Échantillonnage et identification des microplastiques dans les eaux souterraines

Protocole pour l’échantillonnage et l’identification des microplastiques dans les eaux souterraines. Préparation du forage pour l’échantillonnage. Ouvrez le trou de forage et retirez tous les échantillonneurs s’il y en a.

Mesurez le niveau de la nappe phréatique à l’aide du mesureur de niveau d’eau. Consignez les coordonnées GPS du trou de sonde, la date de l’échantillonnage, le niveau de l’eau et d’autres détails d’échantillonnage sur la fiche technique. Mise en place de l’équipement d’échantillonnage.

Assemblez et abaissez soigneusement la pompe submersible dans le puits à la profondeur souhaitée. Installez le système de filtrage sans les tamis de support de filtre et les filtres, et placez-le horizontalement. Fermez la vanne principale et ouvrez la vanne de dérivation.

Connectez le tuyau d’alimentation en eau. Nettoyage du forage. Démarrez la pompe submersible et laissez l’eau s’écouler à travers la dérivation pour nettoyer le trou de forage.

Nettoyage du système de filtrage avant l’échantillonnage. Ouvrez les vannes des branches d’échantillonnage et la vanne principale du système de filtration. Ensuite, fermez la soupape de dérivation.

Insertion des filtres. Tout d’abord, ouvrez la soupape de dérivation, puis fermez la soupape principale. Ouvrez la chambre de filtration et vérifiez que les chambres de filtration sont propres.

Rincer à l’eau ultra-pure si nécessaire. Insérez l’écran de support de filtre. Rincez le filtre avec la taille de pores souhaitée avec de l’eau ultra-pure et placez-le sur l’écran de support du filtre.

Fermez la chambre de filtration. Répétez le processus pour toutes les branches. Plusieurs filtres avec des tailles de pores décroissantes peuvent être insérés séquentiellement pour la filtration en cascade.

Prélèvement d’échantillons. Lisez et enregistrez le compteur d’eau ou mettez-le à zéro. Ouvrez la vanne principale, fermez la vanne de dérivation et marquez l’heure de début de l’échantillonnage.

Surveillez le manomètre pendant l’échantillonnage pour vous assurer que la pression ne dépasse pas quatre bars afin d’éviter d’endommager l’équipement et de minimiser la fragmentation des microplastiques. Arrêtez l’échantillonnage lorsque le volume d’eau prévu est filtré ou lorsque les filtres commencent à se boucher, ce qui peut être observé par l’augmentation de la pression ou la diminution significative du débit. Pour arrêter l’échantillonnage, ouvrez d’abord la vanne de dérivation, puis fermez la vanne principale et les vannes des branches de filtration.

Éteignez la pompe. Enregistrez l’heure et les relevés finaux du compteur d’eau. Collecte des filtres.

Rincez une boîte de Pétri avec de l’eau ultra-pure. Ouvrez la chambre du filtre et transférez soigneusement le filtre maintenu en position horizontale dans une boîte de Pétri propre. Scellez la boîte de Pétri avec un film d’étanchéité et étiquetez-la avec le nom de l’échantillon et la date de l’échantillonnage.

Répétez la procédure pour toutes les chambres de filtration. Après le prélèvement de l’échantillon, démontez le système. Rincez toujours le système à l’eau douce et séchez-le avant de le ranger.

Séparation des microplastiques des échantillons. Retirez le film d’étanchéité et ouvrez la boîte de Pétri. Transférez la boîte de Pétri sous le stéréomicroscope avec un grossissement d’au moins 30 fois et recherchez des particules potentiellement plastiques, en vous concentrant sur des caractéristiques telles que la couleur, la forme et d’autres caractéristiques visibles.

Avec le transfert de chaque particule qui semble être du plastique, prenez une photo et mesurez sa taille. Les propriétés suivantes doivent être déterminées pour chaque particule microplastique : taille, forme, couleur et composition chimique. Gardez à l’esprit que certains microplastiques seront facilement identifiables par leur couleur et leur forme, tandis que d’autres peuvent être plus difficiles.

Identification chimique des microplastiques. L’analyse chimique des microplastiques potentiels peut être effectuée pour les microplastiques de grande taille par ATR-FTIR, et pour les microplastiques de petite taille par micro-FTIR. D’autres méthodes, telles que Raman, sont également possibles : la spectroscopie ATR-FTIR.

Avant de commencer l’analyse, nettoyez soigneusement le cristal ATR et le presseur d’échantillon avec de l’alcool et un chiffon non pelucheux. Configurez les paramètres de mesure, généralement 16 balayages avec un nombre d’onde allant de 4 000 à 450 centimètres réciproques et une résolution de 4 centimètres réciproques. Collectez ensuite le spectre d’arrière-plan.

Placez les particules une par une sur le cristal ATR, appliquez une pression et lancez les mesures. Faites correspondre les spectres infrarouges acquis avec ceux des bibliothèques de référence pour confirmer que les particules sont des microplastiques. En règle générale, une corrélation de 70 % avec les spectres de la banque est considérée comme suffisante pour une identification positive.

Exportez les données obtenues pour une analyse et un rapport plus approfondis. Spectroscopie Micro-FTIR. Assurez-vous que toutes les parties pertinentes des instruments, telles que la platine, sont nettoyées avec de l’alcool et un chiffon non pelucheux avant l’analyse.

Si l’échantillonnage n’a pas été effectué directement sur une surface adaptée au mode de mesure sélectionné, comme l’ATR ou la réflexion, placez les particules de plastique potentielles sur une surface réfléchissante appropriée, telle que des membranes recouvertes d’or ou d’aluminium ou des lames de microscope. Sélectionnez les paramètres de mesure de la session, y compris le nombre de balayages, la plage spectrale, la résolution et le nom de la session. Localisez votre échantillon et capturez une image en mosaïque de la zone où se trouvent toutes les particules.

Pour les mesures de réflexion, mesurez d’abord le bruit de fond avant de mesurer les spectres infrarouges des particules de plastique potentielles. Identifiez et marquez les points où les spectres infrarouges des particules sélectionnées seront mesurés. Si nécessaire, sélectionnez plusieurs points sur chaque particule.

Après avoir sélectionné tous les points, commencez la mesure. Il est également possible d’obtenir des images infrarouges de zones d’intérêt plus grandes, en particulier si l’échantillon est collecté directement sur une surface de mesure infrarouge appropriée. Comparez les spectres infrarouges collectés avec ceux des bibliothèques de référence.

Choisissez une valeur seuil pour établir la présence de microplastiques. En règle générale, une correspondance de 70 % est suffisante pour une identification positive. Exportez les données obtenues pour une analyse et un rapport plus approfondis.

Des résultats représentatifs. Le principal résultat de ce protocole est la base de données contenant toutes les particules de microplastiques isolées, chacune caractérisée par sa forme, sa taille, sa couleur et la composition de son matériau. La concentration de microplastiques par échantillon et par lieu d’échantillonnage peut être calculée. Conclusion.

Ce protocole complet garantit l’identification précise des microplastiques à des fins de recherche ou de surveillance, en tenant compte des recommandations de l’annexe de la décision déléguée UE 2024/1441 de la Commission.