פרוטוקול לסינתזה ועיבוד של קרמיקה פולי-קריסטלית SrTiO3 מסוממת באופן לא אחיד עם Pr מוצג יחד עם חקירת התכונות התרמו-אלקטריות שלהם.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
פרוטוקול לסינתזה ועיבוד של קרמיקה פולי-קריסטלית SrTiO3 מסוממת באופן לא אחיד עם Pr מוצג יחד עם חקירת התכונות התרמו-אלקטריות שלהם.
אנו מדגימים אסטרטגיית סינתזה חדשה להכנת קרמיקה SrTiO3 מסוממת ב-Pr באמצעות שילוב של תגובת מצב מוצק וטכניקות סינטר פלזמה ניצוצות. ניתן להשיג קרמיקה פולי-קריסטלית בעלת מורפולוגיה ייחודית על ידי אופטימיזציה של פרמטרי התהליך, במיוחד קצב חימום סינטר פלזמה ניצוצות. הפאזה והמורפולוגיה של הקרמיקה המסונתזת נחקרו בפירוט באמצעות עקיפה של קרני רנטגן, מיקרו-קופי אלקטרונים סורק וספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרות אנרגיה. נצפה כי הגרגירים של קרמיקה SrTiO3 מסוממת בתפזורת שופרו עם גבולות גרגרים עשירים ב-Pr. תכונות הובלה אלקטרוניות ותרמיות נחקרו גם כפונקציה של טמפרטורה וריכוז סימום. מיקרו-מבנה כזה נמצא כגורם לתכונות תרמו-אלקטריות משופרות. באופן ספציפי, זה הביא לשיפור משמעותי בניידות המוביל ובגורם ההספק התרמו-אלקטרי. במקביל, זה גם הוביל להפחתה ניכרת במוליכות התרמית. כתוצאה מכך, הושג שיפור משמעותי (> 30%) בנתון התרמו-אלקטרי של הכשרון עבור כל טווח הטמפרטורות על פני כל הערכים המקסימליים שדווחו בעבר עבור קרמיקה מבוססת SrTiO3. סינתזה זו מדגימה את השלבים להכנת קרמיקה פולי-קריסטלית בתפזורת של SrTiO3 מסומם באופן לא אחיד.
thermoelectrics תחמוצת הוצג להיות מועמדים מבטיחים עבור יישומים ותרמית בטמפרטורה גבוהה, מפרספקטיבות יציבות ועלות לנכסי תחבורה אלקטרוניות. בין thermoelectrics תחמוצת מסוג n, titanate מסומם מאוד סטרונציום (STO) משך תשומת לב רבה בשל התכונות אלקטרוניות המעניינות שלה. עם זאת, מוליכות תרמית כוללת גדולות (κ ~ W 12 מ '-1 K -1 ב 300 K לגבישים יחידים) 1 וניידות נמוך מוביל (μ ~ 6 סנטימטר 2 V -1 שניות -1 ב 300 K לגבישים יחידים) 1 להשפיע לרעה על ביצועים והתרמית שהוערך על ידי דמות ממדים של הכשרון, ZT = α 2 σT / κ, שבו α הוא מקדם Seebeck, σ המוליכות חשמליות, T הטמפרטורה המוחלטת בקלווין, וκ מוליכות תרמית הכוללת. אנחנו במסמך זה מגדירים את המונה כגורם הכח, PF = α 263; T. על מנת שחומר ותרמית תחמוצת זה להתחרות עם thermoelectrics אחר בטמפרטורה גבוהה (כגון סגסוגות SiGe), עלייה בולטת יותר בגורם הכח ו / או ירידה במוליכות תרמית סריג נדרשת.
רוב מחקרי ניסויים על מנת לשפר את התכונות ותרמית של STO התמקד בעיקר על ההפחתה של מוליכות תרמית באמצעות מתח-שדה ופיזור תנודות ההמוניות של פונונים. ניסיונות אלה כוללים: (i) יחידים או כפול סימום של Sr 2 + ו / או Ti 4+ אתרים, כמו המאמצים העיקריים ביחס לכיוון זה, 2,3 (ii) סינתזה של מבני Ruddlesden-פופר סריג הטבעי על מנת לצמצם את מוליכות תרמית נוספת באמצעות בידוד שכבות sro, 4 וכן (iii) הנדסת Composite על ידי תוספת של שלב שני nanosized. 5 עם זאת, עד לאחרונה, לא אסטרטגית שיפור דווחה substantially להגדיל את גורם כוח והתרמית בתחמוצות אלה. ערכי גורם כוח מרבי מדווח (PF) ביחיד בתפזורת וSTO פולי-גבישים כבר מרותקים לגבול עליון של PF <מטר 1.0 W -1 K -1.
מגוון של גישות וטכניקות עיבוד סינתזה להיות מועסק ליישם את הרעיונות ניסו לעיל. מסלולי סינתזת האבקה כוללים תגובה של מצב מוצק קונבנציונלית, 6 סול-ג'ל, 7 הידרותרמיות, 8 ובעירת סינתזה, ואילו 9 sintering הקונבנציונלי, 6 sintering ניצוץ פלזמה החם 10 דחופים ולאחרונה 12 הם בין הטכניקות הנפוצות בשימוש לdensify אבקות ל קרמיקה בתפזורת. עם זאת, לdopant דומה (למשל, לה) וריכוז סימום, קרמיקה בתפזורת וכתוצאה מכך להציג מגוון של נכסי תחבורה אלקטרוניים ותרמיים. זה הוא במידה רבה בשל הכימיה פגם בתוקף התהליך תלוי של SrTiO <תת> 3 שתוצאה בנכסי סינתזה תלויה. יש רק קומץ של דיווחי אופטימיזציה של פרמטרי הסינתזה ועיבוד ליהנות תחבורה ותרמית. ראוי להזכיר כי בשל פונון הקטן מאוד מהלך חופשי ממוצע בSrTiO 3 (pH ~ 2 ננומטר l ב 300 K), 11 ננומטרי הוא לא אפשרות מעשית לשיפור ביצועי TE של הקרמיקה STO התפזורת בעיקר באמצעות ההפחתה של מוליכות תרמית סריג.
לאחרונה, דיווחנו יותר מ -30% שיפור בדמות חימום של הכשרון בSrTiO 3 קרמיקה מסוממת-PR הלא אחידה שמקורם בגורם חימום חשמלי משופר בו זמנית ומופחת מוליכות תרמית. 12,13 בפרוטוקול וידאו מפורט זה, אנו מציגים ו לדון בצעדים של אסטרטגית הסינתזה שלנו להכנת אלה Pr מסומם קרמיקה STO מציגה תכונות אלקטרוניות וחימום משופרים.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הכנת SrTiO 3 אבקה מסוממת-PR
2. הכנת SrTiO 3 קרמיקה מסוממת-PR Polycrystalline גורפת
3. מאפייני אפיון אלקטרוני ותחבורה תרמית של קרמיקה בתפזורת
שבו המים ρ היא הצפיפות של המים בטמפרטורת המדידה (למשל, שווה 1 גרם סנטימטר -3 ב 300 K). 14
כאשר L הוא בעובי של הדיסק ולא 1/2 הוא חצי השעה של עליית הטמפרטורה המרבית של ים האחרIDE של המדגם.
הערה: מודל פארקר 15 מניח תנאים אידיאליים של מדגם adiabatic וחימום דופק מיידי, מודלים אחרים הוצעו במשך השנים, המהוות להפסדים שונים במדידה כגון הפסדי חום, משך סופי דופק, דופק חימום לא אחיד וnonhomogeneous מבנים. אנחנו השתמשנו במודל קוואן 16 עם תיקון דופק שהוא אחד מהשיטות המתקדמות ביותר. יש לציין כי על מנת למקסם את כמות אנרגיית תרמית המועברת מהמשטח הקדמי ועל מנת למקסם את האות שנצפתה על ידי גלאי IR, משטחי המדגם חייבים להיות emissive מאוד. בדרך כלל זה דורש היישום של ציפוי דק של גרפיט למשטחי המדגם. חוסר ודאות של 2% -5% במדידה של diffusivity התרמית קיימת, הנובע מקביעת הממד. 17
הערה: בשל הרגישות של השיטה המשמשת לניתוח, לנהל שלוש מדידות כדי לקבוע את קיבולת החום כולל (1) מדידת בסיס להפחית את הרקע, (2) מדידת החום הסגולית של חומר סטנדרטי (כגון ספיר) עם P C ידוע, ו- (3) מדידת החום הסגולית של המדגם. ודא כי דגימות הן שטוחות ועל מנת להפוך את קשר אידיאלי עם החלק התחתון של כור היתוך המדידה (מחבתות Pt / Rh עם אל 2 O 3 כורי היתוך משמשים בעבודה זו) מלוטש מראה. פרטים נוספים על המבנה של שלב DSC המדויק, ניתן למצוא השוואה של טכניקות DSC לאחרים, והוראות מדויקות למדידת מדגם במקורות שונים. 19
/52869/52869eq4.JPG "Width =" 200 "/>
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דפוסי diffractions רנטגן נאספו לאבקות כ- מוכנות וקרמיקה בתפזורת המתאימה כפונקציה של יחסי הציבור-תוכן (איור 1) כדי לחקור את ההשפעה של יחסי ציבור סימום בSrTiO 3 סריג, מסיסות של יחסי הציבור בSrTiO 3 והיווצרות של שלב המשני (ים). הדפוסים לאשר את הקמתה של SrTiO 3 שלב בכל האבקות כ- מוכנות שבו יכולה להיות צמודות להשתקפויות סריג מעוקב עם קבוצת המרחב (איור 1 א). השינוי מונוטונית בפרמטר הסריג הצמוד מ= 3.906 עבור x = 0 (undope...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בפרוטוקול זה, יש לנו הציג את הצעדים של אסטרטגית הסינתזה על מנת להכין בהצלחה 3 קרמיקה מסומם Pr SrTiO polycrystalline התפזורת מציגה תכונות אלקטרוניות וחימום משופרים. השלבים העיקריים של הפרוטוקול כוללים הסינתזה של המצב המוצק של SrTiO 3 האבקה מסוממת באוויר בלחץ אטמוספרי ויתרון (ii) לוקח את היכולות של טכניקת sintering ניצוץ הפלזמה (i) לdensify אבקה כ- מוכנה לגבוה צפיפות קרמיקה בתפזורת ובה בעת לסמים נוספת את גבולות הגרעין של המדגם עם Pr. זה היה הראה כי על ידי ייחוס...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
המחברים מבקשים להכיר במענק שיתוף הפעולה התחרותי ביוזמת הפקולטה (FIC) מ-KAUST.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| SrCO3 אבקה, 99.9% | Sigma Aldrich | 472018 | |
| TiO2 Nanopowder, 99.5% | Sigma Aldrich | 718467 | |
| Pr2O3 גושים מסונטרים, 99.9% | Alfa Aesar | 35663 | |
| סינטר פלזמה ניצוץ | Dr. Sinter Lab | SPS-515S | |
| מערכת מדידת התנגדות/מקדם Seebeck | Ulvac-Riko | ZEM-2 | |
| מערכת מדידת דיפוזיביות תרמית הבזק לייזר | Netzsch | LFA-457 | |
| (DSC) | Netzsch | 404C Pegasus | |
| מערכת מדידת מאפיינים פיזיים (PPMS) | עיצוב קוונטי | ||
| מיקרוסקופ אלקטרונים לסריקת פליטת שדה (FE-SEM) | היטאצ'י | SU-6600 | |
| ספקטרוסקופיה של קרני רנטגן מפזרת אנרגיה (EDS) | Oxford Instruments | ||
| דיפרקטומטר רנטגן | Rigaku | Ultima IV | |
| ציפוי ספסל | דנטון שולחן ואקום | II | |
| יהלום מסור גלגלים | סאות' ביי |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.