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Déclaration d’éthique
Cette étude n’a pas impliqué de sujets humains, d’animaux ou de matériaux biologiques réglementés. Toutes les expériences utilisaient des techniques standard de synthèse chimique et de caractérisation des matériaux.
1. Synthèse du MIP-207-SO3H
Note : La synthèse de MIP-207-SO3H suit les protocoles précédemment rapportés par Wang et al.27 et Nandiet al 14. Une illustration schématique du processus de synthèse est présentée à la Figure 1.
<ol>
	<li>Placez une barre magnétique dans un flasque à fond rond de 50 mL et ajoutez à la fiole de l’acide 1,3,5-benzen-carboxylique (588 mg, 2,40 mmol) et de l’acide5-LiSO 3-isophthalique (5-LiSO3-IPA, 303 mg, 1,21 mmol). ATTENTION : Dans une hotte à fumée, ajoutez 10 mL d’anhydride acétique à la fiole et remuez à 25 °C pendant 5 minutes jusqu’à ce que ce soit homogène. Ajoutez ensuite 10 mL d’acide acétique glaciaire, puis une addition goutte par goutte d’isopropoxyde de titane (IV) (Ti(iPrO)4, 800 μL, 2,70 mmol) sous brassage. L’anhydride/acide acétique et l’alkoxyde de Ti sont corrosifs, irritants, sensibles à l’humidité et inflammables ; Éloignez-vous des sources d’allumage.</li>
	<li>Équipez la fiole d’un condenseur à reflux, chauffez le mélange réactionnel jusqu’au reflux, et assurez-vous que le reflux soit maintenu pendant 24 heures sous un brassage continu.</li>
	<li>Après la réaction, laissez le mélange refroidir à température ambiante, puis isole le produit solide résultant par centrifugation. Centrifugez le mélange à une vitesse appropriée selon la taille des particules, en général autour de ~27 000 x g.</li>
	<li>Lavez le solide collecté trois fois avec de l’acétone bouillante pour éliminer tout lien non réagi restant, puis séchez sur un banc sous l’air selon les besoins pour la caractérisation ultérieure ou la fabrication de membranes.</li>
	<li>Prélève un motif PXRD de la poudre MOF séchée. Validez la structure et la pureté du MOF en superposant le PXRD collecté au motifMIP-207-SO 3H rapporté/simulé. La spectroscopie infrarouge par transformée de Fourier (FTIR) et l’analyse thermogravimétrique (TGA) peuvent également être réalisées pour vérifier la qualité du MOF (liaison libre, défauts, etc.).</li>
</ol>
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig1v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 1"> 
Figure 1 : Illustration schématique de la procédure de synthèse H MIP-207-SO3. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig1large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>
2. Préparation des membranes à matrice mixte
<ol>
	<li>Dispersez la poudre de PVA (10 % en mousse/vers) dans de l’eau déionisée et chauffez en continu (90 °C) jusqu’à obtenir une solution claire et homogène.</li>
	<li>Pour préparer la membrane à matrice mixte, dispersez la quantité requise de MIP-207-SO3H dans de l’eau déionisée.</li>
	<li>Sonicez la solution à l’aide d’une sonde d’ultrasonisation (amplitude de 10 % pendant 5 minutes) pour obtenir une suspension MOF uniforme. Ajustez la durée de la sonication selon la nature du MOF. Note : Une confirmation supplémentaire de la qualité de la dispersion peut être étudiée par analyse de la taille des particules via diffusion dynamique de la lumière (DLS) ou par des observations morphologiques à l’aide de microscopie électronique à balayage (MEB).</li>
	<li>Ajouter la solution de PVA dissoute goutte dans la suspension MIP-207-SO3Hpré-dispersée sur 1 h sous brassage continu, puis mélanger jusqu’à ce que la dispersion soit visuellement uniforme (sans agrégats visibles ni séparation de phase). Ajustez la quantité de solution PVA pour obtenir une concentration finale de 7 % en mousse/eau.</li>
	<li>Couler les solutions PVA–MIP-207-SO 3H sur des plaques de verre propres à l’aide d’un applicateur de film pour former des films humides d’épaisseur définie (par exemple, 1 mm). L’épaisseur de la membrane peut être choisie en fonction de la concentration et de la viscosité de la solution polymère, variant généralement d’environ 10 μM à plus de 200 μM dans le film sec.</li>
	<li>Séchez les films moulés dans des conditions ambiantes sous une hotte jusqu’à ce que l’évaporation du solvant soit complète, puis décollez les membranes des plaques de verre pour obtenir des membranes PVA et PVA/MIP-207-SO 3H flexibles, denses et transparentes. Une illustration schématique de la fabrication d’une membrane à matrice mixte (MMM) est présentée à la Figure 2.</li>
	<li>Préparez une membrane de contrôle uniquement PVA sans MIP-207-SO3H en utilisant la même procédure de fabrication pour déterminer la contribution de la matrice polymère intacte à la conductivité des protons.</li>
</ol>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig2v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 2"> 
Figure 2 : Illustration schématique de la fabrication des membranes PVA et PVA/MIP-207-SO3H via la méthode de la fonte en solution. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig2large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>
3. Mesure de la conductivité des protons
<ol>
	<li>Découpez les échantillons de membrane fabriqués selon la géométrie de la cellule de mesure en plan (par exemple, 2 cm x 2 cm).</li>
	<li>Mesurez les dimensions et l’épaisseur de l’échantillon à plusieurs endroits à l’aide d’un micromètre, puis calculez et enregistrez l’épaisseur moyenne (t) (voir Figure 3, étape 2). Note : Il est recommandé de prendre au moins trois mesures précises d’épaisseur près du centre de la membrane.</li>
	<li>Assemblez la cellule de conductivité en plaçant la membrane entre deux électrodes ayant une zone de contact géométrique connue, A, puis placez l’ensemble entre deux cellules en téflon et serrez doucement avec des vis et des écrous hexagonals pour assurer un bon contact interfacial. Un processus étape par étapes d’assemblage de la cellule de conductivité membranaire est présenté à la Figure 3.</li>
	<li>Placez les cellules en téflon assemblées dans une chambre d’humidité climatique, directement reliée à un potentiostat et réglée aux conditions de température et d’humidité relative souhaitées.</li>
	<li>Programmez directement les points de réglage de température et d’humidité relative (souvent allant de 30 °C à 90 °C selon le système et augmentant l’humidité relative de 60 % à 95 %) dans une chambre d’humidité programmable. Cela changera automatiquement avec le temps sans intervention manuelle.</li>
	<li>Connectez la cellule de conductivité en plan au potentiostat équipé d’un analyseur de réponse en fréquence et placez l’installation à la température et humeur relative sélectionnée. Attention : laissez la membrane s’équilibrer pendant 1 heure avant la mesure.</li>
	<li>Spécifiez une plage de fréquences à l’aide du logiciel EIS, de 1 MHz à 1 Hz avec au moins deux mesures par fréquence, réglez l’amplitude de perturbation AC à 20 mV, puis commencez la mesure et enregistrez le spectre d’impédance pour une analyse ultérieure.</li>
	<li>Conservez le spectre d’impédance pour une analyse ultérieure après la mesure terminée. Une illustration schématique de la configuration de mesure de la conductivité des protons dans le plan est fournie à la Figure 4 pour faciliter la visualisation de la configuration expérimentale.</li>
	<li>Ensuite, éteignez la chambre d’humidité et laissez-la refroidir pendant 1 h jusqu’à ce que la température descende en dessous de 30 °C. Retirez les cellules de mesure de la chambre d’humidité, démontez-les et assurez-vous que la membrane reste mécaniquement intacte sans usure visible dans les conditions utilisées pour la mesure de la conductivité des protons.</li>
	<li>Séchez la membrane et stockez-la dans un sac plastique dédié pour une analyse ultérieure (par exemple, PXRD, test mécanique, etc.) afin de vérifier les propriétés structurelles et mécaniques après les mesures de conductivité.</li>
	<li>Pour analyser les résultats de l’EIS, la résistance de la membrane est déterminée à partir des graphiques de Nyquist (−Im(Z) versus Re(Z)). La résistance peut être lue comme l’intersection entre le demi-cercle à haute fréquence et l’axe réel. La résistance peut également être lue à partir du diagramme de Bode (log(|Z|) contre la fréquence). Elle correspond à l’ordonnée à la rupture de la pente.</li>
	<li>Calculez la conductivité des protons, σ(S/cm), à partir de la résistance de membrane mesurée à l’aide d’Eq-1. Utilisez L (en cm) comme distance entre les électrodes (définie par la configuration), R (Ω) comme résistance de membrane globale obtenue par spectroscopie d’impédance, et A (cm2) comme la section transversale de la membrane transportant le courant dans le plan (A est défini comme le produit entre la largeur de membrane, w, et son épaisseur T). REMARQUE : La conductivité des protons, σ (S·cm-1), par rapport à la température, peut alors être générée à l’aide de n’importe quel outil d’analyse de données disponible. 
	<img alt="Équation 1" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq1.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 1"></li>
	<li>Construisons un graphique d’Arrhenius en traçant In(σ) versus 1/T (ou 1000/T, avec T en kelvin) pour extraire l’énergie d’activation, Ea, de l’ajustement linéaire (Eq-2) et décider si le transport de protons se fait via un mécanisme véhiculaire (Ea &gt; 0,5 eV) ou par saut (Ea &lt; 0,4 eV).</li>
	<li>On utilise σ (S.cm-1) comme conductivité des protons mesurée, A comme facteur préexponentiel, Ea comme énergie d’activation (eV), kB comme constante de Boltzmann = 8,62 × 10-5 eV K-1, et T comme température. 
	<img alt="Équation 2" src="/files/ftp_upload/71248/71248eq2.jpg" style="margin:auto;" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Equation 2"></li>
</ol>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig3v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 3"> 
Figure 3 : Cellule à deux électrodes pour les cellules de mesure de conductivité des protons dans le plan, montrant la configuration interne (étape 1), le placement de la membrane (étape 2) et la configuration assemblée (étape 3). L’échelle indiquée indique les dimensions physiques de la membrane utilisée dans les cellules de mesure. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig3large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig4v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 4"> 
Figure 4 : Schéma du système de mesure de la conductivité des protons dans le plan sous des conditions contrôlées de température et d’humidité, montrant l’ensemble de membrane, la configuration des électrodes et la connexion à la station de travail électrochimique. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig4large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>

<ol>
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</ol>

<table><tbody><tr><td>&nbsp;Équipement</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Centrifugeuse</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>Sorvall LYNX 6000</td><td>Isolation solide après la synthèse.</td></tr><tr><td>Chambre climatique d'humidité</td><td>Memmert</td><td>HCP50</td><td>Ajuster l'humidité et la température pour la mesure de conductivité des protons</td></tr><tr><td>Applicateur de film</td><td>Elcometer Limited</td><td>Applicateurs de film 4340</td><td>Contrôler l'épaisseur du film humide pendant le moulage.</td></tr><tr><td>Plaque de verre</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Substrat de moulage.</td></tr><tr><td>Agitateur magnétique avec plaque chauffante + barres d'agitation</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Agitage et chauffage pendant la synthèse et la préparation des polymères.</td></tr><tr><td>Micromètre</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Mesure de l'épaisseur de la membrane (moyenne de plusieurs points).</td></tr><tr><td>Autres ustensiles de laboratoire</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Spatule, hotte, pipettes/seringue pour l'ajout de produits chimiques, etc.</td></tr><tr><td>Potentiostat&nbsp;</td><td>Biologic</td><td>VSP-3e</td><td>Pour la mesure EIS</td></tr><tr><td>Cellules en PTFE (Teflon), vis, écrous hexagonaux</td><td>Equilabrium</td><td>BT-112</td><td>Serrage mécanique pour assurer un bon contact des électrodes.</td></tr><tr><td>Instrument PXRD</td><td>Bruker</td><td>D8 Advance</td><td>Pour la vérification de la phase/cristallinité de la poudre MOF.</td></tr><tr><td>Condenseur à reflux</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Maintenir la température de réaction pendant la synthèse MOF</td></tr><tr><td>Flacon à fond rond</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Vessel de réaction de synthèse MOF et dissolution des polymères</td></tr><tr><td>Sonde ultrasonique</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>Disperser le MOF dans l'eau avant le mélange avec le PVA.</td></tr><tr><td>Sonde ultrasonique</td><td>Branson</td><td>Ultrasonic Sonifier SFX550</td><td>Disperser le MOF dans l'eau avant le mélange avec le PVA.</td></tr><tr><td>Applicateur de film</td><td>Elcometer Limited</td><td>Applicateurs de film 4340</td><td>Contrôler l'épaisseur du film humide pendant le moulage</td></tr><tr><td>Plaque de verre</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Substrat de moulage</td></tr><tr><td>Micromètre</td><td>Mitutoyo</td><td>Quantumike</td><td>Mesure de l'épaisseur de la membrane (moyenne de plusieurs points)</td></tr><tr><td>Autres ustensiles de laboratoire</td><td>Diverses</td><td>N/A</td><td>Spatule, hotte, pipettes/seringue pour l'ajout de produits chimiques, etc.</td></tr><tr><td>Produits chimiques</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Acide 1,3,5-benzènetricarboxylique</td><td>Thermo Scientific</td><td>A15947.18</td><td>Liaison organique MOF</td></tr><tr><td>Sel de lithium d'acide 5-sulfoisophthalique&nbsp;</td><td>Thermo Scientific</td><td>A18028.36 (95%)</td><td>Source de liaison sulfonée utilisée pour introduire des sites acides.</td></tr><tr><td>Anhydride acétique</td><td>Thermo Scientific</td><td>149490010 (99+%,)</td><td>Utilisé dans le mélange de synthèse</td></tr><tr><td>Isopropoxyde de titane (IV)&nbsp;</td><td>Sigma Aldrich</td><td>205273 ((97%)</td><td>Précurseur de titane utilisé pour la formation de Ti-MOF</td></tr><tr><td>Acétone</td><td>Carlo Erba</td><td>002100DD14150</td><td>Utilisé pour les lavages à l'ébullition/activation</td></tr><tr><td>Poly (alcool vinylique) (PVA)&nbsp;</td><td>Alfa Aesar</td><td>ALF-041243-14</td><td>Matrice polymérique pour les membranes</td></tr></tbody></table>

mesure de la conductivité des protons dans les membranes à matrice mixte à base de mof par spectroscopie électrochimique d’impédance

Measuring Proton Conductivity in MOF-Based Mixed Matrix Membranes by Electrochemical Impedance Spectroscopy

Les figures 5 A et B représentent l’illustration structurelle et les diffractogrammes PXRD (CuKα) pour le motif synthétisé MIP-207-(SO 3H-IPA)x(BTC)1−x (x=0,28) et MIP-207, calculé à partir du fichier d’information cristallographique (CIF) rapporté dans l’étude originale par Wang etal.. La correspondance étroite des positions de ces réflexions caractéristiques de Bragg, notamment les pics dominants à faible angle à 2θ ≈ 5,0° et 2θ ≈ 12-13°, confirme que le dérivé sulfoné reste isostructural avec MIP-207. De plus, ces pics signatureMIP-207-SO 3H peuvent être observés dans la membrane composite fabriquée, ce qui indique l’intégration réussie du MOF conducteur de protons dans la matrice de PVA. La structure MOF ne doit pas être affectée lors de la fabrication des membranes et les membranes défectueuses (avec des vides intrinsèques ou une forte agglomération de particules MOF) peuvent également présenter des motifs PXRD de haute qualité. Par conséquent, une analyse supplémentaire des membranes par microscopie électronique à balayage (MEB) est nécessaire. De plus, avant la mesure de l’EIS, l’intégrité de la membrane après exposition à une forte humidité relative doit également être vérifiée.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig5v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 5"> 
Figure 5 : (A) Structure cristalline de MIP-207(Ti) : (en haut à gauche) Unité inorganique du cluster Ti–oxo ; (en bas à gauche) Acide benzène tricarboxylique (BTC) ou liaison d’acide isophtalique à 5 substitutions (API à 5 substitutions), l’atome rose représente les groupes fonctionnels –COOH et–SO 3H, Ti est indiqué en bleu, C en gris, groupes acétate en vert et O en rouge) ; (à droite) cadre 3D étendu avec canaux poreux périodiques, (B) structure chimique du PVA, et (C) motif expérimental PXRD (CuK α) du MIP-207-SO3H, motif MIP-207 simulé, PVA et membranes PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig5large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>
Le graphique de Nyquist et la conductivité des protons des membranes PVA vierges (sans MOF) et PVA/MIP-207-SO 3H évaluées par EIS sur 30-60 °C à 95 % d’humidité relative sont présentées dans les figures 6 A et B. Les graphiques de Nyquist pour la membrane3H du PVA/MIP-207-SO montrent une réduction du demi-cercle avec l’augmentation de la température (voir Figure 6 A), indiquant une résistance de volume diminuée. La figure 6 B révèle une augmentation monotone de la conductivité des protons avec la température pour les deux membranes. Cette tendance indique un comportement de transport de protons thermiquement activés conforme à la performance membranaire attendue. Un résultat réussi se caractérise par un demi-cercle complet dans le graphique de Nyquist avec une interception claire à haute fréquence représentant la résistance de la membrane de masse. Des écarts tels que des arcs de forme irrégulière ou des graphiques très asymétriques peuvent suggérer des problèmes expérimentaux, notamment un mauvais contact membrane-électrode, une hydratation insuffisante de la membrane, un assemblage membrane-électrode incorrect ou des connexions de potentiostat défectueuses. La membrane composite, PVA/MIP-207-SO3H, a une conductivité protonale de 7,4 x 10-4 S·cm-1 contre le PVA pur avec une conductivité de 3,1 x 10-4 S·cm-1, qui est 140 % plus élevée à 60 °C et une humidité relative à 95 %. La durabilité à long terme en fonctionnement continu n’a pas été évaluée dans cette étude et reste un aspect important pour les futures recherches.
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig6.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 6"> 
Figure 6 : (A) Diagrammes de Nyquist (impédance imaginaire (-Z") versus impédance réelle (Z') de la membrane PVA/MIP-207-SO3H mesurée à 95 % d’humeur relative (30-60 °C), et (B) la conductivité des protons (S/cm) en fonction de la température pour les membranes PVA nue et PVA/MIP-207-SO3H. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig6large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>
Les graphiques d’Arrhenius d’In(σ) versus 1000/T (95 % d’humidité relative, 30-60 °C) montrent des ajustements linéaires pour les membranes H de PVA et PVA/MIP-207-SO3(voir la Figure 7). Le graphique d’Arrhenius ici s’exprime en ln(σ) versus 1000/T, ce qui est mathématiquement équivalent à tracer ln(σ) par rapport à 1/T, mais offre une échelle plus pratique à l’axe des x pour la visualisation des données et l’extraction de l’énergie d’activation. Le composite présente une énergie d’activation de Ea = 0,65 eV, tandis que le PVA nu a un Ea = 0,46 eV. Dans l’ensemble, ces valeurs indiquent que le transport des protons se fait via un mécanisme principalement véhiculaire pour la membrane composite, tandis que les mécanismes véhiculaires et de saut se produisent dans la membrane PVA intacte. Ces résultats confirment que le protocole permet une extraction fiable de l’énergie d’activation et l’identification des mécanismes de transport des protons. Les résultats expérimentaux inefficaces sont caractérisés par des graphiques d’Arrhenius non linéaires avec des valeurs de dispersion significative et de faible coefficient de détermination (R2), ce qui suggère que des modèles alternatifs comme l’équation de Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) pourraient être plus appropriés pour décrire des comportements de conductivité dépendants de la température. De plus, des énergies d’activation anormalement élevées (Ea &gt; 1,0 eV) ou des valeurs de conductivité inférieures à 10-6 S/cm indiquent une dispersion MOF faible, une hydratation insuffisante ou des voies conductrices de protons discontinues.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/71248/71248fig7v1.jpg" data-altupdatedat="1784005267000" data-alt="Figure 7"> 
Figure 7 : Diagrammes d’Arrhenius : In(σ) contre 1000/T pour les membranes PVA nues et PVA/MIP-207-SO3H mesurées à 95 % d’humidité relative (30-60 °C) ; Les symboles sont des données expérimentales et les lignes pointillées sont des ajustements linéaires utilisés pour extraire l’énergie d’activation. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/71248/71248fig7large.jpg" target="_blank">Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figurine.</a>

Mesure de la conductivité des protons dans les membranes à matrice mixte à base de MOF par spectroscopie électrochimique d’impédance

This protocol describes a reproducible method to measure the in-plane proton conductivity of metal-organic framework (MOF)/polymer mixed-matrix membranes ...

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Chemistry

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