כאשר תגובות מתנהלות עם זרז הידרופילי ומצע הידרופובי כדי ליצור מוצר הידרופובי, שזה די נפוץ להעסיק מעורב ממסים על מנת לספק מערכת תגובה הומוגנית. לדוגמא, THF-מים ואצטוניטריל מים הם בדרך כלל מעורבים כלי רכב ממס עבור תהליכי התגובה הומוגנית אלה. באופן אידיאלי, זה יהיה יתרון לפתח תהליך שבו התגובה מתבצעת בתנאים הומוגנית ואחרי פיצול שלב מושרה להפריד את רכיבי ממס מימיים ואורגניים. הזרז הידרופילי היה אז להיות ממוקם בשלב המימית והמוצר הידרופובי בשלב האורגני. התהליך הכולל יאפשר הפרדה / בידוד קליל של מוצר ואמצעי למחזר את הזרז. ממסים אורגניים מימיים מתכוונן (שיבולת שועל) לספק רכב כדי לבצע את האסטרטגיה הזו. הצעד הראשון בפיתוח OATS היה להבין את שלב ההתנהגות של הפתרון אורגני מימי כמו פוnction של / פרופורציה מים אורגנית, CO 2 בלחץ וטמפרטורה. היעילות של הפרדת פאזות על תוספת של CO 2 (כלומר המסיסות הצולבת בכל שלב) חשובה לכמת. למעשה מבחינה תהליך, מסיסות צולבת יכולה לתרגם ישירות להפסדי מוצר וזרז בשלבים לא רצויים, בהתאמה. לכן, בידיעה שהרכב שלב כפונקציה של לחץ הוא מידע חשוב עבור יישומים "בעולם האמיתי". שיטות דגימה זמינות; 5-7 עם זאת, דגימה ישירה ממערכות לחץ גבוהות עלולה לשנות את שיווי המשקל של המערכת ולגרום להפרדת פאזות או מהבהב, כתוצאה משינויים פתאומיים בלחץ או טמפרטורה בקו המדגם. לכן, שיטה שלא מפריעה למערכת ומאפשרת רכישה מהירה ונתונים לשחזור הייתה עדיפה. מנגנון תא לחץ הגבוה הספיר הוא אכן כלי תכליתי למדידת שלב התנהגות ללא דגימה. Uלשיר cathetometer, ניתן להקליט מדידות נפח מדויקות מאוד. מדידות נפח הניסיוניות אלה משמשות לאחר מכן עם המשוואה מהמעלה השלישית פנג-רובינסון ממדינה (שינויים של Stryjek וורה) והותאמו יורון-ידאל ערבוב כללים לחישוב הרחבת נפח וקומפוזיציות שלב כפונקציה של טמפרטורה ולחץ 8-10 ביעילות. טכניקה זו תוכננה במיוחד כדי למדוד את שיווי משקל בשלב של מערכות אד נוזל נוזליים. צריך להיות מודגש כי תא הספיר אינו מתאים ללמוד מערכות שכוללות מוצקים. הנתונים רכשו עם תא הספיר בלחץ גבוה הנחה את הבחירה של תנאי ניסוי לתגובות OATS תיווך, פרידות ומחזור זרז. יתר על כן, תא הספיר שמש גם (1) הרחבת מידת ממס (או נפיחות) כפונקציה של לחץ CO 2 עם ממסים אורגניים ונוזלים יוניים, (2) לקבוע מחיצות זרז במערכות multiphase כפונקציה של לחץ, ממסמערכת וטמפרטורה ו( 3) להבין שלב התנהגות במערכות תגובה מורכבות שנערכו תחת לחץ. בזאת, אנו מדווחים (1) התיאור של מנגנון תא ספיר בלחץ גבוה, (2) מגבלות אפשריות ואמצעי בטיחות, (3) פרוטוקול ההפעלה שלה, ו (4) הוכחה ספציפית של תוצאות עיקרון.
תא הספיר בלחץ גבוה שנדון לעיל נעשה מותאם אישית (איור 1). תא שיווי המשקל מורכב של גליל חלול ספיר (50.8 מ"מ OD x 25.4 ± 0.0001 מזהה מ"מ x 203.2 L מ"מ). התא מתחלק לשני תאים מופרדים על ידי בוכנה. התא התחתון מכיל מים המשמשים כנוזל pressurizing (כחול צבועים למטרות הפגנתיות) והתא העליון מכיל את מרכיבי שיווי המשקל (איור 2). האמבטיה האוויר הייתה שהוקמה באופן מותאם אישית של פרספקס כדי שתתאים להגדרה ספציפית ועל מכסה המנוע בגודל. התא ממוקם בתוך airbath טמפרטורה מבוקרת, שנשמר עם בקרת טמפרטורה דיגיטליתטיט. הטמפרטורה של airbath מנוטרת עם צמדים תרמיים (סוג K) ומידע דיגיטלי. יש תרמי נוסף (סוג K) בתוך תא הספיר, כי הוא גם במעקב עם צג דיגיטלי. הלחצים נמדדו עם מתמר לחץ וצג דיגיטלי. שני בלחץ גבוה, 500 מיליליטר, משאבות מזרק מסוגלות לשמור עד 10 מגפ"ס לחץ נדרשו לפעולה. משאבת מזרק לחץ גבוה הראשונה מכילה מים המשמש לחצים על המערכת. משאבת לחץ גבוה השנייה שימשה להציג CO 2 (או גז אחר) למערכת. כניסת הגז נמצאת בחלק העליון של תא הספיר. הלחץ נשלט עם משאבת המזרק בלחץ הגבוה כדי להשיג את לחץ שיווי משקל בשני הצדדים של הבוכנה. התא הוא רכוב על פיר מסתובב, והערבוב מושגת על ידי החלפה של כל התא באופן ידני.
כרכים של נוזלים והאדים מחושבים על ידי מדידת הגובה של המניסקוס עם micrometer cathetometer. להתקות פחות מ 50 מ"מ, הדיוק הוא 0.01 מ"מ; להתקות גדולות יותר, הדיוק הוא 0.1 מ"מ.