Protocole de réaction Balz-Schiemann évolutif dans un réacteur à flux continu

Notre protocole est une stratégie simple pour préparer du fluorure d’aryle à partir d’arylamine en flux continu. Le est sûr, contrôlable et efficace. Cette mesure pourrait donner un aperçu de la chimie fine et de l’industrie pharmaceutique, ce qui pourrait rendre le processus sûr et fiable.

S’il vous plaît soyez prudent et attentif à l’exécution de cette technique. Tout d’abord, lisez toutes les étapes et déterminez les détails de l’opération avant d’essayer cette technique. Pour effectuer la réaction de Balz-Schiemann dans un système à flux continu, préparez deux modules du réacteur à microflux avec un volume de réaction interne de neuf millilitres et un réacteur à tube de mélange dynamique avec un volume de réaction interne de 500 millilitres.

Préparez également une pompe à débit constant avec une tête de pompe PTFE et trois pompes à débit constant avec la tête de pompe en acier inoxydable de 316 L. Assemblez l’équipement tel que décrit dans le manuscrit. Vérifiez l’intégrité mécanique de toutes les connexions entre les pompes, les pipelines et les réacteurs à écoulement avant utilisation.

Réglez les débits des pompes. Réglez ensuite la sortie de l’enveloppe, la température de la zone de formation de sel de prémélange et de diazonium à moins cinq degrés Celsius et la température de sortie de l’enveloppe de la zone de décomposition thermique à 60 degrés Celsius pour maintenir la régulation de la température. Pour vérifier la sécurité de l’équipement et les fuites, placez d’abord le pipeline de dosage des pompes A, B, C et D dans le flacon d’alimentation E.

Et le déchargement du pipeline dans la bouteille de collecte des déchets. Ensuite, démarrez les pompes et régulez lentement la contre-pression jusqu’à trois bars. Observez la stabilité de chaque pompe et vérifiez tous les joints, pipelines et réacteurs pour détecter toute fuite de solvant.

Vérifiez également si la température d’entrée et de sortie de chaque zone et la pression d’entrée actuelle de chaque pompe se situent dans les plages cibles. Ensuite, arrêtez les pompes après 10 minutes d’équilibre en régime permanent. Pour commencer le processus de réaction, placez les conduites de dosage A, B, C et D dans les alimentations correspondantes et placez le pipeline de décharge dans le flacon de collecte des déchets.

Démarrez les pompes A et B simultanément et enregistrez l’heure. Ensuite, démarrez la pompe C après 30 secondes et la pompe D après 8 minutes. Après 10 minutes d’équilibre en régime permanent, placez le tuyau de décharge dans le récipient de collecte des produits.

Observez et enregistrez la température de chaque zone et la pression de chaque pompe. Une fois le pompage de l’alimentation B terminé, insérez le pipeline de dosage B dans l’alimentation E.Ensuite, placez le tuyau de décharge dans une bouteille de collecte des déchets. Et doser les pipelines, A, C et D dans la bouteille d’alimentation E.

Éteignez les pompes A, B, C et D après 10 minutes de lavage. Un réacteur à flux continu a été appliqué avec succès à la réaction de Balz-Schiemann sur un substrat modèle. La température de réaction des expériences d’écoulement a été contrôlée avec succès à 10 degrés Celsius avec une pureté de produit brut de 70%, ce qui était supérieur à ce qui a été obtenu dans le traitement par lots.

Près de 98 % des conversions ont été atteintes en 600 secondes du temps du résident. Lorsque le débit était de 50 millilitres par minute dans la zone de diazotisation et de 5,4 secondes dans la zone de décomposition thermique, à un débit de 100 millilitres par minute. L’augmentation du débit laisse une grande quantité de matière première dans la réaction et la réduction du débit peut consommer complètement la matière première, mais limiter l’efficacité de la production.

Le produit brut a ensuite été purifié et analysé par spectroscopie de masse, proton-RMN et fluor-RMN. Il est important de montrer que les réacteurs sont des pompes en fonction des propriétés chimiques et de l’absorbabilité des substances, en particulier pour ceux qui sont fortement ou pour les réactions à formation solide. Les réactions qui ont un effet liquide et une vitesse de réaction plus rapide peuvent être effectuées à l’aide d’un système à flux continu.

En outre, il peut provoquer une réaction qui peut ou non entraîner la formation d’un solide.