Name: Détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2024-11-22T14:50:00.000+00:00
Duration: 8 min 56 s
Description: Découvrez une méthode validée de chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de mobilité ionique et à la spectrométrie de masse haute résolution pour détecter les alcaloïdes d'ergot dans les matrices alimentaires.

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<meta charset="utf8"></head><body>Séparation isomérique améliorée des alcaloïdes de l’ergot de seigle à l’aide de la LC-IMS-MS

<ol><li>Kanu, A. B., Dwivedi, P., Tam, M., Matz, L., Hill, H. H. Jr <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22J+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry.</a> J Mass Spectrom. 43 (1), 1-22 (2008).</li>
<li>Gabelica, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recommendations+for+reporting+ion+mobility+Mass+spectrometry+measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Mass+Spectrom+Rev%22%5BJournal%5D)">Recommendations for reporting ion mobility Mass spectrometry measurements.</a> Mass Spectrom Rev. 38 (3), 291-320 (2019).</li>
<li>Feuerstein, M. L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparability+of+steroid+collision+cross+sections+using+three+different+IM-HRMS+technologies%3A+An+interplatform+study%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Soc+Mass+Spectrom%22%5BJournal%5D)">Comparability of steroid collision cross sections using three different IM-HRMS technologies: An interplatform study.</a> J Am Soc Mass Spectrom. 33 (10), 1951-1959 (2022).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion-mobility-derived+collision+cross+section+as+an+additional+identification+point+for+multiresidue+screening+of+pesticides+in+fish+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Ion-mobility-derived collision cross section as an additional identification point for multiresidue screening of pesticides in fish feed.</a> Anal Chem. 88 (22), 11169-11177 (2016).</li>
<li>Regueiro, J., Negreira, N., Hannisdal, R., Berntssen, M. H. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Targeted+approach+for+qualitative+screening+of+pesticides+in+salmon+feed+by+liquid+chromatography+coupled+to+traveling-wave+ion+mobility%2Fquadrupole+time-of-flight+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Control%22%5BJournal%5D)">Targeted approach for qualitative screening of pesticides in salmon feed by liquid chromatography coupled to traveling-wave ion mobility/quadrupole time-of-flight mass spectrometry.</a> Food Control. 78, 116-125 (2017).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+both+targeted+and+non-targeted+analysis+of+phase+II+steroid+metabolites+in+urine%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%3A+X%22%5BJournal%5D)">Potential of ion mobility-mass spectrometry for both targeted and non-targeted analysis of phase II steroid metabolites in urine.</a> Anal Chim Acta: X. 1, 100006(2019).</li>
<li>George, A. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplatform+comparison+between+three+ion+mobility+techniques+for+human+plasma+lipid+collision+cross+sections%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chim+Acta%22%5BJournal%5D)">Interplatform comparison between three ion mobility techniques for human plasma lipid collision cross sections.</a> Anal Chim Acta. 1304, 342535(2024).</li>
<li>Mairinger, T., Causon, T. J., Hann, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+potential+of+ion+mobility-mass+spectrometry+for+non-targeted+metabolomics%5BTitle%5D)+AND+%22Curr+Opin+Chem+Biol%22%5BJournal%5D)">The potential of ion mobility-mass spectrometry for non-targeted metabolomics.</a> Curr Opin Chem Biol. 42, 9-15 (2018).</li>
<li>Hernández-Mesa, M., Escourrou, A., Monteau, F., Le Bizec, B., Dervilly-Pinel, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Current+applications+and+perspectives+of+ion+mobility+spectrometry+to+answer+chemical+food+safety+issues%5BTitle%5D)+AND+%22TrAC+Trend+Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Current applications and perspectives of ion mobility spectrometry to answer chemical food safety issues.</a> TrAC Trend Anal Chem. 94, 39-53 (2017).</li>
<li>European, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Commission+Regulation+%28EU%29+2023%2F915+of+25+April+2023+on+maximum+levels+for+certain+contaminants+in+food+and+repealing+Regulation+%28EC%29+No+1881%2F2006%5BTitle%5D)+AND+%22Off+J+Eur+Union%22%5BJournal%5D)">Commission Regulation (EU) 2023/915 of 25 April 2023 on maximum levels for certain contaminants in food and repealing Regulation (EC) No 1881/2006.</a> Off J Eur Union. 119, 103-157 (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+egot+alkaloids+in+major+and+minor+cereals+from+Northern+Italy%3A+A+three+harvesting+years+scenario%5BTitle%5D)+AND+%22J+Agricl+Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Occurrence of egot alkaloids in major and minor cereals from Northern Italy: A three harvesting years scenario.</a> J Agricl Food Chem. 71 (42), 15821-15828 (2023).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Gámiz-Gracia, L., García-Campaña, A. M., Diana Di Mavungu, J., De Saeger, S. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aArroyo-Manzanares%2C+N+%22Fungal+Metabolites%22">Fungal Metabolites</a>. Jean-Michel Mérillon, J. -M., Ramawat, K. G. , Springer International Publishing. (2016).</li>
<li>van Dongen, P., de Groot, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((History+of+ergot+alkaloids+from+ergotism+to+ergometrine%5BTitle%5D)+AND+%22Eur+J+Obstet+Gynecol+Reprod+Biol%22%5BJournal%5D)">History of ergot alkaloids from ergotism to ergometrine.</a> Eur J Obstet Gynecol Reprod Biol. 60 (2), 109-116 (1995).</li>
<li>European Food Safety Authority. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Human+and+animal+dietary+exposure+to+ergot+alkaloids%5BTitle%5D)+AND+%22EFSA+J%22%5BJournal%5D)">Human and animal dietary exposure to ergot alkaloids.</a> EFSA J. 15 (7), e04902(2017).</li>
<li>Nam, M., Kim, D., Kim, M. -S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simultaneous+determination+of+total+ergot+alkaloids+in+wheat+flour+by+Orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Simultaneous determination of total ergot alkaloids in wheat flour by Orbitrap mass spectrometry.</a> Food Chem. 441, 138363(2024).</li>
<li>García-Juan, A., León, N., Armenta, S., Pardo, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+and+validation+of+an+analytical+method+for+the+simultaneous+determination+of+12+ergot%2C+2+tropane%2C+and+28+pyrrolizidine+alkaloids+in+cereal-based+food+by+LC-MS%2FMS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Res+Int%22%5BJournal%5D)">Development and validation of an analytical method for the simultaneous determination of 12 ergot, 2 tropane, and 28 pyrrolizidine alkaloids in cereal-based food by LC-MS/MS.</a> Food Res Int. 174 (Pt 1), 113614(2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Mahdjoubi, C. K., Arroyo-Manzanares, N., García-Campaña, A. M., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+of+ergot+alkaloids+in+barley+and+wheat+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Occurrence of ergot alkaloids in barley and wheat from Algeria.</a> Toxins. 13 (5), 316(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Gámiz-Gracia, L., Lara, F. J., García-Campaña, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+the+main+ergot+alkaloids+and+their+epimers+in+oat-based+functional+foods+by+ultra-high+performance+liquid+chromatography+tandem+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Determination of the main ergot alkaloids and their epimers in oat-based functional foods by ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.</a> Molecules. 26 (12), 3717(2021).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+mobility-mass+spectrometry+to+extend+analytical+performance+in+the+determination+of+ergot+alkaloids+in+cereal+samples%5BTitle%5D)+AND+%22J+Chromatogr+A%22%5BJournal%5D)">Ion mobility-mass spectrometry to extend analytical performance in the determination of ergot alkaloids in cereal samples.</a> J Chromatogr A. 1682, 463502(2022).</li>
<li>European Commission. Commission Implementing Regulation (EU) 2023/2782 of 14 December 2023 laying down the methods of sampling and analysis for the control of the levels of mycotoxins in food and repealing Regulation (EC) No 401/2006. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Off+J+Eur+Union%22">Off J Eur Union</a>. , (2023).</li>
<li>Carbonell-Rozas, L., Vander Cruyssen, L., Dall'Asta, C., Leggieri, M. C., Battilani, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fit-for-purpose+method+development+to+determine+co-occurring+multiclass+mycotoxins+in+apple+and+apple+puree+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Anal+Methods%22%5BJournal%5D)">Fit-for-purpose method development to determine co-occurring multiclass mycotoxins in apple and apple puree samples.</a> Food Anal Methods. 16 (8), 1403-1412 (2023).</li>
<li>Laouni, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+mycotoxin+occurrence+in+chicken+feed+and+eggs+from+Algeria%5BTitle%5D)+AND+%22Mycotoxin+Res%22%5BJournal%5D)">Emerging mycotoxin occurrence in chicken feed and eggs from Algeria.</a> Mycotoxin Res. 40, 447-456 (2024).</li>
<li>Ben Hassouna, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mycotoxin+occurrence+in+milk+and+durum+wheat+samples+from+Tunisia+using+dispersive+liquid-liquid+microextraction+and+liquid+chromatography+with+fluorescence+detection%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">Mycotoxin occurrence in milk and durum wheat samples from Tunisia using dispersive liquid-liquid microextraction and liquid chromatography with fluorescence detection.</a> Toxins. 15 (11), 633(2023).</li>
<li>Narváez, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Occurrence+and+exposure+assessment+of+mycotoxins+in+ready-to-eat+tree+nut+products+through+ultra-high+performance+liquid+chromatography+coupled+with+high+resolution+Q-orbitrap+mass+spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Metabolites%22%5BJournal%5D)">Occurrence and exposure assessment of mycotoxins in ready-to-eat tree nut products through ultra-high performance liquid chromatography coupled with high resolution Q-orbitrap mass spectrometry.</a> Metabolites. 10 (9), 344(2020).</li>
<li>Arroyo-Manzanares, N., Rodríguez-Estévez, V., García-Campaña, A. M., Castellón-Rendón, E., Gámiz-Gracia, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+principal+ergot+alkaloids+in+swine+feeding%5BTitle%5D)+AND+%22J+Sci+Food+Agric%22%5BJournal%5D)">Determination of principal ergot alkaloids in swine feeding.</a> J Sci Food Agric. 101 (12), 5214-5224 (2021).</li>
<li>Pereira, V. L., Fernandes, J. O., Cunha, S. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Comparative+assessment+of+three+cleanup+procedures+after+QuEChERS+extraction+for+determination+of+trichothecenes+%28type+A+and+type+B%29+in+processed+cereal-based+baby+foods+by+GC-MS%5BTitle%5D)+AND+%22Food+Chem%22%5BJournal%5D)">Comparative assessment of three cleanup procedures after QuEChERS extraction for determination of trichothecenes (type A and type B) in processed cereal-based baby foods by GC-MS.</a> Food Chem. 182, 143-149 (2015).</li>
<li>Tuzimski, T., Szubartowski, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Method+development+for+selected+bisphenols+analysis+in+sweetened+condensed+milk+from+a+can+and+breast+milk+samples+by+HPLC-DAD+and+HPLC-QqQ-MS%3A+Comparison+of+sorbents+%28Z-SEP%2C+Z-SEP+Plus%2C+PSA%2C+C18%2C+chitin+and+EMR-lipid%29+for+clean-up+of+QuEChERS+extract%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Method development for selected bisphenols analysis in sweetened condensed milk from a can and breast milk samples by HPLC-DAD and HPLC-QqQ-MS: Comparison of sorbents (Z-SEP, Z-SEP Plus, PSA, C18, chitin and EMR-lipid) for clean-up of QuEChERS extract.</a> Molecules. 24 (11), 2093(2019).</li>
<li>Łozowicka, B., Rutkowska, E., Jankowska, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+QuEChERS+modifications+on+recovery+and+matrix+effect+during+the+multi-residue+pesticide+analysis+in+soil+by+GC%2FMS%2FMS+and+GC%2FECD%2FNPD%5BTitle%5D)+AND+%22Environ+Sci+Pollut+Res%22%5BJournal%5D)">Influence of QuEChERS modifications on recovery and matrix effect during the multi-residue pesticide analysis in soil by GC/MS/MS and GC/ECD/NPD.</a> Environ Sci Pollut Res. 24 (8), 7124-7138 (2017).</li>
<li>Schummer, C., Xandonella, I., van Nieuwenhuyse, A., Moris, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Epimerization+of+ergot+alkaloids+in+feed%5BTitle%5D)+AND+%22Heliyon%22%5BJournal%5D)">Epimerization of ergot alkaloids in feed.</a> Heliyon. 6 (6), e04336(2020).</li>
<li>Cherewyk, J. E., Grusie-Ogilvie, T. J., Parker, S. E., Blakley, B. R., Al-Dissi, A. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+impact+of+storage+temperature+and+time+on+ergot+alkaloid+concentrations%5BTitle%5D)+AND+%22Toxins%22%5BJournal%5D)">The impact of storage temperature and time on ergot alkaloid concentrations.</a> Toxins. 15 (8), 497(2023).</li>
<li>Silva, Â, Mateus, A. R., Barros, S. C., Silva, A. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ergot+alkaloids+on+cereals+and+seeds%3A+Analytical+methods%2C+occurrence%2C+and+future+perspectives%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Ergot alkaloids on cereals and seeds: Analytical methods, occurrence, and future perspectives.</a> Molecules. 28 (20), 7233(2023).</li>
</ol>

La spectrométrie de masse à mobilité ionique (IMS) est en train de devenir une technique analytique de plus en plus utilisée, souvent présentée comme une dimension de séparation supplémentaire intégrée à la chromatographie liquide/gazeuse traditionnelle (LC/GC) couplée aux flux de travail MS. L’IMS consiste en la séparation de molécules le long d’une cellule de mobilité, remplie d’un gaz tampon, sous un champ électrique et à la pression atmosphérique1. En fonction du rapport masse/charge (m/z) et de la conformation géométrique, une molécule ionisée interagira avec le gaz tampon lorsqu’elle se déplacera à travers la cellule de mobilité, ce qui est reflété dans le paramètre de mobilité ionique (K)2 et calculé à l’aide de l’équation suivante :
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq01v2.jpg" style="margin: auto;">
où D représente la longueur totale de la dérive, td est le temps total de dérive et E est le champ électrique. Par conséquent, K est mesuré en m2 V−1 s−1, bien que pour des raisons pratiques, il soit souvent exprimé en cm2 V−1 s−1. La capacité intrinsèque de se déplacer à travers la cellule de mobilité peut être mesurée par le temps de dérive, puis convertie en valeur de section efficace de collision (CCS), qui est un paramètre hautement reproductible pour chaque molécule indépendamment de l’instrument IMS3. Le CCS peut être dérivé de la mobilité en suivant cette équation :
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq02v2.jpg" style="margin: auto;">
q étant la charge de l’ion ; N la densité en nombre du gaz tampon ; μ la masse réduite des partenaires de collision tampon gaz-ion ; kB la constante de Boltzmann ; et T , la température du gaz tampon. Par conséquent, l’IMS fournit des informations supplémentaires en complément des données analytiques résultant des analyses par chromatographie et MS.
Il a été démontré que la mise en œuvre de l’IMS dans les plateformes LC-MS augmente la fiabilité des déterminations analytiques, en particulier lorsque l’on travaille avec des composés à l’état de traces. Plusieurs études ont montré que les méthodes LC-IMS-MS améliorent la qualité des spectres de masse en réduisant le bruit de fond, ce qui affecte en fin de compte la sensibilité de la méthode et réduit le taux de faux positifs et négatifs fourni par les méthodologies LC-MS multi-résidus 4,5,6. De plus, la reproductibilité des valeurs CCS permet de comparer non seulement différents instruments utilisant la même technologie, mais aussi entre différentes technologies de mobilité ionique, à savoir la spectrométrie de mobilité ionique à ondes progressives (TWIMS), la spectrométrie de mobilité d’ions piégés (TIMS) et la spectrométrie de mobilité d’ions de tube dérivant (DTIMS)2,7, qui sont les systèmes les plus fréquemment utilisés1. Ainsi, une conséquence remarquable du potentiel du CCS en tant que paramètre d’identification réside dans la possibilité de construire des bibliothèques CCS, ce qui se reflète dans son applicabilité dans les études métabolomiques8. Néanmoins, l’une des caractéristiques les plus puissantes de l’IMS est la capacité de séparer les composés isomères et isobares qui peuvent ne pas être suffisamment résolus par les méthodes LC-MS. Cela peut être le cas lorsque l’on travaille avec de grands ensembles d’analytes d’intérêt dans des matrices complexes, ce qui est une situation courante dans l’analyse environnementale et alimentaire. Dans ce contexte, des méthodes LC-IMS-MS ont été proposées pour la surveillance des pesticides et, dans une moindre mesure, des médicaments vétérinaires et des mycotoxines dans les aliments9.
En raison de leur pouvoir de résolution et de leur sélectivité élevés, les plateformes LC/GC-IMS-MS apparaissent comme les outils les plus utiles pour relever certains des défis actuels en matière de sécurité alimentaire, en particulier ceux liés aux mélanges isomères. Les préoccupations sanitaires liées aux mélanges isomères en tant que contaminants alimentaires ont été reflétées dans la législation européenne actuelle, qui, par exemple, limite la concentration maximale de six principaux alcaloïdes de l’ergot (EA) et de leurs six épimères correspondants dans plusieurs produits alimentaires10.
Les EA constituent une famille de métabolites secondaires toxiques produits par un large éventail de champignons, principalement de la famille des Clavicipitaceae (par exemple, Claviceps purpurea, le plus important producteur d’EA en raison de sa large gamme d’hôtes), mais aussi Trichocomaceae, qui peuvent parasiter l’épi des graines des plantes vivantes (comme le seigle, l’orge, le blé et l’avoine) au moment de la floraison11, 12. Épisode 12 Dans des conditions spécifiques, en particulier la température et l’activité de l’eau, les champignons Claviceps peuvent produire des EA qui s’accumulent dans les fructifications, appelées sclérotes ou ergot, dans la culture hôte. Dans une certaine mesure, les EA peuvent résister au traitement de la matière première jusqu’à l’obtention du produit final ; par conséquent, entrer dans la chaîne alimentaire. L’ingestion d’aliments contaminés peut entraîner une intoxication à l’EA, connue sous le nom d’ergotisme, qui se manifeste par des symptômes aigus tels que des douleurs abdominales, des vomissements, une sensation de brûlure de la peau, de l’insomnie et des hallucinations13. Afin de réduire l’impact des EA sur la santé humaine, la Commission européenne a fixé des teneurs maximales (CM) dans plusieurs aliments pour la somme des principaux EA : les épimères R ergométrine (Em), ergotamine (Et), ergosine (Es), ergocristine (Ecr), ergokryptine (Ekr) et ergocornine (Eco) et leurs S-épimères correspondants : ergométrinine (Emn), ergosinine (Esn), ergotaminine (Etn), ergocorninine (Econ), ergokryptine (Ekrn), et l’ergocristinine (Ecrn). Ces composés peuvent s’épimériser des formes R à S et vice versa, en particulier en cas d’exposition à une lumière forte, de stockage prolongé ou de contact avec certains solvants à pH 12 élevé ou faible. Bien que la proportion de formes R et S puisse varier dans différentes conditions, le groupe scientifique CONTAM de l’EFSA a signalé une occurrence plus élevée de formes R que de formes S après avoir examiné la littérature disponible sur les EA dans les produits alimentaires14. Par conséquent, les CM varient en fonction de plusieurs facteurs, tels que la sensibilité de la culture, le degré de transformation ou la fréquence de consommation. Dans le cadre de l’UE, les CM pour les produits moulus d’orge, de blé, d’épeautre et d’avoine ont été fixées à 50 ou 150 μg/kg (en fonction de la teneur en cendres inférieure ou supérieure à 900 mg/100 g, respectivement), tandis que les céréales destinées directement à la consommation humaine sont soumises à une CM de 150 μg/kg, à l’exception des aliments pour bébés à base de céréales. dans lequel la CM est réduite à 20 μg/kg10.
Cette législation stricte exige des méthodologies analytiques suffisamment sensibles pour déterminer les concentrations à l’état de traces (μg/kg) tout en identifiant correctement les EA réglementés et leurs épimères correspondants, car les deux formes, les isomères R et S, peuvent être trouvées ensemble dans les échantillons contaminés. Cette tâche représente un défi majeur puisque chaque paire toxine-épimère partage exactement la même masse et le même schéma de fragmentation. De plus, une séparation chromatographique correcte entre les deux composés peut être complexe. Par conséquent, des gradients de LC bien optimisés sont nécessaires pour éviter les erreurs de quantification lorsque les épimères EA coexistent dans des échantillons alimentaires. Bien que plusieurs études aient rapporté des méthodes LC-MS pour la détermination sans ambiguïté des EA15, 16, 17, 18, la méthode chromatographique doit être étudiée de manière approfondie pour obtenir une séparation adéquate des pics chromatographiques afin d’identifier sans équivoque les EA. Cependant, cela n’est généralement pas possible pour les méthodes à plusieurs classes dans lesquelles les contaminants appartenant à différentes familles chimiques sont déterminés simultanément. Dans ce contexte, une étude récente menée par Carbonell-Rozas, Hernández-Mesa et al.19 a fait état d’une méthode LC-IMS-MS pour la quantification des EA dans les échantillons de blé et d’orge, à l’aide de deux instruments TWIMS différents qui ont fourni des valeurs CCS reproductibles et des limites basses de quantification (LOQ) pour détecter toute non-conformité conformément à la législation en vigueur. Par conséquent, l’objectif de ce protocole est de montrer comment l’intégration de l’IMS dans les flux de travail LC-MS contribue à la séparation des EA isomériques, améliorant ainsi la sélectivité de la méthode analytique. De plus, il illustre comment la génération de banques de CSC par la caractérisation des étalons analytiques offre une plus grande confiance pour l’identification des mycotoxines. Ce protocole est conçu pour expliquer clairement les avantages de la mise en œuvre de l’IMS dans l’analyse de la sécurité alimentaire, en prenant comme exemple la détermination des EA dans les céréales. Ce protocole traite du traitement des échantillons sur la base d’une procédure QuEChERS, de l’analyse des échantillons par LC-TIMS-MS et de l’extraction et de l’interprétation des données IMS.

<table><tbody><tr><td>Acétonitrile</td><td>VWR</td><td>83640.32</td><td></td></tr><tr><td>Tubes en verre ambré 4 mL</td><td>VWR</td><td>548-0052</td><td></td></tr><tr><td>Tubes en verre ambré 12 mL</td><td>VWR</td><td>548-0903</td><td></td></tr><tr><td>Flacons ambrés 1,5 mL</td><td>Agilent</td><td>5190-9063</td><td></td></tr><tr><td>Carbonate d’ammonium</td><td>Fluka</td><td>9716</td><td></td></tr><tr><td>Balance analytique BAS 31&nbsp ;</td><td>Boeco</td><td>4400519</td><td></td></tr><tr><td>Balance CP 323 S&nbsp ;</td><td>Sartorius</td><td>23-84182</td><td></td></tr><tr><td>C18</td><td>Supelco</td><td>52604-U</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger, 15 mL</td><td>VWR</td><td>525-1082</td><td></td></tr><tr><td>Tubes à centrifuger, 50 mL</td><td>VWR</td><td>525-0155</td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse Universal 320 R</td><td>Hettich</td><td>1406</td><td></td></tr><tr><td>Boussole HyStar&nbsp ;</td><td>Bruker</td><td></td><td>Logiciel d’acquisition</td></tr><tr><td>DataAnalysis</td><td>Bruker</td><td></td><td>Logiciel qualitatif</td></tr><tr><td>Elute PLUS&nbsp ; Évaporateur UHPLC</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>EVA EC-S</td><td>VLM</td><td>V830.012.12</td><td></td></tr><tr><td>Acide formique GR pour l’analyse ACS, Reag. Ph Eur</td><td>Merck</td><td>100264</td><td></td></tr><tr><td>Broyeur TitanMill300</td><td>Cecotec</td><td>1559</td><td></td></tr><tr><td>Méthanol</td><td>VWR</td><td>83638.32</td><td></td></tr><tr><td>Système de purification d’eau Milli-Q (18,2 M&Omega ; cm)</td><td>Millipore</td><td>ZD5211584</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 1- 5 mL</td><td>Labortecnic</td><td>162005</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 100 - 1000 &micro ; L</td><td>Labortecnic</td><td>1622222</td><td></td></tr><tr><td>Pointes de pipette 5 - 200 &micro ; L</td><td>Labortecnic</td><td>162001</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 10 - 100 &micro ; L</td><td>BRAND</td><td>704774</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 100 - 1000 &micro ; L</td><td>BRAND</td><td>704780</td><td></td></tr><tr><td>Pippette Transferpette S variable, DE-M 500 - 5000 &micro ; L</td><td>BRAND</td><td>704782</td><td></td></tr><tr><td>Seringue 2 mL</td><td>VWR</td><td>613-2003</td><td></td></tr><tr><td>Seringue Filtre 13 mm, 0.22&micro ; m</td><td>Phenomenex</td><td>AF-8-7707-12</td><td></td></tr><tr><td>TASQ</td><td>Bruker</td><td></td><td>Logiciel quantitatif</td></tr><tr><td>timsTOFPro2 IM-HRMS</td><td>Bruker</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Vortex Genie 2</td><td>Scientific Industries</td><td>15547335</td><td></td></tr><tr><td>Zorbax Eclipse Plus RRHD C18 colonne (50&nbsp ; x&nbsp ; 2,1 mm, 1,8 et micro ; m taille des particules)</td><td>Agilent&nbsp ;</td><td>959757-902</td><td></td></tr><tr><td>Z-Sep+</td><td>Supelco</td><td>55299-U</td><td>Absorbant à base de zircone</td></tr> <tr><td><alcaloïdes d’em>Ergot de seigle <</td><td></td><td></td><td>strong> absorbant de registre CAS</td></tr><tr><td>Ergocornine (Eco)</td><td>Techno Spec</td><td>E178</td><td>564-36-3</td></tr><tr><td>Ergocorninine (Econ)</td><td>Techno Spec</td><td>E130</td><td>564-37-4</td></tr><tr><td>Ergocristine (Ecr)</td><td>Techno Spec</td><td>E180</td><td>511-08-0</td></tr><tr><td>Ergocristinine (Ecrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E188</td><td>511-07-9</td></tr><tr><td>Ergokryptine (Ekr)</td><td>Techno Spec</td><td>E198</td><td>511-09-1</td></tr><tr><td>Ergopkryptinine (Ekrn)</td><td>Techno Spec</td><td>E190</td><td>511-10-4</td></tr><tr><td>Ergometrine (Em)</td><td>Romer Labs</td><td>"002067"</td><td>60-79-7</td></tr><tr><td>Ergometrinine (Emn)</td><td>Romer Labs</td><td>LMY-090-5ML</td><td>479-00-5</td></tr><tr><td>Ergosine (Es)</td><td>Techno Spec</td><td>E184</td><td>561-94-4</td></tr><tr><td>Ergosinine (Esn)</td><td>Techno Spec</td><td>E194</td><td>596-88-3</td></tr><tr><td>Ergotamine (Et)</td><td>Romer Labs</td><td>"002069"</td><td>113-15-5</td></tr><tr><td>Ergotaminine (Etn)</td><td>Romer Labs</td><td>"002075"</td><td>639-81-6</td></tr></tbody></table>

détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol

Detection of Regulated Ergot Alkaloids in Food Matrices by Liquid Chromatography-Trapped Ion Mobility Spectrometry-Time-of-Flight Mass Spectrometry

Tout d’abord, des solutions standard fonctionnelles ont été injectées dans l’instrument LC-IMS-MS pour obtenir toutes les caractéristiques d’identification (c’est-à-dire le temps de rétention, le CCS et les spectres de masse) de chaque EA analysé ici. Comme les paramètres d’identification, à l’exception de la masse exacte, étaient initialement inconnus, la méthode d’acquisition a été basée sur un événement à deux balayages, commençant par un balayage complet de l’ensemble du spectre de masse suivi d’un bbCID. La manière rétrospective d’aborder cette étude est rendue possible par le spectromètre de masse à haute résolution Q-TOF, qui acquiert et génère des données sans aucune entrée ni information préalable sur les analytes. La masse exacte de chaque paire d’épimères EA principaux a été recherchée dans les données acquises afin d’obtenir également leurs autres caractéristiques d’identification (c’est-à-dire les temps de rétention et les valeurs CCS), qui seront utilisées pour créer une méthode quantitative pour le traitement des données d’échantillons. Les paramètres expérimentaux obtenus après l’analyse sont détaillés dans le tableau 1.
La séparation chromatographique a fourni des pics clairs et bien résolus pour chaque paire EA-épimère principale, à l’exception de Et et Etn (Figure 3). Les similitudes entre les temps de rétention des pics chromatographiques d’Et (6,85 min) et d’Etn (6,98 min) ont fourni une résolution insuffisante entre eux, ce qui montre un léger chevauchement et, par conséquent, peut conduire à une erreur de quantification étant donné que les temps de rétention peuvent dériver tout au long des cycles. Néanmoins, une séparation de base de cette même paire de molécules est observée dans les spectres de mobilité ionique (Figure 4), obtenant des valeurs CCS distinctes pour chaque analyte ; par conséquent, montrant les avantages de la mise en œuvre de l’IMS lorsque l’on travaille avec un ensemble de composés structurellement similaires.
Une fois les paramètres d’identification établis pour chaque EA, l’ensemble des échantillons a été préparé conformément à la législation européenne en vigueur pour la validation des méthodologies analytiques20. Trois niveaux d’étalonnage ont été sélectionnés en fonction de la ML établie par les autorités européennes : la limite elle-même (150 μg/kg), 1,5x la ML (225 μg/kg) et 0,5x la ML (75 μg/kg). Il est très important de garder à l’esprit que ce ML correspond à la somme totale des 12 EA. À des fins de validation, une contribution égale pour le CM a été prise en compte ; ainsi, les niveaux de concentration testés étaient corrélés à 12,50, 18,75 et 6,25 μg/kg, respectivement, pour chaque EA. De plus, un ensemble de huit échantillons blancs et deux courbes d’étalonnage ont été préparés dans un solvant pur (courbe d’étalonnage standard) avec une courbe d’étalonnage appariée à la matrice, et ont été analysés dans le même lot analytique. L’amplitude linéaire a été évaluée en sept points dans la plage de concentration de 0,08 à 41,6 ng/L (niveaux de concentration instrumentaux pour chaque EA). Les performances de la méthode sont présentées dans le tableau 2.
Tout d’abord, les courbes d’étalonnage de chaque composé ont été construites dans le logiciel quantitatif et la plage linéaire a été évaluée à l’aide de l’aire du pic en fonction de la concentration de l’analyte. Il est important d’obtenir un bon ajustement linéaire (R2 &gt; 0,99) tout en assurant un écart-type relatif inférieur à 20 % en termes de précision pour chaque niveau de concentration. Pour ce faire, la pondération de la courbe peut être commutée sur « 1/x ». Une bonne linéarité a été observée pour tous les analytes dans la plage linéaire de 2,6 à 41,3 ng/mL (1,95 à 31,2 g/kg dans les échantillons) ; bien que pour certains analytes, la plage linéaire était encore plus large avec une limite inférieure à 0,65 ng/mL tout en maintenant un rapport signal/bruit supérieur à 10. La figure 5 montre un exemple de la courbe d’étalonnage (a) standard et (b) de la courbe d’étalonnage matricielle pour Econ.
La comparaison entre les pentes des courbes d’étalonnage standard et matricielle permet d’obtenir des informations sur la façon dont les co-élutants potentiels de la matrice peuvent affecter l’analyse. Cette perturbation est connue sous le nom d’effet de suppression/amélioration du signal (SSE) et peut être évaluée en comparant les pentes des deux courbes d’étalonnage et en appliquant l’équation suivante :
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq03v3.jpg" style="margin: auto;">
Comme le montre le tableau 2, l’ESS variait de -23 à 18 %, ce qui indique que la présence de la matrice n’a presque aucune influence sur l’ionisation des analytes ; Par conséquent, leur quantification peut être effectuée à l’aide de la courbe d’étalonnage standard.
Ensuite, connaissant l’influence de la matrice, l’étape suivante consiste à quantifier les échantillons enrichis aux trois niveaux de concentration mentionnés précédemment, à l’aide des courbes d’étalonnage, afin d’évaluer la quantité d’EA initiale récupérée après le processus d’extraction. En raison de la faible SSE indiquée, les courbes d’étalonnage préparées dans le solvant ont été utilisées dans le logiciel quantitatif pour déterminer automatiquement la concentration des échantillons enrichis. Pour calculer la récupération, la concentration mesurée a ensuite été comparée à la concentration théorique selon cette équation :
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/67484/67484eq04.jpg" style="margin: auto;">
Tous les analytes ont montré des valeurs de récupération comprises entre 72 et 117 % pour tous les niveaux de concentration. Cela signifie que la méthode a fourni des mesures de concentration dans les échantillons enrichis suffisamment proches des valeurs théoriques, montrant ainsi une justesse correcte. Néanmoins, la méthode a montré une justesse limitée pour Etn, dont les valeurs de concentration variaient de 43 % à 45 % se référant aux niveaux théoriques de fortification. La précision des mesures a été mesurée en calculant l’écart-type relatif (RSD) des récupérations pour chaque niveau de fortification obtenu au cours de la même journée (RSDr, n = 3) et tout au long de l’étude (RSDWR, n = 9). Une précision acceptable a été observée si l’on considère que toutes les valeurs variaient en dessous de 20 %.
Enfin, pour évaluer la sensibilité de la méthode proposée, les LQ ont été estimées sur la base de la courbe d’étalonnage appariée à la matrice. Dans ce protocole, ces valeurs ont été déterminées comme la concentration la plus faible dans la plage linéaire de la courbe qui présentait un écart inférieur à 20 % par rapport à la valeur théorique et un rapport signal/bruit supérieur à 10. Comme le montre le tableau 2, les LQ variaient de 0,65 à 2,60 ng/mL (0,49 à 1,95 μg/kg dans les échantillons).
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig01.jpg"> 
Figure 1 : Flux de travail schématique pour la préparation de solutions intermédiaires et standard de travail. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig02.jpg"> 
Figure 2 : Liste de travail conçue pour l’analyse LC-IMS-MS dans l’étude de validation d’échantillons de céréales regroupés. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig02large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig03.jpg"> 
Figure 3 : Chromatogrammes ioniques extraits superposés des EA analysés. Abréviations : EA = alcaloïdes de l’ergot ; Eco = Ergocornine ; Econ = Ergocorninine ; Ecr = Ergocristine ; Ecrn = Ergocristinine ; Ekr = Ergokryptine ; Ekrn = Ergokryptinine ; Emn = Ergométrinine ; Es = Ergosine; Esn = Ergosinine ; Et = Ergotamine; Etn = Ergotaminine. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig03large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig04.jpg"> 
Figure 4 : Chromatogramme ionique extrait (en haut) et spectres de mobilité ionique (en bas) de Et et Etn. Abréviations : et = ergotamine ; Etn = Ergotaminine. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig04large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67484/67484fig05.jpg"> 
Figure 5 : Courbes d’étalonnage de l’écon. (A) solvant pur et (B) apparié à la matrice. Abréviation : Econ = Ergocorninine. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67484/67484fig05large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Analytes</td>
			<td>Rt (min)</td>
			<td>CCS (Å2)</td>
			<td>[M+H]+ (m/z)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Éco</td>
			<td>6.95</td>
			<td>231.67</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>8.21</td>
			<td>229.96</td>
			<td>562.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>8.61</td>
			<td>237.74</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>9.85</td>
			<td>235.56</td>
			<td>610.3029</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>8.15</td>
			<td>233.61</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>9.38</td>
			<td>229.93</td>
			<td>576.3185</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>3.57</td>
			<td>179.35</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>4.48</td>
			<td>179.01</td>
			<td>326.1668</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>6.41</td>
			<td>229.29</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>6.54</td>
			<td>226.65</td>
			<td>548.2872</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>6.85</td>
			<td>230.33</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>6.98</td>
			<td>228.3</td>
			<td>582.2716</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tableau 1 : Paramètres LC-IMS-MS caractérisés pour l’identification sans ambiguïté des alcaloïdes de l’ergot de seigle en appliquant la méthode décrite dans ce protocole. Abréviations : Rt = Temps de rétention ; CCS = Section efficace de collision ; LC-IMS-MS = chromatographie liquide-mobilité ionique-spectrométrie de masse.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td colspan="3">Récupération ( %)</td>
			<td colspan="3">Précision ( %) [RSDr, (RSDWR)]</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Analytes</td>
			<td>Linéarité (R2)</td>
			<td>ESS ( %)</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>0,5 ML</td>
			<td>ML</td>
			<td>1,5 ML</td>
			<td>LQ dans l’échantillon (μg/kg)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Éco</td>
			<td>0.9937</td>
			<td>-23</td>
			<td>114</td>
			<td>111</td>
			<td>100</td>
			<td>6 (15)</td>
			<td>4 (19)</td>
			<td>13 (17)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Econ</td>
			<td>0.9915</td>
			<td>-12</td>
			<td>105</td>
			<td>117</td>
			<td>124</td>
			<td>6 (10)</td>
			<td>7 (18)</td>
			<td>8 (14)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ecr</td>
			<td>0.9965</td>
			<td>18</td>
			<td>79</td>
			<td>107</td>
			<td>110</td>
			<td>13 (19)</td>
			<td>13 (18)</td>
			<td>6 (18)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ercn</td>
			<td>0.9906</td>
			<td>-20</td>
			<td>99</td>
			<td>110</td>
			<td>104</td>
			<td>10 (15)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>12 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekr</td>
			<td>0.992</td>
			<td>-10</td>
			<td>106</td>
			<td>101</td>
			<td>93</td>
			<td>6 (9)</td>
			<td>7 (7)</td>
			<td>10 (9)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ekrn</td>
			<td>0.9925</td>
			<td>-16</td>
			<td>97</td>
			<td>118</td>
			<td>114</td>
			<td>5 (11)</td>
			<td>7 (4)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Em</td>
			<td>0.9947</td>
			<td>-9</td>
			<td>72</td>
			<td>79</td>
			<td>74</td>
			<td>7 (8)</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>9 (9)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Emn</td>
			<td>0.9909</td>
			<td>-32</td>
			<td>83</td>
			<td>87</td>
			<td>84</td>
			<td>6 (5)</td>
			<td>11 (10)</td>
			<td>7 (9)</td>
			<td>1.95</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Es</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>89</td>
			<td>112</td>
			<td>111</td>
			<td>5 (7)</td>
			<td>8 (5)</td>
			<td>15 (8)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Esn</td>
			<td>0.9971</td>
			<td>-13</td>
			<td>86</td>
			<td>90</td>
			<td>81</td>
			<td>3 (6)</td>
			<td>14 (12)</td>
			<td>10 (10)</td>
			<td>0.49</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Et</td>
			<td>0.9953</td>
			<td>-16</td>
			<td>79</td>
			<td>88</td>
			<td>81</td>
			<td>12 (15)</td>
			<td>19 (18)</td>
			<td>11 (20)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Etn</td>
			<td>0.9997</td>
			<td>-1</td>
			<td>45</td>
			<td>43</td>
			<td>44</td>
			<td>9 (12)</td>
			<td>5 (13)</td>
			<td>12 (17)</td>
			<td>0.98</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
Tableau 2 : Performances des méthodes des EA en termes de linéarité, d’effet de matrice, de récupération, de précision et de limites de quantification. Abréviations : Eco = Ergocornine ; Econ = Ergocorninine ; Ecr = Ergocristine ; Ecrn = Ergocristinine ; Ergokryptine = Ekr ; Ergokryptinine = Ekrn ; Emn = Ergométrinine ; Es = Ergosine; Esn = Ergosinine ; Et = Ergotamine; Etn = Ergotaminine ; LQ = Limite de quantification ; ML = Niveau maximal ; RSDr = répétibilité, écart-type relatif ; RSDWR = à l’intérieur de l’écart-type relatif du laboratoire ; SEE = effet de suppression/amélioration.

Détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol

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Nous présentons une méthode d’annotation et de classification des alcaloïdes tropanes basée sur la spectrométrie de masse rapide (MS)/spectrométrie de masse (MS), utile à la fois pour la déréplication préliminaire d’échantillons contenant des tropanes et la découverte de nouveaux alcaloïdes pour l’isolement.

Applications de la spectrométrie de masse en tandem par chromatographie liquide dans la recherche sur les produits naturels : les alcaloïdes tropanes comme étude de cas

Cette étude a développé une chromatographie liquide haute performance couplée à la spectrométrie de masse quadrupolaire triple (HPLC-QQQ-MS) pour identifier et quantifier les alcaloïdes tropanes (hyoscyamine, anisodamine, scopolamine) chez Anisodus tanguticus. La méthode s’est révélée rapide, précise et fiable pour l’analyse à haut débit des plantes médicinales.

Une méthode HPLC-QQQ-MS efficace et rapide pour la quantification des alcaloïdes tropanes dans les plantes médicinales

Le profilage des métabolites non ciblés par chromatographie liquide ultra performante couplée à la spectrométrie de masse (UPLC-MS) est une technique puissante pour étudier le métabolisme.  Cet article décrit un flux de travail typique utilisé pour le profilage non ciblé des métabolites du sérum, y compris l’organisation et la préparation des échantillons, l’acquisition de données, l’analyse des données, le contrôle de la qualité et l’identification des métabolites.

À grande échelle non ciblée profilage métabolomique du sérum par Ultra Performance Liquid Chromatography-Mass Spectrometry (UPLC-MS)

Non ciblée métabolomique fournit une hypothèse générer instantané d'un profil métabolique. Ce protocole démontrera l'extraction et l'analyse des métabolites provenant de cellules, le sérum ou les tissus. Une gamme de métabolites sont interrogés par extraction en phase liquide-liquide, microflow UltraPerformance chromatographie liquide / haute résolution spectrométrie de masse (UPLC-HRMS) couplé à un logiciel d'analyse différentielle.

Metabolomics non ciblées de sources biologiques en utilisant UltraPerformance chromatographie liquide haute résolution spectrométrie de masse (UPLC-HRMS)

Un protocole pour déterminer l’efficacité des photocatalyseurs dans la dégradation de l’air intérieur concentration (ppb) modèle organiques volatils tels que 2-propanol est décrite.

Analysant la photo-oxydation de 2-propanol à des Concentrations de niveau Air intérieur à l’aide de la spectrométrie de mobilité ionique asymétrique champ

Nous décrivons ici une analyse chromatographique couplée avec la séparation de mobilité ionique des précurseurs de peptide suivie de la haute résolution (~ 30 000) MS-détection des fragments peptidiques pour la quantification des normes peptide enrichis à un anticorps monoclonal Digest.

Un dosage de HS-MRM pour la Quantification des protéines de la cellule-hôte en protéine Biopharmaceuticals par chromatographie en phase liquide Ion Mobility QTOF spectrométrie de masse

La spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol est appliquée pour démontrer la cartographie chimique et la morphologie de la corrosion à l’interface métal-peinture d’un alliage d’aluminium après avoir été exposée à une solution saline par rapport à un spécimen exposé à l’air.

Corrosion par imagerie à l’interface métal-peinture utilisant la spectrométrie de masse ionique secondaire à temps de vol

Découvrez une méthode validée de chromatographie en phase liquide couplée à la spectrométrie de mobilité ionique et à la spectrométrie de masse haute résolution pour détecter les alcaloïdes d'ergot dans les matrices alimentaires.

Détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol (Vidéo) | JoVE Journal

Détection d’alcaloïdes d’ergot régulés dans les matrices alimentaires par chromatographie en phase liquide, spectrométrie de mobilité ionique piégée-spectrométrie de masse à temps de vol

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