הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

המצאה של השער-מתכונן התקני גראפן לסריקה מיקרוסקופית מנהור מחקרים עם זיהומים קולון

15K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/52711

⸱

24 ביולי 2015

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, University of California at Berkeley, 2Department of Chemistry, University of California at Berkeley, 3Department of Chemical and Biomolecular Engineering, University of California at Berkeley, 4National Institute for Materials Science (Japan), 5Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory, 6Kavli Energy NanoSciences Institute, University of California at Berkeley and Lawrence Berkeley National Laboratory

במאמר זה

סיכום

מאמר זה מפרט את תהליך הייצור של מכשיר גרפן הניתן לכוונון שער, המעוטר בזיהומי קולומב לסריקת מחקרי מיקרוסקופיה של מנהור. מיפוי המבנה האלקטרוני התלוי מרחבית של גרפן בנוכחות זיהומים טעונים חושף את ההתנהגות הייחודית של נושאי המטען היחסותי שלו בתגובה לפוטנציאל קולומב מקומי.

תקציר

בשל ספקי האנרגיה נמוכה היחסות שלו אחראי, האינטראקציה בין גרפן וזיהומים שונים מובילה לעושר של פיסיקה ודרגות חופש לשלוט מכשירים אלקטרוניים חדשות. בפרט, ההתנהגות של נושאי המטען של גרפן בתגובה לפוטנציאלים מזיהומי קולון טעונים צפויה להיות שונה באופן משמעותי מזה של רוב החומרים. מיקרוסקופ מנהור הסורק (STM) וספקטרוסקופיה מנהור הסורק (STS) יכולים לספק מידע מפורט על שני התלות במרחב ובאנרגיה של המבנה האלקטרוני של גרפן בנוכחות טומאה טעונה. העיצוב של מכשיר טומאה-גרפן היברידי, מפוברק באמצעות תצהיר מבוקר של זיהומים על משטח גרפן מגודרת בחזרה, אפשר בכמה שיטות חדשניות למאפיינים האלקטרוניים של גרפן כוונון מבוקר. 1-8 gating אלקטרוסטטית מאפשר שליטה בצפיפות נושאי המטען בגרפן ואת יכולת רברסימנגינת בליי תשלום 2 ו / או 5 מדינות מולקולריות של טומאה. מאמר זה מתאר את התהליך של בודה מכשיר גרפן שער-מתכונן מעוצב עם זיהומי קולון בודדים ללימודי STM / שילוב STS. 2-5 מחקרים אלה מספקים תובנות רבות ערך לפיזיקה הבסיסית, כמו גם שלטים לעיצוב מכשירי גרפן היברידיים.

מבוא

גרפן הוא חומר דו ממדים עם מבנה ייחודי ליניארי להקה, שמוליד תכונות חשמליות, אופטיות, מכניות יוצאות דופן שלה. 1,9-16 נושאי מטען האנרגיה הנמוכה מתוארים כפרמיונים יחסות, חסרי מסה דיראק 15, ש התנהגות שונה באופן משמעותי מזה של נושאי מטען שאינו יחסותית במערכות מסורתיות. 15-18 בתצהיר מבוקר של מגוון רחב של זיהומים על גרפן מספק פלטפורמה עדיין תכליתית פשוטה למחקרי ניסויים של התגובה של נושאי מטען יחסות אלה למגוון של הפרעות. חקירות של מערכות כאלה עולים כי זיהומי גרפן יכולים להעביר את 6,7 הפוטנציאל הכימי, לשנות את 8 קבועי דיאלקטרי היעילים, ובאופן פוטנציאלי לגרום למוליכות תיווך אלקטרוני 9. רבים ממחקרים אלה 6-8 gating אלקטרוסטטי להעסיק כאמצעי לכוונון המאפיינים של impurit ההיברידיy-גרפן מכשיר. gating אלקטרוסטטי יכול להעביר את המבנה האלקטרוני של חומר ביחס לרמת פרמי ללא hysteresis. 2-5 יתר על כן, על ידי כוונון תשלום 2 או 5 מולקולרי המדינות של זיהומים כגון, gating אלקטרוסטטי יכול הפיך לשנות את המאפיינים של טומאה-גרפן היברידי מכשיר.

חזור-gating מכשיר גרפן מספק מערכת אידיאלית לחקירה על ידי מיקרוסקופ מנהור הסורק (STM). מיקרוסקופ מנהור הסורק מורכב מקצה מתכת חד נערך כמה אנגסטרם ממשטח מוליך. על ידי יישום הטיה בין הקצה ועל פני השטח, מנהרת אלקטרונים בין שתיים. במצב הנפוץ ביותר, מצב נוכחי קבוע, ניתן למפות את הטופוגרפיה של פני השטח המדגם ידי הקצה הלוך ושוב הסריקה-סריקה. בנוסף, המבנה האלקטרוני המקומי של המדגם ניתן ללמוד על ידי בחינת ספקטרום di / DV מוליכות ההפרש, שהוא פרופורציונאלי לדה המקומיתnsity של מדינות (LDOS). מדידה זו היא לעתים קרובות מכונה ספקטרוסקופיה מנהור הסורק (STS). על ידי השליטה בנפרד מתח ההטיה וגב-שער, התגובה של גרפן לזיהומים ניתן ללמוד על ידי ניתוח ההתנהגות של ספקטרום di / DV אלה. 2-5

בדוח זה, הייצור של מכשיר גרפן מגודרת גב מעוטר בזיהומי קולון (למשל, יחויב אטומים Ca) מתואר. המכשיר מורכב מאלמנטים לפי הסדר הבא (מלמעלה למטה): adatoms סידן ואשכולות, גרפן, ניטריד בורון משושה (H-BN), דו תחמוצת צורן (SiO 2), וסיליקון בתפזורת (איור 1). H-BN הוא סרט דק בידוד, המספק מצע אטומי שטוח וחשמלי הומוגנית לגרפן. 19-21 H-BN וSiO 2 מעשה כחומרים דיאלקטריים, ותפזורת Si משמש כגב-השער.

לפברק את המכשיר, גרפן הוא גדל ראשון בelectrocheרדיד mically מלוטש Cu 22,23, אשר משמש כמשטח קטליטי נקי לשיקוע הכימי (CVD) 22-25 של גרפן. בצמיחת CVD, גזים מתאן מבשר (CH 4) ומימן (H 2) לעבור פירוליזה כדי ליצור תחומים של גבישי גרפן על רדיד Cu. תחומים אלה גדלים וסופו של דבר למזג יחד, ויצרו גיליון גרפן polycrystalline. 25 גרפן וכתוצאה מכך מועבר על גבי מצע היעד, / SiO 2 שבב H-BN (שהוכן על ידי קילוף מכאני של 19-21 H-BN על SiO 2 / Si שבב (100)), באמצעות פולי (methacrylate מתיל) (העברת PMMA). 26-28 בהעברת PMMA, גרפן על Cu הוא ראשון ספין מצופה בשכבה של PMMA. / גרפן / מדגם Cu PMMA אז צף על פתרון etchant (למשל, FeCl 3 (aq) 28), שחורטים שם Cu. מדגם PMMA / גרפן unreacted הוא דג עם H-BN / SiO 2 שבב ולאחר מכןניקה בממס אורגני (למשל, CH 2 Cl 2) וא / H 2 סביבה 29,30 כדי להסיר את שכבת PMMA. מדגם 2 / סי גרפן כתוצאה / h-BN / SiO אז למגעים חשמליים ב- גבוה ואקום אולטרה צלחת מדגם (UHV) ומרותק בחדר UHV-ערובה תיל. לבסוף, מכשיר גרפן מופקד באתרו עם זיהומי קולון (למשל, יחויב אטומים Ca) ונחקר על ידי STM. 2-5

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. אלקטרוכימי פוליש של Cu לסכל 22,23

הערה: ליטוש אלקטרוכימי חושף משטח Cu חשוף לצמיחת גרפן על ידי הסרת משטח ציפוי מגן ושולט בצפיפות זרע צמיחה.

  1. הכן פתרון ליטוש אלקטרוכימי על ידי ערבוב 100 מיליליטר מים טהורים, 50 מיליליטר אתנול, חומצה זרחתית 50 מיליליטר, 10 מיליליטר isopropanol, ואוריאת 1 גרם.
  2. לחתוך נייר כסף Cu למספר 3 סנטימטר על 3 סנטימטר שקפים. הערה: כל נייר כסף משמש כאו האנודה או קתודה.
  3. הגדר את האנודה / קתודה ידי הצמדת נייר Cu אנכי עם בעל וחיבורו למסוף המתאים של אספקת החשמל.
    הערה: האנודה (הקוטב החיובי) תהיה אלקטרוכימי מלוטשת לצמיחת גרפן.
  4. לפני הליטוש מתחיל, להגדיר מתח קבוע של 4.8 V באספקת החשמל.
  5. הפעל את אספקת החשמל בהקדם האנודה והקתודה הם טבלו בו-זמנית לelectrochemiפתרון ליטוש קאל. הפרד את האלקטרודות בכ -2 סנטימטרים. בדוק שהזרם וכתוצאה מכך הוא בין 1-2 א
  6. תפסיק ליטוש אלקטרוכימי לאחר 2 דקות על-ידי כיבוי אספקת החשמל. קח את האנודה ולשטוף אותו באופן מיידי בנפרד עם מים, אצטון, וisopropanol אולטרה-טהורים.
  7. לפוצץ-לייבש את נייר כסף Cu שטף עם N 2 גז ולאחסן אותו במכל יבש.

2. כימי החמקן הפקדת (CVD) של גראפן על Cu לסכל 22-25

  1. מניחים שפופרת קוורץ בתנור CVD ולחבר את הצינור לשאר קו הגז עם אבזרי KF.
  2. מניחים נייר כסף Cu מלוטש אלקטרוכימי על גבי סירת קוורץ. באמצעות מוט ארוך, לדחוף את סירת קוורץ לתוך שפופרת קוורץ עד רדיד Cu ממוקם במרכז תנור CVD. הקף את המערכת עם אבזרי KF.
  3. לשאוב את המערכת עם משאבת roughing. לטהר את המערכת עם H 2.
  4. כבש את הטמפרטורה ל 1,0506; C עם 200 SCCM של H 2. לחשל במעלות צלזיוס 1,050 באותה זרימת גז לשעה 2.
    הערה: הטמפרטורה נמדדת באמצעות מובנה בצמד תרמי סוג K בתנור צינור.
  5. להתקרר ל1,030 מעלות צלזיוס עם אותו זרימת הגז. לגדול גרפן במשך 10 דקות עם CH 4 ו -10 SCCM H 40 SCCM 2.
  6. ברגע שהצמיחה היא מעל, פתח את מכסה המנוע התנור להתקרר במהירות במורד הנזיקין. שמור את אותה זרימת גז.
  7. ברגע שהטמפרטורה היא מתחת ל -100 מעלות צלזיוס, לכבות את זרימת הגז.
  8. כבה את המשאבה. Vent המערכת עם N 2 גז על ידי פתיחת שסתום הוויסות לאט בין קו הגז ובלון הגז N 2.
  9. קח את הדוגמא. חותך את נייר הכסף Cu לחתיכות עם ממדים רצויים.
  10. חנות המדגם במכל יבש בתוך תא ייבוש.

3. מכאני קילוף 19-21 של H-BN על גבי שבב 2 SiO

  1. נקה SiO 2 שבב. הערה: SIO 2 שבב מורכב מבערך 285 SiO 2 שכבה עבה ננומטר על גבי תפזורת סי.
    1. חותך SiO 2 פרוסות לכ 1 סנטימטר על ידי 1 שבבי סנטימטר באמצעות סופר יהלומים.
    2. יש לשטוף את שבב SiO 2 עם מים וisopropanol. שמור את פני השטח SiO 2 מכוסים במים / isopropanol לאחר כל שטיפה.
    3. מניחים את שבב SiO 2 על coater הספין כדי להסיר נוזל מפני השטח שלו. ספין השבב עם 3,000 סל"ד במשך 15 שניות.
    4. בדוק את הניקיון של השבב תחת מיקרוסקופ אופטי עם הגדרת שדה כהה. הערה: על פי הגדרת שדה כהה, זיהומים מוצקים מופיעים חלקיקים בהירים כ.
  2. הנח SiO 2 שבב נקי, קלטת קילוף, וגביש H-BN על שולחן נקי עם מיקרוסקופ אופטי.
  3. הכן שתי רצועות של סרט: סרט הורה וקלטת שנייה. מניחים שניהם על השולחן עם הצדדים הדביקים שלהם למעלה. מניחים גביש H-BN בצד הדביק של קלטת ההורה.
  4. מניחים את שלצד מרושל של הקלטת השנייה על גביש H-BN בקלטת ההורה (כך שצדדים דביקים של הקלטות השניה והורה הם נוגעים ללב). לשפשף על הגביש בעדינות כדי להסיר בועות אוויר שנלכדו.
  5. לקלף את הקלטת השנייה לקלף גביש H-BN על גבי הקלטת השנייה. אחסן את קלטת ההורה לשימוש עתידי.
  6. מקפלים את הקלטת השנייה על עצמו, לשפשף בעדינות על הגביש, ולקלף את הקלטת. חזור על תהליך זה 10 פעמים, מתקפל הקלטת השנייה, כך שגבישי H-BN מועברים לאזור חדש ורענן של הקלטת השנייה בכל פעם.
  7. הנח SiO 2 שבב נקי מתחת למיקרוסקופ. היצמד האזור של הקלטת השנייה המכילה קריסטל H-BN על שבב SiO 2. ודא שהקלטת גם מקלות לדוכן מיקרוסקופ להבטחת השבב במהלך שלב הקילוף הקרוב.
  8. לאט לאט לקלף את הקלטת, ניטור התהליך מתחת למיקרוסקופ. כקלטת כמעט התקלפה, להשתמש פינצטה כדי להחזיק את SiO 2 במקום. הערה: פילינג מהר מדי יגרום פתיתי H-BN פחות על השבב.
  9. ברגע שהקלטת הוא קילפה, למקם את השבב בתוך תנור CVD. לחשל את השבב באוויר ב 500 מעלות צלזיוס במשך שעה 2.

4. פולי (methacrylate מתיל) 26-28 העברת גראפן על (PMMA) H-BN / SiO 2

  1. שים טיפה אחת של PMMA (A4) בגרפן / נייר / גרפן Cu. ספין-מעיל נייר עם 3,000 סל"ד ב -30 שניות. הערה: כFeCl 3 (aq) חורט את שכבת Cu במהלך שלב התחריט הקרוב, גרפן הישבן ייפול תוך השכבה / גרפן PMMA תישאר unreacted (איור 2).
  2. בעזרת כף עמידה FeCl 3, נותן למצוף מצופה ספין רדיד Cu על הפתרונות הבאים לפי סדר הבא: 1.5 דקות על FeCl 3 (aq), 5 דקות במים טהורים, 1 דקות בFeCl 3 (aq), 5 דקות על מים חרדיים טהורים, 15 דקות על FeCl 3 (aq), 5 דקות במים-אולטרה טהורים, 5 דקות על wate אולטרה-טהורR, ו- 30 דקות על מים טהורים. הכן כל אמבט מים טהור בכוס נפרדת.
  3. דגים המדגם / גרפן PMMA עם H-BN / SiO 2 שבב. הנח אותו על צלחת חמה על 80 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות כדי להסיר מים וב 180 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות כדי להירגע 27 סרט PMMA.
  4. מניחים את / גרפן / h-BN / SiO 2 השבב PMMA בCH 2 Cl 2 O / N לפזר שכבת PMMA.

5. Ar / H 2 חישול 29,30

  1. מניחים את צינור קוורץ בתנור CVD ולחבר את הצינור לשאר קו הגז עם אבזרי KF.
  2. מניחים את גרפן / BN / SiO 2 השבב על סירת קוורץ. באמצעות מוט ארוך, לדחוף את סירת קוורץ לתוך שפופרת קוורץ עד השבב ממוקם במרכז תנור CVD. הקף את המערכת עם אבזרי KF.
  3. לשאוב את המערכת עם משאבת roughing. לטהר את המערכת עם H 2 ואר.
  4. לבנות את הלחץ לכספומט 1 עם 100 SCסנטימטר H 2 ו -200 SCCM Ar עם שסתום ויסות. ברגע שהלחץ מגיע כספומט 1, להתאים את גודל הצמצם של שסתום הוויסות לייצב את הלחץ בכספומט 1.
  5. כבש את הטמפרטורה ל -350 מעלות צלזיוס ולחשל עבור שעות 5 עם אותו זרימת הגז.
  6. להתקרר לRT עם אותו זרימת הגז.
  7. ברגע שהטמפרטורה היא מתחת ל -100 מעלות צלזיוס, לכבות את זרימת הגז. סגור את כל השסתומים.
  8. כבה את המשאבה. Vent המערכת עם N 2 גז על ידי פתיחת שסתום הוויסות לאט בין קו הגז ובלון הגז N 2.
  9. קח את הדוגמא. בדוק את מספר שכבות גרפן ורמת פגם עם ספקטרוסקופיית ראמאן 32. בדוק הניקיון / האחידות שלה תחת מיקרוסקופ אופטי. אזורים מרובים סריקה המופיעים נקי תחת מיקרוסקופ האופטי עם מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) כדי להבטיח שהמדגם מופיע נקי / אחיד בקנה מידת אורך קטן (<500 ננומטר) גם כן.
  10. לאחסן אותו במכל יבש בתוךייבוש.

6. הרכבת התקני גראפן שער-מתכונן לSTM מדידת 2-5

  1. להתאדות 50 מיקרומטר ב -50 מיקרומטר כרית מגע Au / Ti על Ar / H 2 -annealed גרפן / h-BN / SiO 2 מדגם CVD.
    1. הדבק את המדגם על במה על גבי micromanipulator.
    2. תוך מעקב עם מיקרוסקופ אופטי, ליישר מסכת סטנסיל עם גרפן באמצעות micromanipulator כך קשר Au / Ti יופקד ליד האזור של עניין בלי מכסה את פני השטח.
    3. להעביר את המדגם עם מסכת סטנסיל למאייד קורה אלקטרוני. להתאדות 10 ננומטר של Ti ב3 / sec. לכסות את שכבת Ti ידי מתאדה 30-50 ננומטר של Au ב3 / sec באותה הפעלת אידוי בלי לשבור ואקום. הערה: לחלופין, 1 ננומטר של Cr הוא תחליף טוב עבור 10 ננומטר של טי.
    4. להעביר את המדגם עם מסכת סטנסיל חזרה לmicromanipulator להסרת השלב.
  2. הר המדגם על צלחת מדגם גבוה במיוחד ואקום (UHV).
    1. מניחים פיסה דקה של ספיר על צלחת מדגם UHV. הערה: הספיר משמש כשכבת בידוד המונעת מגע חשמלי בין קרקע סי וSTM. יתר על כן, ספיר הוא מנצח תרמית מעולה לצורך חישול מדגם.
    2. מניחים את המדגם על גבי הספיר. מקום אחר פיסה דקה של ספיר על המדגם. ודא שהספיר לא מכסה את פני השטח גרפן.
    3. אבטח את מבנה ספיר / מדגם / ספיר עם מהדק מתכתי. ודא שכל המבנה הוא נוקשה או אחר זה ירטוט בתוך STM.
  3. תיל-בונד מסופי צלחת מדגם UHV לנכס אנשי קשר במכשיר גרפן. הערה: אלקטרודות Au / טי שהופקדו הן לקרקע בעוד בתפזורת Si היא אלקטרודה השער-ערובה חוט (איור 1) מלוכדות תיל.
    1. מניחים את המדגם רכוב על במה חוט-מליטה מקורקעת.
    2. מקומות של אנשי קשר Au / Ti באמצעות מיקרוסקופ אופטי לזהות.
    3. הפעל תיל-בונדר. אם התיל-בונדר הוא פנאומטי, להפעיל N 2 גז. הגדר את החוט-ונדר לעשות שתי איגרות חוב.
    4. באמצעות זרוע חוט-מליטה, למקם את הקצה של החוט בונדר על גבי המסוף המתאים על צלחת מדגם UHV. הזז למטה ולחץ בעדינות את הקצה של החוט בונדר על המסוף עד התיל-בונדר מצביע על כך שהמליטה הוא סיימה.
    5. נושא חוט למגע Au / Ti במכשיר גרפן. הזז למטה ולחץ בעדינות את הקצה של החוט בונדר על קשר Au / Ti עד התיל-בונדר מצביע על כך שהמליטה הוא סיימה.
    6. השתמש סופר יהלומים לגרד כמה SiO 2 על קצה שבב SiO 2 לחשוף את סי שתשמש כגיבוי שער. חזור על התהליך דו-המליטה לSi החשוף.
    7. הכנס את המדגם בתוך UHV (10 -10 Torr) קאמרי הכנה ולחשל G-ערובה החוטמכשיר raphene בסביבות 300 מעלות צלזיוס. העבר את המכשיר לחדר STM.
      הערה: מכשיר גרפן יש מרותק עד פני השטח שלו מופיע נקיים תחת STM (ראה סעיף 8 לפרוטוקול.). זמן חישול ישתנה בהתאם לניקיון הראשוני של המכשיר.

7. STM טיפ כיול על Au (111) משטח 31

  1. (111) מדגם לחשל / גמגום Au על הבמה דוד בתא UHV לנקות / לשטח את פני השטח Au. לחשל במשך 5 דקות ב 375 מעלות צלזיוס, וגמגום דקות 5 עם Ar + קרן מואצת 500 V. העבר Au המדגם (111) לשלב סריקת STM.
  2. מתקרב משטח Au (111) עם קצה STM. החל 10 V פולסים על קצה STM עד שיקום אדרה Au (111) נראה בבירור.
  3. כייל את הקצה על ידי התאמת צורת הקצה והשוואת ספקטרום di / DV מוליכות ההפרש לAu הסטנדרטי (111) ספקטרום di / DV. 31
    1. סרוק את Au (111) משטח עם 40 ננומטר ב -40 ננומטר מסגרת לזהות אזור נקי / שטוח. אם פני השטח יש צפיפות גבוהה של קצות צעד, לעבור לאזור חדש לסריקה.
    2. בעדינות לקרוס קצה STM 0.4-1.0 ננומטר לאזור נקי של משטח Au (111); מתרסק בשליטה זה נקרא כפתור "לתקוע". כבה את המשוב ולחץ על "קח ספקטרוסקופיה" לקחת ספקטרום di / DV באמצעות נעילה על התגובה הנוכחית של מתח AC מווסת (6 mV ו613.7 הרץ) הוסיף להטית הקצה.
      הערה: לאחר מתח AC המווסת (6 mV ו613.7 הרץ) מסופק על הקצה, וכתוצאה מכך מנהור הנוכחי נכנס למגבר הנעילה ב, שמבודד את המרכיב של נוכחי עם אותו התדר ומחזיר אות di / DV. על ידי הקלטת האיתותים כהטית המדגם הוא נסחפה מ-1.0 ל -1.0 V, ספקטרום di / DV נוצר. בגלל תכנית ספקטרוסקופיה זה הבית-כתוב, ההדרכה ללקיחהספקטרוסקופיה תשתנה בין תוכניות שונות.
    3. בדוק את עקומת di / DV הושגה נגד Au סטנדרטי (111) ספקטרום di / DV (איור 4). הפוך מדינת משטח Au (111) בטוחה נמצאת בdi / עקומת DV וכי הספקטרום הוא נעדר מכל תכונה חריגה. אם עקומת di / DV הנמדד אינה מקובלת, לחזור על השק בשלב 7.3.2 עד עקומת di / DV נראית כמו אחד שמוצג באיור 4.
    4. ברגע שצורת קצה וקשת di / DV מותאם, לחכות 15 עד 30 דקות; אם קצה STM הוא לא יציב, ספקטרום di / DV ישתנה במהלך פרק זמן זה. לכבוש מחדש ספקטרום di / DV במיקום שונה לאשר את קצה STM הוא יציב או לא.
    5. חזור על השק בשלב 7.3.2 אם עקומת di / DV השתנתה. להמשיך לסרוק גרפן אם עקומת di / DV היא ללא שינוי.

8. הסריקה גראפן

  1. TRansfer מכשיר גרפן לשלב סריקת STM.
  2. השתמש מיקרוסקופ אופטי למרחקים ארוכים כדי לראות את קצה STM ומכשיר גרפן. לאחר רוחבי יישור הקצה ופתית H-BN של עניין, להתקרב גרפן.
  3. התחל סריקת ננומטר 2 על ידי 2 אזור ננומטר. לאט לאט להגדיל את חלון הסריקה עד 5 ננומטר ננומטר על ידי 5, 10 ננומטר, 10 ננומטר, 15 ננומטר ב 15 ננומטר, 20 ננומטר ב -20 ננומטר, וכו '. אם טומאה גדולה (> 100 בגובה בערב) הוא נתקל, למשוך את הקצה ולעבור לאזור אחר.
  4. קח ספקטרום di / DV ולהשוות לספקטרום di / DV הסטנדרטי בגרפן מצע / h-BN (ראה נ"צ. 21). אם הקשת היא לא דומה, לכייל מחדש את הקצה על משטח Au (111) (ראה סעיף. 7 לפרוטוקול).
  5. אזורים מרובים סריקה כדי לקבל תחושה של איך לעתים קרובות טומאה גדולה (> 100 בגובה בערב) הוא נתקל. בהתבסס על נתונים אלה, להסיק את הניקיון של המדגם.

9. זיהומים קולון הפקדה על Surfac גראפןדואר 2-4

  1. להשיג מקור Ca. כייל את האידוי של אטומים Ca עם מנתח גז שייר (RGA) וmicrobalance גביש קוורץ (QCM) בחדר בדיקת UHV. הערה: RGA מעריכה את טוהר של הפקדת Ca תוך QCM מודד שיעור בתצהיר Ca.
    1. הפעל זרם דרך מקור Ca.
    2. להגביר את הזרם עד לחץ חלקי של Ca 10 -10 Torr מזוהה בספקטרום ההמוני RGA. להיות מודע לעובדה שיש לי Ca וAr אותו המוני, ולכן הם נבדלים בRGA.
    3. למדוד את קצב Ca התצהיר (שכבה / sec) עם QCM.
      1. קלט הצפיפות (למשל, 1.55 גר '/ סנטימטר 3 ליוני Ca) הפיקדון להמיר ערך שינוי תדר בתצהיר שיעור.
      2. צג השיעור בתצהיר לQCM קורא את השיעור בתצהיר ב/ s; להמיר את זה לשכבה / sec בהנחה שעובי monolayer שווה לקוטר היוני (לדוגמא, .228 א ליון Ca) של הפיקדון.
    4. לקבוע נוכחי האופטימלית על ידי ההתאמה הנוכחית עד שמסך השיעור בתצהיר מצביע על שיעור בתצהיר רצוי (למשל, 3.33 x 10 -5 שכבה / sec).
  2. בהתחשב בשיעור בתצהיר (למשל, 3.33 x 10 -5 שכבה / sec) בשלב 9.1.3, לחשב את הזמן (שניות) להפקדת הסכום הרצוי (למשל, 0.01 monolayer) של CA. בSTM, להפקיד Ca על משטח Cu (100) באתרו עם ההגדרה הנוכחית האופטימלית מצעד 9.1.3. בדוק את כיסוי Ca וניקיון של הפוסט-תצהיר Cu פני השטח (100) עם STM (ראה שלב 8.5); לכייל מחדש את ההגדרה הנוכחית עד תנאי שטח Cu (100) תחת STM מופיע כצפוי.
    הערה: פרמטרים הפקדת מותאמים על Cu (100) הראשון כדי למזער את הסיכון של זיהום מכשיר גרפן עם תצהיר גרוע מבוקר.
  3. העבר את מכשיר גרפן לSTM בתצהיר אתר ב4 ק
  4. הפקדה תחויב אטומים Ca על גבי משטח גרפן.
    1. לפני הפקדת Ca על גרפן, outgass מקור Ca. לאט לאט להגביר את הזרם במקור על ידי 0.25 כל דקות 5-10 עד שיגיע לזרם הרצוי בשלב 9.2. סגור תריס בין גרפן ומקור Ca למנוע מזהמי outgassed מלהגיע גרפן.
    2. בואו שטף האידוי לייצב במשך 20 דקות לפני שפתח את התריס.
    3. פתח את התריס והפקדה רצויה (למשל, 0.01 monolayer) כמות יוני Ca על גבי משטח גרפן. ודא שיש לו את מכשיר גרפן קו ראייה עם מקור Ca. ודא שקצה STM הוא מחוץ לקו ראייה של מקור Ca למנוע אטומים Ca יידבק אל קצה STM.
  5. בדוק את כיסוי Ca וניקיון של משטח גרפן פוסט-תצהיר עם STM (ראה שלב 8.5). עיין אסמכתא. 2, 3, ו -4 לפרוטוקול נוסף של המחקר של זיהומי קולון על גרפן.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

איור 1 מדגים סכמטי של מכשיר גרפן מגודרת בחזרה. קשר Au / Ti לטענת צלחת מדגם גרפן UHV חשמלי מליטה-חוט, ואילו חוט-מליטה תפזורת סי לאלקטרודה המתחברת למעגל חיצוני גב-שערי המכשיר. על ידי מכשיר, מדינה אחראית על טומאת קולון בהטית מדגם מסוימת (הנשלטת על ידי קצה STM) יכול להיות מכוון למצב תשלום שונה gating-גב. 2-4

איור 2 מתאר את השלבים לבודת מכשיר גרפן שער-מתכונן. רדיד Cu הוא רא...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

לאפיון STM, מטרות קריטיות של ייצור מכשיר גרפן כוללות: 1) הולך וגדל גרפן monolayer עם מספר מינימאלי של פגמים, 2) קבלת גדולה, נקי, אחיד, ומשטח גרפן רציף, 3) הרכבת מכשיר גרפן עם עמידות גבוהה בין גרפן והשער (כלומר, לא "זליגת שער"), ו 4) הפקדת זיהומי קולון בודדים.

המטרה הראשונה היא נשלטת על ידי תהליך CVD, שבמהלכו גרפן גדל על נייר Cu. למרות שיש מועמדי מצע מרובים (לדוגמא, ניקל, Ru, עיר, Pt, C...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

לסופרים אין מה לחשוף.

תודות

המחקר שלנו נתמכה על ידי המנהל, משרד מדע, משרד אנרגיה של יסוד מדעי של המחלקה האמריקנית של תכנית SP2 אנרגיה תחת חוזה לא. DE-AC02-05CH11231 (פיתוח מכשור STM ושילוב מכשיר); משרד מחקר של צי (אפיון מכשיר), ופרס NSF לא. CMMI-1235361 (ההדמיה di / DV). נתונים STM נותחו ושניתנו באמצעות תוכנת WSxM. 33 DW וAJB נתמכו על ידי משרד הגנה (DoD) באמצעות התכנית לביטחון הלאומית למדע והנדסת בוגר המלגה (NDSEG), 32 CFR 168a.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
נייר כסף Cuאלפא AesarCAS # 7440-50-8
Lot # F22X029
מלאי # 13382		99.8%
Cu סקוטש מג'יק טייפסקוטש®N/Aלקילוף hBN
PMMAMicro ChemM23004 0500L 1GLA4
FeCl3 כף עמידהBel-Art ScienceWare367300015כף כימית כפולה מצופה PTFE, באורך 15 ס"מ
FeCl3 (aq)Ricca Chemical3127-1640% w/v
SiO2/Si(100) שבבNOVA Electric חומריםHS39626-OXn/a
h-BNK. Watanabe ו- T. Taniguchi קבוצהצור קשר עם הקבוצהמשושה יפני BN (JBN)
Au(111)Agilent TechnologiesN9805B-FGAu(111) גדל אפיטקסיאלית על נציץ
ספירדיוק פריטים & קרמיקה בע"מצור קשר עם הספקP/N Sapphire Chips
0.22 x 0.125 x 0.015"
Ca מקורTrace Sciences International Corp.AS-3-Ca-5-Sn/a
Cu(100)Princeton ScientificContact ספק Cu(100) גביש יחיד
מתאןPraxair, Inc.ME 5.0RS-Kגז מבשר צמיחת גרפן
מימןPraxair, Inc.HY 6.0RS-Kגז מבשר צמיחת גרפן

מקורות

  1. Novoselov, K. S., et al. Electric field effect in atomically thin carbon films. Science. 306 (5696), 666-669 (2004).
  2. Brar, V. W., et al. Gate-controlled ionization and screening of cobalt adatoms on a graphene surface. Nat. Phys. 7 (1), 43-47 (2011).
  3. Wang, Y., et al. Mapping Dirac quasiparticles near a single Coulomb impurity on graphene. Nat. Phys. 8 (9), 653-657 (2012).
  4. Wang, Y., et al. Observing atomic collapse resonances in artificial nuclei on graphene. Science. 340 (6133), 734-737 (2013).
  5. Riss, A., et al. Imaging and tuning molecular levels at the surface of a gated graphene device. ACS Nano. 8 (6), 5395-5401 (2014).
  6. Chen, J. H., Jang, C., Adam, S., Fuhrer, M. S., Williams, E. D., Ishigami, M. Charged-impurity scattering in graphene. Nat. Phys. 4 (5), 377-381 (2008).
  7. Pi, K., et al. Electronic doping and scattering by transition metals on graphene. Phys. Rev. B. 80 (7), 075406(2009).
  8. Jang, C., et al. Tuning the effective fine structure constant in graphene: Opposing effects of dielectric screening on short- and long-range potential scattering. Phys. Rev. Lett. 101 (14), 146805(2008).
  9. McChesney, J. L., et al. Extended van Hove singularity and superconducting instability in doped graphene. Phys. Rev. Lett. 104 (13), 136803(2010).
  10. Geim, A. K., Novoselov, K. S. The rise of graphene. Nat. Mater. 6 (3), 183-191 (2007).
  11. Wang, F., et al. Gate-variable optical transitions in graphene. Science. 320 (5873), 206-209 (2008).
  12. Lee, C., Wei, X. D., Kysar, J. W., Hone, J. Measurement of the elastic properties and intrinsic strength of monolayer graphene. Science. 321 (5887), 385-388 (2008).
  13. Zhang, Y., et al. Giant phonon-induced conductance in scanning tunneling spectroscopy of gate-tunable graphene. Nat. Phys. 4 (8), 627-630 (2008).
  14. Zhang, Y., Tan, Y. W., Stormer, H. L., Kim, P. Experimental observation of the quantum Hall effect and Berry’s phase in graphene. Nature. 438 (7065), 201-204 (2005).
  15. Novoselov, K. S., et al. Two-dimensional gas of massless Dirac fermions in graphene. Nature. 438 (7065), 197-200 (2005).
  16. Biswas, R. R., Sachdev, S., Son, D. T. Coulomb impurity in graphene. Phys. Rev. B. 76 (20), 205122(2007).
  17. Novikov, D. S. Elastic scattering theory and transport in graphene. Phys. Rev. B. 76 (24), 245435(2007).
  18. Pereira, V. M., Nilsson, J., Castro Neto, A. H. Coulomb impurity problem in graphene. Phys. Rev. Lett. 99 (16), 166802(2007).
  19. Dean, C. R., et al. Boron nitride substrates for high-quality graphene electronics. Nat. Nanotechnol. 5 (10), 722-726 (2010).
  20. Xue, J., et al. Scanning tunnelling microscopy and spectroscopy of ultra-flat graphene on hexagonal boron nitride. Nat. Mater. 10 (4), 282-285 (2011).
  21. Decker, R., et al. Local electronic properties of graphene on a BN substrate via scanning tunneling microscopy. Nano Lett. 11 (6), 2291-2295 (2011).
  22. Yan, Z., et al. Toward the synthesis of wafer-scale single-crystal graphene on copper foils. ACS Nano. 6 (10), 9110-9117 (2012).
  23. Zhang, B., et al. Low-temperature chemical vapor deposition growth of graphene from toluene on electropolished copper foils. ACS Nano. 6 (3), 2471-2476 (2012).
  24. Li, X., et al. Large-area synthesis of high-quality and uniform graphene films on copper foils. Science. 324 (5932), 1312-1314 (2009).
  25. Zhang, Y., Zhang, L., Zhou, C. Review of chemical vapor deposition of graphene and related applications. Acc. Chem. Res. 46 (10), 2329-2339 (2013).
  26. Reina, A., et al. Transferring and identification of single-and few-layer graphene on arbitrary substrates. J. Phys. Chem. C. 112 (46), 17741-17744 (2008).
  27. Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary subsrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
  28. Regan, W., et al. A direct transfer of layer-area graphene. Appl. Phys. Lett. 96 (11), 113102(2010).
  29. Ishigami, M., Chen, J. H., Cullen, W. G., Fuhrer, M. S., Williams, E. D. Atomic structure of graphene on SiO2. Nano Lett. 7 (6), 1643-1648 (2007).
  30. Dan, Y., Lu, Y., Kybert, N. J., Luo, Z., Johnson, A. T. C. Intrinsic response of graphene vapor sensors. Nano Lett. 9 (4), 1472-1475 (2009).
  31. Chen, W., Madhavan, V., Jamneala, T., Crommie, M. F. Scanning tunneling microscopy observation of an electronic superlattice at the surface of clean gold. Phys. Rev. Lett. 80 (7), 1469-1472 (1998).
  32. Saito, R., Hofmann, M., Dresselhaus, G., Jorio, A., Dresselhaus, M. S. Raman spectroscopy of graphene and carbon nanotubes. Adv. Phys. 60 (3), 413-550 (2011).
  33. Horcas, I., Fernandez, R., Gomez-Rodriguez, J. M., Colchero, J., Gomez-Herrero, J., Baro, A. M. WSXM: A software for scanning probe microscopy and a tool for nanotechnology. Rev. Sci. Instrum. 78 (1), 013705(2007).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

STM STS
המצאה של השער-מתכונן התקני גראפן לסריקה מיקרוסקופית מנהור מחקרים עם זיהומים קולון
צור קשר
המלצה לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

2026 © זכויות יוצרים MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.