הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הכנה והערכה של חומרים מרוכבים היברידיים כימי דלק ורב חומת פחמן בחקר גלי Thermopower

8.2K צפיות

DOI:

10.3791/52818

10 באפריל 2015

* These authors contributed equally

במאמר זה

סיכום

מוצג פרוטוקול לביצוע ניסויי גל תרמו-כוח. מתוארת סינתזה של חומרים מרוכבים היברידיים של דלק כימי וחומר מיקרו/ננו-מבנה, ייצור מחולל גלים תרמו-כוח ושיטות למדידת התופעות הפיזיקליות המתאימות.

תקציר

כאשר דלק כימי במיקום מסוים במרוכבים היברידית של הדלק וחומר / nanostructured מייקרו הצית, בעירה כימית מתרחשת לאורך הממשק בין חומרי הדלק וליבה. במקביל, שינויים דינמיים בפוטנציאלים תרמיים וכימיים על פני חומרי מיקרו / nanostructured לגרום לדור אנרגיה חשמלי נלווה הנגרם על ידי העברת מטען בצורה של דופק מתח גבוהה-תפוקה. אנו מדגימים את ההליך כולו של ניסוי גל thermopower, מסינתזה להערכה. בתצהיר אדים כימיים תרמי ותהליך הספגה הרטוב בהתאמה מועסק לסינתזה של מערך צינורות פחמן רב חומה ומרוכבים היברידי של אזיד חומצה / נתרן picric / צינורות פחמן רב חומה. חומרים מרוכבים ההיברידי מוכנים משמשים לפברק גנרטור גל thermopower עם אלקטרודות חיבור. הבעירה של המורכב ההיברידי היא ביוזמת חימום לייזר או ג 'אול-חימום, וההתפשטות דואר מקביל בעירה, דור אנרגיה החשמלי ישיר, וזמן אמת שינויי טמפרטורה נמדדים באמצעות מערכת במהירות גבוהה מיקרוסקופיה, אוסצילוסקופ, וpyrometer אופטי, בהתאמה. יתר על כן, האסטרטגיות המכריעות שתאומצנה בסינתזה של רוכבים וייזום של הבעירה שלהם, המשפרות את העברת אנרגיית גל thermopower הכוללת היברידיים מוצעים.

מבוא

יש לי דלקים כימיים צפיפות אנרגיה גבוהה מאוד והיה בשימוש נרחב כמקורות אנרגיה שימושיים במגוון רחב של יישומים מMicrosystems לmacrosystems. 1 בפרט, חוקרים רבים ניסו להשתמש בדלקים כימיים כמקור האנרגיה למייקרו / ננו הדור הבא טכנולוגיות מבוססות. 2 עם זאת, בשל הקושי בשילוב רכיבי המרת האנרגיה בחללים קטנים מאוד במייקרו / nanodevices, יש מגבלות בסיסיות להמרה של דלקים כימיים לאנרגיה חשמלית. לכן, שריפת דלקים כימיים בעיקר הועסקה לייצור אנרגיה כימית או מכאנית במייקרו / nanodevices כגון nanothermites או microactuators. 1,3

מושג-שגלים-Thermopower המרת אנרגיה חדשה שפותחה משך תשומת לב רבה כשיטת להמרת האנרגיה הכימית של דלק ישירות לENE החשמליתיכולים להיות שנוצרו rgy ללא שימוש בכל מרכיבי המרה. 4,5 גלי Thermopower באמצעות מרוכבים היברידיים של דלק כימי וחומר מיקרו / nanostructured. 5 כאשר הדלק הכימי במיקום מסוים במרוכבים היברידי הצית, בעירה כימית מתרחשת לאורך הממשק בין הדלק הכימי וחומר מיקרו / nanostructured. במקביל, שינויים דינמיים בפוטנציאלים תרמיים וכימיים על פני תוצאת חומר מיקרו / nanostructured ליבה בדור אנרגיה חשמלי נלווה הנגרם על ידי העברת מטען בצורה של דופק מתח גבוהה-תפוקה. הוכח כי חומרי מיקרו / nanostructured מגוונות כגון צינורות פחמן רב חומה (MWCNTs) 4-6 וZnO, 7 Bi 2 Te 3, 8 Sb 2 3 טה, 9 וMNO 2 10 חומרי מיקרו / nanostructured לאפשר מרוכבים היברידיים לנצל גלי thermopower ולהראות כימי-תרמי-חשמלייהמרת אנרגיית cal. באופן ספציפי, חומרי ליבה עם מקדם Seebeck גבוה מאפשרים את הדור של מתח גבוה פלט אך ורק משריפה מופצת. עם זאת, פרמטרים אחרים הנוגעים לחומרים מרוכבים זהים, כגון התערובת של דלקים כימיים, יחס בין מסה של דלק / ליבה-חומרים, תהליך הייצור, ותנאי הצתה ביקורתי משפיעים על התכונות הכללית של גלי thermopower.

במסמך זה, אנו מראים כיצד תהליכי הייצור, הקמתה של דלק כימי מיושר, ויחס בין מסה של חומרים / ליבת דלק משפיעים על ביצועי גל thermopower. על בסיס מערך MWCNT המפוברק על ידי שיקוע כימי תרמי (TCVD), אנו מראים כיצד מרוכבים היברידיים של דלק כימי וMWCNTs מוכן לייצור אנרגיית גל thermopower. עיצוב של הגדרת הניסוי המאפשרת ההערכה של המרת אנרגיה הוא הציג יחד עם מקביל מדידות ניסיוניות לתהליכים כגון propagati בעירהובדור אנרגיה חשמלי ישיר. יתר על כן, אנו מראים כי קוטביות הפצה-תואר על ידי מתח המוצא הדינמי ושיא ספציפי כוח מכריע קובע את המרת האנרגיה החשמלית. מחקר זה יספק אסטרטגיות ספציפיות כדי לשפר את דור אנרגיה, ויסייע בהבנת הפיזיקה הבסיסית של גלי thermopower. יתר על כן, תהליך הייצור והניסויים שתוארו כאן יעזרו בהארכת הזדמנויות מחקר על גלי thermopower, כמו גם על המרת אנרגיה כימית-תרמי-חשמל.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. סינתזה של אנכי רב חומת פחמן מזדהות (VAMWCNTs)

  1. הכנת הרקיק ותצהיר של שכבות זרז
    1. הכן מסוג n (100) Si רקיק.
    2. להפקיד SiO 2 שכבה של 250 ננומטר עבה על פרוסות סיליקון Si ידי חמצון תרמי או שיטות חלופיות כגון המקרטעת. להזריק 200 SCCM של O 2 דקות 20 3 שעות ב 1000 מעלות צלזיוס בתנור אופקי.
    3. השתמש אל תפזורת 2 O 3 (99.9%) כחברה רב-גמגום: מקור (כוח RF 1000 W) ולהפקיד אל 10 ננומטר בעובי 2 O 3 (99.9%) שכבה על שכבת SiO 2. השתמש בשיעור בתצהיר איטי של 10 ננומטר / דקה עם לחץ בתצהיר של 2 × 10 -2 mbar.
    4. השתמש בתפזורת Fe (99.9%) כמקור על ידי העסקת מאייד E-קרן, ולהפקיד רובד Fe 1 ננומטר בעובי על השכבה אל 2 O 3. השתמש בשיעור בתצהיר איטי של ~ 0.1 nm / sec עם לחץ בתצהיר של 5 × 10 -6 Torr.
    5. חותך את Fe / אל 2 O 3 / SiO 2 / Si הרקיק לגודל מ"מ 28 מ"מ × 15 באמצעות חרט יהלומים.
      הערה: בהתאם לגודל הרצוי של מערך VAMWCNT, בגודל של Fe / אל 2 O 3 / SiO 2 / Si הרקיק יכול להיות מגוון.
  2. סינתזה של מערך MWCNT ידי TCVD והכנת יערות MWCNT שעמדו חופשיים.
    1. מניחים את פרוסות Fe / אל 2 O 3 / SiO 2 / Si המרכזי בסירת קוורץ שיש ממדים של 120 מ"מ × 30 מ"מ.
    2. הנח את סירת קוורץ בתוך שפופרת קוורץ 2 אינץ 'של התקנת TCVD (איור 1 א).
    3. להזריק 900 SCCM של גז Ar במשך 10 דקות בתנאי סביבה כדי להסיר אוויר ולמלא את שפופרת קוורץ 2 אינץ 'עם Ar.
    4. להזריק 600 SCCM של גז Ar ו -400 SCCM של H 2 גז תוך הגדלת טמפרטורה בכבשן מ -25 מעלות צלזיוס עד 750 מעלות צלזיוס ב -30 דק '.
    5. להזריק גז Ar 100 SCCM ו -400 SCCM של H 2 ga ים ב 750 מעלות צלזיוס במשך 10 דקות כדי לגבש חלקיקים פה כמו שורשים של MWCNTs.
    6. להזריק גז Ar 100 SCCM, 368 SCCM של H 2 גז, ו147 SCCM של אתילן (C 2 H 4) גז ב 750 מעלות צלזיוס במשך 280 דקות. במקביל, חל חימום ג 'אול בכניסה של צינור קוורץ על ידי חוט להט טונגסטן (מתח: 0.8 V, נוכחי: 15) על מנת לקדם את הפירוק של 2 C גז H 4 לפעול כמקור פחמן. מקורות פחמן אלה מחוברים חלקיקים פה על פרוסות Si והפכו לצינוריות.
    7. לעצור את הזריקה של H 2 גז ו- C 2 H גז 4, ולכבות את התנור. במהלך הליך זה, ברציפות להזריק גז Ar 100 SCCM עד לטמפרטורה של פרוסות סיליקון נופלת מתחת ל -60 מעלות צלזיוס.
    8. קח את MWCNTs על פרוסות סיליקון. בעדינות להפריד את מערך MWCNT מהרקיק כדי להשיג חופשי עומד יערות MWCNT (אורך: 3-6 מ"מ) (איור 1).

> 2. סינתזה של Composite ההיברידי של סרטים כימיים דלק וMWCNT

  1. הכנת דלקים כימיים
    1. הכן אזיד פתרון ונתרן חומצת picric (2,4,6-trinitro פנול) (NaN 3).
      1. להתאדות פתרון חומצת picric להשיג אבקת picric חומצה (ATM 1, 25 ° C, למשך 24 שעות). למדוד 6 גרם של אבקת חומצת picric ולפזר בשל אצטוניטריל 100 מיליליטר (262 מ"מ).
      2. מדד 6 גרם של האבקה אזיד הנתרן ולהתמוסס במי deionized (DI) (923 מ"מ) 100 מיליליטר.
  2. סינתזה ואפיון של חומרים מרוכבים היברידיים באמצעות הספגה רטובה
    1. למדוד את המסה של יער MWCNT בודד עם microbalance ולאשר את המבנים מיושרים של יער MWCNT ידי SEM (איור 4 א). השתמש במתח של 15 וולט וגדלה של 1,200X. בדקו אם המבנה מיושר נשמר על פני יער MWCNT כולו.
    2. הוסף 25 μl של 262 מ"מ פתרון חומצת picric על top של יער MWCNT לאפשר הדלק לחדור את הנקבוביות של היער. השאר את המדגם כהוא למשך 30 דקות כדי לכווץ את מערך סרט, ולאפשר לחומצת picric לחדור באופן מלא את הנקבוביות עד שכל אצטוניטריל התאדה מן היער (איור 1 ג).
      הערה: בהתאם ליחס בין יעד הדלק הכימי ומערך MWCNT, לשנות את הריכוז וכמות תמיסת חומצת picric.
    3. לטבול את יערות MWCNT מצופה חומצת picric ב -25 μl של פתרון אזיד הנתרן 923 מ"מ ליצירת phenoxide 2,4,6-trinitro נתרן ויזיד מימן (שכבת דלק) על ידי הספגה רטובה. השאר את המדגם למשך 30 דקות עד שכל הממסים להתאדות.
      הערה: בהתאם ליחס בין יעד הדלק הכימי ומערך MWCNT, אתה יכול לשנות את הריכוז וכמות הפתרון אזיד הנתרן.
    4. למדוד את המסה של מרוכבים היברידיים בודדים של דלק וMWCNTs עם microbalance, ולהשוות את המסה הסופית כדי לחשב את היחס בין המסה שלשכבת הדלק וMWCNTs.
      figure-protocol-1
      כאשר h M וm M הם המסה של מרוכבים הפרט היברידיים וסרט MWCNT פרט, בהתאמה.
    5. לאשר את המבנים מיושרים של המורכב ההיברידי דלק וMWCNTs ידי SEM (איור 5 א). על פי הוראות היצרן, להוריד את הלחץ לתנאי ההפעלה, ולהעלות את ההגדלה עד צבירת הדלק הכימית ברורה הוא ציינה ביער MWCNT מיושר. בדוק את הצורה של צבירת דלק על MWCNTs.

3. ייצור של Thermopower Wave Generator (איור 2)

  1. צרף קלטות נחושת בשני הקצוות של שקופיות זכוכית לפעול כאלקטרודות לחיבור עם אוסצילוסקופ, אשר מודד את תפוקת המתח הישירה מגל thermopower.
  2. חבר את קלטות הנחושת בשני הקצוות של מרוכבים היברידיים באמצעות pas כסףאגל te. השאר את המדגם עד להדביק הכסף הופך להיות קשה והחיבור קבוע.
  3. השתמש במודד למדידת ההתנגדות החשמלית של המורכב ההיברידי.

4. מדידה של גלי Thermopower (איור 3)

  1. בתוך חדר פוליקרבונט, לתקן את גנרטור גל thermopower על השולחן האופטי עם מהדק לבטיחות.
  2. השתמש בקליפים תנין להתחבר אלקטרודות הנחושת לאוסצילוסקופ למדידת מתח מוצא.
  3. להקים מערכת במהירות גבוהה מיקרוסקופיה [רכיבים: מצלמה במהירות גבוהה (> 5,000 מסגרות / sec), עדשת מאקרו (105 מ"מ / עדשת f2.8), ומנורת LED] להקליט התפשטות שריפה מגנרטור. מקום וידליק את מנורת LED להקלטה ברורה עם תמונות ברזולוציה גבוהה מול מחולל גל thermopower. קבע את מהירות ההקלטה מעל 5,000 מסגרות / sec.
  4. הנח pyrometer אופטי בעמדה ספציפית כדי להקליט את השינויים בזמן אמת בטמפרטורהשל המורכב ההיברידי.
  5. להחיל גם הקרנת לייזר או חימום ג 'אול כדי להצית את הדלק הכימי במרוכבים ההיברידית.
    1. פוקוס לייזר (<1,000 מגה ואט) בעמדה ספציפית במרוכבים ההיברידית. לשמור על הפוקוס לכמה שניות עד שהבעירה היא יזם במחולל גל thermopower.
    2. הכן אספקת חשמל גבוהה נוכחית וחוט ניקל-כרום. לחבר את החוט לאספקת חשמל גבוהה נוכחית (הפעלת תנאים: 5 V ו -3), ולחמם חוט ניקל. ליצור קשר עדין בין חוט ניקל המחומם והדלק כימי על מרוכבים ההיברידי עד בעירה היא יזם במחולל גל thermopower.
  6. הפעל את תוכנית ההתקנה של המדידה, הכולל מערכת במהירות גבוהה מיקרוסקופיה, אוסצילוסקופ, וpyrometer אופטי, כאשר גל thermopower הוא הושק על ידי גנרטור.
    1. הגדרת מסגרת שיעור הקלטה (5,000 מסגרות / sec) במצלמה במהירות הגבוהה. הקלטת הדק בתחילת thermopoהתפשטות גלי wer. שיא תמונות בצילומים במהירות גבוהה עם מערכת מיקרוסקופיה במהירות הגבוהה, ולחלץ את מספר המסגרות שנרשמו מתחילתו ועד סופו של התפשטות גל thermopower (#number הכולל של מסגרות).
    2. רשום את אות המתח מההתחלה ועד הסוף של התפשטות גל thermopower באמצעות אוסצילוסקופ. חלץ את דופק מתח פלט (V).
    3. להתמקד pyrometer האופטי במיקום הספציפי במרוכבים היברידי, המצביע על אזורי היעד, ולמדוד שינויים דינמיים בטמפרטורה (° C).
  7. לחשב את המהירות של התפשטות תגובה על ידי חילוץ העמדה הקדמית התגובה במסגרות בודדות במערכת מיקרוסקופיה במהירות הגבוהה.
    figure-protocol-2
    שם, h l הוא האורך הכולל של מרוכבים היברידיים, f n היא מספר מסגרות שנרשמו מתחילתו ועד סופו של התפשטות גל thermopower, וn o </ Sub> הוא במסגרת שיעור ההקלטה.
  8. לחלץ את נתוני מתח היציאה מאוסצילוסקופ ולחשב את מתח השיא המרבי, כמו גם את הכח הספציפי מדופק מתח המוצא. השתמש בהתנגדות החשמלית שנמדדה בשלב 3.
  9. חלץ את שינוי הטמפרטורה על ידי השימוש בpyrometer האופטי.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

מערך MWCNT מיושר, כחומר nanostructured ליבה לגלי thermopower, היה מסונתז על ידי TCVD, 11-13, כפי שמוצג באיור 4 א. הקוטר של MWCNTs כבוגר הוא 20-30 ננומטר (איור 4). מרוכבים היברידיים מיושרים של אזיד / MWCNTs חומצה / נתרן picric מוצגים באיור 5 א. זה מורכב היה מסונתז על ידי תהליך הספגה הרטוב, 14 כפי שתוארה בסעיף הפרוטוקול. על מנת ליצור ממשק בין הדלק הכימי וMWCNTs, חומצת picric פורקה ב אצטוניטריל (ממס נמוך משטח-אנ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

הפרוטוקולים של ניסויי גל thermopower כרוכים שלבים קריטיים המאפשרים התפשטות גל תרמי אידיאלית, כמו גם דור אנרגיה חשמלי. ראשית, העמדה הספציפית של הצתה והעברת התגובה המקבילה גורמים רבים בשליטה המרת אנרגיה מגלי thermopower. הצתה בקצה אחד של מרוכבים היברידיים השיקה מודרכת בעירה לאורך הממשקים בין חומרי הליבה ודלקים כימיים בכיוון אחד. עם זאת, הצתה בכל תפקיד אחר שנוצרה גלי thermopower דו-כיווניים שהועברו לשני הקצוות, וכתוצאה מכך הביטול של נושאי מטען בכיוונים המנוגדים, כמו גם התחבורה תרמית ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

יש לי המחברים אין לחשוף.

תודות

עבודה זו נתמכה על ידי תכנית מחקר המדע בסיסי באמצעות קרן המחקר הלאומית של קוריאה (NRF), ממומנת על ידי משרד החינוך, המדע והטכנולוגיה (NRF-2013R1A1A1010575), ועל ידי תכנית Nano מו"פ באמצעות מדע קוריאה וקרן הנדסה במימון על ידי משרד חינוך, המדע והטכנולוגיה (NRF-2012M3A7B4049863).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
פרוסת סיליקון מסוג N בגודל 4 אינץ'Unisill4 אינץ' Si-wafer
Al2O3TAEWONA-100899.9999% טוהר
FeSigma Aldrich26794599.9999% טוהר
Arגז מיוחד סיאולAr(N60)99.9999% טוהר
C2H4Seoul גז מיוחדC2H499.5% טוהר
H2Seoul גז מיוחדH2(N60)99.9999%
טוהר משחת כסףFujikura KaseiD-550
חומצה פיקריתSigma Aldrich197378> 98% טוהר
נתרן אזידSigma AldrichS2002> 99.5% טוהר
אצטוניטרילסיגמא אולדריץ'27100499.8% טוהר
ספק כוחMastechHY3010
TCVDScientechTCVD
אוסילוסקופTektronixDPO2004B
מערכת מיקרוסקופיה מהירהPhantomV7.3
רעיל במיוחד

מקורות

  1. Zhou, X., Torabi, M., Lu, J., Shen, R. Q., Zhang, K. L. Nanostructured Energetic Composites: Synthesis, Ignition/Combustion Modeling, and Applications. Acs Appl Mater Inter. 6, 3058-3074 (2014).
  2. Zhang, K., Chou, S., Ang, S., Tang, X. A MEMS-based solid propellant microthruster with Au/Ti igniter. Sensors and Actuators A: Physical. 122, 113-123 (2005).
  3. Zhang, W. C., et al. Significantly Enhanced Energy Output from 3D Ordered Macroporous Structured Fe2O3/Al Nanothermite Film. Acs Appl Mater Inter. 5, 239-242 (2013).
  4. Choi, W., Abrahamson, J. T., Strano, J. M., Strano, M. S. Carbon nanotube-guided thermopower waves. Materials Today. 13, 22-33 (2010).
  5. Choi, W., et al. Chemically driven carbon-nanotube-guided thermopower waves. Nat Mater. 9, 423-429 (2010).
  6. Abrahamson, J. T., et al. Wavefront Velocity Oscillations of Carbon-Nanotube-Guided Thermopower Waves: Nanoscale Alternating Current Sources. Acs Nano. 5, 367-375 (2011).
  7. Walia, S., et al. ZnO based thermopower wave sources. Chem Commun. 48, 7462-7464 (2012).
  8. Walia, S., et al. Sb2Te3 and Bi2Te3 based thermopower wave sources. Energ Environ Sci. 4, 3558-3564 (2011).
  9. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. J Phys Chem C. 117, 913-917 (2013).
  10. Walia, S., et al. MnO2-Based Thermopower Wave Sources with Exceptionally Large Output Voltages. J Phys Chem C. 117, 9137-9142 (2013).
  11. Aria, A. I., Gharib, M. Dry oxidation and vacuum annealing treatments for tuning the wetting properties of carbon nanotube arrays. J Vis Exp. , (2013).
  12. Zhao, Y., Tang, Y., Star, A. Synthesis and functionalization of nitrogen-doped carbon nanotube cups with gold nanoparticles as cork stoppers. J Vis Exp. , e50383(2013).
  13. Copic, D., Park, S. J., Tawfick, S., De Volder, M., Hart, A. J. Fabrication, densification, and replica molding of 3D carbon nanotube microstructures. J Vis Exp. , (2012).
  14. Grimme, S. Do Special Noncovalent π–π Stacking Interactions Really Exist. Angewandte Chemie International Edition. 47, 3430-3434 (2008).
  15. Yeo, T., et al. Effects of chemical fuel composition on energy generation from thermopower waves. Nanotechnology. 25, (2014).
  16. Hong, S., et al. Enhanced Electrical Potential of Thermoelectric Power Waves by Sb2Te3-Coated Multiwalled Carbon Nanotube Arrays. The Journal of Physical Chemistry C. 117, 913-917 (2013).
  17. Kim, P., Shi, L., Majumdar, A., McEuen, P. Thermal transport measurements of individual multiwalled nanotubes. Physical review letters. 87, 215502(2001).
  18. Garner, W., Abernethy, C. Heats of combustion and formation of nitro-compounds. Part I. Benzene, toluene, phenol and methylaniline series. Proceedings of the Royal Society of London. Series A. 99, 213-235 (1921).
  19. Passingham, C., Hendra, P. J., Hodges, C., Willis, H. A. The Raman spectra of some aromatic nitro compounds. Spectrochimica Acta Part A: Molecular Spectroscopy. 47, 1235-1245 (1991).
  20. Rinkenbach, W. H. The Heats Of Combustion And Formation Of Aromatic Nitro Compounds. Journal of the American Chemical Society. 52, 115-120 (1930).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

composite