כאן, אנו מציגים פרוטוקול לפברק בחופשיות-מושעים, מיקרון / סיבים תת-מיקרון בקנה מידה פולימר ומבנים ", כמו אינטרנט" שנוצרו באמצעות הליך כתיבה ישיר אוטומטי באמצעות מערכת מחלק 3-ציר.
מאמר שיטה
כאן, אנו מציגים פרוטוקול לפברק בחופשיות-מושעים, מיקרון / סיבים תת-מיקרון בקנה מידה פולימר ומבנים ", כמו אינטרנט" שנוצרו באמצעות הליך כתיבה ישיר אוטומטי באמצעות מערכת מחלק 3-ציר.
מערכת חלוקה תלת-צירית משמשת לשליטה במיקומי הסיבים המתחילים והסופיים באמצעות תוכנת החלוקה. אורך וכיוון סיבי הפולימר מוגדרים על ידי המיקום המרחבי של שלבי 3 הצירים של מערכת החלוקה. קוטר הסיבים מוגדר על ידי זמן החלוקה שנקבע של שסתום מערכת החלוקה, קצב ההזנה (המהירות שבה השלב עובר ממצב התחלה למצב סיום), קוטר המד של קצה החלוקה, הצמיגות ומתח הפנים של תמיסת הפולימר ואורך הציור המתוכנת. קצב הזנת השלב משפיע על קצב האידוי של תמיסת הפולימר ועל פירוק הנימים של החוטים. מערכת החלוקה מורכבת מבקר שסתומים פנאומטי, שסתום חלוקת טיפות וקצה חלוקה. אפיון תהליך הכתיבה הישירה לקביעת השילוב האופטימלי של גורמים מוביל לרכישה חוזרת ונשנית של הטווח הרצוי של קוטר הסיבים. היתרון של מערכת חלוקה רובוטית זו הוא הקלות של השגת טווח מדויק של סיבים מיקרון/תת-מיקרון למיקום רצוי ומתוכנת באמצעות בקרת תהליכים אוטומטית. כאן, המבנים התלת-ממדיים הנידונים בהרכבה עצמית בקנה מידה מיקרון/תת-מיקרון שימשו לייצור מבנים תלויים ליצירת התקנים נוזליים של מיקרון/תת-מיקרון ופיגומים מהונדסים ביולוגית.
במהלך העשורים האחרונים, מגוון רחב של טכניקות ייצור, כגון ספינינג הרטוב, ספינינג היבש וelectrospinning, להיות מועסק כדי ליצור מבני פולימר סיבי רומן עם תכונות מגוונות וחזקים ביולוגיות, כימית, חשמליות ומכאניות 1-12. למרות טכניקות ספינינג אלה הן מסוגלים לייצר מושעים סיבים תלת-ממדיים, שהם מוגבלים ביכולתם לשלוט במדויק כיוון סיבים בשלושה ממדים מאז תצהיר סיבים באמצעות תהליכים אלה הם אקראיים בטבע. בנוסף, טכניקות אלה מוגבלים בטווח ממדים שלהם לייצור סיבים; במיוחד, סיבים מיוצרים באמצעות ספינינג הרטוב והיבש שונים בקוטר בין עשרות למאות מיקרונים, ואילו electrospinning סיבי תשואות בקטרים הנעים בין עשרות ננומטרים למיקרון בודד 13.
כדי לספק שליטה מדויקת יותר של נטייה סיבים בחלל 3-D, הקבוצה שלנו פותחה עצמית-assemble או תהליך "ישיר לכתוב" סיבי ייצור ישירות פולט חומר פולימרים מנימים חלולות ולאחר מכן מושך חוטים בודדים שדקים והופכים לקטרי סיבים צפויים על ידי ניצול מכניקה מונע מתח פן נוזל 14. המערכת ישירה לכתוב הראשונית שלנו להגדלת רמת השליטה של עמדת סיבים וקוטר כלל מערכת מחלק המזרק מותאמת אישית מפוברקת קפיץ המחובר לראשו של מנהג עשה אולטרה-דיוק גבוה Micromilling מכונת (איור 1). היה לי UHPMM במה עם רזולוציה positional של 1.25 ננומטר בכיווני X ו- Y ו- 20 ננומטר בכיוון Z שתיכנותי מבוקר כדי ליצור מיקרון וחוטים בקנה מידה תת-מיקרון ומבנים. מגבלה אחת של מערכת כותב את זה בפרט ישיר הייתה חוסר בקרת זרימה של פתרון הפולימר באמצעות קצה המחט. למרות שהמערכה מחלק הקפיץ נוצרה פלו מתמיד בהצלחהw דרך הקצה, חרוז כדורי הולכים ומתרחב של פתרון פולימר נוצר בנקודת היציאה של קצה המזרק, שהיה שונה בגודל ובנפח בהתאם לתנאים סביבתיים.

איור 1. תמונה של מכונת גבוהה Precision Micromilling Ultra:. מערכת הכתיבה הישירה הראשונה מועסקות בבודת מבנים בקנה מידה מיקרון / תת-מיקרון אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
חוסר העקביות של חרוז מקור זה השפיע על היכולת של המערכת לפברק שוב ושוב חוטים בקוטר שנקבע. אם כי, מבנים שנוצרו בהצלחה באמצעות תהליך כתיבה ישיר זה, שיפור של התהליך על ידי הגדלת שליטה של זרימת פתרון פולימר יאפשר ליותר preciSE, שנקבע בקטרים סיבים באמצעות רגולציה של גודל חרוז בקצה המזרק. כך, עבודה זו מתארת היישום של מערכת מחלק אוטומטי 3 ציר עם שסתום מונע פניאומטית מתקן דווקא לשלוט על גודל קצב זרימת פתרון פולימר וחרוז הקצה ליצור נקבע, מיקרון מבנים מושעים / תת-מיקרון.
1. ציוד Set-up

2. חומרים ניסיוניים וגורמי שליטה



נוהל ניסוי 3. כתיבה ישירה

איור 3. (א) דוגמא של מבנה שנועד "מרובע" אינטרנט במסגרת x 10 מ"מ 10 מ"מ, (ב) הוראות רציפות מנקודה לנקודה במרחב שהוזנו לתוכנת נקודת JR-C. אנא לחץ כאן לצפייה גרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 4. (א) דוגמא של מבנה שנועד "סימטרי" אינטרנט במסגרת x 10 מ"מ 10 מ"מ, (ב) הוראות מרחבי מנקודה לנקודה ברצף שהוזן לתוכנת נקודת JR-C.blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

5. דוגמא איור (א) למבנה שנועד "כפול שברון" אינטרנט במסגרת x 10 מ"מ 10 מ"מ, (ב) הוראות מרחבי מנקודה לנקודה ברצף שהוזנה לתוכנת נקודת JR-C. אנא לחץ כאן לצפייה גרסה גדולה יותר של דמות זו.
תמונות של המבנים בפועל הופקו באמצעות רובוט 3 הציר ושיטת כתיבה ישירה לכל אחד מהעיצובים המתאימים ואלגוריתמי JR C-פוינט שהוגדרו בדמויות 3-5A & B מעל מוצגות ב6A דמויות, 7 א & 8A. כפי שניתן לראות בתמונות וכתוצאה מכך, סיבים תלת-ממדיים, הושעו באופן חופשי כבר בהצלחה "נכתב" על מצעים על ידי בדיוק המניפולציה קצה המתקן למקומות המרחבי נקבעו כולל הייזום / סיום נקודות, כמו גם נקודות של צומת. ריבועי של נתונים אלה להגדיל את נקודות החיתוך של סיבים מושעים, המדגימים את יכולתה של המערכת לשלוט במדויק כיוון סיבים (איורים 6 ב, 7 ב & 8B) בחלל 3-D.

איור 6. (א) אופ תמונת tical של מפוברק "מרובע" מבנה אינטרנט מושעה יש 2 סיבי תמיכה (אלכסונים) ו -12 מפוצלת סיבים מסועפים PMMA (15x הגדלה אופטי; בר = מ"מ בקנה מידה 1), תמונה (ב) SEM של סיבים מפוצלים יחידים (הגדלת 289X; קנה מידה בר = 100 מיקרומטר). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 7. (א) תמונה אופטית של מפוברק מבנה "סימטרי" מושעה אינטרנט יש סיבי 1 תמיכה (אופקיים) ו -11 מפוצלת סיבי PMMA מסועפים (15x הגדלה אופטי; בר = מ"מ בקנה מידה 1), (ב) תמונת SEM של אחת מפוצל סיבים (הגדלת 107X; הסרגל = 100 מיקרומטר)."Target =" _ 52834fig7large.jpg blank "> לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

איור 8. תמונה אופטית של מפוברק "שברון כפול" () הושעה מבנה אינטרנט יש סיבי 1 תמיכה (אופקיים) ו -22 מפוצלת סיבי PMMA מסועפים (15x הגדלה אופטי; בר = מ"מ בקנה מידה 1), (ב) תמונת SEM של יחיד סיבים מפוצלים. (הגדלה 80x; בר = 100 מיקרומטר בקנה מידה) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
9 מציג איור לסגור את האור כדי נקודה לנקודה רציפה של ייצור סיבים שבמערכת מחלק הרובוט ו 3-ציר יכולים ליצור מבנים-כמו האינטרנט הושעו באופן חופשי. עמ ' נקודות מגע olymer המוצגות עם מספרים מתאימות לייזום המתוכנתים ונקודות סיום בתוכנת JR-C בהפניה באיור 3 לעיל. החצים מייצגים מסלול רובוט. איור 10 מיקרון מציג וסיבים פולימריים submicron, אשר מדגים את יכולתה של מערכת הכתיבה הישירה לפברק חוטים בגדלים שונים.

איור 9. תמונת SEM הממחישה את סדר ייצור נקודה לנקודה רציף לציור סיבי מיקרון וsubmicron הפולימר (הגדלת 29X; בר = 200 מיקרומטר בקנה מידה). אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.
2,834 / 52834fig10.jpg "/>
איור 10. SEM תמונה של מיקרון (6.5 מיקרומטר) ותת-מיקרון (555 ננומטר) סיבים נמשכים באמצעות 20% פתרון פולימר PMMA הריכוז. (הגדלת 2,270X; בר = 2 מיקרומטר בקנה מידה) אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של נתון זה.
אורך סיבי פולימרים וקוטר נמדדו באמצעות מיקרוסקופ אלקטרונים סורק. לוח 1 מציג את קוטר החוט הממוצע לכל מבנה ייחודי המוצג באיורים 6-8 לעיל מתאים לסיבי סניף מפוצלים והסיבים התמיכה. טבלה 2 מציג את הפרמטרים הפולימר שנמדדו מפתרונות PMMA 24% שנוצלו לפברק המבנים שצוינו לעיל.
| קוטר מבנה באיור 6 | קוטר מבנה באיור 7 | קוטר מבנה באיור 8 | |
| סיבי תמיכה | 8.65 ± 1.43 מיקרומטר | 9.39 ± 1.23 מיקרומטר | 9.31 ± 1.65 מיקרומטר |
| סיבי סניף | 20.96 ± 3.35 מיקרומטר | 15.92 ± 1.44 מיקרומטר | 12.24 ± 5.42 מיקרומטר |
טבלת 1. קוטר ממוצע של סיבי תמיכה וסניף מושעים מוצג איורים 6-8 לפתרון PMMA 24%.
העברת המסה מקדם (מ '/ שנייה)| PMMA 24% | |
| צמיגות (אבא * שניות) | 35.19 |
| מתח פנים (MN / מ ') | 262.01 |
| 8.59 x 10 -8 |
טבלת 2. פרמטרים פולימר של פתרונות PMMA 24% שנוצלו לפברק מבני הסיבים הוצגו בעבודה זו.
לפני שאנסה כל ניסוי, זה קריטי, כי בדיקת צמיגות, מקדמי העברה המוניים ומתח פנים של פתרונות הפולימר למדוד במדויק על מנת לקבוע האם המערכת מחלק הרובוט והוא מסוגל לעבד הפולימר הרצוי. כפי שתואר בעבר על ידי הקבוצה שלנו, פתרונות הפולימר חייבים לשמור נאותים: 1) מתח פנים כדי לאפשר ההיווצרות של חוטי נוזל לתוך מבנים / תת-מיקרון מיקרון; 2) צמיגות לעמוד נימים להיפרד; ו, 3 שיעור אידוי) כדי לשפר את מיצוק סיבים 18. הסינרגיה בין הפרמטרים אלה היא מפתח להצלחה לייצר סיבים על פני טווח מוגדר של קטרים. במקביל, חוסר יציבות בכל הפרמטרים הללו מונע היווצרות של מיקרון / סיבי קנה מידה תת-מיקרון. כדי לשמור את הסינרגיה בין הפרמטרים אלה במהלך ייצור סיבים, חשוב לוודא שהמחט ושסתום מחט מנקים ביסודיות לאחר s ישירה לכתובession למנוע: 1) זיהום של הפתרון; 2) ירידה בקצב זרימת פתרון פולימר דרך המחט; ו, 3) צמיחה מוגזמת בחרוז הפולימר בקצה המחט. בנוסף, טמפרטורת בקר בתנור חייב להיות מוגדר לטמפרטורה הרצויה לשמור על קצב אידוי מתמיד של פתרון הפולימר.
סיבי הסניף מפוצלים היו 59%, 41% ו -24% גדולים יותר בקוטר מזו של מבני תמיכה באיורים 6-8, בהתאמה, באמצעות פתרון PMMA 24%. זה נובע בעיקר מהמרחק שבו הסיבים נמשכים. באופן ספציפי, מבני התמיכה נמשכים על פני כל הרוחב של המצע (10.0 מ"מ בX ו- Y כיוונים; 14.4 מ"מ באלכסון). כתוצאה מכך, אלה הם הסיבים הארוכים ביותר של המבנים התלויים הכולל. מבני הסניף מפוצלים הם קצרים יותר באופן משמעותי, החל מאורך מרבי 7 מ"מ עד 2.5 מ"מ. אורך ציור סיבים קצר זה עושה לאיעילות לא לגרום למתח הסיבים הנדרשים במהלך תהליך דילול הסיבים כדי לייצר את הסיבים בקוטר הקטנים. מצד השני, חוטים בקוטר גדולים יותר נדרשים לשמש סיבי התמיכה כדי לקיים את המשיכה ועיוות הנגרמת בתהליך ציור הסניף מפוצל ביעילות. כסניפי הסתעפות נמשכים על פני סיבי התמיכה, שיפוץ של הגיאומטריה סיבי תמיכה יכול להתרחש עקב כוחות הציור, כמו גם פירוק מקומי של פולימר PMMA בממשק שבין התמיכה וסיבים מסועפים מההווה הממס ב פתרון פולימר. לפיכך, במקרים מסוימים, סיבי התמיכה ייתכן שיהיו הצורך מפוברק מפתרון פולימר המורכב מריכוז גבוה של פולימר לייצר קוטר וסיבים מכניים חזקים יותר.
יש בעיקר שלוש שיטות יעילות לשינוי הפרוטוקול הקיים כדי ליצור מגוון רחב יותר של תמיכה וסיבים מסועפיםקטרים: 1) בתחילה לוותר הפולימר מקצה מחט גדולה יותר (לדוגמא, 25 G; ID = 254 מיקרומטר) כדי ליצור את סיבי תמיכה ולאחר מכן להחליף לקצה מחט קטנה יותר (למשל, 32 G; ID = 101.6 מיקרומטר) לפברק סיבי קנים הקטנים יותר; 2) כפי שצוין לעיל, להשתמש ריכוזי פולימר מרובים; ו / או, 3) להתאים את קצב ההזנה, כלומר, המהירות שבה חוצה את הבמה, בהם הגדלת שיעור ההזנה מייצר סיבים בקוטר קטנים יותר, ולהקטין את שיעור ההזנה יוצרת סיבים בקוטר גדולים יותר. עד כה, הצלחנו לפברק הצלחת סיבים קטן כמו 90 ננומטר; עם זאת, תשואת הסיבים בממד זה היא נמוך בשל התפרקות נימים.
מגבלה אחת של תהליך הכתיבה הישיר האוטומטי היא שרק אחד ריכוז של פתרון פולימר ניתן לוותר בכל פעם. זה מגביל את רמת מורכבות של המבנים התלויים כדי להתפתח מבלי: 1) להוסיף שסתום מחלק שני לרובוט;או, 2) להסיר את השסתום הקיים ולבצע את פרוטוקול הניקוי (סעיף 3.4) לפני ניפוק פתרון הפולימר השני, שלוקח זמן נוסף. מגבלה שנייה היא שיעור ההזנה (או מהירות הדפסה), שבה שיעור ההזנה המרבי שהמערכת מסוגלת להשיג הוא 500 מ"מ / sec. עם זאת, יש איזון בין שיעור הזנה והיווצרות סיבים. באופן ספציפי, אם כוחות האינרציה (כוחות בשל שיעור ההזנה) הם גדולים יותר מכוחות מתח הפנים וקצב אידוי של פתרון הפולימר, היווצרות סיבים אינה מתרחשת. מצד השני, אם שיעור ההזנה הוא נמוך מדי, סיבים יהיו שבר בשל התאדות מופרזת לפני ובמהלך תהליך התארכות. שלישית, ממדי סיבים ומבנה מוגבלים לטווח הפעולה של השלב של הרובוט, כלומר, 200 מ"מ, 200 מ"מ ו -25 מ"מ (עם דיוק מיקום 10 מיקרומטר) בכיווני x, y ו- z, בהתאמה. עם זאת, תהליך זה עושה לאפשר ההיווצרות של יחס ממדים גבוה (L סיביםסיבים בקוטר): ength. אסטרטגי שונה בגודל הקצה מחלק וריכוז פתרון הפולימר יאפשר למגוון רחב יותר בקוטר סיבים, יוצר את היכולת ליצור מבנים תלויים באופן חופשי של מורכבות גבוהה.
על ידי ביצוע הפרוטוקולים האמורים לעיל, יכולים להיות שנוצרו סיבים פולימריים מיקרון וקוטר submicron עם רמה גבוהה של שליטה במרחב על ידי ניצול מכניקת המשטח מונע מתח הנוזל של פתרונות הפולימר, שלא ניתן לשלוט בכל תהליכים רטובים, יבשים או electrospinning אחרים . מהעבודה לפני 8,19, אנו יודעים כי טכניקה זו יכולה להיות מנוצלת כדי לפברק התקני מיקרו / submicron המורכב fluidic 19 ופיגומי bioengineered 8. יש טכניקה זולה וקלה זה יתרונות משלה על פני שיטות ייצור מסורתיות פלנר בדרכים רבות.
למחברים אין מה לחשוף.
עבודה זו נתמכת על ידי NSF-EPSCoR (מענק #0814194) והמחלקה לביו-הנדסה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| רובוט DR2203N 3 צירים 200 מ"מ X 200 מ"מ | נורדסון EFD | 7023145 | רובוט 3 צירים |
| 7100, שסתום חלוקה | נורדסון EFD | 7015340 | בקר שסתום |
| MICRODOT שסתום | נורדסון EFD | 7021233 | שסתום מיקרו-נקודות |
| רובוט ACC מתקן צלחת 200 מ"מ | נורדסון EFD | 7028276 | מתקן פלטת |
| רובוט ACC DRN / DSRN נקודות softwar | Nordson EFD | 7023144 | JR-C תוכנה |
| רובוט שסתום הרכבה אוניברסלי | Nordson EFD | 7028273 | Microdot Valve Mount |
| 15 PSI BARREL PRESS. רגולטור | Nordson EFD | 7020585 | חבית |
| ערכת O BRL/PIST 5CC CL/WH 40 | Nordson EFD | 7012096 | 5CC חביות עם |
| בוכנות מתאם ASM O 5CC BL | Nordson EFD | 7012054 | מתאם חבית פנאומטי |
| TIP 30GA .006X.25 LAVNDR 50PC | Nordson EFD | 7018424 | 30 מד קצה מחט (אורך 0.250 אינץ') |
| מחמם בסיס חשמלי (500 W, אורך 30 אינץ') | מחמם | צוער | 2F500 |
| עם חברת בקרת טיימר | בקר | טמפרטורה | |
| 130726596 eScope מיקרוסקופ USB | OiTez | DP-M02 | 200X מיקרוסקופ USB |
| פולי (מתיל מתקרילט) | Aldrich | 182265-500G | אבקת PMMA |
| כלורבנזן | סיגמא אולדריץ' | 284513 | ממס להמסת PMMA |