Name: crystal structure using x-ray diffraction
Uploaded: 2023-04-30T07:02:53.000Z
Duration: 9 min 31 s
Channel: JoVE

K12 Standards

ohios-learning-standards-and-model-curriculum

Ohio’s Learning Standards and Model Curriculum

9-12

Physical Geology

Minerals

Crystallinity (crystal structure)

X-ray Diffraction

ההליך הבא חל על מכשיר XRD ספציפי ועל התוכנה המשויכת אליו, וייתכנו כמה וריאציות כאשר נעשה שימוש במכשירים אחרים.
<ol><li>נבחן דגימת אבקת ניי על מכשיר אלפא-1 XRD פנאליטי.</li>
	<li>ראשית, בחר את המסכה כדי לתקן את גודל הקרן בהתאם לקוטר המדגם שלך. לקרן לא חייבת להיות טביעת רגל גדולה יותר מהדגימה בערך הקטן ביותר (בדרך כלל ~ 70-100). עבור מדגם של רוחב ε, גודל הקרן צריך להיות < ε sinθ.</li>
	<li>טען את המדגם בשלב הספינר לדוגמה ונעל את המדגם למיקום. ספינר המדגם מסייע באופן מרחבי אקראי החשיפה של המדגם למקור הרנטגן.</li>
	<li>בחר את טווח הזווית עבור סריקת XRD שלך. לדוגמה 15-90 מעלות הוא טווח טיפוסי.</li>
	<li>בחר גודל שלב, כלומר את ההפרש המצטבר ב- 2θ, ואת זמן האינטגרציה (הספירה). בדרך כלל גודל צעד של 0.05 מעלות ושילוב של 4 שניות הוא ברירת המחדל לסריקת זווית רחבה.</li>
	<li>לאחר שכל מיקומי השיא נקבעים באמצעות סריקה ראשונית זו, הסריקות הבאות יכולות להתמקד בטווח סריקה צר יותר סביב פסגות ספציפיות באמצעות גודל שלב קטן יותר בזווית אם רצויים נתונים ברזולוציה גבוהה יותר מפסגות אלה.</li>
</ol>

זוהי הדגמה של ניסוי XRD סטנדרטי. החומר שנבדק בניסוי זה היה בצורת אבקה, אך XRD עובד באותה מידה עם פיסת חומר מוצקה כל עוד לדגימה יש משטח שטוח שניתן להגדיר במקביל למישור של שלב המדגם.
XRD היא שיטה בכל מקום בקביעת נוכחות (או היעדר) של סדר קריסטלוגרפי בחומרים. מעבר ליישום הסטנדרטי של קביעת מבנה הגביש, XRD משמש לעתים קרובות כדי להשיג מגוון רחב של מידע מבני אחר כגון:
<ol><li>בין אם מבנה החומר הוא אמורפי ובין אם לאו (המאופיין בדבשת רחבה בעוצמת עקיפה והיעדר פסגות קריסטלוגרפיות ניכרות),</li>
	<li>בין אם המדגם הוא חומר מורכב משלבים קריסטלוגרפיים מרובים, ואם כן, לקבוע את השבר של כל שלב,</li>
	<li>קביעה אם חומר הוא קומפוזיציה אמורפית/גבישית</li>
	<li>קביעת גודל התבואה/חלקיק של החומר,</li>
	<li>קביעת מידת המרקם (אוריינטציה מועדפת של דגנים) בחומר.</li>
</ol>

קשר בין תנוחות שיא מפוזרות למבנה הגביש:
כאשר גלי אור של אורך גל קטן מספיק הם תקרית על סריג קריסטל, הם מפזרים מנקודות הסריג. בזוויות מסוימות של שכיחות, הגלים המקבילים המפוזרים מפריעים באופן קונסטרוקטיבי ויוצרים פסגות ניתנות לזיהוי בעוצמה. ו.ה. בראג זיהה את מערכת היחסים המאוירת באיור 1 ונובע ממשוואה תואמת:
nλ = 2dhkl sin θ [1]
הנה אורך הגל של צילומי הרנטגן בהם נעשה שימוש, dhkl הוא המרווח בין קבוצה מסוימת של מישורים עם מדדי מילר (hkl)*, ו- θ זווית השכיחות שבה נמדדת פסגת עקיפה. לבסוף, n הוא מספר שלם המייצג את 'הסדר ההרמוני' של עקיפה. ב- n = 1, למשל, יש לנו את ההרמוני הראשון, כלומר הנתיב של צילומי רנטגן מפוזרים דרך הגביש (שווה ערך לחטאhkl 2d ) הוא בדיוק 1λ, בעוד ב n = 2, הנתיב מפוזר הוא 2λ. בדרך כלל אנו יכולים להניח n = 1, ובאופן כללי, n = 1 עבור θ חטא &lt;-1(2λ / dh'k'l'),כאשר h'k'l' הם מדדי מילר של המטוסים המציגים את השיא הראשון (בערך 2θ הנמוך ביותר) בניסוי עקיפה. מדדי מילר הם קבוצה של שלושה מספר שלמים המהווים מערכת זיהוי לזיהוי כיוונים ומישורים בתוך גבישים. לכיוונים, מדדי מילר [h k l] מייצגים את ההפרש מנורמל בקואורדינטות x, y ו- z המתאימות (במערכת קואורדינטות קרטזית) של שתי נקודות לאורך הכיוון. עבור מטוסים, מדדי מילר (h k l) של מישור הם פשוט ערכי h k l של הכיוון בניצב למישור.
בניסוי XRD טיפוסי במצב השתקפות, מקור הרנטגן קבוע במקומו והדגימה מסתובבת ביחס לקרן הרנטגן מעל θ. גלאי מרים את הקרן המפוזרת ועליו לעמוד בקצב סיבוב הדגימה על ידי סיבוב בקצב כפול (כלומר עבור זווית מדגם נתונה של θ, זווית הגלאי היא 2θ). הגיאומטריה של הניסוי מוצגת באופן סכמטי באיור 1.
<img alt="Figure 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig1v2.jpg"> איור 1: איור של חוק בראג.
כאשר נצפתה שיא בעוצמה, משוואה 1 מרוצה בהכרח. כתוצאה מכך, אנו יכולים לחשב d-spacings בהתבסס על הזוויות שבהן פסגות אלה נצפות. על-ידי חישוב המרווחים d של פסגות מרובות, ניתן לזהות את מחלקת הגביש ואת דגימת החומר של הפרמטרים של מבנה הגביש באמצעות מסד נתונים כגון מדריך החיפוש של Hanawalt או ספריות מסד נתונים הזמינות עם תוכנות XRD הנמצאות בשימוש.
אנחנו הנחה שהדגימה הנחקרת היא לא גביש אחד. אם המדגם היה גביש יחיד עם מישור מסוים (h *k*l*) במקביל למשטח המדגם, היה צורך לסובב אותו עד שמצב בראג עבור (h*k*l*) יסוים על מנת לראות שיא בעוצמה מפוזרת (עבור n = 1) עם פסגות הרמוניות גבוהות יותר (h *k *l*) (למשל עבור n = 2) שניתן לזהות גם בזוויות גבוהות יותר. בכל הזוויות האחרות לא יהיו פסגות בדגימת קריסטל אחת. במקום זאת, בואו נניח כי המדגם הוא גם polycrystalline או שזה אבקה, עם מספר משמעותי סטטיסטית של דגנים גבישיים או חלקיקי אבקה מוארים על ידי קרן הרנטגן האירוע. תחת הנחה זו, המדגם מורכב דגנים מכוונים באופן אקראי, עם הסתברות סטטיסטית דומה עבור כל מישורי הסריג האפשריים כדי להעקוף.
הקשרים בין dhkl לבין הפרמטרים של תא היחידה מוצגים להלן במשוואות 2-7 עבור 7 מחלקות הגביש, מעוקב, טטרגונאלי, משושה, rhombohedral, אורתורומבי, מונוקליני וטריקלין. הפרמטרים של תא היחידה מורכבים מאורכים (a,b,c) וזוויות בין (α, β, γ) הקצוות של תאי היחידה עבור 7 מחלקות הגביש (איור 1x מציג את הדוגמה של אחת ממחלקות הקריסטל: המבנה הטטרגונאלי שבו a=b≠c ו- α=β=γ=900). באמצעות מיקומי שיא מפוזרים מרובים (כלומר מספר ערכי hkl נפרדים), ניתן לפתור את הערכים של פרמטרי תא היחידה באופן ייחודי.
<img alt="Figure 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig2.jpg"> איור 2: המבנה הטטרגוני כאחד משבעת שיעורי הקריסטל.
מעוקב (a = b = c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq1.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[2]
טטרגונאל (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq2.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[3]
משושה (a = b ≠ c; α = β = 900; γ = 1200):
<img alt="Equation 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq3.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[4]
אורתודומבי (a ≠ b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 4" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq4.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[5]
Rhombohedral (a = b ≠ c; α = β = γ = 900):
<img alt="Equation 5" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq5.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[6]
מונוקליני (≠ b ≠ c; α = γ = 900 ≠ β):
<img alt="Equation 6" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq6.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;">[7]
טריקליניק (a ≠ b ≠ c; α ≠ β ≠ γ ≠ 900):
      <img alt="Equation 7" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8v2.jpg">[8]
קשר בין עוצמות שיא מפוזרות למבנה הגביש:
לאחר מכן אנו בוחנים את הגורמים התורמים לעוצמה בתבנית XRD. ניתן לפרק את הגורמים כ-1) את התרומה לפיזור הנובעת ישירות מההיבטים המבניים הייחודיים של החומר (הסוגים והמיקומים הספציפיים של פיזור אטומים במבנה) ו -2) אלה שאינם ספציפיים לחומר. בראשון, ישנם שני גורמים: 'גורם הקליטה' ו'גורם המבנה '. גורם הקליטה תלוי בעיקר ביכולתו של החומר לספוג צילומי רנטגן בדרכם פנימה והחוצה. גורם זה אין תלות θ כל עוד הדגימות אינן דקות (המדגם צריך להיות &gt; 3 פעמים עבה יותר מאשר אורך ההחלכה של צילומי הרנטגן). במילים אחרות, התרומה של גורם הקליטה לעוצמת הפסגות השונות היא קבועה. 'גורם המבנה' משפיע ישירות על עוצמת הפסגות הספציפיות כתוצאה ישירה מהמבנה. הגורמים הנותרים, "ריבוי", אשר מהווה את כל המישורים השייכים לאותה משפחה מכיוון שהם קשורים סימטרית, וגורם 'לורנץ-קיטוב', שמקורו בגיאומטריה של ניסוי XRD, משפיעים גם על העוצמה היחסית של הפסגות אך הם אינם ספציפיים לחומר וניתן בקלות להסביר אותם עם ביטויים אנליטיים (כלומר תוכנת ניתוח XRD יכולה להסיר אותם עם פונקציות אנליטיות).
<img alt="Figure 3" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig3.jpg"> איור 3: שלושה נתיבי קרן עקיפה, מהם קרניים 11' ו-22' מספקות את מצב בראג, בעוד שקרן 33' נובעת מפיזור על ידי אטום (עיגול אדום) בתנוחה שרירותית. 
כגורם היחיד שנושא את התרומה המבנית הייחודית של חומר לעוצמות היחסיות של פסגות XRD, גורם המבנה חשוב מאוד ודורש מבט מקרוב. באיור 2, הבה נניח שמצב עקיפה של בראג מסדר1 (זכור, שזה מתאים ל- n=1) מרוצה ביןקרניים 11' לקרן22' הפזורות בשני מישורים אטומיים בכיוון h00 (באמצעות מדדי מילר שתוארו קודם לכן) מופרדים על-ידי מרחק d. בתנאי זה, ההבדל באורך הנתיב בין ray11' ו- ray22' הוא δ(22'-11') = SA + AR = λ. הסטת הפאזה בין הקרניים המפוזרות 1 ו- 2 היא, אם כן, Φ22'-11' = (δ(22'-11')/λ) 2π = 2π (בהנחה של סימטריה מעוקבת, ולכן, d = a/h בכיוון h00].
עם כמה שלבים בגיאומטריה אנליטית, ניתן להראות כי שינוי הפאזה, Φ(33'-11'), עם קרניים 3 מפוזרות על ידי מישור שרירותי של אטומים המרווחים מרחק שרירותי x, ניתנת על-ידי: Φ(33'-11') = 2πhu, כאשר u = x/a (a הוא פרמטר תא היחידה בכיוון (h00).) אם ניקח את שני כיווני האורתוגונל האחרים, (0k0) ו- (00l), ו- v = y/a ו- w = z/a כקואורדינטות שבר בכיווני y ו- z, הביטוי עבור משמרת הפאזה משתרע על Φ = 2π(hu +kv + lw). עכשיו, גל הרנטגן הפזור על ידי האטום j-thבתא יחידה יהיה משרעת פיזור של fj ושלב של Φj, כך הפונקציה המתארת את זה היא <img alt="Equation 8" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq8.jpg" style="opacity: 0.9; font-size: 14px;"> . גורם המבנה שאנו מחפשים, אם כן, הוא הסכום של כל פונקציות הפיזור בשל כל האטומים הייחודיים בתא יחידה. גורם מבנה זה, F, ניתן כ:
<img alt="Equation 9" src="/files/ftp_upload/10446/10446eq9v2.jpg">[9]
וגורם האינטנסיביות שתרם גורם המבנה הוא I = F2.
בהתבסס על מיקומם (u,v,w) של אטומים במישורים מסוימים (h,k,l), קיימת אפשרות להפרעה בין גלים מפוזרים שהם קונסטרוקטיביים, הרסניים או בין לבין, והפרעה זו משפיעה ישירות על המשרעת של פסגות ה- XRD המייצגות את המישורים (hkl).
עכשיו, חלקה של עוצמה, אני, לעומת 2θ הוא מה שנמדד בניסוי XRD. ניתן להגיע לקביעת סוג הגביש ולפרמטרים הקשורים לתא היחידה (a, b, c, α, β ו- γ) על ידי התבוננות בנוכחות שיטתית/היעדר פסגות, באמצעות המשוואות 2-9, השוואת ערכים מול מסדי נתונים, באמצעות ניכוי ותהליך של אלימינציה. כיום, זהו תהליך הוא אוטומטי למדי על ידי מגוון רחב של תוכנות המקושרות למסדי נתונים מבנה קריסטל.

עקיפה של קרני רנטגן

מקור: פייסל אלמגיר, בית הספר למדעי החומרים וההנדסה, המכון הטכנולוגי של ג'ורג'יה, אטלנטה, GA
עקיפה של קרני רנטגן (באנגלית: XRD) היא טכניקה המשמשת במדע החומרים לקביעת המבנה האטומי והמולקולרי של חומר. זה נעשה על ידי הקרנת מדגם של החומר עם צילומי רנטגן אירוע ולאחר מכן מדידת עוצמות ופיזור זוויות של צילומי הרנטגן הפזורים על ידי החומר. עוצמת צילומי הרנטגן הפזורים מתווים כפונקציה של זווית הפיזור, ומבנה החומר נקבע מניתוח המיקום, בזווית ובעוצמות הפסגות של האינטנסיביות הפזורות. מעבר ליכולת למדוד את המיקום הממוצע של האטומים בגביש, ניתן לקבוע מידע על האופן שבו המבנה בפועל סוטה מהאידיאלי, הנובע למשל מלחץ פנימי או מפגמים.
עקיפה של צילומי הרנטגן, שהיא מרכזית בשיטת XRD, היא תת-קבוצה של תופעות פיזור קרני הרנטגן הכלליות. XRD, אשר משמש בדרך כלל אומר יכול זווית רחבה עקיפה רנטגן (WAXD), נופל תחת מספר שיטות המשתמשות בגלי רנטגן מפוזרים בגמישות. טכניקות רנטגן מבוססות פיזור אלסטיות אחרות כוללות פיזור קרני רנטגן בזווית קטנה (SAXS), כאשר צילומי הרנטגן הם תקרית על המדגם מעל הטווח הזוויתי הקטן של 0.1-100 בדרך כלל). SAXS מודד מתאם מבני של קנה המידה של כמה ננומטרים או יותר (כגון מבני-על קריסטל), ואת רפלקטיביות קרני הרנטגן המודדת את העובי, החספוס והצפיפות של סרטים דקים. שעווה מכסה טווח זוויתי מעבר 100.

באיור 4 אנו רואים את פסגות ה-XRD לדגימת אבקת Ni. שים לב כי הפסגות שנצפו (למשל {111}, {200}) הן עבור אלה שיש להם את כל השילובים הזוגיים או המוזרים של h, k, ו- l. Ni הוא מעוקב ממוקד פנים (FCC), ובכל המבנים FCC, הפסגות המתאימות למישורים {hkl} שבהם h, k, ו- l הם תערובות של מספר שלמים זוגיים ומוזרים, נעדרים עקב ההפרעה ההרסנית של צילומי הרנטגן הפזורים. פסגות המתאימות למטוסים, כגון {210} {211} חסרות. תופעה זו נקראת כללי נוכחות והיעדרות שיטתיים, והם מספקים כלי אנליטי להערכת מבנה הגביש של המדגם.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/10446/10446fig4.jpg"> איור 4: מוצגת סריקת XRD של Ni עם מבנה מעוקב במרכז הפנים.

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray diffraction (XRD) is a technique ...

עקיפה של קרני רנטגן היא טכניקה המשמשת לקביעת המבנה האטומי והמולקולרי של חומרים. למוצקים מבנה גבישי, התואם לסידור מיקרוסקופי של אטומים שחוזר על עצמו מעת לעת. על ידי הימור מישורים, ניתן ליצור מבנה תלת מימדי של סימטריה ספציפית. סידורים מבניים אלה מביאים לגיאומטריית אריזה ספציפית המכתיבה את התכונות הפיזיקליות והכימיות של החומר. כגון מגנטיזציה, מוליכות תרמית או גמישות. החזרת קרני רנטגן מחומרים יכולה לחשוף את הפרטים הפנימיים של המבנה שלהם. סרטון זה ימחיש את העקרונות הכלליים של עקיפה של קרני רנטגן על חומר וכיצד תופעה זו משמשת במעבדה לקביעת המבנה וההרכב הכימי של חומרים. כדי להתחיל, בואו נסתכל מקרוב על גביש. הוא נוצר מסריג אטומי המונח במישורים המופרדים מעת לעת על ידי מרחק של כמה אנגסטרומים. H, k, l הם מדדי מילר, קבוצה של שלושה מספרים שלמים המהווים מערכת סימון לזיהוי כיוונים ומישורים בתוך גבישים. המבנה החוזר הקטן ביותר בגביש נקרא תא היחידה. זוויות שונות, אלפא, בטא, גמא ואורכים a, b, c, של תא יחידה היוצר את הסריג יובילו לסימטריות שונות. ישנן שבע מערכות גבישים. מעוקב, טטרגונלי, אורתורומבי, מעוין, מונוקליני, טריקליני ומשושה. ניתן לחשב את הקשר בין פרמטרי תא היחידה למדדי מילר עבור כל מחלקת גביש. לאלקטרומגנטית באורך גל למבדה יכולים להיות ממדים דומים עם ההבדלים בין המישורים בתוך סריג הגביש. אלה תואמים את אורכי הגל בתחום הספקטרלי של קרני רנטגן. כאשר גלי אור קרני רנטגן מקרינים גביש בזווית תטא, הם מתפשטים דרך הגביש ונתקלים בנקודות סריג שמהן הם מתרחקים. חוק בראג מתייחס לפרמטרים אלה כאשר n הוא מספר שלם המייצג את הסדר ההרמוני של העקיפה. עבור למבדה נתונה, רק זוויות ספציפיות תטה יוצרות עקיפה. זוהי החתימה הייחודית של מבנה גבישי. בניסוי, הדגימה מסובבת והגלאי שאוסף את קרני הרנטגן המפוזרות רושם שיאים בעוצמה כאשר מגיעים לזוויות האופייניות הללו. לאחר מכן ניתן לחלץ את מרווח הסריג DHKL עבור כל זווית העומדת בחוק בראג. באמצעות מספר מיקומי שיא עקיפה המתאימים למספר ערכי DHKL מובחנים, ניתן לפתור את הפרמטרים של תא היחידה באופן ייחודי. שני גורמים עיקריים תורמים לעוצמה היחסית של הפסגות. ראשית, ישנן התרומות הלא מבניות, הכוללות את יכולתו של החומר לספוג אור רנטגן, והגיאומטריה של ניסוי ה-XRD. ניתן לקחת אותם בחשבון בעיבוד שלאחר העיבוד של נתוני הניסוי. שנית, והכי חשוב, התרומה המבנית של החומר נישאת לעוצמות היחסיות של XRD. כל שיא עקיפה הוא למעשה סכום כל המשרעות המפוזרות ממסלולי קרניים מרובים המתעקמים על ידי כל האטומים הייחודיים בתא יחידה. אם אורות מפוזרים נמצאים בפאזה, יש הפרעה מובנית. בעוד שאם הם מחוץ לפאזה, יש הפרעה הרוסה. הפרעות אלו משפיעות ישירות על המשרעת של פסגות ה-XRD, המייצגות את מישורי ה-HKL של הגביש. כעת נראה כיצד עקרונות אלה מיושמים בניסוי עקיפה של קרני רנטגן. לפני שמתחילים, בדוק היטב את מכשיר ה-XRD והעריך את מצבו ובטיחותו. משתמשי XRD חייבים לעבור הכשרה בבטיחות קרינה בסיסית לפני שיש להם גישה למכשיר. לאחר מכן המשך בהכנת הדגימה. בניסוי זה אנו משתמשים בדגימת אבקת ניקל בצורת כדור דחוס. חשוב שהדגימה לא תהיה דקה והיא צריכה להיות עבה לפחות פי שלושה מאורך ההנחתה של צילומי הרנטגן. שים לב שההליך הבא חל על מכשיר XRD ספציפי והתוכנה המשויכת אליו וייתכנו שינויים מסוימים בעת שימוש במכשירים אחרים. טען את הדגימה בשלב ספינר הדגימה ונעל את הדגימה למקומה, וודא שהצד המוקרן של הדגימה מקביל לשלב הדגימה. השתמש במסכה כדי להתאים את גודל קרן הרנטגן של המכשיר בהתאם לקוטר הדגימה. בזווית האירוע הקטנה ביותר, האלומה חייבת להיות בעלת טביעת רגל קטנה מרוחב המדגם. עכשיו הגיע הזמן לבחור את פרמטרי הרכישה. ראשית, בחר את טווח הזווית עבור סריקת ה-XRD. בדרך כלל, הטווח נע בין 15 ל -90 מעלות. לאחר מכן, בחר את גודל צעד המעלה וכן את זמן האינטגרציה בכל זווית שנסרקה. לאחר מכן, המשך לרכישת הנתונים. לאחר הסריקה, מתקבל גרף של העוצמה כפונקציה של הזווית לתטה. מסריקה ראשונית זו, בחר פסגות ספציפיות וקבע מיקומי שיא. חזור על הרכישה והתמקד הפעם בטווח סריקה צר יותר סביב פסגות ספציפיות. שימוש בגודל צעד קטן יותר בזווית לקבלת נתונים ברזולוציה גבוהה יותר. לאחר סיום רכישת הנתונים, ניתן לנתח נתונים כדי לזהות את מבנה החומר. באמצעות תוכנת המכשיר וספריית מסד הנתונים, כל שיא של הספקטרום מזוהה ומשויך לסימטריה ספציפית של סידור גבישים. במקרה הספציפי הזה של דגימת אבקת הניקל, הספקטרום מראה שיא ראשון המתאים לסימטריה של אחד אחד. השיא השני קשור לסימטריה של שתיים אפס אפס וכן הלאה. לאחר מכן התוכנה קובעת ששילוב ספציפי זה של סימטריות מתאים למבנה מעוקב ממורכז פנים והיא מזהה שהדגימה היא אבקת ניקל. עקיפה של קרני רנטגן היא שיטה סטנדרטית לקביעת נוכחות או היעדר סדר קריסטלוגרפי בחומרים. הוא משמש לעתים קרובות להשגת מגוון מידע מבני אחר לגבי מתח פנימי ופגמים בגביש, או שלבים קריסטלוגרפיים מרובים בחומרים מרוכבים. טכניקת XRD משמשת גם בביולוגיה לקביעת המבנה והאוריינטציה המרחבית של מקרומולקולות ביולוגיות כגון חלבונים וחומצות גרעין. בפרט, כך התגלה מבנה הסליל הכפול של ה- DNA, מה שהוביל לפרס נובל לפיזיולוגיה או לרפואה בשנת 1962. חקר הגיאוכימיה של מינרלים למטרות כרייה או אפילו לחקר כוכבי לכת עושה שימוש גם בטכניקת XRD. חשבו על הרובר קיוריוסיטי על מאדים, שבין עשרת המכשירים המדעיים שלו יש גלאי XRD לניתוח הרכב אדמת מאדים. זה עתה צפיתם בהקדמה של ג'וב לעקיפה של קרני רנטגן. כעת עליך להבין את המבנה הגבישי של מוצק ואת עקרונות עקיפה של קרני רנטגן. כדאי גם לדעת כיצד משתמשים בטכניקת XRD במעבדה כדי להשיג את המבנה וההרכב הכימי של חומרים. תודה שצפית!

Education

JoVE Science Education

Engineering

הנדסה

Materials Engineering

הנדסת חומרים

crystal structure using x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle.

The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects such as internal stress and defects.

X-ray diffraction is part of a broader group of X-ray scattering methods. It is often used to mean wide-angle X-ray diffraction, or WAXD. WAXD covers scattering at angles above 10 degrees.

Other elastic scattering methods include small angle X-ray scattering, or SAXS, and X-ray reflectivity. SAXS uses a small angular range of about 0.1 to 10 degrees and measures structural correlations on the scale of several nanometers or larger, such as crystal superstructures. X-ray reflectivity is used to measure the thickness, roughness, and density of thin films.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

crystal-structure-using-x-ray-diffraction

optical materialography part 1: sample preparation

optical-materialography-part-1-sample-preparation

Preparing Solid Samples for Optical Microscopy

Optical microscopy of solid materials starts with careful sample preparation. Materialography is the study of microscopic structures in solids and the features seen in those images. It helps reveal details such as porosity, grain size and shape, and whether the microstructure shows anisotropy, or direction-dependent structure. This lesson focuses on the preparation steps used before optical microscopy. It covers the techniques and procedures needed to ready a solid material sample for imaging.

optical materialography part 2: image analysis

optical-materialography-part-2-image-analysis

Quantifying Microstructure in Optical Materialography

Optical materialography can be used to measure the microstructure of solid materials. It focuses on the microscopic structures seen in an exposed surface and uses them to study the material more deeply. A common goal is to estimate the three-dimensional microstructure of a sample from a two-dimensional cross section. This approach relies on the structural features visible in the image. It helps turn surface observations into quantitative data about the material. X-ray tomography can also...

x-ray photoelectron spectroscopy

XPS Surface Analysis of Materials

X-ray photoelectron spectroscopy, or XPS, is a surface analysis method for studying materials. It measures elemental composition, empirical formula, chemical state, and electronic state of the elements in a sample. Because the signal comes from the top few nanometers, XPS is especially useful for examining surfaces. To collect an XPS spectrum, a material is irradiated with an X-ray beam. At the same time, the instrument measures the kinetic energy and number of electrons that escape from the...

x-ray diffraction

X-ray diffraction is a materials science method for finding crystal structure. It uses incident X-rays that strike a sample and scatter from its atoms and molecules. The scattered X-rays are measured by their intensity and scattering angle. The results are plotted as intensity versus angle. Scientists then analyze the position of the peaks and their strength to determine the structure of the material. This method can also show how a real crystal differs from an ideal one. It can reveal effects...

focused ion beams

Focused Ion Beams in Microfabrication

Focused ion beams are used in microfabrication and nano-fabrication. A focused ion beam, or FIB, is an instrument that can fabricate, trim, analyze, and characterize materials on micro- and nano-scales. These tools are used in many fields, from nano-electronics to medicine. FIB systems work with a beam of ions. That beam can mill, or sputter, material away. It can also deposit material and image surfaces at small scales. In many research labs, the ion column of a FIB is integrated with the...

directional solidification and phase stabilization

directional-solidification-and-phase-stabilization

Zone Melting for Alloy Refining

Zone melting directional solidification is a metallurgical process used to move a narrow molten region through a crystal, usually a bar-shaped sample. A furnace travels along the rod, so the molten zone moves from one end of the bar to the other. This controlled motion changes how material forms as it solidifies. In alloys, solute atoms tend to separate into the melt. Impurities also concentrate in the molten zone instead of staying in the solid. As the molten region moves forward, it carries...

differential scanning calorimetry

Measuring Polymer Crystallinity with DSC

Differential scanning calorimetry, or DSC, is a method used to measure the thermal properties of materials. It helps scientists see how much heat a material stores as it warms up. This heat storage is called heat capacity. DSC also measures the heat absorbed or released during chemical reactions and phase changes. From these measurements, it can help determine other properties such as glass transition temperature and polymer crystallinity. Polymers often have long, chain-like structures that...

thermal diffusivity and the laser flash method

thermal-diffusivity-and-the-laser-flash-method

How Laser Pulses Measure Heat Flow

Laser flash analysis measures thermal diffusivity, which describes how fast heat moves through a material compared with how much heat it stores. This material-specific property helps show how a sample transfers thermal energy and how it responds to temperature changes. Thermal diffusivity is related to thermal conductivity, the measure of how heat moves through a material because of a temperature difference. That relationship also depends on the material’s density, shown as ρ, and its specific...

electroplating of thin films

Fast Metal Coating Without a Vacuum

Electroplating is a way to add a thin metal coating to a surface using electric current. In this process, dissolved metal cations are reduced and form a film on an electrode. The method is also called electrodeposition. This page also compares electroplating with other thin film deposition methods. Chemical vapor deposition, or CVD, uses a gas-phase precursor. Spin coating spreads a liquid precursor by spinning it outward. Dip coating is similar, but the substrate is fully submerged instead of...

analysis of thermal expansion via dilatometry

analysis-of-thermal-expansion-via-dilatometry

Using Dilatometry to Measure Heating Effects

Dilatometry measures how a material changes in size as temperature changes. It can track changes in length, area, shape, or volume. The method is used to calculate thermal expansion, which is the expansion of a substance when it is heated. Thermal expansion matters when choosing materials for systems that face changing temperatures. Some materials need high thermal expansion, such as the liquid in a thermometer, because the change helps detect temperature shifts. Other uses need materials with...

electrochemical impedance spectroscopy

Why AC Signals Matter in Impedance

Electrical impedance describes how a circuit element resists the flow of electricity. It is a more general measure than electrical resistance, especially when a circuit is not simple enough to be described by resistance alone. Resistance is the ability of a circuit element to resist current. It is defined by Ohm's law, which relates voltage and current. That relationship works well for ideal resistors, but many real circuit elements are more complex. When an alternating current, or AC, is...

ceramic-matrix composite materials and their bending properties

ceramic-matrix-composite-materials-and-their-bending-properties

Bone-Inspired Ceramic Composites in Bending

Bone helps show how ceramic-matrix composites work. In this material system, the ceramic part gives compressive strength, while the polymer fiber reinforcement adds tensile and flexural strength. By changing the amounts of ceramic and polymer, engineers can make materials for specific uses. This idea matters in biomedical engineering, where replacing or copying bone after disease or traumatic injury is an important goal. For this study, plaster of Paris, a calcium sulfate compound, is used to...

nanocrystalline alloys and nano-grain size stability

nanocrystalline-alloys-and-nano-grain-size-stability

Keeping Nanocrystalline Alloy Grains Small

Nanocrystalline alloys are metals with grain sizes smaller than 100 nm. These tiny grains can give the material enhanced physical and mechanical properties. That is why nanocrystalline alloys are used or studied for semiconductor devices, biosensors, and aerospace parts. A major challenge is making dense bulk materials from these alloys. To reach close to 100% density, the material must be processed with elevated temperature and pressure. But as temperature and pressure rise, the small grains...

hydrogel synthesis

Hydrogels and Their Water Absorption

Hydrogels are cross-linked polymers that can absorb water and swell. They are made with relatively simple procedures and inexpensive materials, which makes them useful for many school-level chemistry and materials science topics. A hydrogel starts with a polymer backbone built from monomer reagents. An initiator makes the polymer reactive, and a crosslinking species connects the chains together. This network gives the material its final structure. Water absorption is one of the key features...

materials engineering

This collection features cutting-edge methods for analysis and characterization of materials, and introduces a range of advanced materials and processes for new technologies and applications.

Learn how X-ray diffraction uses scattered X-rays to identify crystal structure, detect defects, and distinguish WAXD, SAXS, and X-ray reflectivity.

Crystal Structure Using X-ray Diffraction | JoVE K12

criteria-mineral-crystalline-solid-occurs-nature-inorganic-defined

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Virginia  Standards of Learning

HIgh School

Earth Science

ES.4

ES.4.c

south-carolina-college-and-career-ready-science-standards

South Carolina College and Career Ready Science Standards

High School

Chemistry

Matter and Its Interactions

C-PS1-1

C-PS1-3.

motion-and-stability-forces-and-interactions

Motion and Stability: Forces and Interactions

C-PS2-6.

Faisal Alamgir

School of Materials Science and Engineering

Georgia Institute of Technology

Overview

Principles of X-ray Diffraction

Instrument, Sample and Beam Parameters

Selection of the Parameters for the Acquisition

Acquisition and Analysis

Results

Applications

Summary

The Atomic Theory of Matter

The earliest recorded discussion of the basic structure of matter comes from ancient Greek philosophers. Leucippus and Democritus argued that all matter ...

Subatomic Particles

Dalton was only partially correct about the particles that make up matter. All matter is composed of atoms, and atoms are composed of three smaller ...

Elements: Chemical Symbols and Isotopes

A chemical symbol is an abbreviation used to indicate an element or an atom of an element. For example, the symbol for mercury is Hg. The same symbol is ...

Atomic Mass

Atoms &mdash; and the protons, neutrons, and electrons that compose them &mdash; are extremely small. For example, a carbon atom weighs less than 2 ...

physical-properties-of-minerals-ii-polymineralic-analysis

Physical Properties Of Minerals II: Polymineralic Analysis

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals include various measurable and discernible ...

physical-properties-of-minerals-i-crystals-and-cleavage

Physical Properties Of Minerals I: Crystals and Cleavage

Source: Laboratory of Alan Lester - University of Colorado Boulder
The physical properties of minerals comprise various measurable and discernible ...

Atoms and elements

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Atoms and elements

Types of Chemical Bonds

Chemical bonding theories were pioneered by American chemist Gilbert&#xA0;N. Lewis. He developed a model called the Lewis model to explain the type and ...

Ionic Bonds

When atoms gain or lose electrons to achieve a more stable electron configuration they form ions. Ionic bonds are electrostatic attractions between ions ...

Ionic Bonding and Electron Transfer

Ions are atoms or molecules bearing an electrical charge. A cation (a positive ion) forms when a neutral atom loses one or more electrons from its valence ...

Lewis Symbols and the Octet Rule

Chemical bonds are complex interactions between two or more atoms or ions, which reduce the potential energy of the molecule. Gilbert N. Lewis developed a ...

Chemical Bonds


Atoms participate in a chemical bond formation&#160;to acquire a completed valence-shell electron configuration similar to that of the noble gas nearest ...

Covalent Bonding and Lewis Structures

Compared to ionic bonds, which results from the transfer of electrons between metallic and nonmetallic atoms, covalent bonds result from the mutual ...

Bonding in Metals

Metallic bonds are formed between two metal atoms. A simplified model to describe metallic bonding has been developed by Paul Dr&#xFC;de called the ...

soil-nutrient-analysis-nitrogen-phosphorus-and-potassium

Soil Nutrient Analysis: Nitrogen, Phosphorus, and Potassium

Source: Laboratories of Margaret Workman and Kimberly Frye - Depaul University
In this experiment, three soil macronutrients are chemically extracted, ...

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

Chemical bonding (ionic, covalent, metallic)

Structures of Solids

Solids in which the atoms, ions, or molecules are arranged in a definite repeating pattern are known as crystalline solids. Metals and ionic compounds ...

Ionic Crystal Structures

Ionic crystals consist of two or more different kinds of ions that usually have different sizes. The packing of these ions into a crystal structure is ...

X-ray Crystallography

The size of the unit cell and the arrangement of atoms in a crystal may be determined from measurements of the diffraction of X-rays by the crystal, ...

Classifying Matter by Composition

Matter: Pure Substances and Mixtures
According to its composition, the matter can be classified into two broad categories &mdash; pure substances and ...

Optical Materialography Part 2: Image Analysis

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
The imaging of microscopic structures of ...

X-ray Photoelectron Spectroscopy

Source: Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA
X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) ...

Crystallinity (crystal structure)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

single-crystal-and-powder-x-ray-diffraction

Single Crystal and Powder X-ray Diffraction

Source: Tamara M. Powers, Department of Chemistry, Texas A&#38;M University&#160;
X-ray crystallography is a technique that uses X-rays to study the ...

determining-the-solubility-rules-of-ionic-compounds

Determining the Solubility Rules of Ionic Compounds

Source: Laboratory of Dr. Neal Abrams &#8212; SUNY College of Environmental Science and Forestry
An ionic compound&#39;s solubility can be determined via ...

Criteria of a mineral (crystalline solid, occurs in nature, inorganic, defined chemical composition)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

physical-and-chemical-properties-of-matter

Physical and Chemical Properties of Matter

The characteristics that enable us to distinguish one substance from another are called properties.

Physical Properties of Matter

A physical property is ...

Metallic Solids

Metallic solids such as crystals of copper, aluminum, and iron are formed by metal atoms. The structure of metallic crystals is often described as a ...

Properties of Transition Metals

Transition metals are defined as those elements that have partially filled d orbitals. As shown in Figure 1, the d-block elements in groups 3&#8211;12 are ...

stress-strain-characteristics-of-aluminum

Stress-Strain Characteristics of Aluminum

Source:&#160;Roberto Leon, Department of Civil and Environmental Engineering, Virginia Tech, Blacksburg, VA
Aluminum is one of the most abundant materials ...

an-overview-of-bgdgt-biomarker-analysis-for-paleoclimatology

An Overview of bGDGT Biomarker Analysis for Paleoclimatology

Source: Laboratory of Jeff Salacup&#160;- University of Massachusetts Amherst
Throughout this series of videos, natural samples were extracted and ...

an-overview-of-alkenone-biomarker-analysis-for-paleothermometry

An Overview of Alkenone Biomarker Analysis for Paleothermometry

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Content elaboration: This unit builds upon the Earth and Space Science strand in grade 6, where common minerals are defined, tested and classified. It also incorporates knowledge of mineral properties and crystalline structures (chemical compositions and bonding) included in the chemistry sections of other high school courses. The emphasis in this course is to relate the chemical and physical components of minerals to the properties of the minerals. This requires extensive mineral testing, investigations, experimentation, observation, use of technology and models/modeling. The focus is on learning the ways to research, test and evaluate minerals, not in memorization of mineral names or types. Properties such as cleavage and hardness are connected to the chemical structure and bonding of the mineral. In addition, the environment in which minerals form should be part of the classification of the mineral, using mineral data to help interpret the environmental conditions that existed during the formation of the mineral.

properties-minerals-hardness-luster-cleavage-streak-crystal-shape

Properties of minerals (hardness, luster, cleavage, streak, crystal shape, fluorescence, flammability, density/specific gravity, malleability)

Crystal Structure Using X-ray Diffraction

Description

Transcript

Tags

More videos by Standards