מינים מולקולריים אטומיים ודו אטומיים זמן נפתר נמדדים באמצעות LIBS. הספקטרום נאספים בעיכובי זמן שונים הבאים הדור של פלזמה התמוטטות אופטית עם Nd: YAG לייזר וקרינה מנותחים להסיק צפיפות אלקטרונים וטמפרטורה.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
מדידה וניתוח של מימן אטומי והמולקולרי דו האטומי ALO, C
במאמר זה
סיכום
תקציר
בעבודה זו, אנו מציגים מדידות זמן נפתר של ספקטרום אטומי ודו אטומי הבאות התמוטטות אופטית לייזר המושרה. משמש הסדר LIBS טיפוסי. כאן אנו פועלים Nd: YAG לייזר בתדר של 10 הרץ באורך הגל הבסיסי של 1,064 ננומטר. 14 NSEC פולסים עם anenergy של 190 mJ / דופק ממוקדים לנקודה בגודל 50 מיקרומטר לייצר פלזמה מהתמוטטות אופטית או אבלציה לייזר באוויר. Microplasma הוא צילם על גבי חריץ הכניסה של ספקטרומטר 0.6 מ ', וספקטרום נרשם באמצעות 1,800 חריצים / מ"מ צורם מערך דיודה ליניארי התעצם ומנתח רבי ערוצים אופטיים (OMA) או ICCD. עניין הם קווים אטומיים הרחיבו-סטארק של הסדרה באלמר מימן להסיק צפיפות אלקטרונים. אנחנו גם להרחיב את הדיבור על מדידות טמפרטורה מספקטרום פליטה דו אטומי של חד תחמוצת אלומיניום (ALO), פחמן (C 2), ציאנוגן (CN), וחד תחמוצת טיטניום (Tio).
הפרוצדורות כוללות wavelength וכיולי רגישות. ניתוח של הספקטרום המולקולרי נרשם מושגת על ידי ההוספה של נתונים עם עוצמות שורה נספרו. יתר על כן, סימולציות סוג מונטה קרלו מבוצעות כדי להעריך את שולי השגיאה. מדידות זמן נפתר חיוניות לפלזמה חולפת נתקלה בדרך כלל בLIBS.
מבוא
יש טכניקות ספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר (LIBS) 1-5 יישומים ב6-12 האטומי ומחקרים מולקולריים של הפלזמה 13-20 שנוצרה עם קרינת לייזר. נפתר ספקטרוסקופיה זמן היא חיונית לקביעת המאפיינים החולף של הפלזמה. טמפרטורה וצפיפות אלקטרונים, אבל לתת שם שני פרמטרים פלזמה, ניתן למדוד סיפקו מודל תיאורטי סביר של התמוטטות הפלזמה הוא זמין. הפרדה של קרינת אלקטרונים חופשיים מפליטה אטומית ומולקולרית מאפשרת לנו לחקור במדויק תופעות חולפות. על ידי התמקדות בחלון זמן מסוים, ניתן "להקפיא" את דעיכת פלזמה ובכך להשיג את טביעות האצבעות ספקטרוסקופיות מדויקות. יש LIBS מגוון רחב של יישומים ולאחרונה עניין בLIBS אבחון מראה גידול ניכר כאשר היא נמדדת על ידי מספר חוקרי פרסום בתחום. microplasma Pico-וfemtosecond שנוצר הוא של מתמשךעניין מחקר, לעומת זאת, הסדרי LIBS היסטורי ניסיוניים לנצל קרינת לייזר שבריר שנייה.
איור 1 מציג הסדר ניסיוני אופייני לספקטרוסקופיה התמוטטות מושרה לייזר. עבור פרוטוקול זה, אנרגיית ההתמוטטות הפונקציונלית לקרן הראשונית היא בסדר הגודל של 75 דופק MJ, באורך הגל אינפרא אדום של 1,064 ננומטר. אנרגיה דופק זה יכול להיות מותאם לפי צורך. . הפלזמה מפוזרת על ידי ספקטרומטר ונמדדה עם מערך התעצם ליניארי דיודה ו-OMA, או לחלופין, צילם על גבי התקן צמוד מטענים 2 ממדים מוגברים (ICCD) איור 2 ממחיש את דיאגרמת העיתוי לניסויי זמן נפתר: סנכרון של פעם קרינת לייזר עם קריאת נתונים, הדק דופק לייזר, אש לייזר, ועיכוב שער פתוח.
זמן נפתר ספקטרוסקופיה המוצלחת דורשת נהלי כיול שונים. נהלים אלה כוללים כיול אורך גל, גבתיקון קרקע, והכי חשוב, תיקון רגישות של הגלאי. הרגישות תוקנה הנתונים חשובים להשוואה של ספקטרום נמדד ודגם. לעלייה של יחס אות לרעש, אירועי התמוטטות לייזר המושרה מספר נרשמים.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. הגדרת מערכת אופטית
- הנח במפצל אלומה ביציאה של הלייזר, המאפשר לאור באורך גל 1,064 ננומטר לעבור וכדי לשקף את כל קרינת הלייזר חולפת אחרת לתוך מזבלה קורה.
- הנח גלאי photodiode PIN במהירות גבוהה כדי להקליט חלק מקרינת הלייזר המוחזר מן מפצל הקרן. חבר גלאי זה לאוסצילוסקופ עם כבלים קואקסיאליים כדי לפקח על הדופק האופטי ביחס למפעילה על ידי המחולל האותות והמופע של Q-המיתוג בNd: YAG לייזר מכשיר.
- יישר שלוש מראות רעיוני IR למצב מקביל קורה כדי החריץ של ספקטרומטר.
- מקם עדשה מעל הבמה translational למקד את הקרן על מנת ליצור במקביל פלזמה אופטית התמוטטות לחריץ ספקטרומטר. יישר את שתי עדשות קוורץ לצורך ההדמיה הפלזמה על החריץ. שתי העדשות תוך התמקדות בצורה אופטימלית שיתאימו לעיצוב ספקטרומטר, כלומר יש לו את העדשה הסופית aperture להשיג # af זהה עם F # האופטיקה הפנימית של ספקטרומטר.
- למדידות מעל 380 ננומטר, מקם לחתוך במסנן בין שתי העדשות לצורך חסימת קרינה מתחת 380 ננומטר. לחתוך במסנן מדכא תרומות אפשריות UV (בשל סדר 2 של צורם) לספקטרום הנמדד.
2. התקנת רכישת נתונים
- חבר במחולל אותות צורת גל מתן גל משולש ב50 הרץ למעגל הפרד על ידי וחמש שנבנה מותאם אישית כדי להשיג 10 הרץ. המנתח רב ערוצי אופטיים (OMA) מופעל ב50 הרץ ומנורות הבזק של Nd: YAG הלייזר מופעלים באופן סינכרוני ב10 הרץ. אפשר להשתמש ICCD במקום של OMA, הפועל באופן סינכרוני בשיעור של קרינת לייזר פעם גם כן.
- חבר אחד מהיציאות של מעגל הפרד על ידי וחמש שנבנה מותאם אישית לגנרטור עיכוב דיגיטלי. השתמש בפלט אחד לסנכרן Nd: YAG ומנורות הבזק פלט אחר להמשךרול ההדק של מגבר מערך דיודה ליניארי ומנתח רבי ערוצים אופטיים. שוב, במקום מערך דיודה ליניארי התעצם וOMA אחד יכול להשתמש ICCD.
- להעביר את פלט ההדק מתכווננת של מכשיר הלייזר לאוסצילוסקופ ומחולל את דופק. אוסצילוסקופ ישמש כדי לפקח כאשר קרינת לייזר פעם תהיה זמינה עבור דור התמוטטות אופטי או אבלציה לייזר.
- חברו את יציאת מתח הגבוה של הגנרטור הדופק הדיגיטלי למערך דיודה ליניארי התעצם.
- חברו את היציאה אחרת של מחולל את הדופק לאוסצילוסקופ.
- חברו את יציאת מערך דיודה ליניארי התעצמה לOMA.
3. סנכרון ומדידה
- הגדר את הגנרטור פונקצית גל טופס פלט דופק משולש הפועל בהרץ 50 ± 1. גנרטור פונקציה זו מספק את התדר הראשי. מעגל בנוי מותאם אישית הפרד על ידי וחמש וגנרטור עיכוב דיגיטלי משמשים עבור acלאצור סנכרון.
- ליזום מערכת קירור מים ואספקת חשמל למכשיר לייזר. הפעל לייזר.
- קבע את הזמן לקרינת לייזר לנסוע מצמצם היציאה של Nd: YAG לייזר לאזור מול חריץ ספקטרומטר כדלקמן: מדוד את המרחק של נתיב האור ולחשב את זמן המעבר באמצעות המהירות של אור. דין וחשבון על זמן המעבר הזה בקביעת זמן השהית שער בשלב הבא.
- על הגנרטור הדופק הדיגיטלי, להגדיר את רוחב השער למדידה ואת זמן השהיה מהתמוטטות אופטית או דופק אבלציה לייזר, ולהשתמש באוסצילוסקופ כדי לפקח על זמן העיכוב. זמן ההשהיה יקבע כמה זמן לחכות לאיסוף נתונים לאחר ההתמוטטות מתרחשת. רוחב השער קובע כמה זמן מערך דיודה חשוף לקרינת פלזמה.
- צור התמוטטות אופטית באוויר ו / או למקם את מדגם על הבמה translational כזה שאבלציה תתרחש. תמונת microplasma על חריץ ספקטרומטר.
- בגין מדידות ונתוני שיא עם המערך התעצם ליניארי דיודה ומנתח רבי ערוצים אופטיים (או עם ICCD).
4. כיול אורך גל
- שיא ספקטרום ממנורות סטנדרטיות כיול: ניאון, כספית, ומנורות מימן. השתמש בהסדר ניסיוני עם מנורות לשים במקום שבו נוצר ופלזמה.
- שימוש באורכי הגל הידוע ממנורות, לבצע ליניארי או מעוקבים לנכון לקבל את התכתבות פיקסל הגל. מטרת כיול מדויק היא לתקן ללינאריות שמזוהות בדרך כלל עם מדידה של ספקטרום.
- חזור על כיולים עבור H, C 2, CN, ואזורי רפאים TIO של עניין.
5. כיול עוצמה
- הפעל מנורת כיול טונגסטן ולחכות שזה כדי להתחמם.
- השתמש pyrometer אופטי כדי למדוד את הטמפרטורה של המנורה הפעילה.
- השתמש בהסדר ניסיוני לrecord הספקטרום של המנורה הפעילה.
- לחשב עקומת גוף שחור מהחוק הקרינה של פלאנק באמצעות הטמפרטורה נמדדת כפרמטר קלט.
- להתאים את העקומה המחושבת לספקטרום של המנורה הפעילה. לקבוע את הגורמים שבו העוצמות שנרשמו מהעקומה המחושבת. החל גורמים אלה כדי לתקן ספקטרום שנרשם לרגישות אורך גל תלוי של הגלאי.
- חזור על פעולה זו עבור כל אזור ספקטרומטר היה בשימוש.
6. העברת נתונים
- להכין מדיום להעברת קבצים.
- לכל מדידת נתונים, להקליט אותו על המדיום.
- קח את המדיום הזה ולהעלות את הקבצים על זה למחשב בעבודה.
7. קובץ הכנה
- עבור כל קובץ, לנתח אותו לחלקים, אחד המכיל את הנתונים שנרשמו, ואחרים המפרטים גל מתחיל ושינוי באורך גל ממוצע לנקודת נתונים.
- השתמש בסעיפים הבאים כדי ליצור קובץ חדש שיתאיםאורכי גל עם הנתונים שנרשמו.
8. ניתוח מולקולרי דו אטומי
- בחר את הקובץ וקובץ גל כוח הקו מקביל.
- בחר את נקודת ההתחלה לקזז.
- קבע אם הקיזוז הוא קבוע, ליניארית, או ריבועית.
- הגדר את המקדמים המקביל לשני ערכים קבועים או משתנים.
- להגדיר את הרזולוציה ואת הטמפרטורה, אשר שניהם יכולים להיות קבוע או מגוון.
- הגדר את הסובלנות של התאמה לספקטרום הסינתטי כדי להיות בכושר לספקטרום הנמדד.
- התאם את ממוחשבת לספקטרום הניסיוני באמצעות אלגוריתם Nelder-מיד.
- שימוש בפרמטרים המתאים ביותר של הספקטרום המחושב לכל מדידה, להסיק את הפרמטרים microplasma נצפו בעיכובים השונים בזמן ורוחב שער בשימוש.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
LIBS מנצל קרינת לייזר פעם כדי ליינן מספיק מדגם כדי ליצור פלזמה. התפלגות מושרה לייזר של חומרים גזיים תיצור פלזמה שהוא מרוכז על אזור המוקד של קרן העירור, בעוד אבלציה לייזר על משטחים מוצקים תפיק פלזמה מעל פני השטח של המדגם. הפלזמה מופקת על ידי התמקדות הקרינה האופטית על סדר 100 GW / 2 סנטימטר על פולסים התמוטטות שבריר שנייה. כדי לייצר פלזמה אבלציה לייזר, בדרך כלל על 1 GW / 2 סנטימטר הוא יותר מהדרוש. קרינת הפלזמה המושרית מפוזרת על ידי ספקטרומטר. רק לזמני עיכוב ספצי...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
הזמן לפתור פרוטוקול מדידה ותוצאות נציג נדונים נוסף כאן. חשוב לסנכרן את פעימות הלייזר, שנוצרו בשיעור של 10 הרץ, עם תדירות ההפעלה 50 הרץ של המערך התעצם ליניארי דיודה ו-OMA (או ICCD). יתר על כן, עיתוי מדויק של פעימות לייזר ופתיחת השער של המערך התעצם ליניארי דיודה (או לחלופין ICCD) הוא חיוני. גנרטור הגל, שמסומן בסכימה הניסיונית, משמש לסנכרון פעימות הלייזר והתעצם readout המערך ליניארי דיודה שמושגת עם המנתח רב ערוצי האופטי. גנרטור דופק מנוצל כדי להתאים את עיכוב הזמן למדידות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
כל המחברים מצהירים כי אין להם אינטרסים כלכליים מתחרים.
תודות
המחברים מודים למר JO Hornkohl על התעניינות ודיון בחישוב חוזק שורה המולקולרית דו אטומי. עבודה זו בוצעה בחלקו נתמך על ידי המרכז ליישומי לייזר באוניברסיטת טנסי מכון החלל.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| תיבה מותאמת אישית | UTSI | ללא | מחלק ומרכך אותות. ניתן להשתמש באוסילוסקופ במקום זאת. |
| מחולל עיכוב/דופק דיגיטלי ארבעה ערוצים | סטנפורד מערכות מחקר, בע" | דגם DG535 | חברות: Tequipment, diyAudio |
| ארבעה ערוצים צבע זרחן דיגיטלי אוסילוסקופ | Tektronix | TDS 3054 | 500 מגה-הרץ - 5 GS לשנייה, חברות: אמזון, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| Wavetek FG3C מחולל פונקציות | Wavetek | FG3C | חברות: Tequipment, Stanford Research Systems, BK Precision |
| Nd: YAG לייזר | Quanta-Ray | DCR-2A(10) PS | קרינת לייזר, דרגה IV. חברות: Lambda Photometrics, Continuum, Ellipse, Newport |
| Si Biased Detector | Thorlabs | DET10A/M | 200-1,100 ננומטר, עם מסנן רפלקטיבי ND10A. חברות: קנברה, אדמונד אופטיקה |
| Nd: YAG לייזר קו מראה, 1,064 ננומטר | Thorlabs | NB1-K13 | חברות: אדמונד אופטיקה, ניופורט |
| 1 בעדשת סיליקה דו-קמורה התמזגה, | ניופורט | SBX031 | חברות: אדמונד אופטיקה, Thorlabs |
| 2 בעדשת סיליקה פלנו-קמורה התמזגה, | ניופורט | SPX049 | קמורה לא מצופה, f/4. חברות: Edmund Optics, Thorlabs |
| Spectrograph | Instruments S.A. חטיבת Jobin-Yvon | HR 640 | חברות: אנדור, ניופורט, Horiba |
| בקר ידני ואלקטרוני לספקטרוגרף | אינסטרומנטס חטיבת SA ג'ובין-איבון | דגם 980028 | בקר ידני ואלקטרוני לספקטרוגרף |
| מגה 4000 | מגה | דגם 129709 | ממשק מחשב לספקטרוגרף |
| Gateway 2000 Crystal Scan 1024 צג | Gateway | PMV14AC | צג לממשק מחשב |
| אוסילוסקופ 20 מגה-הרץ | BK דיוק | דגם 2125 | חברות: אמזון, Tektronix, Fluke, Agilent Technologies, Pico Technology |
| 6040 מחולל דופק אוניברסלי | Berkeley Nucleonics Corporation | דגם 6040 | חברות: Agilent Technologies, Tektronix, Quantum Composers |
| רכיב נפרד למחולל דופק אוניברסלי 6040 | Berkeley Nucleonics Corporation | דגם 202 H | רכיב נפרד למחולל דופק אוניברסלי 6040 |
| מצלמת ICCD | EG& G Parc | דגם 46113 | חברות: אנדור, Standford Computer Optics, LaVision, Hamamatsu |
| OMA III | EG& G Parc | Model 1460 | איסוף וניתוח נתונים ספקטרליים. היחידה הופסקה, והוחלפה בתוכנה המותקנת במחשבים. |
מקורות
- Miziolek, A. W., Palleschi, V., Schechter, I. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Cambridge University Press. New York. (2006).
- Cremers, D. E., Radziemski, L. J. Handbook of laser-induced Breakdown Spectroscopy. , John Wiley. New York. (2006).
- Singh, J. P., Thakur, S. N. Laser Induced Breakdown Spectroscopy. , Elsevier Science. New York. (2007).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part I: review of basic diagnostics and plasma-particle iterations: still-challenging issues within the analytical plasma community. Appl. Spectrosc. 64, (2010).
- Hahn, D. W., Omenetto, N. Laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS), Part II: review of instrumental and methodological approaches to material analysis and applications to different fields. Appl. Spectrosc. 66, 347 (2012).
- Parigger, C. G. Atomic and molecular emissions in laser-induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 79, 4-16 (2013).
- Konjević, N., Lesage, A., Fuhr, J. R., Wiese, W. L. Experimental Stark widths and shifts for spectral lines of neutral and ionized atoms. J. Phys. Chem. Ref. Data. 31, 819-927 (2002).
- Oks, E. Stark broadening of hydrogen and hydrogen-like spectral lines in plasmas: the physical insight. Alpha Science Int. , Oxford. (2006).
- Parigger, C. G., Dackman, M., Hornkohl, J. O. Time-resolved spectroscopy measurements of hydrogen-alpha, -beta, and -gamma emissions. Appl. Opt. 47, (2008).
- Parigger, C. G., Oks, E. Hydrogen Balmer series spectroscopy in laser-induced breakdown plasmas. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 13-23 (2010).
- Lucena, A. D., Tobaria, L. M., Laserna, J. J. New challenges and insights in the detection and spectral identification of organic explosives by laser induced breakdown spectroscopy. Spectrochim. Acta Part B. 66 (1), 12-20 (2011).
- Swafford, L. D., Parigger, C. G. Measurement of hydrogen Balmer Series lines following laser-induced optical breakdown in laboratory air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Hornkohl, J. O., Nemes, L., Parigger, C. G. Spectroscopy of Carbon Containing Diatomic Molecules. Spectroscopy, Dynamics and Molecular Theory of Carbon Plasmas and Vapor. Nemes, L., Irle, S. , World Scientific. Singapore. 113-165 (2011).
- Parigger, C., Hornkohl, J. O. Diatomic molecular spectroscopy with standard and anomalous commutators. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 1, 25-43 (2010).
- Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Computation of AlO emission spectra. Spectrochim. Acta Part A. 81, 404-411 (2011).
- Hermann, J., Peronne, A., Dutouquet, C. Analysis of the TiO-γ System for temperature measurements in laser-induced plasma. J. Phys. B: At. Mol. Opt. Phys. 34, 153-164 (2001).
- Woods, A. C., Parigger, C. G., Hornkohl, J. O. Measurements and analysis of titanium monoxide spectra in laser-induced plasma. Opt. Lett. 37, 5139-5141 (2012).
- Witte, M. J., Parigger, C. G. Measurement and analysis of carbon Swan spectra following laser-induced optical breakdown in air. Accepted, Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 4 (1), (2013).
- Surmick, D. M., Parigger, C. G., Woods, A. C., Donaldson, A. B., Height, J. L., Gill, W. Analysis of emission Spectra of Aluminum Monoxide in a Solid Propellant Flame. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 2-137 (2012).
- Woods, A. C., Parigger, C. G. Time-resolved Temperature Inferences Utilizing the TiO A3φ→X3Δ Band in Laser-induced Plasma. Int. Rev. Atom. Mol. Phys. 3 (2), 103-111 (2012).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
