Method Article

כמותי איתור של אדי נפץ Trace ידי טמפרטורת מתוכנת Desorption גלאי גז לכידת כרומטוגרפיה-אלקטרונים

DOI:

10.3791/51938

⸱

July 25th, 2014

 ,  ,  ,  , 
1Chemical Sensing & Fuel Technology, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 2NOVA Research, Inc., 3Bio/Analytical Chemistry, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory, 4Navy Technology Center for Safety and Survivability, Chemistry Division, U.S. Naval Research Laboratory

In This Article

Summary

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

עקוב אחר אדים של חומר נפץ TNT וRDX שנאספו בצינורות desorption תרמית מלא סופגים נותחו באמצעות מערכת desorption טמפרטורה מתוכנת מצמידים את GC עם גלאי לכידת אלקטרון. הניתוח אינסטרומנטלית בשילוב עם שיטה בתצהיר נוזלית ישירה כדי להפחית את השונות מדגם וחשבון לסחיפת מכשור והפסדים.

Abstract

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

בתצהיר הנוזלי הישיר של סטנדרטים פתרון על גבי צינורות desorption תרמית מלא סופגים משמש לניתוח כמותי של דגימות אדים נפיצות עקבות. השיטה בתצהיר נוזלית הישירה מניב נאמנות גבוהה בין הניתוח של דגימות אדים והניתוח של סטנדרטים פתרון מאשר באמצעות שיטות הזרקה נפרדות לאדים ופתרונות, כלומר, דגימות שנאספו בצינורות אדי איסוף וסטנדרטים שהוכנו בבקבוקוני פתרון. בנוסף, השיטה יכולה להסביר את הפסדי מכשור, מה שהופך אותו לאידיאלי עבור מזעור השתנות וזיהוי כימי עקבות כמותית. גז כרומטוגרפיה עם גלאי לכידת אלקטרון היא תצורת מכשור רגישה לנטר-האנרגטיקה, כמו TNT ו RDX, בשל הזיקה האלקטרונית הגבוהה יחסית שלהם. עם זאת, quantitation אדים של חומרים אלו הוא קשה בלי סטנדרטים אדים ובת קיימא. לפיכך, אנו מבטלים את הדרישה לסטנדרטי אדים על ידי שילוב שלהרגישות של המכשור עם פרוטוקול בתצהיר נוזלי ישיר לנתח דגימות אדים נפיצות עקבות.

Introduction

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

גז כרומטוגרפיה (GC) היא טכניקת ניתוח אינסטרומנטלי ליבה של כימיה אנליטית והיא לטעון בכל מקום כמו צלחת או איזון חם במעבדה לכימיה. מכשור GC יכול לשמש להכנה, זיהוי והכימות של מספר רב של תרכובות כימיות והוא יכול להיות בשילוב למגוון של גלאים, כגון גלאי יינון להבה (FIDs), גלאי צילום יינון (PIDs), גלאי מוליכות תרמית ( TCDs), גלאי לכידת אלקטרונים (ECDs), וספקטרומטר מסות (MS), בהתאם לanalytes, מתודולוגיה, ויישום. יכולות להיות הציגו דוגמאות דרך כניסת הפיצול / splitless סטנדרטי בעבודה עם פתרונות מדגם קטנים, פתחי הכניסה ניתוח אמיץ מיוחדים, שלב מיקרו מיצוי מוצק מזרקים (SPME), או מערכות desorption תרמית. GC-MS היא לעתים קרובות בטכניקה סטנדרטי....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. כלי הכנה

  1. להבטיח את המכשיר, תנור, וגלאם ב RT. כבה את זרימת גז לכניסה והגלאים.
  2. הסר את TDS מGC. התייעץ עם המדריך למשתמש של היצרן עבור הליך המכשיר ספציפי.
  3. הסר את מתאם TDS ממפרצון מדינות חבר העמים ולהסיר את האונייה מהמדינות חבר העמים.
  4. בדוק את כניסת חבר העמים לחלקיקים ופסולת תוך האונייה מוסרת. יש לנקות את כל פסולת גלויה עם אוויר דחוס, או עדיף חנקן.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

קבלת תוצאות כמותיות של דגימות אדים נפיצות עקבות מתחילה בהקמת עקומת כיול למכשור TDS-CIS-GC-ECD בשיטה בתצהיר הנוזלי הישירה של סטנדרטים פתרון על גבי צינורות מדגם לתת דין וחשבון להפסדי מכשיר והבדלים בין סטנדרטים פתרון ודוגמאות אדים. TDS-CIS-GC-ECD המכשור והשיטה לTNT וניתוח עקבות RDX כבר תוארו בעבר בפירוט במקום אחר, אבל הפרמטרים המכשיר מסוכמים בטבלה 1. 24,25 כאן, איור 1 מציג סדרה של chromatograms שהושגה באמצעות פסגות פרסמו שיטה ופרמטרים

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

שחזור הוא תכונה קריטית עבור quantitation של אדים נפיצים עקבות שימוש בשיטה בתצהיר נוזלית הישירה עם מכשור TDS-CIS-GC-ECD, וסטיית תקן יחסית (RSD) משמשת לעתים קרובות כמדד לשחזור. יש לנו ניסיון RSDs לשחזור מדגם הפנים בין ושל כ -5% לTNT ו10% לRDX. כל RSD מעל 15% משמש כאינדיקטור כדי לבדוק מקורות נפוצים של וריאציה שלהפחית את היעילות של הפרוטוקול. מקורות של תרגיל שהובילו לRSDs מקובל בעבר מודגשים בדיון הבא.

מקור נפוץ של ור.......

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אין לנו מה לחשוף.

Acknowledgements

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

תמיכה כספית הניתנת על ידי המחלקה לביטחון מולדת המדע ואגף טכנולוגיה.

....

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
2,4,6-טריניטרוטולואן (TNT)Accu-StandardM-8330-11-A-10X10,000 ng μ l-1
Cyclotrimethylenetrinitramine (RDX)Accu-StandardM-8330-05-A-10X10,000 ng μ l-1
3,4-Dinitrotoluene (3,4-DNT)Accu-StandardS-22988-011,000 ng μ l-1
Tenax® צינורות דגימת אדים TAGerstel009947-000-00Tenax® 60/80
CIS4 LinerGerstel014652-005-00או שווה ערך
קו העברה FerruleGerstel001805-008-00
Inlet Liner FerruleGerstel001805-040-00
CIS4 FerruleGerstel007541-010-00
גלאי ECD FerruleAgilent5181-3323
DB5-MS עמודRes-Tek12620

References

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McLafferty, F. W., Stauffer, D. B., Twiss-Brooks, A. B., Loh, S. Y. An enlarged data base of electron-ionization mass spectra. Journal of the American Society for Mass Spectrometry. 2 (5), 432-437 (1991).
  2. Psillakis, E., Kalogerakis, N.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Explosive Vapor DetectionGas Chromatography Electron CaptureDirect Liquid DepositionThermal Desorption TubesTrace Explosive AnalysisCalibration Curve PreparationTNT RDX DetectionProgrammed Temperature DesorptionSorbent Filled TubesVapor Sample Quantitation

Related Articles