Name: Spectroscopie Raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté (Vidéo) | JoVE Journal
Uploaded: 2025-05-09T13:20:00.000+00:00
Duration: 6 min 48 s
Description: Découvrez la spectroscopie Raman à cellules fluides pour étudier la corrosion aqueuse des verres silicatés à haute température. Cette méthode permet d'observer en temps réel les mécanismes de réaction et de transport aux interfaces solide-liquide.

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<ol><li>Belançon, M. P., Sandrini, M., Zanuto, V. S., Muniz, R. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glassy+materials+for+Silicon-based+solar+panels%3A+Present+and+future%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Glassy materials for Silicon-based solar panels: Present and future.</a> J Non-Crystalline Solids. 619, 122548(2023).</li>
<li>Iacocca, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Factors+affecting+the+chemical+durability+of+glass+used+in+the+pharmaceutical+industry%5BTitle%5D)+AND+%22AAPS+PharmSciTech%22%5BJournal%5D)">Factors affecting the chemical durability of glass used in the pharmaceutical industry.</a> AAPS PharmSciTech. 11 (3), 1340-1349 (2010).</li>
<li>Grambow, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+general+rate+equation+for+nuclear+waste+glass+corrosion%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Online+Proc+Lib%22%5BJournal%5D)">A general rate equation for nuclear waste glass corrosion.</a> MRS Online Proc Lib. 44, 15-27 (1984).</li>
<li>Gin, S., Taron, M., Arena, H., Delaye, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+structural+disorder+induced+by+external+irradiation+with+heavy+ions+on+the+alteration+of+a+four+oxide+borosilicate+glass%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Mater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Effect of structural disorder induced by external irradiation with heavy ions on the alteration of a four oxide borosilicate glass.</a> NPJ Mater Degrad. 8, 64(2024).</li>
<li>Geisler, T., Dohmen, L., Lenting, C., Fritzsche, M. B. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Real-time+in+situ+observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Real-time in situ observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Nat Mater. 18, 342-348 (2019).</li>
<li>Stroncik, N. A., Schmincke, H. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evolution+of+palagonite%3A+Crystallization%2C+chemical+changes%2C+and+element+budget%5BTitle%5D)+AND+%22Geochem+Geophys+Geosyst%22%5BJournal%5D)">Evolution of palagonite: Crystallization, chemical changes, and element budget.</a> Geochem Geophys Geosyst. 2 (7), 1017(2001).</li>
<li>Staudigel, H., Hart, S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alteration+of+basaltic+glass%3A+Mechanisms+and+significance+for+the+oceanic+crust-seawater+budget%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Alteration of basaltic glass: Mechanisms and significance for the oceanic crust-seawater budget.</a> Geochim Cosmochim Acta. 47, 337-350 (1983).</li>
<li>Udi, U. J., Yussof, M. M., Ayagi, K. M., Bedon, C., Kamarudin, M. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Environmental+degradation+of+structural+glass+systems%3A+A+review+of+experimental+research+and+main+influencing+parameters%5BTitle%5D)+AND+%22Ain+Shams+Eng+J%22%5BJournal%5D)">Environmental degradation of structural glass systems: A review of experimental research and main influencing parameters.</a> Ain Shams Eng J. 14, 101970(2023).</li>
<li>Majérus, O., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Glass+alteration+in+atmospheric+conditions%3A+crossing+perspectives+from+cultural+heritage%2C+glass+industry%2C+and+nuclear+waste+management%5BTitle%5D)+AND+%22NPJMater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Glass alteration in atmospheric conditions: crossing perspectives from cultural heritage, glass industry, and nuclear waste management.</a> NPJMater Degrad. 4, 27(2020).</li>
<li>Grambow, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nuclear+waste+glasses+-+How+durable%5BTitle%5D)+AND+%22Elements%22%5BJournal%5D)">Nuclear waste glasses - How durable.</a> Elements. 2, 357-364 (2006).</li>
<li>Hellmann, R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometre-scale+evidence+for+interfacial+dissolution-reprecipitation+control+of+silicate+glass+corrosion%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanometre-scale evidence for interfacial dissolution-reprecipitation control of silicate glass corrosion.</a> Nat Mater. 14, 307-311 (2015).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Origin+and+consequences+of+silicate+glass+passivation+by+surface+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Comm%22%5BJournal%5D)">Origin and consequences of silicate glass passivation by surface layers.</a> Nat Comm. 6, 6360-6360 (2015).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+controversial+role+of+inter-diffusion+in+glass+alteration%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Geol%22%5BJournal%5D)">The controversial role of inter-diffusion in glass alteration.</a> Chem Geol. 440, 115-123 (2016).</li>
<li>Gin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+international+initiative+on+long-term+behavior+of+high-level+nuclear+waste+glass%5BTitle%5D)+AND+%22Mater+Today%22%5BJournal%5D)">An international initiative on long-term behavior of high-level nuclear waste glass.</a> Mater Today. 16, 243-248 (2013).</li>
<li>Frugier, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((SON68+Nuclear+glass+dissolution+kinetics%3A+Current+state+of+knowledge+and+basis+of+the+new+GRAAL+model%5BTitle%5D)+AND+%22J+Nuclear+Mater%22%5BJournal%5D)">SON68 Nuclear glass dissolution kinetics: Current state of knowledge and basis of the new GRAAL model.</a> J Nuclear Mater. 380, 8-21 (2008).</li>
<li>Bunker, B. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Molecular+mechanisms+for+corrosion+of+silica+and+silicate+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Molecular mechanisms for corrosion of silica and silicate glasses.</a> J Non-Crystalline Solids. 179, 300-308 (1994).</li>
<li>Cailleteau, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Insight+into+silicate-glass+corrosion+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Insight into silicate-glass corrosion mechanisms.</a> Nat Mater. 7, 978-983 (2008).</li>
<li>Gin, S., Ryan, J. V., Schreiber, D. K., Neeway, J., Cabié, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Contribution+of+atom-probe+tomography+to+a+better+understanding+of+glass+alteration+mechanisms%3A+Application+to+a+nuclear+glass+specimen+altered+25years+in+a+granitic+environment%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Geol%22%5BJournal%5D)">Contribution of atom-probe tomography to a better understanding of glass alteration mechanisms: Application to a nuclear glass specimen altered 25years in a granitic environment.</a> Chem Geol. 349 - 350, 99-109 (2013).</li>
<li>Geisler, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+mechanism+of+borosilicate+glass+corrosion+revisited%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">The mechanism of borosilicate glass corrosion revisited.</a> Geochim Cosmochim Acta. 158, 112-129 (2015).</li>
<li>Geisler, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Aqueous+corrosion+of+borosilicate+glass+under+acidic+conditions%3A+A+new+corrosion+mechanism%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">Aqueous corrosion of borosilicate glass under acidic conditions: A new corrosion mechanism.</a> J Non-Crystalline Solids. 356, 1458-1465 (2010).</li>
<li>Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Why+mineral+interfaces+matter%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Why mineral interfaces matter.</a> Science. 343, 1441-1442 (2014).</li>
<li>Putnis, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mineral+replacement+reactions%3A+from+macroscopic+observations+to+microscopic+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Mineralogical+Magazine%22%5BJournal%5D)">Mineral replacement reactions: from macroscopic observations to microscopic mechanisms.</a> Mineralogical Magazine. 66, 689-708 (2002).</li>
<li>Lenting, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Towards+a+unifying+mechanistic+model+for+silicate+glass+corrosion%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Mater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Towards a unifying mechanistic model for silicate glass corrosion.</a> NPJ Mater Degrad. 2, 28(2018).</li>
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<li>Iler, K. R. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aIler%2C+KR+%22The+chemistry+of+silica%3A+Solubility%2C+polymerization%2C+colloid+and+surface+properties+and+biochemistry+of+silica%22">The chemistry of silica: Solubility, polymerization, colloid and surface properties and biochemistry of silica</a>. , Wiley. (1979).</li>
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<li>Icenhower, J. P., Steefel, C. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Experimentally+determined+dissolution+kinetics+of+SON68+glass+at+90%C2%B0C+over+a+silica+saturation+interval%3A+Evidence+against+a+linear+rate+law%5BTitle%5D)+AND+%22J+Nuc+Mater%22%5BJournal%5D)">Experimentally determined dissolution kinetics of SON68 glass at 90°C over a silica saturation interval: Evidence against a linear rate law.</a> J Nuc Mater. 439, 137-147 (2013).</li>
<li>Lenting, C., Geisler, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Corrosion+of+ternary+borosilicate+glass+in+acidic+solution+studied+in+operando+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22NPJ+Mater+Degrad%22%5BJournal%5D)">Corrosion of ternary borosilicate glass in acidic solution studied in operando by fluid-cell Raman spectroscopy.</a> NPJ Mater Degrad. 5, 37(2021).</li>
<li>Lönartz, M. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+heavy+ion+irradiation+on+the+forward+dissolution+rate+of+borosilicate+glasses+studied+in+situ+and+real+time+by+fluid-cell+raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">The effect of heavy ion irradiation on the forward dissolution rate of borosilicate glasses studied in situ and real time by fluid-cell raman spectroscopy.</a> Materials. 12 (9), 1480(2019).</li>
<li>Müller, G., Fritzsche, M. B. K., Dohmen, L., Geisler, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Feedbacks+and+non-linearity+of+silicate+glass+alteration+in+hyperalkaline+solution+studied+by+in+operando+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Geochim+Cosmochim+Acta%22%5BJournal%5D)">Feedbacks and non-linearity of silicate glass alteration in hyperalkaline solution studied by in operando fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Geochim Cosmochim Acta. 329, 1-21 (2022).</li>
<li>Müller, G. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aM%C3%BCller%2C+G+%22Raman+spectroscopic+ex+situ+and+in+situ.+investigations+of+the+aqueous+corrosion+of+soda-lime+silicate+glasses%22">Raman spectroscopic ex situ and in situ. investigations of the aqueous corrosion of soda-lime silicate glasses</a>. , University of Bonn. Bonn. (2019).</li>
<li>Sulzbach, M., Geisler, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+replacement+of+celestine+%28SrSO4%29+by+strontianite+%28SrCO3%29+in+aqueous+solution+studied+in+situ+and+in+real+time+using+fluid-cell+Raman+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Minerals%22%5BJournal%5D)">The replacement of celestine (SrSO4) by strontianite (SrCO3) in aqueous solution studied in situ and in real time using fluid-cell Raman spectroscopy.</a> Minerals. 14 (2), 164(2024).</li>
<li>Dohmen, L. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22In+situ+.observations+of+reaction+and+transport+phenomena+during+silicate+glass+corrosion+by+fluid-cell+Raman+spectroscopy%3A+Method+development+and+applications.+Unpubl.%22">In situ .observations of reaction and transport phenomena during silicate glass corrosion by fluid-cell Raman spectroscopy: Method development and applications. Unpubl. PhD thesis</a>. , University of Bonn. Germany. (2019).</li>
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<li>Everall, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Depth+profiling+with+confocal+raman+microscopy%2C+part+II%5BTitle%5D)+AND+%22Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Depth profiling with confocal raman microscopy, part II.</a> Spectroscopy. 19, 22-27 (2004).</li>
<li>Everall, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+influence+of+out-of-focus+sample+regions+on+the+surface+specificity+of+confocal+Raman+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Spectrosc%22%5BJournal%5D)">The influence of out-of-focus sample regions on the surface specificity of confocal Raman microscopy.</a> Appl Spectrosc. 62, 591-598 (2008).</li>
<li>Hauke, K., Kehren, J., Böhme, N., Zimmer, S., Geisler-Wierwille, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+hyperspectral+Raman+Imaging%3A+A+new+method+to+investigate+sintering+processes+of+ceramic+material+at+high-temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Appl+Sci%22%5BJournal%5D)">In situ hyperspectral Raman Imaging: A new method to investigate sintering processes of ceramic material at high-temperature.</a> Appl Sci. 9, 1310(2019).</li>
<li>Davis, K. M., Tomozawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+infrared+spectroscopic+study+of+water-related+species+in+silica+glasses%5BTitle%5D)+AND+%22J+Non-Crystalline+Solids%22%5BJournal%5D)">An infrared spectroscopic study of water-related species in silica glasses.</a> J Non-Crystalline Solids. 201, 177-198 (1996).</li>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>Vis cruciformes (6 pièces)</td><td>---</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Fil de silicone bleu</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Section :&nbsp ; 1,5 mm&sup2 ;, longueur : 2 m</td></tr><tr><td>Condensateur</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>capacité : 100 nF</td></tr><tr><td>Connecteurs selon utilisateur' s choice</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eurotherm Controller 3216</td><td>Eurotherm/Emerson</td><td>Code de commande 3216 CC VH LXXX X XXX G ENG XXXXX</td><td></td></tr><tr><td>Embouts sans bride ETFE&nbsp ;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU : ID-P-200X</td><td>1/4 »-28 pour 1/16 » OD&nbsp ;</td></tr><tr><td>Cellule fluide (récipient + couvercle)</td><td>fait maison</td><td>---</td><td>dessin technique fourni en annexe (S1-S2)</td></tr><tr><td>Élément chauffant, radiateur métallo-céramique (MCH)</td><td>disque Alibaba</td><td></td><td>D : 30 mm, H : 1,5 mm ; https://german.alibaba.com/product-detail/DC-Power-Supply-30mm-MCH-Round-1600118228465.html?spm=a 2700.7724857.0.0.7cde5nqq5nqq2n</td></tr><tr><td>Horiba HR800 Spectromètre Raman</td><td>HORIBA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>LabSpec 6.5.1.24 Spectroscopy Suite</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Câble d’alimentation avec fiche, charge+neutre (L+N)</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>longueur : 2 m</td></tr><tr><td>Fusible secteur 1A&nbsp ;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2 ;</td></tr><tr><td>Porte-fusible secteur&nbsp ;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>5x20 mm&sup2 ;</td></tr><tr><td>Interrupteur à bascule secteur&nbsp ;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>230VAC 2A</td></tr><tr><td>Raccords Microfluidiques Adaptateur Femelle Luer à 1/4-28 Mâle&nbsp ;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU : ID-P-618</td><td></td></tr><tr><td>Filtres à seringue Millex</td><td>Merck</td><td>SLGPR33RS</td><td></td></tr><tr><td>NaHCO3</td><td>Merck</td><td>CAS-144-55-8</td><td></td></tr><tr><td>NMOS Mosfet F1010N</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Boîtier en plastique</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>TEKO KL22</td><td>Boîtier 178x128x72</td></tr><tr><td>Porte-échantillon en PTFE</td><td>fait maison</td><td>---</td><td></td></tr><tr><td>Tubes en PTFE’nbsp ;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>BL-PTFE-1608-20</td><td>1/16" OD</td></tr><tr><td>Fil de silicone rouge</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>Section transversale : 1,5 mm&sup2 ;, longueur : 2 m</td></tr><tr><td>Résistance</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 10kOhm</td></tr><tr><td>Résistance</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td>1/4W, 2,2kOhm</td></tr><tr><td>Sapphire Window&nbsp ;</td><td>Edmund Optics GmbH</td><td>#71-225</td><td>D : 15 mm H : 100 & micro ; m</td></tr><tr><td>Vanne d’arrêt 1/4-28&nbsp ;</td><td>Darwin Microfluidics</td><td>SKU : ID-P-782&nbsp ;</td><td></td></tr><tr><td>Rondelle en silicone</td><td>ART Elektromechanik</td><td>personnalisée pour institut</td><td>OD : 15mm, ID : 8 mm ; H : Alimentation</td></tr> à découpage de 0,5 mm<tr><td>&nbsp ;</td><td>Reichelt Elektronik</td><td>SNT RS 25 5</td><td>5V, 5A</td></tr><tr><td>Câble d’extension de thermocouple, fiche/prise, Type K</td> Prise de thermocouple <td>RS Components GmbH</td><td></td><td>2 m</td></tr><tr><td>, Type K, Montage en boîtier</td><td>Thermocouple RS Components GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>, Type K</td><td>TC Direct</td><td></td><td>D : 1 mm, L : 50-100mm</td></tr><tr><td>Divers câbles pour le câblage dans la boîte</td><td>Reichelt Elektronik</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

spectroscopie raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté

Fluid-cell Raman Spectroscopy for operando Studies of Reaction and Transport Phenomena during Silicate Glass Corrosion

Les principales caractéristiques de la méthodologie sont illustrées ci-dessous par les résultats d’une expérience de corrosion avec un échantillon de verre borosilicaté de Na ternaire (TBG) et une solution de NaHCO3 0,5 M à une température nominale de 90 °C, c’est-à-dire dans les mêmes conditions que pour les expériences de Geisler et al.4. La température réelle à la profondeur de mesure était de 86 ± 1 °C, déterminée à partir du décalage de fréquence dépendant de la température de la bande de bicarbonate près de 1016 cm-1 (à température ambiante)4. Le TBG a déjà été utilisé dans des expériences précédentes du FCRS 24,30,31,35. L’expérience a été menée avec un spectromètre Raman confocal Horiba Scientific HR800 à l’Institut de géosciences de l’Université de Bonn, en Allemagne. Le système est équipé d’un laser Nd : YVO4 (532,11 nm) à fréquence doublée d’une puissance de sortie de 2,2 W et d’un dispositif couplé à la charge d’un multiplicateur d’électrons (Figure 3B). Un objectif à longue distance de travail (LWD) 100x avec une ouverture numérique de 0,8, un réseau de spectromètre avec 600 rainures par mm, un trou confocal de 600 μm et une largeur de fente d’entrée de spectromètre de 200 μm a été utilisé. Le spectromètre a d’abord été calibré avec un monocristal de silicium doté d’une bande Raman de premier ordre à 520,7 cm-1. Le signal Raman a été mesuré dans les gammes de numéros d’onde de 200 à 1735 et de 2800 à 4000 cm-1. La première gamme de numéros d’onde comprend une raie Ne à 1707,36 cm-1 qui a été enregistrée comme un étalon de numéro d’onde interne pour corriger chaque spectre pour tout décalage du spectromètre lors de mesures à long terme pouvant durer jusqu’à plusieurs jours (résultant de ± variations de température de 0,5 °C en laboratoire). Les données Raman présentées ici n’ont été corrigées, sauf indication contraire, pour tenir compte d’éventuelles fluctuations de fréquence qu’en ajustant une fonction gaussienne à la raie Ne24,39 enregistrée. De plus, la raie Ne a été utilisée pour déterminer empiriquement la résolution spectrale, donnée par la largeur totale à mi-maximum (FWHM), qui était de 5,1 cm-1.
La figure 5A montre l’évolution temporelle de la distribution spatiale du verre, de la solution et du SAL telle qu’affichée par le logiciel à l’aide des spectres bruts enregistrés. Cette image en fausses couleurs en fonction du temps en fonction de la position a été générée à partir de balayages linéaires, c’est-à-dire à partir de mesures point par point dans la direction x à travers l’interface verre/solution. L’image montre une interface verre/solution en retrait continu au cours des 4,0 premières heures, indiquant la dissolution congruente du verre. Les premiers signaux de silice amorphe ont été détectés après 8,3 h, capturant la précipitation du SAL. La figure 5B montre des spectres Raman bruts représentatifs enregistrés à partir d’un seul point (pixel) de la solution, du SAL et du verre, ainsi que les fenêtres de fréquence individuelles utilisées pour l’intégration de l’intensité afin de visualiser leur distribution spatiale, comme le montrent les figures 5A et 6A. L’observation clé de cette expérience à souligner ici est la formation d’une zone riche en eau entre le SAL et le verre sous-jacent. Cette zone riche en eau a commencé à se former après environ 80 h et, à partir de ce moment, s’est ensuite transformée en une couche d’eau interfaciale claire d’une largeur d’environ 6 à 8 μm (Figure 6A). La figure 6B montre des spectres Raman moyens représentatifs dans la gamme de fréquences des vibrations de l’eau provenant de la solution en vrac, du SAL, de la solution d’interface et du verre nominal sans eau. Les spectres mettent en évidence la différence d’intensitéH2O entre la solution en vrac et la solution d’interface, mais aussi que le spectre du SAL implique un nouveau signal proche de 3600 cm-1 qui peut être attribué à des vibrations Si-OH35. Cette bande OH supplémentaire n’est pas visible dans le spectre de la couche d’eau interfaciale et de la solution en vrac, ce qui est une preuve supplémentaire qu’un espace clair entre le verre vierge et le SAL a lentement évolué au cours de l’expérience qui a été remplie d’eau. La formation d’une telle couche d’eau interfaciale (ou interface riche en eau) pendant que la réaction est en cours est une caractéristique intrinsèque du modèle ICDP et ne peut pas être expliquée par le mécanisme de lixiviation largement accepté 4,17. Le fait que cette observation puisse être reproduite est d’une grande importance car elle doit évidemment être prise en compte dans les approches de modélisation qui visent à simuler de manière réaliste la corrosion du verre silicaté dans des solutions aqueuses.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig01.jpg"> Figure 1 : Représentation schématique des deux modèles mécanistes de corrosion du verre les plus importants. (A) Le modèle classique de lixiviation13,16 et (B) le modèle de dissolution-précipitation couplée à l’interface (ICDP)19,20 avec zone d’interdiffusion (ID)23. Ce chiffre a été modifié au lieu de24. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig01large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig02.jpg"> Figure 2 : Configuration expérimentale de la spectroscopie Raman à cellules fluides. (A) Le faisceau laser est aligné parallèlement à la direction du front de réaction. La cellule de réaction est équipée d’une plaque chauffante au fond et d’une entrée et d’une sortie pour des expériences optionnelles d’échange de solution ou d’écoulement. (B) Croquis d’un spectromètre Raman équipé d’un microscope, d’une platine x-y-z automatisée et d’un dispositif à couplage de charge (CCD) pour détecter la lumière diffusée. (C) Dessin technique schématique des composants PEEK de la cellule de fluide. (D) Photo d’une cellule de fluide remplie montée sur la platine automatisée du microscope Raman. La configuration n’est pas à l’échelle. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig02large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig03.jpg"> Figure 3 : Assemblage du couvercle de la cellule de fluide. (A) Échantillon poli et support en PTFE (B) Rondelle en silicone placée sur le couvercle de la cellule de fluide. (C) La fenêtre en saphir est positionnée avec précision sur le dessus de la rondelle. (D) Support en PTFE avec l’échantillon face à la fenêtre en saphir placée sur la fenêtre. (E) Capuchon PEEK vissé fixant la position de l’échantillon. (F) Vue latérale du capuchon vissé fermement sur le couvercle. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig03large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig04.jpg"> Figure 4 : Graphique d’empilement des spectres Raman bruts à différentes profondeurs. Graphique d’empilement de l’expérience présentée avec un verre borosilicaté Na et une solution de NaHCO3 de 0,5 M. La surface de la fenêtre en saphir est réglée sur z = 0. Compte tenu de l’épaisseur de 100 μm de la fenêtre en saphir, la distance entre le bas de la fenêtre et la face supérieure du monolithe de verre à -150 μm est d’environ 50 μm. Les spectres bleus affichent des spectres mixtes de saphir, de la solution NaHCO3 0,5 M et du verre borosilicate Na. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig04large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig05.jpg"> Figure 5 : Distribution du verre, de la solution et du SAL à base de silice en fonction du temps et de l’espace à 86 °C. (A) Profils de raies Raman hyperspectrales à travers l’interface verre/solution en fonction du temps pendant les premières 24 heures de l’expérience avec un verre borosilicaté Na et une solution de NaHCO3 0,5 M. (B) Graphique d’empilement des spectres Raman bruts rendus à partir d’une mesure en un seul point (rectangles blancs en (A)). Les lignes pointillées rouges, vertes et bleues indiquent les plages de numéros d’onde qui ont été utilisées pour visualiser le verre (1000 - 1250 cm-1), la solution de bicarbonate (1560 - 1700 cm-1) et le SAL à base de silice (250 - 600 cm-1), respectivement. L’intensité Raman à l’intérieur de ces limites a été intégrée après soustraction d’un arrière-plan linéaire défini par l’intensité aux limites de la fenêtre de nombre d’onde. Le symbole de l’étoile marque les signaux faibles de la fenêtre en saphir. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig05large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig06.jpg"> Figure 6 : Distribution du verre, d’une interface riche en eau et du SAL en fonction de l’espace-temps avec des spectres Raman représentatifs. (A) Profils de raies Raman hyperspectrales à travers l’interface verre/solution en fonction du temps pour la période comprise entre 81 h et 140 h de l’expérience avec un verre borosilicaté Na et une solution de NaHCO3 0,5 M, montrant la formation d’une couche d’eau d’interface entre le verre et le SAL. (B) Spectres Raman bruts empilés moyennés sur la région marquée par des carrés en (A), montrant une diminution du signal d’intensité des modes Raman respectifs de l’eau à l’intérieur de la SAL et une augmentation entre la SAL et le verre en dissolution. Au sein du SAL, on note une intensité de signal supplémentaire d’environ 3600 cm-1 qui peut être attribuée au mode d’étirement des groupes silanols (liés H à Si-O-)40. Le faible signal d’eau visible de la région du verre résulte de la couche de solution entre la fenêtre en saphir et la surface de l’échantillon de verre. Les pics aigus sont des lignes Ne. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig06large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/67763/67763fig07.jpg"> Figure 7 : Points critiques des expériences FCRS. (A) Piégeage et nucléation potentiels des poches d’air le long des interfaces des matériaux (sans mise à l’échelle). (B) Espace rempli de solution entre le bas de la fenêtre en saphir et la face supérieure de l’échantillon de verre (non à l’échelle). <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/67763fig07large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.</a>
Figure supplémentaire 1 : Dessin technique du porte-échantillon en PTFE. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/S1_PTFE_sample%20holder_Tech%20Drawing.pdf" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Figure supplémentaire 2 : Dessin technique des composants des cellules de fluide en PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF2_Technical%20drawing.png" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Figure supplémentaire 3 : Dessin technique en vue éclatée des composants des cellules de fluide en PEEK. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/SF3_Technical%20exploded%20view%20drawing.png" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>
Figure supplémentaire 4 : Description détaillée de l’élément chauffant de la cellule du réacteur. L’élément chauffant de la cellule du réacteur est un disque chauffant métallo-céramique (MCH), tolérant des températures allant jusqu’à 400 °C. Il a un diamètre de 30 mm et une épaisseur de 1,5 mm. L’élément chauffant est relié à un régulateur de température au moyen d’un petit circuit électronique. La connexion entre le chauffage et le contrôleur est réalisée par des fils de silicium flexibles et tolérants à la chaleur. Le régulateur de température est logé avec le circuit électronique et une alimentation 5 V dans une petite boîte en plastique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/67763/Supplementary%20Figure%204_RE.png" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour télécharger ce fichier.</a>

Spectroscopie Raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté

Fluid-cell Raman Spectroscopy (FCRS) enables the real-time and space-resolved (operando) study of reaction mechanisms, kinetics, and their mutual ...

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Spectroscopie Raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté (Vidéo) | JoVE Journal

Spectroscopie Raman à cellules fluides pour l’étude operando des phénomènes de réaction et de transport lors de la corrosion du verre silicaté

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