מוצגת מדידה דינמית של יוני כלוריד. זמן המעבר של אלקטרודה Ag/AgCl, במהלך טכניקה כרונופוטנציומטרית, יכול לתת את ריכוז יוני הכלוריד באלקטרוליט. שיטה זו אינה דורשת אלקטרודת ייחוס קונבנציונלית יציבה.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מוצגת מדידה דינמית של יוני כלוריד. זמן המעבר של אלקטרודה Ag/AgCl, במהלך טכניקה כרונופוטנציומטרית, יכול לתת את ריכוז יוני הכלוריד באלקטרוליט. שיטה זו אינה דורשת אלקטרודת ייחוס קונבנציונלית יציבה.
פרוטוקול זה מתאר את המדידה הדינמית של יוני כלוריד באמצעות זמן המעבר של אלקטרודת כסף כסף כלוריד (Ag/AgCl). אלקטרודת כסף כסף כלוריד נמצאת בשימוש נרחב למדידה פוטנציומטרית של ריכוז יוני כלוריד באלקטרוליט. במדידה זו, ניטור ארוך טווח ורציף מוגבל בשל הסחיפה המובנית והדרישה לאלקטרודה ייחוס יציבה. השתמשנו בגישה הכרונופוטנציומטרית כדי למזער את הסחיפה ולהימנע משימוש באלקטרודת ייחוס קונבנציונלית. פולס גלוונוסטטי מוחל על אלקטרודה Ag/AgCl אשר יוזמת תגובה פאראדית המדלדלת את יוני Clˉ ליד פני האלקטרודה. זמן המעבר, שהוא הזמן לרוקן לחלוטין את היונים ליד פני האלקטרודה, הוא פונקציה של ריכוז היונים, הניתן על ידי משוואת נרנסט. השורש הריבועי של זמן המעבר נמצא ביחס ליניארי לריכוז יוני הכלוריד. סחיפה של התגובה במשך שבועיים היא זניחה (59 מיקרומטר ליום) כאשר מודדים 1 מ"מ [Clˉ] באמצעות פולס זרם של 10 Am-2. זוהי מדידה דינמית שבה רגע זמן המעבר קובע את התגובה ולכן אינו תלוי בפוטנציאל המוחלט. כל חוט מתכת יכול לשמש כאלקטרודה פסאודו-ייחוס, מה שהופך גישה זו לאפשרית למדידה ארוכת טווח בתוך מבני בטון.
חיישן יון כלוריד המבוסס על מדידת זמן מעבר של אלקטרודת Ag / AgCl מוצג. המטרה היא למנוע את נסחפת הטמון במהלך ניטור רציף לטווח ארוך של יוני כלוריד ב האלקטרוליט. מדידת Chronopotentiometric, אשר הוא גישת מדידה דינמית, של אלקטרודת Ag / AgCl משמשת למטרה זו. הנה בשיעור שינוי של פוטנציאל של אלקטרודת Ag / AgCl נמדד במהלך גירוי (דופק galvanostatic). היתרון של גישה זו בא לידי הביטוי כשהיא עוקפת את האלקטרודה ההתייחסות נוזלת צומת ובמקום באמצעות כל חוט מתכת כמו אלקטרודה פסאודו-התייחסות, ובכך מאפשר זיהוי של ריכוז יוני CL עבור (שנים) לטווח ארוך ביישומים באתרו, כגון מדידה בתוך מבני בטון.
יוני כלוריד מבני בטון הוא אחד הגורמים העיקריים של 1,2 השפלה. הוא יוזם הצבת קורוזיה פלדה חיזוקתוצאות nd בכישלון האולטימטיבי של מבנה 3. לכן, מדידת יוני CL בבטון היא בלתי נמנעת כדי לחזות את מחזור החיים ותחזוקה של 4,5 מבנה. עקרונות חישה שונים דווחו למדידת וכלוריד בטון כגון 6,7 אלקטרוכימיים, אופטי 8,9 ו 10,11 אלקטרומגנטית. עם זאת, שיטות אופטיות אלקטרומגנטית יש setups מגושם, קשה לשלב כמערכת עצמאית ויש לי בעיות עם הסלקטיביות 12. בטכניקה אלקטרוכימיים, מדידה פוטנציומטרית של אלקטרודת Ag / AgCl היא המצב של 6,7,13 גישת אמנות. למרות תוצאות מבטיחות, הגישה זו היא מוגבלת מדידה בקנה מידת מעבדה מאז המרחף בפוטנציאל התייחסות ותוצאות נשירות דיפוזיה בנתונים פגומים 14,15. גישה בזמן מעבר המבוססת על מדידת אלקטרוכימיים הדינמי (DEM) יכולה להקל על בעיה בשל פוטנציאללהיסחף 16.
ב DEM, התגובה של מערכת לגירוי להחיל נמדדת 17-19. הדוגמא של מערכת כזו היא chronopotentiometry. הנה דופק נוכחי להחיל משמש כגירוי ומכלת יונים ליד פני האלקטרודה ואת תגובת הפוטנציאל המתאימה נמדדת. זרם anodic ב אלקטרודה Ag / AgCl יוזם תגובה faradaic (Ag + Cl
AgCl + E) וכתוצאה מכך דלדול של יוני CL ליד משטח האלקטרודה. השינוי הפוטנציאלי הוא פונקציה של הזרם שיושם הריכוז של היונים (סלקטיבית) ב 12,20 אלקטרוליט. ברגע יונים אלה לרוקן לחלוטין ליד האלקטרודה פני שטח שיעור השינוי של עליות פוטנציאל במהירות, נותן נקודת פיתול 21. נקודת הפיתול על עקומת תגובת פוטנציאל האמת (chronopotentiogram) מראה את שעת המעבר וניתן לקבוע מןמרבי של הנגזרת הראשונה של תגובה פוטנציאל 22. שעת המעבר היא מאפיין של ריכוז היון. גישה זו נעשה שימוש כדי לקבוע ריכוז יונים שונים 17 ו pH של אלקטרוליטים 23,24. במקרה של אלקטרודת Ag / AgCl כמו אלקטרודה עבודה (שאליו נוכחי מוחל) יוני depleting יהיו יוני כלוריד 17. לכן מדידת זמן המעבר שלה יקבע ריכוזו.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. ייצור השבב
הערה: שבב מורכב אלקטרודה עובד Ag / AgCl (WE), אלקטרודה Ag / AgCl פסאודו הפניה אלקטרודה (פסאודו-RE) ודלפק פלטינה על שבב זכוכית. מתכת הכסף מופקדת על שבב זכוכית, באמצעות חדר נקי תקן מעבד 16. אז זהו chloridized ב 0.1 M FeCl 3 פתרון במשך 30 שניות כדי ליצור שכבה AgCl על פני השטח. היועץ המשפטי לממשלה / AgCl WE (אזור = 9.812 מ"מ 2) ממוקם במרכז, מוקף RE-פסאודו Ag / AgCl כפי שמוצג באיור 1.
2. הכנת אלקטרוליט
הערה: אלקטרוליטים הוכנו עם ריכוז שונה של אשלגן כלורי ב 0.5 M KNO 3.
3. הגדרת הניסוי
הערה: המדידות בוצעו באמצעות potentiostat (מכשירי מדע ביולוגיים, צרפת).
4. הגדרות תפעוליות Instrument
הערה: הפרמטרים התפעוליים של תא אלקטרוכימי נשלטים באמצעות ממשק המשתמש של potentiostat. התגובה הפוטנציאל של Ag / AgCl WE במהלך דופק נוכחי שימושי נמדדת עבור ריכוזים שונים של יון כלוריד.
5. מדידות ונתונים לניתוחהים
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
אלקטרודת Ag / AgCl הוא מפוברק על שבב זכוכית (figure1) באמצעות תהליך cleanroom סטנדרטי. ההתקנה מדידה chronopotentiometric (איור 2) שימש ותגובה נמדדה באמצעות potentiostat. כדי לבחון את האפקט של ריכוז יון Cl על הזמן המעבר, פתרונות המכילים 4, 5 ו -6 מ"מ של CL יוני רקע 3 0.5 M KNO נמדדים (איור 3). עקומת הכיול של השורש הריבועי של הזמן המעבר לעומת ריכוז יון Cl זממה יחד עם עקומה תיאורטית
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
שעת המעבר הוא רגע של פיתול; היא תיאורטית עצמאית של כלומר פוטנציאל התייחסות, אלקטרודה השוואתית. לכן כל חוט מתכת יכול לשמש אלקטרודה פסאודו התייחסות למדידות זמן המעבר. בניגוד יוני כלוריד פוטנציומטרית מדידת הקיים בבטון שיטה זו מאפשרת מדידה חינם לטווח ארוך וכיול. יתר על כן הרגישות ואת טווח הגילוי של הריכוז יכולים להיות מכוונים על ידי התאמת הדופק הנוכחי מיושם. עבור ריכוזי CL גבוהים, אשר במקרה בבטון, דופק נוכחי גבוה צריך להיות מיושם כדי לשמור על הזמן המעבר בתוך 6 שניות....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
עבודה זו היא חלק מפרויקט STW "פתרון אינטגרלי לבנייה בת קיימא (IS2C), פלר ואן רוסם על תמיכתה במהלך ייצור השבבים, ג'וסטינה וידמאייר על עיצוב השבב ואליסון בידולוק על תמיכתה במהלך הכנת כתב היד.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| חוט פלטינה (≥ 99.99% מתכות קורט) | סיגמא אולדריץ', הולנד | EP1330-1EA | |
| אשלגן כלורי (BioXtra, ≥ 99.0%) | סיגמא אולדריץ', הולנד | P9333-500G | |
| אשלגן הידרוקסיד (90% דרגת ריאגנט טהור) | סיגמא אולדריץ', הולנד | 484016-1KG | |
| כלוריד ברזל | סיגמא אולדריץ', הולנד | 451649-1G | |
| אשלגן חנקתי (>דרגת ריאגנט 99%) | סיגמא אולדריץ', הולנד | P6083-500G | |
| Ag/AgCl אלקטרודת ייחוס צומת נוזלים | BASi, ארה"ב | דגם MF-2079 | |
| VSP פוטנציוסטט | מכשירים מדעיים ביולוגיים, צרפת | VSP 300 | |
| חוט פלדה | Microlab TU דלפט | ||
| חוט כסף | סיגמא אולדריץ', הולנד |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.