$$\rightleftharpoonup{xx}$$
$$\longleftharp{xx}$$,
$$\longrightharp{xx}$$,
1. המצאה של תא האנודה Mesh YSZ-Embedded
- תשקול את שתי מנות של 0.2 גר 'אבקת YSZ.
- דחיסת אבקת 1 יצווה YSZ בעובש נירוסטה גלילית (13 מ"מ קוטר) עם עיתונאים יבשים uniaxial בלחץ של 50 MPa למשך 30 שניות.
- חותך <חתיכת 1-סנטימטר של Ni רשת ולמקם אותו על פני השטח של דיסק YSZ בתוך התבנית.
- הוסף שני 0.2 הגר 'אבקת YSZ על גבי Ni-הרשת בתוך התבנית ולשטח את פני השטח של האבקה באמצעות איל.
- לחץ Uniaxially רשת ניקל דחוק בין חבילות של אבקת YSZ בלחץ של 300 מגפ"ס למשך 30 שניות.
- חלץ לחץ ניקל / YSZ הגלולה מהעובש.
- לירות הכדור ב1440 מעלות צלזיוס למשך 5 שעות בכור היתוך zirconia באמצעות צינור תנור אופקי עם אווירת גז הפחתה זורמת (4% H 2 / בל. אר).
2. חשיפה, פוליש, ושינוי של אלקטרודה Mesh Ni
- מכונאיהברית לטחון בפני אחד ממדגם YSZ sintered באמצעות 6 מיקרומטר יהלומים חצץ משם עד שמשטח רשת ניקל מתגלה.
- בהמשך למרק את משטח רשת ניקל נחשף באמצעות 3 מיקרומטר, 1 מיקרומטר, ו0.1 תקשורת יהלומי מיקרומטר בהשעית גליקול מים / אתילן כ 1 דקות בכל שלב ליטוש.
- אולטרסונית לנקות מדגם המלוטש באצטון, אתנול, ומי DI למשך 10 דקות כל אחד.
- ייבש את הדגימה תחת זרם נקי באוויר דחוס.
- לרשת ניקל עם התנגדות coking מוגברת, לירות במדגם 1200 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות בהפחתת אווירה בנוכחות, אבל לא במגע עם, באו באבקה.
3. הכנה ובדיקה אלקטרוכימית של תאים מלאים
- משחת מברשת צבע Ag על פני השטח ההפוכים ממדגם YSZ מNi-הרשת לפעול כהאלקטרודה נגדית.
- צרף חוט Ag מפותל להאלקטרודה הנגדית באמצעות דבק Ag.
- לאחר ייבוש דבק Ag בsamplדואר ב 120 מעלות צלזיוס בתנור למשך 30 דקות, חבר חוט Ag קוטר 0.2 מ"מ לNi-Ag הרשת באמצעות דבק על הקצה.
- ייבש את הדגימה שוב ב 120 מעלות צלזיוס בתנור למשך 30 דקות.
- לאטום את התא (Ni רשת למטה) על גבי צינור 3/8 אינץ קרמיקת תא מתקן באמצעות Aremco חותם 552 (Ceramabond).
- אפשר האיטום לייבוש באוויר במשך 2-4 שעות.
- חיבור שני חוטי כסף מבודדים לכל אחד משני חוטי אלקטרודות.
- הר מתקן התא בתנור צינורי, לחבר את האבזר לצינור גז, ולצרף אליו את החוטים לציוד בדיקת אלקטרו ראוי.
- החל לזרום כיתת טוהר גבוהה במיוחד (99.999%) H 2 גז דרך מתקן התא בשיעור של 50 SCCM; יש בועות הגז דרך מים בטמפרטורת חדר כדי ללחלח את הגז לכרך 3%. H 2 O לפני הכניסה למתקן הסלולרי.
- מחמם את התנור עם תא רכוב עד 100 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות, ואחרי 260 המעלות צלזיוס במשך שעה 1, ולבסוף 800 ° Cבשיעור של 1 ramping ° C עם המשיך לזרום של H 2 במהלך כל החימום כדי למנוע חמצון של האלקטרודה ניקל. שני השלבים הראשונים הם החימום לריפוי Ceramabond.
- החזק את התא בתנור ב 800 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות כדי לאפשר את האלקטרודה הנגדית Ag להדיבקוק.
- לקרר את התא מעט כדי 767 מעלות צלזיוס במשך בדיקות ביצועים אלקטרוכימיים.
- לאחר בדיקה, להסיר בזהירות את מתקן התא מהתנור לצינון בטמפרטורת חדר, תוך המשך לזרום H humidified 2. (זהירות:! שימוש הנכון PPE לטיפול קרמיקה חמה מאוד, כגון כפפות ומחצלות תרמיות)
- לנתק את התא מהמנורה לפוסט אפיון ידי ניתוק החוטים אלקטרודה ומפריד את התא בזהירות מאיטום Ceramabond.
* איור 1 מציג סכמטי של תא רשת Ni-YSZ המשובץ, יחד עם תמונה טיפוסית ומיקרוסקופ אופטי של מוטבעלהשתלב.
* לחקירות שלנו, תאים התאפיינו אלקטרוכימי עם EG & G PAR potentiostat (מודל 273A) בשילוב עם מנתח Solartron 1255 HF תדירות תגובה באמצעות CorrWare וZPlot תוכנות (סקריבנר וAssociates). voltammetry לטאטא יניארי וamperometry מתח מתמיד שמשו לאפיון ביצועי תא, וספקטרום עכבה נרכש בטווח התדרים של 100 קילוהרץ עד 0.1 הרץ עם משרעת של 10 mV. לצורך מחקר הרעלת הגופרית, תערובת גז מוסמכת של 100 עמודים לדקה H 2 S בH 2 הייתה מעורבת לתוך זרם גז הדלק עם H הטהור 2 כדי לקבל 20 עמודים לדקה H 2 תערובת 2 S / H.
4. לאחר בדיקת מיפוי Spectromicroscopic ראמאן
- להצמיד מדגם התא עם האנודה הרשת פונה כלפי מעלה לצלחת שלב מיקרוסקופ ראמאן עם קלטת או דבק כדי למנוע תנועת מדגם במהלך ניתוח ראמאן.
- השתמש בשלב מיקרוסקופ וXYZ לאיתור גבול ממשק בין רשת ניקל ומצע YSZ.
- הבא את הליזר אל מוקד על ידי מיתוג את מסנני מיקרוסקופ ודק התאמת Z הקואורדינטות של הבמה.
- הגדר את ספקטרומטר ראמאן לקבל ספקטרום בצומת של רשת מלבנית כיסה השטח של הממשק עם 2 מרווחי מיקרומטר מפרידים בין הצמתים. הספקטרום צריך להיות מרוכז סביב wavenumber (הים) המקביל למצב ראמאן (הים) של מין או השלב (ים) של עניין. במקרה זה, 980 סנטימטרים -1 נבחר עבור x SO.
- עבור כל ספקטרום, לשלב את העצמה מעבר למצב ראמאן (הים) של עניין ולחלק את העצמה על ידי בסיס שטוח עם אותו הספקטרום. העצמה היחסית אז ניתן להתוות במפה טופוגרפית / צבע ביחס לקואורדינטות שלה.
ראמאן spectromicroscopy בוצע באמצעות מערכת RM1000 Renishaw המצויד במודו-ליזר StellarPro 514 ננומטר Ar יון ליזר (5 mW) והHRP170 633 ננומטר orlabs הוא Ne-הליזר (17 mW). המערכת מצוידת בשלב XYZ ממונע (לפני H101RNSW המדעי) ועדשה אובייקטיבית 50x, שיחד מאפשר ל~ רזולוצית מיפוי מיקרומטר 2. Renishaw חוט 2.0 תוכנה הייתה בשימוש בשילוב עם החומרה. נתונים עובד באמצעות MATLAB (MathWorks).
5. בניטור ראמאן באתרו של קיוק 8
- צרף מדגם רשת Ni-YSZ משובץ לבמה הקאמרית ראמאן באמצעות דבק Ag עם הרשת פונה כלפי מעלה.
- מחמם את החדר הפתוח עד 300 מעלות צלזיוס במשך שעה 1 כדי לייבש ולחסל בינוני השעית רסק Ag.
- לאטום כובע והדבק אותה לבמת מיקרוסקופ ראמאן של הקאמרי ראמאן. השתמש במיקרוסקופ כדי לאתר ממשק ניקל / YSZ כפי שמתואר בפרוטוקול 4.2.
- החל לזרום 4% H גז humidified ידי bubbler מים דרך החדר ב~ 100 SCCM 2 / אר.
- מחמם את חדר ראמאן עד 625 ° C.
- הבא את הליזר אל מוקדולאסוף סריקות ראמאן בסיסי מכתמים על ניקל הרשת ומצע YSZ בטווח 150-2000 הסנטימטר -1.
- להציג 3-5% 3 C H 8 לזרימת הגז ולאסוף ספקטרום ראמאן מניקל במרווחי זמן קבועים ואילו זורם הגז להתבונן בתצהיר של פחמן על פני השטח לאורך הזמן (שעות 15 לדוגמה).
- לקרר את הדגימה לאט (5 ° C / min) בזורם 4% H 2 / אר.
* בניתוח ראמאן אתר בוצע עם תא המותאם modified Harrick מדעי בטמפרטורה גבוהה תגובת chamber.The מצויד בכובע קוורץ חלון, חיבורי גז, וקו קירור. סכמטית ולצלם מסופקים באיור 2.
זהירות: קירור מים צריכים לשמש כדי להגן על מיקרוסקופ האופטי במערכת ראמאן מחימום!
6. ויזואליזציה של ננו קיוק ידי AFM ו-EFM
- פרצוף פולני 1 של 1 סנטימטר קופון 1 מ"מ מרובע ניקל ירד לכיתה של 0.1 מיקרומטר כפי שמתואר בפרוטוקול 2.2.
- בתנור קוורץ צינור מרופד, לחשוף את תלוש ניקל המלוטש לזורם גז המכיל 10% C 3 H 8 המאוזנים Ar ב 550 מעלות צלזיוס במשך דקות 1; יש בועות הגז דרך מים בטמפרטורת חדר כדי ללחלח את הגז עד 3 כרך%. H 2 O לפני הכניסה לצינור קוורץ.
- הסר את המדגם מהתנור. בדוק את מורפולוגיה השטח על ידי מיקרוסקופיה אופטית ו SEM.
- הר המדגם על דיסקית מתכת באמצעות סרט מוליך נחושת לAFM ומחקר EFM.
- איסוף תמונת מורפולוגיה באמצעות AFM במצב קשה.
- התקן סי מבוססת קצה AFM מסוג n (NSC16) או מוליך קצה AFM (CSC11/Cr-Au) על הבעל החשמלי (MMEFCH).
- סרוק את מדגם השטח ב" מצב מעלית ", שבו טיפ אוסף את המידע הטופוגרפי ראשון בטיול הראשון שלה על פני שטח המדגם והחושי en זווית השלב במסעו השני למידע כוח אלקטרוסטטי. להגדיר את גובה ההרמה תחילה עד 100 ננומטר, ולהפחית בהדרגה אותו בערך באותו הערך של חספוס פני השטח (20-30 ננומטר).
- מעבר ממשק ברור בין האזור המסומם והנקי של משטח של ניקל, לאסוף סדרה של linescans EFM תוך שינוי הטית המדגם.
- על ידי השוואת linescans EFM בפוטנציאל הטית מדגם שונה, לזהות את המתח שבו ניגוד זווית שלב הטלות 21.
- איסוף תמונה עם הטית מדגם שהוא wrt 1-2V שלילי נקודת המתג, ותמונה נוספת עם הטית מדגם שהוא wrt 1-2V החיובי נקודת המתג.
- על ידי השוואת תמונת הטופוגרפיה, ושני הסטים של תמונות EFM בהטיות מדגם שונות, להשיג מפת חלוקה של שלב הפחמן וניקל במדגם. * לניתוחי SPM שלנו, מערכת IIIA Nanoscope Veeco הייתה בשימוש. סכמטי של עיקרון העבודה של ניתוח EFM23, 24 מוצגים באיור 3.