1. דפוסים זרז לצמיחה SWNT
- להתחיל עם פרוסות סיליקון עם לחץ נמוך שיקוע כימי (CVD) גדל 500 ננומטר Si 3 N 4 / SiO סרט 500 ננומטר 2 על העליונה.
- ספין מעיל שכבת photoresist (PR) ב 500 סל"ד במשך 5 שניות ולאחר מכן 4,000 סל"ד במשך 40 שניות.
- אופים את פרוסות סיליקון ב 115 מעלות צלזיוס למשך 90 שניות.
- השתמש photomask עם בורות מלבניות לזרזים (איור 1) ולחשוף את רקיק בקרינה (365 ננומטר) UV של 300 mJ / 2 ס"מ ל0.3 שניות. לאחר החשיפה אופה את פרוסות סיליקון ב 115 מעלות צלזיוס למשך 90 שניות.
טיפ: בורות עיצוב בגדלים שונים למשל 5 מיקרון X 5 מיקרון, מיקרון 10 מיקרון X 5 וכו 'כדי להסביר את השונות בSWNT אדים כימיים בתהליך צמיחה (CVD).
- לפתח את רקיק במפתח עבור 70 שניות בעדינות רועדות רקיק בתהליך.
- שוטפים את פרוסות עם DI wateR למשך 2 דקות ואז לפוצץ יבש עם אקדח חנקן (N 2).
- טען את רקיק התפתח לקרן אלקטרונית מאייד קאמרי והפקדת 0.5 ננומטר ברזל (Fe) בלחץ לשכת 10 -6 טור.
- קוביות ופל למתים קטנים יותר 1.5 ס"מ X 1.5 ס"מ.
- הסר photoresist על ידי הטבילה באצטון החם וisopropanol (IPA) לכל 10 דקות. זה משאיר מאחורי הזרז פה בבורות מלבנית לצמיחת Nanotube.
2. צמיחת CVD של פחמן
- מניחים את מת מצופה הזרז בשפופרת קוורץ של תנור צמיחת CVD.
טיפ: קבע נקודה מתוקה לצמיחת Nanotube. הצמיחה היא אחידה על פני שטח של מורד הזרם 2inch x 2inch לתנור שלנו (איור 2 ג).
- לחשל את המצע באוויר ב 880 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת כדי להסיר את שאריות photoresist (איור 2 א). לאפשר להתקרר.
- לטהר את החדר עם ארגון במשך 5 דקות ב3 SLM (ליטר סטנדרטי לדקה).
- כבש את התנור ל 800 מעלות צלזיוס במרכזו של הצינור, תוך שמירה על זרימה של SLM 1 של ארגון (איור 2b).
- זרימת 0.2 SLM של מימן למשך 5 דקות כדי להפחית את חלקיקי הזרז כלומר להמיר תחמוצת ברזל לברזל.
- להציג 5.5 SCCM (סמ"ק הסטנדרטי לדקה) של אתילן (C 2 H 4) למשך 35 דקות לגדול SWNTs. לשמור על זרימה של H 2 0.2 SLM לאורך כל התהליך. אורכו של SWNTs מתקבל מהמתכון הזה הוא> 20 מיקרון (מיקרומטר).
- אפשר לתנור להתקרר לטמפרטורת חדר עם זרימת ארגון קטנה.
3. ייצור טרנזיסטור FET SWNT
- עיצוב photomask (איור 1) להגדרת אלקטרודות מקור ניקוז לאפיון (IV) נוכחי במתח של צינורות פחמן.
עצה: הרחב את רפידות מגע אלקטרודה רחוקה APARלא על למות כדי שהם יישארו נגישים גם לאחר שהניח חותמת מיקרו-fluidic באזור Nanotube הפעיל.
- בצע את השלבים 1.2 -1.6 להגדיר אזור לתצהיר מתכת עבור אנשי קשר.
- ההפקדה טי / Au 0.5 nm/50 ננומטר עבור אנשי קשר מקור ניקוז בתא מאייד אלקטרוני קורה ב10 -6 טור.
- השאר את הקובייה באצטון הלילה לשיגור מתכת. לאחר המראה, לטבול את הקובייה בIPA במשך 10 דקות ואז לפוצץ באמצעות יבש N 2 אקדח.
- האם שמיכת תצהיר של 500 ננומטר אלקטרוני קורה התאדה SiO 2 לשער דיאלקטרי ב 10 -6 טור.
- עיצוב photomask (איור 1) להגדרת האלקטרודה השער.
- בצע את השלבים 1.2-1.6 להגדיר אזור לשער מתכת בתצהיר.
- להתאדות 50 ננומטר nm/50 Cr / Au כאלקטרודה השער העליונה במאייד אלקטרוני קורה. בצע את השלב 3.4 לשיגור מתכת.
טיפ: השתמש בשכבת כרום עבה כדי להגדיל את כוח oF הושעה שער עליון. ממדי שער הם גם קריטיים להשעיה מוצלחת.
- שמיכת הפקדת שכבה דקה (20 ננומטר) של SiO 2 לפסיבציה האלקטרודה העליונה.
- עיצוב photomask (איור 1) כדי לפתוח תעלה בSiO 2 כדי לגשת לערוץ Nanotube הפחמן. אזור עיצוב Pad-לחרוט באותה המסכה כדי לפתוח את האזור לגישה מקור, ניקוז ואלקטרודות שער רחוק מערוץ SWNT.
- בצע את השלבים 1.2-1.6 לדפוס יחסי הציבור לפתוח את התעלה ללחרוט רטוב של SiO 2.
- רטוב לחרוט התאדה SiO 2 שימוש בפתרון BHF 1:20 דקות 3 ו -30 שניות. Si 3 N 4 מספק שכבת תחנה לחרוט כדי למנוע חדירה נוספת של BHF.
טיפ: זמן כיול Etch מומלץ.
- לשטוף ביסודיות את המכשיר במי DI, ולאחר מכן טובל אותו בIPA למשך 5 דקות. תייבש באמצעות אקדח N 2. רח המכשירructure נותר בשלמותה בשל שכבת הכרום העבה.
4. Functionalization הכימי של Sidewalls Nanotube פחם
- להכין תמיסה של 6 מ"מ 1 pyrenebutanoic חומצת succinimidyl אסתר (PbSe) בdimethylformamide (DMF).
- דגירה למות FET SWNT בפתרון מולקולרי זה מקשר במשך שעה 1 בטמפרטורת חדר.
- לשטוף ביסודיות את הקובייה בDMF כדי לשטוף את המגיב העודף. מכה יבשה במכשיר.
- הכן פתרון 20mg/ml של biotinyl-3, 6 dioxaoctanediamine (ביוטין PEO אמין-BPA) במי DI לbiotinylation של SWNTs.
- דגירה למות בפתרון זה עבור 18 שעות לאחר שלשטוף ביסודיות במי DI למות ולפוצץ יבשים. BPA מתחבר למולקולת מקשר PbSe.
- הכן פתרון של 1mg/ml streptavidin בפתרון PBS pH 7.2 לstreptavidin מחייב.
- למדידות סטטיות, דגירה למות בפתרון streptavidin במשך 20 דקות לfunctionalize SWNT biotinylated לחלוטין. Thoroughly לשטוף ותייבש את הקובייה. לחישה בזמן אמת, להחתים את ערוץ זרימת PDMS (שלב 6) ראשון ולאחר מכן לזרום פתרון streptavidin ברקע חוזק יוני גבוה לstreptavidin מחייב (איור 3).
הערה: אנו לשטוף למות על ידי מחלק DI מים (~ 50 מ"ל) מעל למות באמצעות בקבוק לחיץ. לאחר מכן אנחנו עוברים למנה למות אחר פטרי המכילה מים די ולהזיז את הקובייה סביב דקות 1. אנו חוזרים על שני השלבים כולל של 8-10 פעמים.
5. הכנת polydimethylsiloxane (PDMS) עובש ללשכת נוזלים
- , בגביע במשקל לשפוך 9 חלקים לפי משקל של PDMS מונומר ולהוסיף חלק 1, לפי משקל של סוכן ריפוי וביסודיות לערבב בין שתיים.
- דגה את התערובת בתא ייבוש עבור 25 דקות. הבועות יעלו באמצעות התערובת ולעזוב.
טיפ: אם התערובת מתחילה קצף, לפרוק את החדר ולתת לו להתיישב לכמהשניות לפני degassing שוב.
- מניחים פרוס סיליקון חדשה בצלחת פטרי. יוצקים את תערובת PDMS degassed על גבי זה יש שכבת PDMS של 5 מ"מ מעל פרוסות סיליקון.
- מניחים את צלחת פטרי בתנור בחום של 70 מעלות צלזיוס במשך שעה 1.
- הסר את צלחת פטרי ולתת לו להתקרר. השתמש באזמל כדי לחתוך את חתיכה מלבנית של PDMS ולמשוך אותו החוצה באמצעות מלקחיים.
טיפ: צד PDMS ישירות במגע עם פרוסות סיליקון הוא נקי ושטוח מאוד. הצד הזה יהיה במגע עם FET SWNT למות. היזהר שלא לזהם אותו.
- הנח את הקובייה המלבנית במהופך ולקדוח חור בתוכו באמצעות אגרוף ביופסיה (קוטר 3 מ"מ) מהצד השטוח לצד השני. זה מבטיח שאף קצוות גסים בצד השטוח של PDMS (איור 4 א).
- מניחים את חדר PDMS על גבי המכשיר בזהירות על ידי יישורה בחלק העליון של האזור הפעיל מהמת FET SWNT מפוברק (<חזק> איור 4 א, ב). הקש עליו בעדינות כדי לאבטח את החותמת על למות. תופעות האג"ח השטוח כדי למות כדי לספק קאמרי דליפה חזק.
טיפ: ניתן לעשות זאת בעין בלתי מזוינת או באמצעות מיקרוסקופ אופטי עם מרחב עבודה מספיק. אם PDMS לא יידבק היטב (בדרך כלל אם למות ו / או חותמת PDMS היא לא נקי), לעשות פלזמה חמצן (20 וואט, 15 שניות) על מנת לסייע PDMS מליטה. באמצעות כוחות פלזמה גבוהים יותר מאשר זה מוביל למליטה חזקה יותר, לעומת זאת, ראינו קריעה של אלקטרודות תוך הסרת PDMS במקרה כזה.
- הסר את חותמת PDMS לאחר בדיקות חשמליות ולפני השלב הבא functionalization כימי על ידי טבילה במי DI למות ובעדינות מרימה את החותמת.
6. הכנת Microfluidic ערוץ זרימה
- קח את פרוסות סיליקון נקיות ומניח אותו על צלחת חמה ב 200 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות כדי להסיר כל לחות.
- ספין מעיל SU-8 2015 ב 500 סל"ד(שיעור 100 סל"ד / שנייה רמפה) למשך 5 שניות ולאחר מכן 1,250 סל"ד במשך 30 שניות בקצב 300 סל"ד / שנייה רמפה. זה נותן מיקרומטר SU-8 שכבה עבה 30 על פרוסות סיליקון.
- לאפות רך רקיק על 95 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות.
- עיצוב photomask (איור 4 ג') כדי להגדיר את תבנית 300 מיקרומטר הרחב זרימה בתעלות בחלק העליון של אזור SWNT.
טיפ: כדי למנוע קריסה של מבנה רוחב ערוץ: יחס גובה 10:01 מספיק (300 מיקרומטר: 30 מיקרומטר במקרה זה).
- באמצעות photolithography UV 365 ננומטר מגדיר את ערוץ הזרימה עם זמן חשיפה לקרינת UV של 0.9 שניות.
- הודעה לאפות למות על 95 מעלות צלזיוס למשך 5 דקות.
- לפתח את התבנית בSU-8 מפתח למשך 5 דקות מלווים בטלטול עדין.
- שוטפים את פרוסות בIPA ולפוצץ יבשים עם אקדח N 2.
- בצע את השלבים 5.1-5.2 כדי להכין תערובת PDMS.
- מניחים את פרוסות עם עובש SU-8 בייבוש, יחד עם ירידה של 2-3 tric סוכן silanizinghloro (3, 3, 3-trifluoropropyl) silane בצלחת פטרי. הפעל את משאבת הוואקום תן רקיק לשבת בואקום במשך שעה 1.
- יוצקים את תערובת PDMS degassed על גבי פרוסות סיליקון ולחמם אותו בתנור על 70 מעלות צלזיוס במשך שעה 1.
- חותכים את עובש PDMS (שלילי של SU-8) באמצעות אזמל.
- מניחים את חותמת PDMS במהופך ובאמצעות אגרוף ביופסיה (בקוטר 0.75 מ"מ) כדי לקדוח חור בכל קצה של ערוץ הזרימה. הקפד לקדוח החור מהצד השטוח (בצד במגע עם פרוסות סיליקון) לשנייה, כדי למנוע קצוות מחוספס (4E איור).
- הנח את תא זרימת PDMS על גבי המכשיר בזהירות על ידי יישורה בחלק העליון של האזור הפעיל של מת FET SWNT מפוברק תחת מיקרוסקופ. הקש עליו בעדינות כדי לאבטח את החותמת על למות. תופעות האג"ח השטוח כדי למות כדי לספק קאמרי דליפה חזק. (איור 4 ג'ו4D)
- לדחוף צינור פוליאתילן לתוך החורים ולחבר את הקצה השני למקור ומזרק ניקוז (F נוזל4E igure).
- צרף את המזרק למערכת משאבת מזרק כדי לשמור על זרימה מבוקרת של הנוזל דרך התעלה (איור 6).
7. הגדרת מדידה חשמלי DC
- חבר את המקור וקשר שער של SWNT FET ליציאות מתח של כרטיס DAQ.
- חבר את קשר הניקוז ליציאת קלט של כרטיס DAQ דרך מגבר מראש נוכחי.
- החל 30 millivolt (mV) למקור קשר, לטאטא את מתח השער ולהקליט נוכחי מהניקוז (איור 5 א).
טיפ: למדידות בתמיסה, לשמור פרמטר לטאטא מתח שער בתוך 0.7 וולט | | כדי למנוע דליפה ותגובה בין האלקטרודה שער המתכת והפתרון.
8. הגדרת מדידה חשמלי AC
- לחבר את אות Ref-מ נעילה ב מגבר ליציאת אות האפנון החיצונית על מחולל תדר להתקנת AM freque המווסתפלט ncy.
- חברו קשר מקור SWNT FET ליציאת פלט RF AM-מווסתת של מחולל תדר ומתח DC מכרטיס DAQ באמצעות טי הטיה (איור 5 ב ו -5 ג).
- להתחבר למגע שער יציאת מתח של כרטיס DAQ.
- חבר את קשר הניקוז לנעילה ב מגבר לקרוא נוכחי AC דרך Nanotube. קראו את המשרעת והמופע של זרם דרך יציאות קלט DAQ.
- החזק מקור מתח DC בתדר אות 0 וולט ואני ב200 kilohertz (קילוהרץ).
- לטאטא את מתח השער ולמדוד את הזרם לטמיון.
- להגדיל את התדירות וחזור על שלב 8.6 עבורי מטאטא גרם תמהיל-V בתדרים שונים.
9. מדידות חשמליות בפתרון (אין זרימה)
- הכן 1 מ"מ NaCl, 10 מ"מ NaCl ו100 פתרונות המלח NaCl מ"מ החל מפתרון מניות NaCl 5M.
- קח את מכשיר SWNT מצעד 3.13. לבצע צעדים 4.1-4.5 להשיג biotinylateמכשיר ד.
- בצע את השלב 5 כדי לשים תא PDMS על גבי המכשיר.
- למלא את התא עם DI מים באמצעות פיפטה.
- בצע את השלב 8 למדידות ערבוב תדרים לתדרים שונים.
- חזור על 9.4 לשלושה פתרונות השונים מלח 1 מ"מ NaCl, 10 מ"מ NaCl ו100 מ"מ NaCl.
טיפ: השתמש פיפטה לסגת פתרון קודם ולאחר מכן לשטוף את החדר מספר פעמים עם הפתרון החדש. תמיד לעבור מנמוך לפתרונות ריכוז גבוהים.
- הסר את חותמת PDMS בעדינות על ידי הרמת החותמת עם פינצטה.
- לשטוף ביסודיות את המכשיר עם מים די.
- לבצע streptavidin מחייב, כמוסבר ב4.6-4.7.
- חזור על שלבים 9.3-9.6.
10. מדידת חשמל בפתרון (זרימה בזמן אמת)
- הכן תמיסת מלח NaCl 100 מ"מ החל מפתרון מניות NaCl M 5.
- קח את מכשיר SWNT מSTEעמ '3.13. לבצע צעדים 4.1-4.5 להשיג מכשיר biotinylated.
- הנח את ערוץ זרימת מיקרו-fluidic על המכשיר לאחר שלב 6 .. חבר מזרק ריק בקצה אחד של ערוץ מיקרו-fluidic להפעלת מצב נסיגה. בקצה השני לצרף מזרק עם פתרון רקע של 100 מ"מ NaCl.
- הגדרת מדידת החשמל כמפורט בשלב 8. תקן את התדירות (F = 10 MHz) ושער מתח ההטיה (V = 0).
- התחל משאבת מזרק במצב נסיגה (קצב זרימה = שעה 0.4 מ"ל -1) ולנטר את האות הנוכחית עם זמן. החלף הפתרון ל1mg/ml streptavidin ב100 מ"מ NaCl ושינוי אות צג לstreptavidin-ביוטין מחייב (איור 6).