 25 m.
Le signal sensible au temps OSL est réinitialisé relativement rapidement avec quelques minutes à quelques heures d’exposition au soleil. Le signal OSL géologique s’accumule à partir de ce niveau de réinitialisation solaire. Cependant, les émissions OSL de quartz sont considérablement variables, reflétant la structure cristalline d’origine, les impuretés du réseau, la sensibilisation avec les cycles de réinitialisation de luminescence14 (Figure 1). Ainsi, il existe une variabilité inhérente à la sensibilité à la dose du quartz, et des protocoles de datation doivent être conçus pour une provenance minéralogique et sédimentaire spécifique. Heureusement, l’émergence de protocoles de dose aliquote régénérative (DAS) unique pour le quartz 1,2 a permis de corriger systématiquement la variabilité des émissions de LSO et d’évaluer les changements en laboratoire dans la sensibilité apparente à l’OSL. Les grains de sédiments fonctionnent comme des dosimètres de rayonnement à long terme lorsqu’ils sont dissimulés d’une exposition ultérieure à la lumière, le signal de luminescence servant de mesure de l’exposition au rayonnement pendant la période d’enfouissement. La dose de rayonnement équivalente à l’émission naturelle de luminescence des grains de quartz isolés est appelée dose équivalente (De: en gris, Gy), qui est le numérateur de l’équation d’âge OSL (équation 1). Le dénominateur est le débit de dose (Dr: Grays/an), défini par la contribution α, β et γ rayonnement, provenant de la désintégration radioactive des isotopes de filiation dans les séries de désintégration 235 U, 238U, 232Th, 40K, et avec des contributions moindres de la désintégration de 85Rb et des sources cosmiques et galactiques.
Âge OSL (an) = <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/62706/62706eq01.jpg"> (équation 1)
Où, Dα = dose alpha Dβ = dose bêta Dγ = dose gamma Dc = dose cosmique et w = facteur d’atténuation de l’eau.
Une autre méthode pour les déterminations de U et Th en laboratoire ou sur le terrain est la spectrométrie gamma, avec la variante au germanium capable de quantifier le déséquilibre isotopique U et Th avec des ajustements appropriés du débit de dose. Les composantes bêta et gamma du débit de dose dans l’environnement doivent être modifiées pour l’atténuation de masse15. Cependant, il existe une dose alpha effectivement insignifiante pour les grains &gt;50 μm, les 10 à 20 μm externes des grains étant éliminés par traitement au HF non dilué pendant la préparation. Un élément essentiel de l’évaluation du débit de dose est la quantification de la dose cosmique et galactique pendant la période d’enfouissement, qui est calculée pour des points spécifiques de la Terre avec des ajustements pour la longitude, la latitude, l’altitude, la profondeur d’enfouissement et la densité des sédiments sus-jacents16,17.
Les sédiments qui contiennent &gt;15% de quartz sont généralement relativement simples pour séparer une fraction de quartz de haute pureté. Cependant, les sédiments contenant &lt;15% de quartz nécessitent souvent plus de temps pour assurer la pureté minéralogique nécessaire à la datation OSL. Environ 500 à 1000 grains de quartz sont nécessaires pour cette analyse, mais souvent des milliers de grains sont séparés pour les analyses en double, l’archivage pour élargir une bibliothèque d’étalonnage et les progrès futurs. La composition minéralogique des échantillons de sédiments est d’abord évaluée, grain par grain, par analyse pétrographique à travers une analyse microscopique binoculaire (10-20x) et une analyse imagine associée. La minéralogie des grains individuels est testée plus avant par spectroscopie Raman pour mesurer les spectres de grains à l’aide d’un laser d’excitation (455 nm, 532 nm, 633 nm ou 785 nm) et comparer statistiquement les émissions de grains aux spectres minéraux connus de la base de données du système RRUFF18.
Une fois que l’inspection visuelle et spectrale est satisfaisante, la pureté du signal OSL est vérifiée à l’aide d’un système de lecture de luminescence automatisé. Trois à cinq aliquotes de l’échantillon sont exposées à une excitation infrarouge (IR = 1,08 watt à 845 nm ± 4 nm), qui stimule préférentiellement les minéraux feldspath, et cette émission est comparée aux émissions par excitation de la lumière bleue (Bl = 470 nm ± 20 nm), qui stimule préférentiellement le quartz. Si le rapport IR/Bl ≥ de 5%, le test indique une contamination par le feldspath et une digestion acide répétée. Si le rapport IR/Bl &lt;5%, alors les échantillons sont considérés comme une fraction de quartz de manière satisfaisante pour la datation.
Les protocoles de régénération aliquote unique (SAR) sur les grains de quartz sont une approche souvent utilisée dans les sédiments de datation OSL avec des procédures adaptées à un échantillon spécifique, un site d’étude ou une zone. La reproductibilité de ces protocoles est déterminée en administrant aux grains de quartz une dose bêta connue (p. ex. 30 Gy) et en évaluant quel prétraitement thermique récupère cette dose connue (figure 2). En pratique, la détermination d’un De avec les protocoles SAR implique le calcul d’un rapport entre la luminescence naturelle et la luminescence à partir d’une dose d’essai connue (rapport L n/Tn), qui est comparé aux émissions de luminescence pour les doses régénératives divisées par la luminescence de la même dose d’essai (L x/Tx) (Figure 2 ). Une correction, une dose d’essai appliquée de façon uniforme (p. ex. 5 Gy), a été conçue pour compenser les changements de sensibilité des grains de quartz par mesure au cours des cycles DAS. Souvent, les émissions de LSO augmentent de &gt;5 % à chaque cycle SAR successif, mais reçoivent la même dose (p. ex. 5 Gy)7.
Au moins quarante aliquotes de quartz ou 500 grains sont analysées avec le système de lecture TL / OSL, avec excitation de lumière bleue. Les données de luminescence générées sont analysées par un logiciel associé au système de lecture Risø TL/OSL-DA-20. Les valeurs De et Dr et les estimations de l’âge sont calculées à l’aide du calculateur de dose et d’âge de luminescence (LDAC)17. Cette plateforme applique des modèles statistiques pour déterminer les valeurs de dose équivalente (De) et rendre l’âge OSL correspondant avec des erreurs contraintes.
L’échantillon extrait d’une carotte protégée contre la lumière est préparé pour deux raisons : 1) pour obtenir une fraction minéralogique de grains de quartz d’une pureté de &gt;99 %, et 2) pour isoler des grains de taille spécifique, par exemple 150-250 μm, pour l’évaluation du Dr environnemental pour la datation OSL17. Dans de nombreux milieux sédimentaires, les grains de quartz sont communs; mais mélangé avec d’autres minéraux silicatés et non silicatés, des fragments de roche et de la matière organique. Auparavant, les procédures étaient brièvement décrites, indiquant certaines étapes spécifiques et les réactifs nécessaires pour isoler les grains de quartz pur dans le contexte de la DSO datant de 13,19,20,21,22,23. Cette contribution a grandement bénéficié de ces approches antérieures. Cet article décrit des protocoles révisés et plus détaillés utilisant l’imagerie pétrographique et la technologie Raman pour surveiller la minéralogie des grains et rendre des extraits de quartz très purs (&gt;99%) pour la datation par luminescence. Ces protocoles d’isolation du quartz ont été développés après avoir préparé des centaines d’échantillons provenant de divers environnements géologiques des Amériques, de l’Eurasie, de la Chine et de l’Afrique, le Baylor Geoluminescence Dating Research Laboratory, reflétant l’expérience analytique de plus de trente ans, et ne sont pas des méthodes définitives, avec des variations appropriées utilisées par d’autres laboratoires. Il ne s’agit pas de protocoles statiques, et les modifications et ajouts d’amélioration sont les bienvenus.

<table><tbody><tr><td>Pipette 10 mL</td><td>VWR</td><td>53044-139</td><td></td></tr><tr><td>100 mL cylindre gradué</td><td>VWR</td><td>24774-692</td><td></td></tr><tr><td>Brosse à poils 100 % Chine</td><td>Subang</td><td></td><td></td></tr><tr><td>2' Macro MC7 PVC Liner</td><td>Macro-Core</td><td>46125</td><td></td></tr><tr><td>Balance analytique</td><td>Sartorius 1207 MP2</td><td>2107</td><td></td></tr><tr><td>Bransonic Nettoyeur à ultrasons</td><td>VWR</td><td>97043-958</td><td></td></tr><tr><td>Gel de soulagement des brûlures à l’acide fluorhydrique calgonate, calgonate</td><td>VWR CALGEL25</td><td>101320-858</td><td></td></tr><tr><td>concentré (48&ndash ; 51 %) acide fluorhydrique (HF)</td><td>VWR</td><td>BDH3042</td><td></td></tr><tr><td>Core MC7 Système d’échantillonnage de sol</td><td>Macro-Core</td><td>216883</td><td></td></tr><tr><td>Eau désionisée (DIW)</td><td>Baylor University</td><td>DIW Faucet</td><td></td></tr><tr><td>Geoprobe</td><td>Enviroprobe</td><td>6620DT</td><td></td></tr><tr><td>Acide chlorhydrique 36.5&ndash ; 38,0 % ACS, VWR Chemicals BDH</td><td>VWR</td><td>BDH3032-3,8LP</td><td></td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène&nbsp ; (H2O2) 25 %</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Peroxyde d’hydrogène 12 %</td><td>VWR Chemicals BDH</td><td>BDH7814-3</td><td></td></tr><tr><td>Spectrométrie de masse à plasma à couplage inductif-ICP-MS</td><td>ALS Laboratories, Reno, NV</td><td>ME-MS81d</td><td></td></tr><tr><td>Analyseur de taille de particules à diffraction laser Malvern Mastersizer 3000</td><td>Malvern Panalytical</td><td>Mastersizer 3000</td><td></td></tr><tr><td>Densimètre en plomb d’une portée de 2,00 &ndash ; 3.00 g/cm3</td><td>Thomas Scientific</td><td>13K065</td><td></td></tr><tr><td>SODIUM BASSE PRESSION 35W CLAIR Lampe à vapeur de sodium pour Thomas Duplex Safelights</td><td>Interlighht</td><td>WW-5EGX-9</td><td></td></tr><tr><td>Tiges et baguettes magnétiques</td><td>Alnico V</td><td>Magnet Baguettes magnétiques #21R584. Barre d’agitation magnétique #21R590</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur magnétique Mélangeur magnétique en acier inoxydable avec barre d’agitation. Capacité d’agitation maximale 3000 ml</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur magnétique Mélangeur magnétique en acier inoxydable avec barre d’agitation. Capacité d’agitation maximale 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>Agitateur magnétique en acier inoxydable Mélangeur magnétique avec barre d’agitation. Capacité d’agitation maximale 3000 mL</td><td>INTLLAB</td><td>MS-500</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Revêtement en PVC</td><td>Macro-Core</td><td>600993</td><td></td></tr><tr><td>MC5 Système d’échantillonnage de sol (LWCR)</td><td>Macro-Core</td><td>204218</td><td></td></tr><tr><td>Aimants en néodyme</td><td>MIKEDE</td><td>24100000</td><td></td></tr><tr><td>Maille de nylon</td><td>Gilson Company, INC</td><td>500 &mu ;= NM-B #35&nbsp ; 450 &mu ;= NM-1 #40-10 350 &mu ;= NM-B #45 250 &mu ;= NM-B #60 150 &mu ;= NM-2 #100-10 100 &mu ;= NM-C #140&nbsp ; 63 &mu ;= NM-C #230 45 &mu ;= NM-3 #325-10&nbsp ; 38 &mu ;= NM-D #400</td><td></td></tr><tr><td>Distributeurs Optifix, MilliporeSigma Distributeur de bouteilles HCl</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Distributeurs F93279E</td><td></td></tr><tr><td>série Optifix, distributeur de bouteilles MilliporeSigma HF</td><td>VWR</td><td>EM-10108048-1. Serial 005499</td><td></td></tr><tr><td>Bécher en plastique</td><td>VWR</td><td>89172</td><td></td></tr><tr><td>Poudre de polytungstate de sodium de marque POLY-GEE (SPT-Na6 (H2W12O40) _H2O)</td><td>Geoliquids, INC.</td><td>SPT001</td><td></td></tr><tr><td>Premier microscope binoculaire</td><td>VWR</td><td>SMZ-05/Microscope à zoom stéréo/EA</td><td></td></tr><tr><td>Béchers à quartz Griffin, Chemglass</td><td>VWR</td><td>89028</td><td></td></tr><tr><td>REDISHIP Protector Premier Hood</td><td>VWR</td><td>&nbsp ; 89260-056</td><td></td></tr><tr><td>RIS&oslash ; TL/OSL DA-20</td><td>Ris&oslash ; National Laboratory, Denmar</td><td>TL/OS-DA-2</td><td></td></tr><tr><td>Rockwell F80 Sonicrafter scie électrique</td><td>Rockwell</td><td>RK5121K</td><td></td></tr><tr><td>Spectroscopie analyseur : microscope Raman DXR</td><td>Microscope Raman DXR thermoscientifique</td><td>IQLAADGABFFAHCMBDI</td><td></td></tr><tr><td>Bouteille Squirt</td><td>VWR</td><td>10111</td><td></td></tr><tr><td>Diphosphate tétrasodique décahydraté 99.0&ndash ; 103.0 %, cristaux, BAKER ANALYSÉ ACS, J.T. Baker (Na4P2O7 10H2O) > 95 %,</td><td>VWR</td><td>JT3850-1</td><td></td></tr><tr><td>Thomas Duplex Super SafeLight Sodium Photographic Darkroom Light USA</td><td></td><td>Freestyle Modèle : 42122</td><td></td></tr></tbody></table>

isolement de grains de quartz pour la datation par luminescence stimulée optiquement (osl) de sédiments quaternaires pour la recherche paléoenvironnementale

Isolation of Quartz Grains for Optically Stimulated Luminescence (OSL) Dating of Quaternary Sediments for Paleoenvironmental Research

La datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) quantifie le temps écoulé depuis que les grains minéraux ont été déposés et protégés d’une exposition supplémentaire à la lumière ou à la chaleur, ce qui réinitialise efficacement l’horloge de luminescence. La systématique de la datation OSL est basée sur les propriétés dosimétriques des minéraux courants, comme le quartz et le feldspath. La luminescence acquise avec exposition aux rayonnements ionisants naturels après l’enfouissement fournit un âge de dépôt pour de nombreux systèmes sédimentaires quaternaires, couvrant les 0,5 Ma passés. Cette contribution détaille les procédures de séparation des grains de quartz pur d’une gamme connue de tailles de particules afin de faciliter l’analyse de luminescence avec des aliquotes à grain petit ou unique. Plus précisément, des protocoles sont donnés pour les données et les interprétations nécessaires à une datation OSL efficace des carottes de sédiments terrestres ou des tubes d’échantillon provenant d’expositions. Ces carottes, de 5 à 20 m de long en sections de 1,2 m, sont fendues dans le sens de la longueur et coupées en couronne, laissant 80 % du volume de la carotte intacte, ce qui facilite l’échantillonnage des sédiments protégés contre la lumière pour la datation de l’OSL en profondeur dans la carotte. Les échantillons de sédiments sont ensuite soumis à une série de séparations physiques pour obtenir un certain intervalle granulométrique (p. ex., 150-250 μm). Les minéraux magnétiques sont éliminés à l’état humide et sec à l’aide d’aimants. Une série de digestions chimiques commence par le trempage dans H2 O2 pour éliminer la matière organique, suivi de l’exposition au HCl pour éliminer les minéraux carbonatés, suivie de la séparation de la densité. Par la suite, les grains sont trempés dans HF pendant 80 min et après dans HCl pour rendre uniquement des grains de quartz. La pureté minéralogique (>99%) de l’extrait de quartz est quantifiée par évaluation pétrographique des grains et spectroscopie Raman. Il peut être nécessaire de répéter cette procédure d’isolement du quartz avec des sédiments contenant <15% de grains de quartz. L’excitation des grains de quartz purifiés par la lumière bleue et IR dérivée de LED permet de calculer les rapports d’épuisement rapide et IR, qui sont des mesures permettant d’évaluer la dominance des émissions de luminescence du quartz.

Les procédures de laboratoire décrites sont axées sur l’amélioration de la séparation des grains de quartz pur (taille de 700 à 50 μm) nécessaires à la datation OSL sans réinitialisation accidentelle de la lumière en laboratoire (figure 1). Une séparation de quartz pur, minéralogiquement et optiquement, est une condition préalable à l’application des procédures de datation SAR et TT-OSL (Figure 2). Ces procédures expliquent les étapes nécessaires pour comprendre et échantillonner efficacement les carottes de sédiments en continu, éviter les zones de pédogenèse et de diagenèse, récupérer les sédiments exposés à la lumière des carottes (Figure 3 et Figure 4); isoler les grains de quartz pour les protocoles de datation OSL afin de limiter le moment du dépôt sédimentaire dans le passé d’environ 500 ka (figure 5). La minéralogie des grains de l’échantillon non préparé et des séparations préparées est évaluée en continu tout au long du processus de préparation afin d’identifier la minéralogie contaminante et d’évaluer activement le processus d’élimination des minéraux indésirables (figure 6 et figure 7). La pureté minéralogique du quartz est déterminée pour les grains de sous-ensemble (100-400) par inspection microscopique binoculaire (10-20x) et par spectroscopie Raman. L’utilisation de cette technologie et des connaissances préalables est essentielle pour évaluer et confirmer la pureté nécessaire (&gt;99%) des séparations de quartz pour la datation OSL (Figure 8).
Le processus de séparation du quartz commence par l’élimination de la matière organique avecH2O2, puis par la purge ultérieure du Ca/MgCO3 par trempage dans le HCl. Par la suite, une fraction granulométrique est désignée par tamisage avec un treillis de nylon jetable (p. ex. 150 et 250 μm), ce qui est nécessaire pour calculer les valeurs de débit de dose (en mGy/an) (encadré de la figure 6A). La pureté du quartz séparé est renforcée par deux séparations de densité à 2,6 et 2,7 g/cc, la densité de délimitation du quartz (figure 6B encadrée). Le trempage ultérieur des grains calibrés dans HF pendant 80 minutes élimine les minéraux non quartzeux. Ce traitement grave également les 10 à 20 μm externes de grains pour éliminer la zone affectée par la dose alpha, ce qui simplifie le calcul du débit de dose (figure 6). La pureté du quartz séparé n’est jamais supposée, mais évaluée par inspection microscopique binoculaire et mesures basées sur Raman à la fin de la séparation des grains. Les séparations de densité et/ou le traitement HF peuvent être répétés pour éliminer les grains contaminants séparés si une partie aliquote représentative contient &gt;1 % de grains autres que de quartz, en particulier des minéraux feldspaths (figure 7). La procédure de purification du quartz a été répétée jusqu’à quatre fois avec des teneurs en quartz de &lt;15% pour rendre les courbes brillantes avec un rapport rapide de &gt;20, caractéristique du quartz pur (Figure 8).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig01.jpg"> Figure 1 : Processus avec datation OSL. (A) Les grains minéraux acquièrent l’OSL avec exposition aux rayonnements ionisants. (B) L’OSL du grain est réinitialisée par la lumière du soleil avec l’érosion / le transport. C) Exposition à des ionisations avec enfouissement; luminescence acquise. (D) L’exposition à la lumière réinitialise l’OSL avec érosion/transport. (E) Les grains sont réenfouis et l’OSL est acquise avec exposition à des rayonnements ionisants. (F) Montre l’échantillonnage sans exposition à la lumière. La LSO naturelle mesurée qui en résulte est suivie d’une dose d’essai normalisante (L n/Tn) qui est assimilée à la courbe de dose régénérative pour obtenir une dose équivalente (De). Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig02.jpg"> Figure 2 : Protocoles OSL-SAR (Optical Stimulating Luminescence-Single Aliquote Regeneration) pour les grains de quartz. A) Dose équivalente utilisant les protocoles SAR; l’OSL naturelle est L n/Tn et la dose régénératrice est L x/Tx; Les changements de sensibilité sont corrigés en administrant une dose d’essai (p. ex. 5 Gy). (B) Protocole SAR généralisé. Cette figure a été modifiée à partir de Forman, S. L. et al.7. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig02large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig03.jpg"> Figure 3 : Organigramme décrivant les étapes nécessaires pour ouvrir, décrire et interpréter une carotte de sédiments récupérée. Cette figure montre la récupération de la carotte de sédiments à l’aide d’un carottier à percussion, suivie de l’ouverture, du nettoyage, de la description et de l’étude de la carotte pour obtenir l’échantillon optimal pour la datation OSL. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig03large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig04.jpg"> Figure 4 : Exemple d’un journal typique d’une section sédimentaire et stratigraphique de carotte. Les unités et les faciès pédosédimentaires sont définis à l’aide de la sédimentologie, de la stratigraphie, de la pédologie, de la granulométrie et du pourcentage de carbonate. Les horizons de sols trouvés dans la colonne stratigraphique de haut en bas sont: A: horizon de surface riche en matières organiques, B: sous-sol à structure et couleur faibles (Bw), et horizon B enterré Btb avec accumulation d’argile, Btkb avec accumulation secondaire de carbonate de calcium et d’argile, et Bkb avec une accumulation de carbonate de calcium secondaire. La taille dominante des particules des unités sédimentaires est représentée sur l’horizontale inférieure avec du sable moyen (MS), du sable fin (FS), du sable très fin (VFS) et du limon (Si). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig04large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2.jpg"> Figure 5 : Organigramme des étapes nécessaires au prélèvement d’un échantillon de LSO dans une carotte de sédiments. Cette figure présente un organigramme avec les principales étapes suivies pour préparer un quartz séparé pour la datation OSL. Les protocoles commencent par l’extraction d’un sédiment polyminéral à partir de zones protégées contre la lumière du noyau dans le laboratoire OLS sans danger pour la lumière. Ils se poursuivent avec l’extraction de la fraction mono-minéralogique du quartz, comprenant l’élimination de la matière organique avec du peroxyde, des carbonates avec HCl et des minéraux magnétiques à l’aide d’aimants manuels. La séparation de la fraction spécifique des sédiments de la taille du sable se fait par tamisage; La séparation des minéraux moins denses et plus lourds que le quartz se fait à l’aide de liquides de densité (ρ = 2,6 g/cc et 2,7 g/cc). Les dernières étapes du nettoyage nécessitent l’immersion des sédiments dans le HF et le HCl à pleine puissance pour isoler le quartz de tout autre minéral de la fraction. La pureté du séparateur est évaluée par inspection binoculaire, spectroscopie RAMAN et vérification supplémentaire des émissions IRSL (infrarouge). L’objectif est d’obtenir un échantillon d’une pureté ≥99%. Faute de quoi, certaines étapes doivent être répétées. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig5v2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig06.jpg"> Figure 6 : Organigramme illustrant toutes les étapes nécessaires pour obtenir un quartz vierge séparé d’un échantillon de sédiment provenant d’une carotte. Cette fraction de quartz propre sera utilisée pour les analyses OSL-SAR pour la détermination de l’âge. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig06large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig07.jpg"> Figure 7:Comparaison de deux échantillons prélevés dans deux zones différentes: White Sands (première rangée) et Mongolie (deuxième rangée). La colonne A montre les échantillons bruts au microscope binoculaire, tels qu’ils ont été prélevés sur le terrain. La colonne B montre les fractions séparées pour chaque échantillon traité, au microscope binoculaire. La colonne C montre les résultats de spectroscopie RAMAN correspondants. L’échantillon de White Sands contient des sulfates (principalement du gypse), des halogénures et très peu de quartz (colonne A). En conséquence, la fraction séparée (63-100 μm) pour l’échantillon traité dans une colonne B montre qu’il contient principalement du quartz, encore avec quelques vestiges de gypse, comme le montre la spectroscopie RAMAN dans la colonne C. Le rapport entre l’IR OSL et les réponses bleues pour cet échantillon est de 9%, confirmant qu’il a besoin d’une deuxième séparation de la densité à 2,6 g / cc, ce qui éliminera peut-être le gypse plus léger (2,36 g / cc) du quartz plus lourd. En revanche, l’échantillon mongol (colonne A) est initialement très riche en feldspaths, principalement en feldspath K. Après avoir subi les procédures de nettoyage, montre un quartz abondant isolé dans la séparation 100-150 μm (colonnes B et C), ce qui donne un rapport IR / Bl satisfaisant de 3,7%. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig07large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62706/62706fig08.jpg"> Figure 8 : Comparaison du rapport rapide pour le naturel dans trois échantillons qui représentent différents degrés de pureté de la fraction de quartz. (A) La distribution idéale du rapport rapide dans un échantillon éolien vierge de la rivière Rouge, avec un rapport rapide = 72. Les figures contrastées (Figure 8B,C) ont une composante moins rapide avec la stimulation LED bleue, qui est inférieure à 20. (B) Un échantillon avec séparation incomplète du quartz et des plagioclases. Les composantes L2 et L3 représentent un pourcentage significatif de la composante L1 (voir l’équation 2). (C) Une courbe de brillance pour le quartz feldspathique, avec une composante moyenne dominante (L2). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62706/62706fig08large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>

Ce protocole concerne l’isolement des grains de quartz par taille pour la datation par luminescence des sédiments. Les contours sont le nettoyage physique et les digestions chimiques par trempage séquentiel dansH 2 O2, HCl, HF et HCl à nouveau pour isoler les grains de quartz. La pureté du quartz est quantifiée par évaluation microscopique, spectroscopie Raman et taux de déplétion IR.

Isolement de grains de quartz pour la datation par luminescence stimulée optiquement (OSL) de sédiments quaternaires pour la recherche paléoenvironnementale

Optically stimulated luminescence (OSL) dating quantifies the time since mineral grains were deposited and shielded from additional light or heat ...

Ce protocole a été développé pour isoler les grains de quartz pour la datation OSL. Ces procédures ont été élaborées au cours des 20 dernières années. Il ne s’agit pas d’un protocole statique, mais nous accueillons les ajouts, les suggestions et les améliorations.Cette contribution comprend des protocoles détaillés pour l’utilisation de l’imagerie et la technologie Raman pour isoler les fractions de quartz pour la datation par luminescence. Ces protocoles sont conçus pour différentes applications. Les chercheurs devraient prélever des carottes appropriées pour séparer la fraction des sédiments et être en mesure d’isoler le quartz pour les applications OSL.Pour commencer, ouvrir, décrire et interpréter les carottes de sédiments. Évaluer la variation et les caractéristiques sédimentologiques, telles que les changements de taille des particules, les structures sédimentaires et diagénétiques, la litière, si visible, les couleurs de Munsell, la base des limites unitaires, et identifier les séquences de strates. Transférer les sections de base au laboratoire de luminescence pour échantillonner la datation OSL et des conditions d’éclairage sûres.Pour prélever l’échantillon OSL, utilisez une spatule pour marquer un cercle de deux centimètres de diamètre à partir du point central de la face centrale afin de définir la zone d’échantillonnage. Grattez le centimètre supérieur de sédiments exposés à la lumière avec un couteau utilitaire et mettez les sédiments dans un plat d’évaporation en céramique étiqueté. Utilisez cet échantillon de sédiments séchés pour calculer le débit de dose.Extrayez 10 à 30 grammes du sédiment blindé contre la lumière à l’aide d’une spatule de la zone centrale circulaire et localisée, et placez-le dans un bécher en polyéthylène de 250 millilitres marqué pour la datation par luminescence. Après pulvérisation et homogénéisation de l’échantillon séché, enlever la matière organique en ajoutant lentement 30 millilitres de peroxyde d’hydrogène à 25 % à 30 à 60 grammes de sédiments dans un bécher en polyéthylène de 250 millilitres. Ensuite, remuez bien avec une tige de verre pour faciliter la réaction.Pour éliminer le carbonate de calcium et le carbonate de magnésium des sédiments, ajoutez lentement moins d’un millilitre d’acide chlorhydrique à 15% dans le sédiment et évaluez les effervescences. Ajoutez ensuite jusqu’à 30 millilitres d’acide chlorhydrique pour cinq grammes de sédiments et remuez bien avec une tige de verre pour faciliter l’achèvement de la réaction. Ajouter plus d’acide chlorhydrique si nécessaire jusqu’à ce que la production d’effervescence s’arrête et garder le mélange à l’intérieur de la hotte pendant au moins 12 heures.Pour éliminer les grains magnétiques dans une solution à base d’eau, placer les sédiments dans un bécher en verre de 250 millilitres contenant environ 100 millilitres de solution de pyrophosphate de sodium à 0,3% et bien mélanger jusqu’à ce que les sédiments soient bien désagrégés. Agiter le mélange sous agitation magnétique munie d’une plaque chauffante à 8 000 tr/min pendant cinq minutes à température ambiante de laboratoire. Après avoir retiré les tiges magnétiques, frottez les tiges avec un chiffon ou un autre aimant pour séparer les grains magnétiques attirés.Ensuite, remettez le magnat dans le mélange et répétez jusqu’à ce qu’aucun minéral magnétique ne soit récupéré. Pour séparer la fraction de sable désirée, par exemple 150 à 250 microns, ajoutez environ 100 millilitres de solution de pyrophosphate de sodium à 0,3% dans un bécher de 250 millilitres contenant le sédiment non magnétique et remuez soigneusement avec une tige de verre pour faciliter la dispersion des particules. Placez le guide de tamisage circulaire assemblé hermétiquement avec un treillis encadré, puis placez un bécher d’un litre avec un guide de maille de 250 micromètres.Séparez les sédiments en deux tailles : supérieure et inférieure à 150 microns. Conservez les échantillons à moins de 150 microns et continuez à séparer les particules de plus de 150 microns pour obtenir la plage cible de 150 à 250 microns. Versez lentement le mélange de sédiments dispersés sur le maillage de 250 micromètres tout en faisant tourbillonner manuellement le mélange.Le sédiment des particules inférieures à 250 microns correspond à la taille cible de 150 à 250 microns. Archiver les sédiments restants sur le maillage qui est supérieur à 250 microns, et sécher pendant la nuit pour une éventuelle analyse future. Une fois que les sédiments ont été séparés à la taille désirée, ajouter 70 à 80 millilitres de liquide lourd à la fraction sédimentaire séchée.Après le mélange, versez le mélange dans un cylindre gradué de 100 millilitres étiqueté et recouvrez le dessus du cylindre avec un scellant à la cire pour éviter l’évaporation. Placer la bouteille à l’intérieur d’une hotte pour qu’elle ne soit pas dérangée et à l’abri de la lumière, et laisser l’échantillon se séparer dans deux zones nettement différentes pendant au moins une heure. Les minéraux flottants et plus légers sont souvent enrichis en feldspath K et en plagioclases riches en sodium; et les grains inférieurs et plus lourds sont riches en quartz et autres minéraux plus lourds.Ensuite, laissez sécher les deux sédiments distincts et séparés. Utilisez les sédiments plus légers que 2,6 grammes par centimètre cube pour les essais futurs et les sédiments plus lourds pour une séparation plus poussée avec le liquide lourd à 2,7 grammes par centimètre cube. Répétez le processus de séparation comme démontré précédemment.Stockez les sédiments les plus lourds et procédez à la digestion acide pour la fraction la plus légère. Ensuite, à l’aide d’une trousse d’EPI appropriée, placez un bécher en polypropylène robuste de 250 millilitres contenant l’échantillon à l’intérieur de la hotte. Après avoir abaissé le châssis, ajoutez 20 millilitres d’acide fluorhydrique au bécher par incréments de pompe pour deux grammes de quartz et couvrez le bécher de mastic pour papier ciré.Après 80 minutes de digestion à l’acide fluorhydrique, laver les échantillons avec de l’eau ionisée et immerger les grains minéraux non digérés dans de l’acide chlorhydrique concentré. En portant la trousse d’EPI, placez le bécher contenant l’échantillon dans la hotte, puis ajoutez de l’acide chlorhydrique, et scellez le bécher comme démontré précédemment. Utilisez une aiguille de dissection pour placer 200 à 400 grains minéraux sur une lame de verre et inspectez-les sous un microscope binoculaire ou PETRA 10 ou 20 fois pour identifier les minéraux du grain.Quantifier le pourcentage de grains de quartz en comptant les points et enregistrer la minéralogie de 100 grains individuels. Et si un sous-échantillon présente plus de 1% de minéraux non quartzeux, ou est un matériau indésirable avec une production de photons élevée, ou reste non identifié, mettez l’échantillon en file d’attente pour la spectroscopie Raman. Pour la spectroscopie Raman, placez l’échantillon dans le spectrophotomètre.Utilisez un faisceau bleu d’une largeur de cinq micromètres et d’un nombre de points de grain de 100 pour évaluer le pourcentage de pureté du quartz. Identifiez les minéraux céréaliers inconnus et analysez-les pour trouver du quartz. Pour évaluer les spectres de pureté du quartz par stimulation infrarouge, agiter les grains sur un disque circulaire en aluminium pour préparer cinq aliquotes ultra-petites de quartz.Chargez le disque sur un carrousel d’échantillons pour la stimulation par LED infrarouge. Comparer les spectres obtenus avec les spectres obtenus par excitation en lumière bleue qui est préférentielle pour le quartz. Les sections de sable blanc et de carotte de Mongolie ont été traitées dans la présente étude.L’échantillon de sable blanc contient des sulfates, principalement du gypse, des halogénures et très peu de quartz. L’échantillon de procédé a montré une fraction séparée qui contient principalement du quartz. Cependant, la présence de quelques vestiges de gypse a été détectée par la spectroscopie Raman.Le rapport bleu infrarouge était de 9%, ce qui confirme qu’un traitement supplémentaire de l’échantillon est nécessaire. L’échantillon mongol est très riche en feldspaths felsiques, principalement K-feldspath. Après les procédures de nettoyage, un quartz abondant a été isolé, ce qui a donné un rapport de bleu infrarouge satisfaisant de 3,7%.La composante rapide d’un échantillon éolien vierge de la rivière Rouge était de 72. Un échantillon avec du quartz incomplet et des plagioclases a montré que les composants L2 et L3 représentaient un pourcentage significatif du composant L1. En revanche, une courbe de brillance pour le quartz feldspathique avait une composante moyenne dominante L2. Choisir le bon échantillon est primordial pour obtenir les meilleurs résultats de rencontres.Il est important que l’échantillon ait un contexte stratigraphique serré, qu’il reste non exposé à la lumière avant le laboratoire de préparation et qu’il y ait suffisamment de particules de quartz pour une datation efficace.

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