Dépôt en phase vapeur de poly(3,4-éthylènedioxythiophène) électroactif sur des nanofibres de polymère électrofilées

Cette recherche étudie l’utilisation du dépôt chimique en phase vapeur pour la préparation de nanofibres de polyacrylonitrile électrofilées revêtues de poly(3, 4-éthylènedioxythiophène) afin de créer des matériaux poreux pour des applications en biomédecine, en purification de l’eau et en catalyse. Les principaux défis comprennent la prévention du pontage des fibres à des concentrations élevées d’oxygène, l’optimisation du lavage pour éliminer le chlorure de fer résiduel sans perte de polymère et le maintien de l’intégrité de la fibre pendant le dépôt de PEDOT. Les nanofibres ont été recouvertes d’un polymère électroactif, le poly(3, 4-éthylènedioxythiophène), en utilisant un dépôt chimique en phase vapeur avec du chlorure de fer servant d’oxydant.

L’étude démontre l’impact de différentes concentrations de chlorure de fer sur les dépôts de PEDOT sur les coupons PAN. Le dépôt chimique en phase vapeur de polymères électroactifs produit des revêtements uniformes sur des géométries complexes, est évolutif et est respectueux de l’environnement car il évite l’utilisation de solvants. Nos résultats optimisent la concentration d’oxydant de chlorure de fer pour un dépôt uniforme de PEDOT sur les nanofibres de PAN, améliorant ainsi les propriétés mécaniques des nanofibres.

Faisant ainsi progresser les applications dans la purification de l’eau, le stockage de l’énergie et les échafaudages biomédicaux. Pour commencer, assemblez l’installation d’électrofilage, en vous assurant que l’alimentation haute tension, la pompe à seringue et une aiguille de calibre 20 avec une pointe plate sont connectées à un collecteur mis à la terre. Assurez-vous que l’électrospinner est utilisé dans une hotte ou connecté à des conduits de ventilation pour minimiser l’exposition aux vapeurs de solvants.

Couvrez le tambour de collecte métallique avec du papier ciré pour faciliter la récupération des fibres et minimiser la contamination croisée entre les échantillons. Remplissez la seringue avec la solution PAN, puis utilisez un tube en PTFE de 0,8 millimètre de diamètre intérieur avec des adaptateurs Luer pour la connecter à l’aiguille de la touffe. Ensuite, réglez le débit de la pompe à seringue à 0,04 millilitre par minute.

Appliquez une tension de 18,9 kilovolts entre la touffe et le collecteur mis à la terre et réglez le collecteur pour qu’il tourne à 1 200 tours par minute. Laissez le jet chargé s’initier à partir de la filière où il se solidifie en nanofibres continues à mesure que le solvant s’évapore. Ensuite, après 4,5 heures, séchez le tapis PAN dans un dessiccateur sous vide à température pendant 72 heures pour éliminer tout solvant résiduel ou eau absorbée.

Coupez les tapis de fibres séchées en coupons de 2 par 2 centimètres avec une paire de ciseaux. Notez les positions des coupons par rapport au sens de rotation du tambour. Ensuite, organisez les coupons en groupes de triplets pour assurer la cohérence.

Pour le système de vide, installez un récipient en acier fermé avec un couvercle en verre doublé d’un joint en silicone pour assembler le système de dépôt en phase vapeur chimique. Équipez le système d’une vanne reliant la pompe à vide et d’une autre pour une libération contrôlée du vide. Maintenant, connectez une pompe à vide au système pour réduire la pression dans la chambre.

Positionnez le récipient sur une plaque chauffante capable d’atteindre des températures allant jusqu’à 250 degrés Celsius pour une gestion thermique pendant le processus de dépôt. Pour assembler les crémaillères de dépôt en phase vapeur, développez d’abord des crémaillères de dépôt selon les conceptions spécifiées. Maintenant, connectez les pieds verticaux avec des tiges horizontales en haut et en bas pour former une structure creuse en forme de cube pour plus de stabilité.

Enroulez trois fils de cuivre horizontaux autour des pieds pour créer trois niveaux ou niveaux pour accrocher les coupons. Enveloppez quatre pieds verticaux en acier inoxydable dans du papier d’aluminium pour construire le support de dépôt de génération 1 ou G1. Assurez-vous que le rack G1 est compact, qu’il s’adapte à la chambre de traitement et qu’il permet un montage et un démontage faciles.

Construisez la configuration Generation 2 ou G2 en utilisant de l’acier inoxydable pour plus de durabilité et de résistance à la corrosion. Concevez le rack G2 avec une base circulaire et une plaque supérieure reliées par quatre tiges verticales pour plus de stabilité et de soutien. Équipez les tiges verticales de pinces réglables pour permettre la personnalisation de la hauteur entre la base et la plaque supérieure.

Ensuite, installez un plateau circulaire en treillis métallique en acier inoxydable pour accrocher les coupons. Pesez les coupons PAN. Ensuite, faites-les tremper dans des solutions aqueuses de chlorure ferrique de concentrations variables allant de 1 molaire à 5 molaires pendant 30 minutes.

Transférez les coupons sur des lingettes en papier à faible peluche pour faciliter le séchage osmotique. Remplacez les lingettes deux fois pendant le processus de séchage. Maintenant, enveloppez les coupons dans des lingettes et placez-les à l’intérieur d’une hotte pendant 24 heures pour terminer la première étape du processus de séchage.

Pesez les coupons PAN après 24 heures et enregistrez la perte de poids. Accrochez les coupons PAN en les accrochant au plateau de fil métallique. Ensuite, placez un bécher de 500 millilitres contenant un dessiccant sec à base de chlorure de calcium au bas de l’installation.

Placez l’ensemble de l’installation à l’intérieur d’une chambre à vide. Allumez la pompe pour initier le vide et laissez la soupape de vide ouverte pour une évacuation continue de l’air. Surveillez la perte de poids des coupons à des intervalles de 1 heure, 2 heures, 3 heures, 24 heures, 48 heures et 72 heures.

Pour le dépôt PEDOT, accrochez et accrochez les coupons PAN sur l’ensemble du support de coupons. Suspendez les coupons à l’intérieur du système de vide avec un récipient en verre ouvert contenant environ 4 grammes du monomère EDOT. Ajustez la température de la plaque chauffante à 55 degrés Celsius.

Maintenant, ouvrez la vanne entre la chambre et la pompe à vide et évacuez la chambre jusqu’à ce que le vide souhaité soit atteint. Ensuite, fermez la vanne en laissant la chambre sous vide. Laissez le processus de dépôt en phase vapeur se produire pendant 2 heures.

Après 2 heures, ouvrez la soupape de décharge du vide pour récupérer les coupons revêtus de PEDOT. Le séchage des coupons de PAN imbibés de chlorure ferrique a entraîné une réduction progressive du poids au fil du temps, se stabilisant après 72 heures avec des concentrations plus élevées de chlorure ferrique entraînant un gain de poids initial plus important. Les coupons ont montré une augmentation proportionnelle du gain de poids de 146 % à une concentration de chlorure ferrique de 1 molaire à 400 % à des concentrations de 5 molaires.

Lors du dépôt en phase vapeur PEDOT, le gain de poids augmente avec la concentration de chlorure ferrique, la plus forte augmentation de 470 % étant observée à 5 molaires avant le lavage. Le lavage des coupons enrobés de PEDOT a réduit la prise de poids due à l’élimination des sels de fer et de l’EDOT n’ayant pas réagi avec un gain de poids conservé allant de 73 % à 1 molaire à 267 % à 5 molaires.