Method Article

לפזר החזרה אינפרא אדום Spectroscopic זיהוי של פיזור / חלקיקים מנגנוני Bonding בדיו פונקציונלי

DOI:

10.3791/52744

May 8th, 2015

In This Article

Summary

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

ניסוח של דיו יציב ופונקציונלי הוא קריטי להרחבת היישומים של ייצור תוספים. בתורו, נדרש ידע על מנגנוני הדבקת פיזור/חלקיקים לניסוח דיו יעיל. ספקטרוסקופיה אינפרא אדום פורייה טרנספורמציה מפוזרת (DRIFTS) מוצגת כדרך פשוטה וזולה לקבל תובנה לגבי מנגנונים אלה.

Abstract

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

בייצור תוסף, או הדפסת תלת מימד, חומר מופקד טיפה אחר טיפה, כדי ליצור שכבות מיקרון עד מקרו. דיו הזרקת דיו טיפוסי הוא פיזור קולואידי המכיל כעשרה רכיבים כולל ממס, חלקיקים בקנה מידה ננו עד מיקרון שירכיבו את השכבה המודפסת, חומרי פיזור פולימריים לייצוב החלקיקים ופולימרים לכוונון חוזק השכבה, מתח הפנים והצמיגות. כדי לנסח דיו כזה בצורה רציונלית ויעילה, חיוני לדעת כיצד הרכיבים מתקשרים. באופן ספציפי, אילו פולימרים נקשרים למשטחי החלקיקים וכיצד הם מחוברים? התשובה לשאלה זו דורשת הליך ניסיוני המבחין בין פולימר הנספג על החלקיקים לבין פולימר חופשי. יתר על כן, השיטה חייבת לספק פרטים על האופן שבו הקבוצות הפונקציונליות של הפולימר מקיימות אינטראקציה עם החלקיק. בפרוטוקול זה, אנו מראים כיצד להשתמש בצנטריפוגה כדי להפריד חלקיקים עם פולימר נספג משאר הדיו, להכין את הדגימות המופרדות למדידה ספקטרוסקופית, ולהשתמש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום של Diffuse Reflectance Fourier Transform (DRIFTS) לקביעה מדויקת של מנגנוני הדבקה של חומרי פיזור/חלקיקים. יתרון משמעותי של מתודולוגיה זו הוא שהיא מספקת פירוט מכניסטי ברמה גבוהה תוך שימוש בציוד מעבדה פשוט וזמין בלבד. זה הופך נתונים חיוניים לזמינים כמעט לכל מעבדת פורמולציה. השיטה שימושית ביותר עבור דיו המורכב מחלקיקי מתכת, קרמיקה ותחמוצת מתכת בטווח של 100 ננומטר ומעלה. בגלל הצפיפות וגודל החלקיקים של דיו אלה, הם ניתנים להפרדה בקלות באמצעות צנטריפוגה. יתר על כן, קל להבחין בין החתימות הספקטרוסקופיות של חלקיקים כאלה לבין פולימר נספג. המגבלה העיקרית של טכניקה זו היא שהספקטרוסקופיה מבוצעת מחוץ לאתרה על החלקיקים המופרדים והמיובשים בניגוד לחלקיקים בפיזור. עם זאת, תוצאות מספקטרום החזר כולל מוחלש של החלקיקים המופרדים הרטובים מספקות ראיות לתוקף מדידת ה-DRIFTS.

Introduction

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

תוסף ייצור התפתח לאחרונה כטכניקה מבטיחה לייצור של כל דבר, החל קרמיקה למוליכים למחצה למכשירים רפואיים 1. כיישומים של תוסף ייצור להרחיב לקרמיקה מודפסת, תחמוצת מתכת, וחלקי מתכת, הצורך בגיבוש דיו תפקודי מיוחד מתעורר. השאלה איך לנסח את הדיו הפונקציונלי הנדרש מתייחסת לסוגיה עקרונית במדע פני השטח וקולואיד: מה הם המנגנונים שבאמצעותם חלקיקים בפיזור colloidal הם התייצבו נגד צבירה? באופן כללי, ייצוב דורש שינוי של משטחי החלקיק כזה, או על ידי שקרוב גישה של חלקיקים (ומכאן צבירה) נמנעה או על ידי דחיית Coulombic (ייצוב אלקטרוסטטי), על ידי עונש entropic של הסתבכות פולימר (ייצוב הסטרי) שילוב של Coulombic וכוחות entropic (ייצוב electrosteric) 2. על מנת להשיג כל מנגנונים של אלהייצוב, זה בדרך כלל יש צורך לשנות את הכימיה של פני השטח חלקיקים דרך התקשרות של פולימרים או קבוצות פונקציונליות שרשרת קצרה יותר. כך, ניסוח רציונלים של דיו תפקודי יציב דורש מאתנו לדעת אם תוסף כימי נתון מצרף אל פני השטח החלקיקים ומה כימי קבוצה מצרף אל פני השטח החלקיקים.

המטרה של השיטה שהוצגה בפרוטוקול זה היא להדגים אפיון מהיר של מינים כימיים adsorbed על משטחי חלקיקים בדיו תפקודי. מטרה זו חשובה במיוחד במעברי ניסוח דיו פונקציונליים ממשימה מיוחדת למשטח וקולואיד מדענים לפעילות התאמנה באופן נרחב על ידי מגוון של מדענים ומהנדסים המעוניינים בקרמיקת הדפסה, תחמוצת מתכת, והתקני מתכת. השגת מטרה זו דורשת תכנון ניסוי שמתגבר על האתגרים של אפיון תפוצות עומסי מוצקים אטומים, גבוהים. זה גם דורש להפלות בין פרקמיני emical שנמצאים בפיזור אך לא נספג על החלקיקים מאלה שבעצם נספגים. זה עוד יותר דורש הבחנה בין אלה מינים שנספחים כימי על החלקיקים מאלה הphysisorbed חלש. בפרוטוקול ניסוי זה, אנו מציגים את השימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת לאפיון של קובץ מצורף פיזור בדיו תפקודי. מדידת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום ההחזרה המפוזרת כדלקמן טכניקת הכנת מדגם טרום ניתוח יש להבחין מיני adsorbed מאלו רק הווה בפיזור.

מגוון של שיטות משמש כיום כדי לקבל תובנה הטבע של יחסי הגומלין בין רכיבים כימיים דיו וחלקיקים התפזרו colloidally. חלק משיטות אלה הם בדיקות עקיפות שבו נמדדות נכסים בחזקת לתאם עם functionalization פני השטח. לדוגמא, שינויים בrheology תרחיף או r שקיעהאטס הונחו לתאם עם ספיחה של מכפילי פני השטח 3. התפלגות גודל חלקיקים, כמאופיינת בפיזור אור דינאמי (DLS), ופוטנציאל זטה, כמאופיינת בניידות electrophoretic, לספק תובנות לגבי הספיחה של פולימרים או מינים עם מטען משטח 4,5. באופן דומה, לטעום אובדן מסה כנחקר על ידי ניתוח טרמוגרווימטריים (TGA) מתייחס לנוכחות של מיני desorbing וכוחו של האינטראקציה בין סֶפַח והחלקיקים 6. המידע מהבדיקות העקיפות שהוזכרו לעיל מצביע על שינויים בכימיה של פני השטח, אבל הם לא מספקים תובנה ישירה לזהותו של מין adsorbing או המנגנון של הספיחה שלה. תובנה ישירה היא חשובה במיוחד עבור דיו פונקציונלי שבמספר רב של רכיבים קיים בפיזור. לספק מידע ברמה מולקולרי מפורט, ספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן (XPS) 7, מגנטי 13 C גרעיניהתהודה (NMR) 4,6, וספקטרוסקופיה אינפרא אדום 8-12 נחקרו. משלוש אפשרויות הבאות, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום היא מבטיח במיוחד. בהשוואה ל -13 C NMR, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום אינה דורשת שדיו יגובש עם ממסים אנליטית טהורים כדי למנוע הפרעות בזמן המדידה 13. בהשוואה לספקטרוסקופיה Photoelectron רנטגן, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום סטנדרטית יכולה להתנהל בלחץ הסביבה, הימנעות את הצורך בתנאי ואקום ultrahigh בזמן המדידה.

יש תקדים בספרות לשימוש בספקטרוסקופיה אינפרא אדום כדי לחקור את האינטראקציה בין קרמיקה התפזרה colloidally, תחמוצת מתכת, וחלקיקי מתכת. ניתן להפריד עבודות אלו לניסיונות למדוד כימיה interfacial באתר באמצעות אינפרא אדום מוחלש כולל החזרה (ATR-IR) 9, ומנסה למדוד באתרו לשעבר הכימיה interfacial באמצעות דגימה מוצקה 8. While יש יתרונות במדידות באתר, אי ודאויות המתעוררות כתוצאה מהצורך למניפולציה רפאים להפוך את השיטה קשה לדיו רב-רכיב שבו יש ממסים ורכיבי פולימרים מרובים. לכן, בפרוטוקול זה מתמקד בדגימה מוצקה ומדידה באתרו לשעבר. כל שיטות דגימה מוצקות כרוך צעד לפני טיפול בי מוצק מתקבל על ידי הפרדת החלקיקים מהממס, וצעד ניתוח שבו מדידות אינפרא אדום מבוצעות על החלקיקים מוצקים. ההבדל בין השיטות נובע בבחירת מדגם טרום טיפול ובבחירת טכניקה ניסיונית המשמשת לניתוח אינפרא אדום של מוצק. מבחינה הסטורית, בדרך המסורתית להשתמש ספקטרוסקופיה אינפרא אדום לנתח מוצקים הייתה לטחון כמויות קטנות (<1%) של המדגם המוצק ברומיד אשלגן אבקה (KBR), ולאחר מכן לחשוף את התערובת לsintering בלחץ הגבוה. התוצאה היא גלולה KBR שקופה. יחסי ציבור זהocedure כבר ניסה בהצלחה עם אבקות נגזרות מהשעיות מימיות של חלקיקי zirconia פונקציונליות עם polyethyleneamine 10, עם monolayers חומצת שומן על חלקיקי קובלט 7, ועם dispersants נגזר catechol על Fe 3 O 4 חלקיקים 14. למרות יישומים המוצלחים אלה של טכניקת pelleting KBR לגילוי של dispersants adsorbed, ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת מספקת מספר יתרונות. אחד יתרונות הוא פשוטים הכנת מדגם. בניגוד לpelleting KBR, המדגם המוצק בהחזרה מפוזרת יכול להיות פשוט קרקע ביד. אין צעד sintering כאבקה עצמה הוא נטענה לתוך כוס המדגם ואור אינפרא אדום הפזורים באריכות נמדד. היתרון השני של החזרה מפוזרת מעל pelleting KBR הוא רגישות מוגברת משטח 15. העלייה ברגישות משטח שימושית במיוחד עבור היישום הנוכחי שבי CRIשאלות tical הן הנוכחות ואופי adsorbates על משטחי ננו-חלקיקים.

בין עבודות שהשתמשו בטכניקת דגימת החזרה המפוזרת לחקור את הספיחה של מינים כימיים על דגימות פוזרו colloidally, ההבדלים העיקריים מתעוררים בשיטה של ​​הפרדת חלקיקים מהמדיום הנוזלי. שלב זה הוא קריטי, כי, ללא ההפרדה, זה יהיה בלתי אפשרי להבחין dispersants במיוחד adsorbed מdispersants פשוט מומס בנוזל. בכמה דוגמאות, השיטה של הפרדה אינה ברורה מ12,16,17 פרוטוקול הניסוי. כאשר צוינו, השיטה הנפוצה ביותר התאמנה כרוכה הפרדה הכבידה. הרציונל הוא שתחמוצת מתכת, וחלקיקי קרמיקה, המתכת הם כל צפוף יותר מאשר התקשורת שמסביב. כאשר הם להתיישב, הם יגררו איתם רק מינים נספחים במיוחד. מינים כימיים לא אינטראקציה עם החלקicles יישאר בפתרון. בעוד תפוצות עשויות בקלות להתיישב תחת כוח הכבידה נורמלי 18, הזרקת דיו יציב לא צריך בעליל להתיישב על פני תקופה של פחות משנה זמן. ככזה, השיטה של ​​העסקת צנטריפוגה להפרדה מראש ניתוח היא מועדפת. זה הוכח בכמה מחקרים של ספיחת פיזור על חלקיקי זכוכית 19,20, ספיחת הפיזור קלסר על אלומינה 8, וfunctionalization פיזור אניוני של 11 CuO. לאחרונה, יש לנו השתמשנו בו כדי להעריך מנגנונים של חומצת שומן מחייבת בתפוצות NIO בלתי מימיות המשמשות להדפסת הזרקת דיו וסילון תרסיס של שכבות תאי דלק תחמוצת מוצקה 21.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Protocol

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

לדוגמא הכנה 1. טרום ניתוח

  1. הפרדה של חלקיקים פונקציונליים מהרכב דיו: צנטריפוגה
    1. בהתבסס על ניסוח הדיו הראשוני, לחשב כמה יש צורך בהרבה מדגם דיו כדי להשיג מינימום של 2.0 גרם של משקעי חלקיקים. לדוגמא, אם הדיו הוא 10% כרך קרמיקה והצפיפות של הקרמיקה היא 6.67 גר '/ סנטימטר 3, אז מינימום של 3.0 מיליליטר של דיו שדרוש כדי ליצור 2.0 גרם של משקעים.
    2. Pipet לפחות כמות הדיו המינימלית הנדרש לתוך צינור צנטריפוגות. בחירה של צינור צנטריפוגות צריכה להתבצע על בסיס כמות הדיו הנדרש ועל אדישות של חומר צינור לממסי דיו.
    3. מניחים צינור בצנטריפוגה. בחירה של צנטריפוגות ושיעור סיבובי תהיה מוכתבת על ידי כוח הכבידה נדרש משקעי חלקיקי הדיו. צנטריפוגות מעבדה סטנדרטית כמו צנטריפוגה Sorvall ST16 עם הרוטור דלי מתנדנד TX-200 היא בדרך כלל מספיק.
    4. צנטריפוגות תכנית ספין דיו בסיבוב raטה והזמן דרוש כדי לייצר supernatant ברור. לצנטריפוגות משמשת כאן, שיעורים ופעמים טיפוסיים הם 3,000 - 4,000 סל"ד בין 30 דקות ו -90 דקות. כשהגיע למהירות הסיבוב הנכונה והזמן דרוש כדי משקע הדיו עשוי לדרוש ניסוי וטעייה כי גם דיו של אותו גודל החלקיקים הממוצע יכול להיות הפצות גודל חלקיקים שונות.
  2. לאחר הפרדת טיפול מדגם: הסרת supernatant, כביסה מדגם, ייבוש
    1. ברגע supernatant ברור הושג, להסיר את צינור צנטריפוגות בצנטריפוגה.
    2. למזוג supernatant ולשמור בבקבוקון זכוכית מדגם כתרים לניתוח עתידי אפשרי. החלקיקים הפונקציונליים הם שייר בצינור צנטריפוגות עכשיו.
    3. לאחר decanting, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר supernatant נוסף לטפטף החוצה דקות 1.
    4. הסר את הצינור ממגבת הנייר ולשטוף את חלקיקי משקעים על ידי הוספה לצינור כ 2 מיליליטר של ממס טרי מאותו הרכב ששמש לניסוח הדיו. שים לב שממס זה יהיה רק ​​לגעת בשכבה העליונה ביותר של חלקיקי משקעים בצינור צנטריפוגות. ממס למזוג. חזור על מחזור השטיפה שלוש פעמים.
    5. לאחר מחזור השטיפה הסופי, במקום צינור צנטריפוגות הסיר את המכסה במהופך על מגבת נייר ולאפשר הממס נוסף לטפטף החוצה לכ 5 דקות.
    6. השתמש במרית מתכת דקה כדי להסיר את המשקעים מהחלק התחתון של צינור צנטריפוגות, והתפשט על זכוכית שעון נקייה ויבשה. השתמש ספוגית נטולת מוך שאינו שוחקת כותנה או הקצה של מרית נקייה כדי להסיר חלקיקים עודפים מקצה המרית.
    7. מניחים את כוס השעון לתנור 50 ° C ולאפשר החלקיקים להתייבש במשך 24 שעות. הטמפרטורה של התנור צריכה להישמר נמוכה יחסית כדי למזער את האפשרות של פירוק מינים נספגים. הזמן הנדרש לייבוש החלקיקים יהיה תלוי בלחץ האדים של הממס. 24 שעות היא טיפוסיות, אבל תוצאות הן בדרך כלל חסרי רגישות לחכות פעמים קצרות ככל 12 שעות ועוד כשבועות 3.

מדידת 2. מפוזרת החזרה אינפרא אדום ספקטרוסקופיה

  1. הכנת ספקטרומטר אינפרא אדום: ליישר אבזר, תא טיהור
    1. הפעל ספקטרומטר IR.
    2. כדי להתכונן למדידות ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת, הנח את אבזר דגימת החזרה המפוזר לתוך תא דגימת ספקטרומטר אינפרא אדום. ספקטרומטר אינפרא אדום יכול להיות כל התמרת פורייה ספקטרומטר אינפרא אדום מסוגל התממשקות עם מנגנון דגימת החזרה מפוזר. ספקטרומטר Shimadzu IR Prestige 21 ממשק עם אבזר פייק טכנולוגיות EasiDiff נוצל לפרוטוקול זה. עבור רוב חלקיקי דיו, גלאי deuterated סטנדרטי, סולפט triglycine מסוממת L-אלאנין (DLaTGS) מספק מספיק רגישות למדידה. חנקן נוזלי מקורר טלוריד ד כספית קדמיום (MCT)etector מספק ארבעה להגדיל פי עשר ברגישות, אבל זה בדרך כלל לא הכרחי לזיהוי adsorbates על משטחי חלקיקי דיו.
    3. יישר את אבזר דגימת החזרה המפוזר לפי הוראות היצרן.
  2. לאחר יישור, לסגור את תא דגימת אינפרא אדום ולהתחיל טיהור עם חנקן או עם CO 2 -חינם, אוויר יבש (שיעור טיהור של 10 ליטר / דקה). מחולל גז טיהור סטנדרטי פארקר Balston FT-IR מספק אוויר עם מים עמודים לדקה פחות מ 1 ו- CO 2. כמות זמן טיהור צורך לקבל מים יציבים וCO 2 תא חופשי תהיה תלויה במדגם תצורת התא והלחות במעבדה. זמן הטיהור ההכרחי יכול להיקבע באופן ניסיוני על ידי השוואת רקע נלקח ספקטרום במרווחים דק '1 או 2 ובהערכת העוצמות של המים ו -2 להקות CO כפונקציה של זמן.
  3. הכן מדגם לשקילת משקל הג ספקטרוסקופיה החזרה אינפרא אדום מפוזרתurement
    1. להשיג אביזרי הכנת המדגם הבאים: (35 מ"מ) קטן ברקת מכתש ועלי, מרית מתכת קטנה, סכין גילוח ישר, ושתי כוסות מדגם אינפרא אדום החזרה מפוזרת. נגב את האביזרים נקיים עם אתנול, אז אצטון, ולאפשר להם להתייבש במשך 10 דקות בתנור שC ° 50.
    2. הסר אבזרים נקיים, יבשים הכנת מדגם מהתנור, מניח אותם על Kimwipe גדול, ולאפשר להם להתקרר לRT.
    3. בעוד אביזרי הכנת מדגם הקירור, להסיר את חלקיקי דיו היבשים מהתנור, ולהשתמש איזון אנליטיות למדידת 0.025 גרם של מדגם החלקיקים. השאר את המדגם יושב במאזן האנליטיות.
    4. חזור למדגם אביזרי הכנה ויוצקים 0.5 גרם של KBR למרגמת הברקת. השתמש תמיד בKBR נמכר עבור יישומי אינפרא אדום. 0.5 מנות ז פרט נמדד מראש של KBR (Thermo Scientific) מומלצות משום שהם למזער משקל זמן וחשיפה של KBR hydroscopic לambient אדי מים. טוחנים את KBR למראה אחיד, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה.
    5. לחלוטין למלא אחד כוסות דגימת אינפרא אדום החזרה המפוזרת עם אבקת KBR קרקע. לחץ קל את האבקה עם הקצה הקהה של העלי, ועליון את כוס הדגימה עם KBR.
    6. השתמש בצד של סכין הגילוח כדי לשטח את החלק העליון של KBR בכוס המדגם. מדגם מלא ושטח זו ההתייחסות או רקע.
    7. השלך כל KBR שנותר במרגמה, ולנגב נקי.
    8. פתח מנות 0.5 גרם חדשות של אבקת KBR (או להוסיף 0.5 גרם של אבקת KBR), ויוצקים לתוך המרגמה.
    9. הוסף את שקל 0.025 גרם של חלקיקי דיו לז 0.5 של KBR בעבר, ולטחון עם העלי כדי ליצור אבקה אחידה, בדרך כלל 1 דקות של טחינה ידנית רציפה. יחס זה של חלקיקי דיו לKBR מספק מדגם% 5 WT במהלך המדידה. זה נמצא בטווח הסטנדרטי (1 -% WT 10), אבל יכול להיות מותאם למעלה או למטה בהתאם on כוח הספיגות ואות של המדגם.
    10. עקוב 2.3.5 צעדים ו2.3.6 ליצור כוס מדגם מלא בחלקיקים / תערובת KBR.
  4. מדידה ספקטרוסקופיות אינפרא אדום
    1. מניחים את ההתייחסות וכוסות מדגם לבעל, ולמקם את בעל לאבזר דגימת ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה המפוזרת. מקם את בעל, כך שהכוס המכילה את חומר הרקע (טהור KBR) חשופה לקרינה תת-האדומה.
    2. סגור את תא דגימת אינפרא אדום ולאפשר את התא לטהר במשך 5 דקות. זמן טיהור זה עשוי להיות מותאם בהתאם לכמות הזמן שנקבעה לצורך בשלב 2.2.
    3. לאחר 5 דקות של הקאה, לקבל ספקטרום אינפרא אדום של הרקע באזור של עניין. מספר הסריקות צריך להיות מוגדר על מנת למקסם את יחס האות לרעש תוך מזעור זמן מדידה. 128 סריקות ברזולוציה 4 סנטימטר -1 היא בדרך כלל מספיק.
    4. לאחר backgrounסריקת ד הושלמה, פתח את תא מדגם אינפרא אדום ולהעביר את הכוס המכילה חלקיקים / תערובת KBR כך שהוא עכשיו נחשף לקרינה תת-האדומה.
    5. חזור על השלבים 2.4.2 ו2.4.3 להשיג ספקטרום של החלקיקים / תערובת KBR.

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Results

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הליך הניסוי שתואר בפרוטוקול זה יושם כדי לקבל תובנה המנגנון של ייצוב חלקיקי NIO בדיו המשמש להדפסת האנודה של תאי דלק מוצקים תחמוצת. דיו זה הוא פיזור של חלקיקי NIO ב2-butanol, terpineol אלפא, ומגוון של dispersants וקלסרים 22. נציגי תוצאות מוצגות כאן לפיזור מפושט של NIO ב2-butanol עם פיזור חומצה אולאית. באיור 1 א, אנו מציגים נתונים ספקטרוסקופיה אינפרא אדום החזרה מפוזרת גלם. לפרש את הנתונים, יש צורך להשוות את הספקטרום של חלקיקי NIO מתקבלים מהפיזור לספקטרום ש...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Discussion

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

הגורמים הקריטיים ליצירת שני ספקטרום אינפרא אדום באיכות גבוהה תוך שימוש בהליך זה הם: 1) צמצום הכמות המוחלטת של זיהום מים וההבדלים בכמות זיהום מים בין המדגם והתייחסות הכוסות; ו 2) יצירת מדגם והתייחסות כוסות עם שכבות שטוחות אחידות וגדלי גרגר KBR דומים. שני גורמים אלה הושגו על ידי מתן תשומת לב מיוחד למדגם הליכי ההכנה מפורט בסעיף 2.3.

על מנת למזער את הכמות הכוללת של זיהום מים ולשמור על זיהום המים זהים בהתייחסות והמדגם...

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Disclosures

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

יש המחברים אין לחשוף.

Acknowledgements

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים מודים התמיכה של מעבדות המחקר של חיל האוויר תחת # S-932-19-MR002 קבלן המשנה UES. המחברים נוספים להכיר תמיכת ציוד מהמחקר של מדינת ניו יורק ובוגר ההוראה Initiative (GRTI / GR15).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Materials

List of materials used in this article
NameCompanyCatalog NumberComments
ספסל FTIRShimadzu Scientific InstrumentsIR_Prestige 21 בשימוש בעבודה זו; בשנת 2013 דגם IR-Tracer 100 החליף את Prestige-21כל FTIR בדרגת מחקר עם תא דגימה הניתן לטיהור מקובל
מחולל גז טיהור לתא דגימהParker Balston74-5041NA מחוללגז מעבדהמספק אוויר עם פחות מ-1  ppm CO2 ומים; אפשר גם לטהר תא עם מיכל N2
אביזר אינפרא אדום השתקפות מפוזרתPike Technologies042-10XXכולל ערכת הכנת דגימה וטיט ועלי (ניתן לרכוש אותם גם בנפרד, המתואר להלן)
ערכת הכנת מדגם השתקפות מפוזרתPike Technologies042-3040כולל כוסות מחזיק מדגם, מרית, מראת יישור, מברשת מראה, סכיני גילוח
מרגמה ועלי AgatePike Technologies161-5035
צנטריפוגהThermoScientificSorvall ST16רוב הצנטריפוגות השולחניות המסוגלות ל-~5,000 סל"ד יהיו מקובלות
[header]
חומרים מתכלים
צינורות צנטריפוגהEvergreen Scientific222-2470-G8Kכל צינור צנטריפוגה בגודל וחומר תואמים מקובל
חבילות אבקת KBrThermoScientific50-465-317אפשר גם להשתמש בספק KBr חלופי

References

Loading...
$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Wray, P. Additive manufacturing- Turning manufacturing inside out. American Ceramic Society Bulletin. 93, (2014).
  2. Hiemenz, P. C., Rajagopalan, R. Principles of Colloid and Surface Chemistry, Third Edition, Revised and Expanded. , Marcel Dekker. (1997).
  3. Böhnlein-Mauß, J., et al. The function of polymers in the tape casting of alumina. Advanced Materials. 4, 73-81 (1992).
  4. Grote, C., Cheema, T. A., Garnweitner, G. Comparative Study of Ligand Binding during the Postsynthetic Stabilization of Metal Oxide Nanoparticles. Langmuir. 28, 14395-14404 (2012).
  5. Zhang, Q., et al. Aqueous Dispersions of Magnetite Nanoparticles Complexed with Copolyether Dispersants: Experiments and Theory. Langmuir. 23, 6927-6936 (2007).
  6. Amstad, E., Gillich, T., Bilecka, I., Textor, M., Reimhult, E. Ultrastable Iron Oxide Nanoparticle Colloidal Suspensions Using Dispersants with Catechol-Derived Anchor Groups. Nano Letters. 9, 4042-4048 (2009).
  7. Wu, N., et al. Interaction of Fatty Acid Monolayers with Cobalt Nanoparticles. Nano Letters. 4, 383-386 (2004).
  8. Blackman, K., Slilaty, R. M., Lewis, J. A. Competitive Adsorption Phenomena in Nonaqueous Tape Casting Suspensions. Journal of the American Ceramic Society. 84, 2501-2506 (2001).
  9. Hind, A. R., Bhargava, S. K., McKinnon, A. At the solid/liquid interface: FTIR/ATR — the tool of choice. Advances in Colloid and Interface Science. 93, 91-114 (2001).
  10. Wang, J., Gao, L. Surface properties of polymer adsorbed zirconia nanoparticles. Nanostructured Materials. 11, 451-457 (1999).
  11. Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. A study on the aqueous dispersion mechanism of CuO powders using Tiron. Journal of Colloid and Interface Science. 330, 119-124 (2009).
  12. Guedes, M., Ferreira, J. M. F., Ferro, A. C. Dispersion of Cu2O particles in aqueous suspensions containing 4,5-dihydroxy-1,3-benzenedisulfonic acid disodium salt. Ceramics International. 35, 1939-1945 (2009).
  13. Gottlieb, H. E., Kotlyar, V., Nudelman, A. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. The Journal of Organic Chemistry. 62, 7512-7515 (1997).
  14. Amstad, E., et al. Influence of Electronegative Substituents on the Binding Affinity of Catechol-Derived Anchors to Fe3O4 Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry C. 115, 683-691 (2010).
  15. Naviroj, S., Koenig, J. L., Ishida, H. Diffuse Reflectance Fourier Transform Infrared Spectroscopic Study of Chemical Bonding and Hydrothermal Stability of an Aminosilane on Metal Oxide Surfaces. The Journal of Adhesion. 18, 93-110 (1985).
  16. Li, C. -C., Chang, M. -H. Colloidal stability of CuO nanoparticles in alkanes via oleate modifications. Materials Letters. 58, 3903-3907 (2004).
  17. Lee, S., Paik, U., Yoon, S. -M., Choi, J. -Y. Dispersant-Ethyl Cellulose Binder Interactions at the Ni Particle-Dihydroterpineol Interface. Journal of the American Ceramic Society. 89, 3050-3055 (2006).
  18. Lee, S. J., Kim, K. Diffuse reflectance infrared spectra of stearic acid self-assembled on fine silver particles. Vibrational Spectroscopy. 18, 187-201 (1998).
  19. Lee, D. H., Condrate, R. A. FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses: I. Coatings on glasses from ethyl alcohol. Journal of Materials Science. 34, 139-146 (1999).
  20. Lee, D. H., Condrate, R. A., Lacourse, W. C. FTIR spectral characterization of thin film coatings of oleic acid on glasses Part II Coatings on glass from different media such as water, alcohol, benzene and air. Journal of Materials Science. 35, 4961-4970 (2000).
  21. Jay Deiner,, Piotrowski, L., A, K., Reitz, T. L. Mechanisms of Fatty Acid and Triglyceride Dispersant Bonding in Non-Aqueous Dispersions of NiO. Journal of the American Ceramic Society. 96, 750-758 (2013).
  22. Young, D., et al. Ink-jet printing of electrolyte and anode functional layer for solid oxide fuel cells. Journal of Power Sources. 184, 191-196 (2008).
  23. Nakamoto, K. Infrared and Raman Spectra of Inorganic and Coordination Complexes. , 5th edn, John Wiley & Sons, Inc. (1997).
  24. Fuller, M. P., Griffiths, P. R. Diffuse reflectance measurements by infrared Fourier transform spectrometry. Analytical Chemistry. 50, 1906-1910 (1978).

Access restricted. Please log in or start a trial to view this content.

Reprints and Permissions

Request permission to reuse the text or figures of this JoVE article

Request Permission

Tags

Diffuse Reflectance Infrared SpectroscopyDRIFTS AnalysisParticle Dispersion SeparationCentrifugation Washing ProtocolPotassium Bromide Sample PreparationInfrared Spectroscopy MeasurementPolymer Particle BondingFunctional Ink FormulationColloidal Dispersion AnalysisSurface Functionalization Identification

Related Articles