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DOI: 10.3791/68755-v
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Ce protocole décrit la fabrication d’un transistor à effet de champ sensible aux ions (ISFET) monobloc à base d’oxyde d’indium-d’étain (ITO), qui peut être construit comme une sonde FET à solution dépendante (par exemple, une sonde de pH) à l’aide d’un processus court et simple (environ une demi-journée). Cet ITO-ISFET monobloc peut également être appliqué à la biodétection.
L’objectif de cette recherche est de démontrer une méthode simple et rapide de fabrication d’un transistor monobloc à solution fermée pour la détection du pH et la biodétection hautement sensible. Pour augmenter la sensibilité de détection des biocapteurs FET à solution dépendante, les technologies de miniaturisation et de dimensionnement inférieur des matériaux ont été utilisées. Nous avons constaté qu’un FET à solution fermée peut être facilement fabriqué en gravant simplement une partie d’un film mince ITO conducteur à une épaisseur qui présente une semi-conductivité, fournissant ainsi une technologie tout-en-ITO.
En utilisant cette méthode, un FET à solution dépendante peut être fabriqué plus facilement qu’avec d’autres protocoles, et le dispositif fabriqué présente une pente abrupte inférieure au seuil, qui est liée à la sensibilité. La méthode proposée fournit une technologie tout-en-ITO, menant à la détection du pH et à la biodétection très sensible, car la source, les électrodes de drainage et le canal sont entièrement intégrés sans aucune interface. Pour commencer, lavez le substrat en verre en le sionisant dans de l’acétone, du méthanol et de l’eau pendant cinq minutes chacun.
À l’aide d’un souffleur à gaz azoté, séchez soigneusement le substrat et faites-le cuire sur une plaque chauffante à 110 degrés Celsius pendant plus de cinq minutes pour vous assurer qu’il est complètement sec. Appliquez une couche d’OFPR-800 à 500 tr/min pendant cinq secondes, puis à 3 000 tr/min pendant 30 secondes. Précuire le substrat enrobé sur une plaque chauffante à 110 degrés Celsius pendant cinq minutes.
Laissez le substrat refroidir à température ambiante avant de continuer. Positionnez le film du photomasque sur le côté revêtu d’une résine photosensible du substrat et utilisez du ruban adhésif pour le fixer solidement en place. Ensuite, exposez le substrat à la lumière ultraviolette à l’aide d’une machine de photolithographie pendant 40 secondes.
Maintenant, sortez le substrat de la machine de photolithographie et retirez soigneusement le photomasque de la surface. Pour développer la résine photosensible, plongez le substrat dans le révélateur NMD-3 pendant une minute et vérifiez qu’un motif net se forme. Trempez ensuite le substrat dans l’eau pour éliminer le révélateur.
Après avoir séché le substrat lavé en soufflant de l’azote gazeux, faites-le cuire sur une plaque chauffante à 110 degrés Celsius pendant cinq minutes. Pour commencer le dépôt, fixez le substrat sur un support de substrat à l’aide de ruban adhésif et introduisez-le dans la chambre à vide d’une machine à pulvériser. Pompez la pression de la chambre de pulvérisation en dessous de 10 à la puissance 3 pascals.
Déposez ensuite une couche de 100 nanomètres d’épaisseur d’oxyde d’indium et d’étain par pulvérisation radiofréquence à quatre nanomètres par minute sous argon sans chauffage du substrat. Pour décoller la résine photosensible, sonicez le substrat dans de l’acétone, du méthanol, puis arrosez pendant cinq minutes. Ensuite, séchez le substrat à l’aide d’un souffleur à gaz azoté et faites-le cuire sur une plaque chauffante à 110 degrés Celsius jusqu’à ce qu’il soit complètement sec.
Pour appliquer une couche de soudure propre avec le SU-8 3005, essorez-le à 500 tr/min pendant cinq secondes, puis à 6 000 tr/min pendant 30 secondes. Précuire le substrat revêtu de SU-8 sur une plaque chauffante réglée à 95 degrés Celsius pendant cinq minutes. Placez ensuite le film du photomasque sur le substrat recouvert d’une résine photosensible et fixez-le avec du ruban adhésif pour éviter tout mouvement pendant l’exposition.
Exposez le substrat revêtu de SU-8 à la lumière ultraviolette pendant sept secondes à l’aide d’une machine de photolithographie. Retirez ensuite le substrat de la machine et détachez soigneusement le photomasque. Après la cuisson, le substrat exposé d’abord à 65 degrés Celsius pendant deux minutes, puis à 95 degrés Celsius, et poursuivez la cuisson pendant cinq minutes.
Immergez le substrat dans le révélateur SU-8 pendant trois minutes sous une forte agitation pour développer la résine photosensible. Rincez le substrat au 2-propanol pendant une minute et séchez le substrat développé à l’aide d’un souffleur d’azote. Pour commencer à former le canal semi-conducteur de l’oxyde d’indium et d’étain, préparez une solution d’acide chlorhydrique 0,1 molaire.
Connectez ensuite les électrodes source et de vidange à un analyseur de paramètres de semi-conducteurs. Allumez l’appareil B1500A et démarrez le logiciel EasyEXPERT. Ouvrez ensuite l’interface de l’espace de travail pour commencer la configuration.
Sur l’interface de l’analyseur, sélectionnez l’onglet Test classique, puis choisissez l’option Échantillonnage IVT. Définissez l’intervalle d’échantillonnage sur 0,5 seconde. Appliquez une tension d’un volt entre la source et les électrodes de drainage, et enregistrez le courant initial.
À l’aide d’une micropipette, placez une goutte de 30 microlitres de la solution d’acide chlorhydrique préparée directement sur la zone exposée du canal d’oxyde d’indium et d’étain. Surveillez en permanence le courant entre la source et les électrodes de vidange et observez le changement de conductivité pendant la gravure. Continuez le processus jusqu’à ce que le courant tombe à 10 % de la valeur initiale.
Ensuite, rincez immédiatement le canal d’oxyde d’indium et d’étain gravé avec de l’eau déminéralisée pour arrêter la gravure une fois que le courant atteint 10 % du courant initial. Séchez le transistor monobloc en soufflant doucement de l’azote gazeux sur le substrat rincé à l’aide d’un souffleur d’azote gazeux. À l’aide d’un dispositif de test, connectez les électrodes source et de vidange du transistor monobloc à l’analyseur de paramètres de semi-conducteur.
Placez un joint torique en silicone autour de la surface du canal d’oxyde d’indium et d’étain pour bien former un liquide. Ajoutez 30 microlitres de tampon phosphate ou une autre solution tampon de pH standard dans le puits du joint torique en silicone tout en établissant un contact complet avec la surface du canal d’oxyde d’indium et d’étain. Insérez ensuite une électrode de référence d’argent ou de chlorure d’argent dans une solution saturée de chlorure de potassium, qui est reliée à l’électrolyte de grille par un pont salin.
Connectez l’électrode de référence d’argent ou de chlorure d’argent à l’analyseur de paramètres de semi-conducteur, de sorte qu’elle fonctionne comme l’électrode de grille. Sur l’analyseur de paramètres de semi-conducteurs, sélectionnez l’onglet Test classique, puis choisissez le mode de balayage I/V. Connectez l’électrode source à la terre pour établir un potentiel de référence.
Réglez la tension de drain appliquée sur une valeur constante d’un volt. Réglez la plage de balayage des tensions de grille de moins 0,8 volt à plus 0,8 volt et ajustez le retard, le temps d’intégration et l’intervalle de mesure. Définissez ensuite le nombre d’itérations sur 10 cycles et utilisez les données du cycle final pour l’analyse.
En même temps, assurez-vous que le courant de fuite entre la source et les électrodes de grille est enregistré et démarrez la mesure. Sur l’analyseur de paramètres de semi-conducteurs, sélectionnez la catégorie CMOS dans l’onglet Test d’application, puis choisissez le mode Id-Vd. Réglez la tension de grille pour qu’elle augmente séquentiellement de zéro volt à 0,8 volt par intervalles de 0,1 volt.
Pour chaque valeur de tension de grille, réglez la tension de drain pour qu’elle passe de zéro volt à un volt par intervalles de 0,01 volt et commencez la mesure. Maintenant, retirez le joint torique en silicone autour de la surface du canal. Ensuite, rincez abondamment la zone du canal avec de l’eau déminéralisée.
Séchez l’appareil monobloc à oxyde d’indium et d’étain à l’aide d’un souffleur d’azote. Le transistor à effet de champ sensible aux ions d’oxyde d’étain et d’indium a démontré une pente abrupte d’environ 81 millivolts par décennie, indiquant un comportement de commutation presque idéal à 25 degrés Celsius. Le courant de fuite de la grille restait inférieur de quatre ordres de grandeur au courant de drain, même lorsque le canal était directement exposé à la solution d’électrolyte.
Le courant de drain augmentait avec la tension de drain et montrait un comportement de saturation à chaque tension de grille, confirmant les bonnes caractéristiques du transistor à effet de champ. Le rapport de courant marche/arrêt dépassait 10 000 pour des épaisseurs de canal inférieures à 20 nanomètres, mais diminuait considérablement à des épaisseurs plus importantes. Le transistor monobloc à effet de champ sensible aux ions d’oxyde d’indium et d’étain a réagi linéairement aux changements de pH, présentant un décalage de tension d’environ 51 millivolts par unité de pH.
La sensibilité au pH a légèrement augmenté après cinq jours de stockage humide, se rapprochant de la limite idéale de Nernstian, et s’est maintenue même après 16 jours.
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