מוצגים נהלים המשמשים ליצירת חרוזי פולידימתילסילוקסן קעורים מיקרו-מובנים. מודגשות במיוחד ההשפעות של ריכוז וזהות האלקטרוליטים בתוך הפאזה המימית.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מוצגים נהלים המשמשים ליצירת חרוזי פולידימתילסילוקסן קעורים מיקרו-מובנים. מודגשות במיוחד ההשפעות של ריכוז וזהות האלקטרוליטים בתוך הפאזה המימית.
ייצור מיקרו-בועות (באמצעות תחליב עדין) מספק אמצעי להגדלת יחס שטח הפנים לנפח (SAV) של חומרים פולימריים, דבר שימושי במיוחד עבור יישומי הפרדה. ניתן לייצר חרוזי פולידימתילסילוקסן נקבוביים (PDMS) על ידי ריפוי חום של תחליב כזה, המאפשר לממשק בין השלבים המימיים והאליפטיים לעצב את המורפולוגיה של הפולימר. בהליכים המתוארים כאן, גם פולימר וגם קרוסלינקר (triethoxysilane) סוניקציה יחד בסוניקטור לאמבטיה קרה. לאחר תקופה של קישור צולב, אמולסיות מתווספות טיפה לתמיסת פעילי שטח חמה, מה שמאפשר לשלב המימי של האמולסיה להיפרד, וליצור חרוזי פולימר נקבוביים. אנו מדגימים כי ניתן לכוונן שיטה זו, ולייעל את יחס ה-SAV, על ידי התאמת תכולת האלקטרוליטים של הפאזה המימית באמולסיה. חרוזים המיוצרים בדרך זו מצולמים במיקרוסקופ אלקטרונים סורק, ויחסי SAV מייצגים נקבעים באמצעות ניתוח Brunauer-Emmett-Teller (BET). נצפתה שונות ניכרת בזהות האלקטרוליטים, אך המגמה הכללית עקבית: יש מקסימום ב- SAV המתקבל בריכוז מסוים, שלאחריו הנקבוביות פוחתת באופן ניכר.
פולידימתילסילוקסן (PDMS) היא אחת מתרכובות הסיליקון הנפוצות ביותר. התאימות הביולוגית שלו הובילה לשימוש נרחב בשתלים ובמבנים הנדסיים ביו-רפואיים אחרים1,2. הוא מקושר באופן טריוויאלי למבנים אלסטיים באמצעות תרכובת אורגנו-סיליל (כגון טריאתוקסילן), הליך פשוט ואמין שהפך אותו לשימושי עבור יישומי פולימר יצוק שבהם נדרשת גמישות מסוימת3. לאחר קישור צולב, PDMS הוא אינרטי במידה רבה, במיוחד במצבים ביולוגיים, ולכן הוא שימושי למגוון יישומים רפואייםומזון 4,5. קלות היציקה, האינרטיות הכימית וההידרופוביות הפכו אותו לבחירה טבעית עבור מכשירים מיקרופלואידיים6,7. זיקתו לתרכובות אורגניות לא הלוגניות ולא קוטביות הפכה אותו לשלב נייח פופולרי בכימיה של הפרדות8-10.
לאחרונה נעשה שימוש בייצור מיקרו-בועות ליצירת חרוזים נקבוביים לשימוש כמצעים מבניים של זרז או בהפרדות כימיות11,12. בשני היישומים, לחומרים אידיאליים יהיה יחס שטח פנים לנפח (SAV) מקסימלי ליעילות הטובה ביותר. בתהליך ייצור מיקרו-בועות, מיקרו-מבנה של חומרים מושג בדרך כלל על ידי בידוד הפולימר ב"מיקרו-בועות" אליפטיות על ידי תחליב בשלב רציף מימי. הדיווח הראשוני של חרוזי PDMS מיקרופוריים ייצר אותם על ידי תחליב מכני של שני שלבים (אליפטי ומימי)13. נוזל ה-PDMS (וחומר הקישור הצולב שלו) מומס לתוך הפאזה האליפטית, הבנויה לחרוזים מיקרוסקופיים על ידי אילוץ לקוויטציה בתוך הפאזה המימית (הרציפה). האמולסיה מיוצבת על ידי תוספת של חומר פעילי שטח לא יוני. כאשר מוסיפים את האמולסיה טיפתית לאמבטיה מחוממת, נוצרים חרוזים מוצקים על ידי צבירה של המיקרו-בועות לאשכולות של כדורים זעירים של PDMS צולבים. המטרה שלנו בפרוטוקול זה היא לשנות הליך זה כדי לפתח חרוזים עם נקבוביות הפוכה כדי לשפר את יחס ה-SAV של החומר.
כפי שדווח קודם לכן, השליטה בחרוזים יכולה להיות מכוונת במידה מסוימת על ידי היחסים האליפטיים:מימיים באמולסיה. עם זאת, דיווחנו לאחרונה שתוספת של כלוריד פלטינה (IV) (PtCl4) הופכת את הנקבוביות: נוצרים חומרים שבהם ה-PDMS מלא בנקבוביות קעורות14. זה מצביע על כך שהשכבה המימית מרחפת בתוך השכבה האליפטית, למרות שיש לה יחסים אליפטיים:מימיים דומים לאלה שפורסמו בעבודה המקורית13. היתרון העיקרי של השיטה שלנו הוא שהנקבוביות הקעורה הזו אמורה לגרום באופן טבעי ליחס SAV מוגבר, ובכך לשפר את היעילות עבור יישומי כימיה אנליטית. בעוד שאנו ממשיכים לחקור את ההשפעות הספציפיות של תוספת תרכובת הפלטינה, אנו מראים כאן שניתן להשיג את אותה השפעה באמצעות כל תרכובת יונית מסיסה מימית, אם כי אולי במידה מופחתת. מכיוון שהטכניקות שלנו שונות גם בכמה היבטים מרכזיים ממה שדווח בעבר, אנו מציגים את הפרוטוקולים שלנו כאן כסרטון כדי לעודד אחרים להרחיב את השיטות שלנו. בעיקר, אנו משתמשים בסוניקטור אמבטיה נפוץ מהסוג המשמש לניקוי כלי זכוכית או ציוד אחר, ולא בסוניקטור הבדיקה (היקר משמעותית) המשמש לעתים קרובות בייצור מיקרו-בועות. גישה מותאמת זו להליך ייצור המיקרו-בועות יכולה להיות מורחבת גם לייצור כמויות גדולות של חומרים בתפזורת, וליצור יריעות או לוחות נקבוביים שיכולים להיות בעלי יישומים עבור מכשירים ביו-רפואיים, תעשיית התעופה והחלל והרכב, או מצעים לקטליזה כימית. משתמשים המבקשים לייצר חומרים מיקרו-מובנים ביחס SAV גבוה באמצעות פולימרים דומים אחרים לניתוחים כאלה עשויים לגלות שניתן להרחיב את הפרוטוקולים שלנו לכל פולימר שעבורו ניתן ליישם את טכניקת תחליב המיקרו-בועות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הכנת אמולסיה
2. cross-linking
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תמונות SEM נציג של חרוזים הנובעים מתחליבים עם תנאי אלקטרוליט שונים מוצגות באיור 1. איור 1 א מציג חרוז דומה לאלו שהושגו על ידי DuFaud, et al. 13, המיוצר באמצעות התהליכים שלנו, ללא התוספת של כל אלקטרוליט. חרוזים שמוצגים באיור 1 ב- D, וכתוצאה מכך מורפולוגיות שונות עבור כל יון מתכת. לכל התמונות המוצגות, 300 μl של פתרונות אלקטרוליט 0.03-M שימש במקום של 300 μl של המים DI לשלב המימי, נותן ריכוז האלקטרוליטים של 0.012 M בשלב זה. תמונות ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חרוזים מיוצרים באמצעות פרוטוקול זה (ועל ידי התאמת ריכוז האלקטרוליטים וזהות) הם שונים במהותו מאלה המיוצרים בתחליב כוח נמוך יוני, כפי שניתן לראות על ידי השוואה של איור 1 א לתמונות SEM האחרים באיור 1. משמש הדו"ח הראשוני שלנו 4 PTCL מתוך כוונת מזרזות cross-linking פילמור נוסף בממשק המימי-אליפטי 14. בדו"ח ש, חריצים קעורים גדולים נראו. מאז דו"ח ש, יש לנו מעודן הנהלים שלנו לאופטימיזציה עבור יחס SAV. ללא שטיפת חרוזים, ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
עבודה זו נתמכה על ידי אוגדן המכללה המערבית של אוניברסיטת קנטאקי של מדע והנדסה, כוללים תמיכה פנימית מהמחלקה לכימיה וממשרד המחקר (RCAP 13-8032). סיועו של ד"ר ג'ון Andersland במתקן WKU מיקרוסקופית (SEM תמונות) והפרוף יאן קאו של מכון WKU לבעירת מדע והנדסה (ניתוח BET) היה מרכזי לביצוע עבודה זו.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| פולי (דימתילסילוקסן), סיגמא-אולדריץ' עם סיומת ויניל | 68083-19-2 | ||
| n-הפטן | סיגמא-אולדריץ' | 142-82-5 | |
| טריאתוקסילאן | סיגמא-אולדריץ' | 998-30-1 | דליק, רעיל חמוד |
| סורביטן מונולאט (Span-80) | Fluker | 1338-43-8 | |
| פלטינום (IV) כלוריד | סיגמא-אולדריץ' | 13454-96-1 | רעיל למדי |
| (II) כלוריד | סיגמא-אולדריץ' | 7646-85-7 | |
| נתרן כלורי | סיגמא-אולדריץ' | 7647-14-5 | |
| 2.8 ליטר סוניקטור אמבט מים | VWR | 97043-964 |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.