עיבוד אלקטרודות לא מימיות הוא מרכזי בבניית תאי מטבע ובהערכה של כימיה חדשה של אלקטרודות עבור סוללות ליתיום-יון. מדריך שלב אחר שלב לשיטות הבסיסיות הדרושות כמהנדס אלקטרוכימי העובד עם סוללות במסגרת ניסויית אקדמית מסופק.
מאמר שיטה
עיבוד אלקטרודות לא מימיות הוא מרכזי בבניית תאי מטבע ובהערכה של כימיה חדשה של אלקטרודות עבור סוללות ליתיום-יון. מדריך שלב אחר שלב לשיטות הבסיסיות הדרושות כמהנדס אלקטרוכימי העובד עם סוללות במסגרת ניסויית אקדמית מסופק.
מחקר על חומרים חדשים ומשופרים לשימוש בסוללות ליתיום-יון (LIB) מחייב מקבילה ניסויית לכל ניתוח חישובי. בדיקת סוללות ליתיום-יון במסגרת אקדמית לבשה מספר צורות, אך ברמה הבסיסית ביותר טמונה בניית תאי המטבע. בהכנת אלקטרודות LIB מסורתית, תמיסת רב-פאזית המורכבת מחומר פעיל, קלסר ותוסף מוליך נזרקת על מצע. לאחר מכן ניתן לנקב דיסק אלקטרודה מהסדין המיובש ולהשתמש בו בבניית תא מטבע להערכה אלקטרוכימית. ניצול הפוטנציאל של החומר הפעיל בסוללה תלוי באופן קריטי במיקרו-מבנה של האלקטרודה, שכן חלוקה מתאימה של הרכיבים העיקריים חיונית להבטחת מוליכות חשמלית אופטימלית, נקבוביות ופיתול, כך שהאינטראקציה האלקטרוכימית והתחבורה תהיה אופטימלית. שלבי עיבוד החל משילוב של אבקה יבשה, ערבוב רטוב וייבוש יכולים כולם להשפיע באופן קריטי על אינטראקציות רב-פאזיות המשפיעות על היווצרות המיקרו-מבנה. בדיקה אלקטרוכימית מחייבת בניית אלקטרודות ותאי מטבע בזהירות ודיוק מירביים. מאמר זה נועד לספק מדריך שלב אחר שלב של עיבוד אלקטרודות לא מימיות ובניית תאי מטבע עבור סוללות ליתיום-יון במסגרת אקדמית ועם דגש על פענוח השפעת הייבוש ולוח השנה.
סוללות ליתיום-יון מהוות מקור מבטיח למלא את הדרישות ההולכות וגובר של התקני אחסון אנרגיית 1-4. שיפורים ביכולת של Libs לא רק לשפר את הטווח האפקטיבי של כלי רכב חשמליים 5,6, אלא גם לשפר את מחזור החיים שלהם על ידי הפחתת עומק פריקה, אשר בתורו מגדיל את הכדאיות של Libs לשימוש ביישומי אחסון אנרגיית רשת 7.
שימש במקור למכשירי שמיעה בשנתי ה -1970 8, תאי מטבע היום משמשים בדרך כלל בפיתוח וההערכה של חומרי אלקטרודה חדשים וקיימים. כאחד מגורמי הצורה הקטנים ביותר לסוללות, תאים אלה מייצגים דרך פשוטה ויעילה ליצירת סוללות במסגרת מחקר אקדמית. סוללת ליתיום יון טיפוסית מורכבת קתודה, אנודה, אספנים הנוכחיים, ומפריד נקבובי המונע shorting של האנודה והקתודה. במהלך המבצע של סוללת ליתיום-יון, ioNS ואלקטרונים ניידים. במהלך פריקה, יונים לנסוע מהאלקטרודה השלילית (האנודה) באמצעות המפריד הנקבובי ולאלקטרודה החיובית, או קתודה. בינתיים, אלקטרונים לנסוע דרך האספן הנוכחי, מעבר למעגל החיצוני, לבסוף recombining עם היונים בצד הקתודה. על מנת להקטין את כל התנגדויות הקשורים יון והעברת אלקטרונים, הרכיבים צריכים להיות בכיוון נכון - נסיעות יוני המרחק צריכה להיות ממוזערות. בדרך כלל רכיבים אלה משולבים בתצורה "כריך". סוללות משומשות בכלי רכב חשמליים, טלפונים סלולריים, ומוצרי אלקטרוניקה מורכבות מסנדוויצ'ים גדולים שצורה ספיראלית פצע או מקופל, בהתאם לגורם הצורה של הסוללה. של תאי סוגים אלה יכולים להיות קשים מאוד לייצור בקנה מידה קטנה ללא עלויות גבוהות. עם זאת, בתא בגודל מטבע יש כריך אחד בלבד בתוך התא. למרות שציוד מיוחד עדיין יש צורך ליצור את האלקטרודות אני תאי n מטבע, התאים עצמם ניתן להרכיב במהירות ביד וחתום בתוך סביבה מבוקרת.
הביצועים של סוללות, ללא קשר לסוג, תלויים בחומרים היוצרים את האלקטרודה החיובית ושלילית, הבחירה של אלקטרוליט, וארכיטקטורת תא 4,9-13. אלקטרודה LIB טיפוסית מורכבת משילוב של לי-המכיל חומר פעיל, תוסף מוליך, קלסר פולימרים, וחלל הריק שמלא באלקטרוליט. עיבוד אלקטרודה יכול להיות מאורגן לחמישה שלבים עיקריים: ערבוב יבש אבקה, ערבוב רטוב, הכנת מצע, יישום סרט, וייבוש - צעד שניתן לעתים קרובות מעט תשומת לב. כאשר ייצור אלקטרודה באמצעות מדרגות עיבוד אלה, המטרה הסופית היא להשיג סרט אלקטרודה אחיד הכולל את החומר הפעיל, תוסף מוליך, קלסר. התפלגות אחידה זה היא קריטית לביצועים אופטימליים של Libs 14-18.
NT "> מדריך זה מייצג את הצעדים מנוצלים בטקסס A & M באנרגית המעבדה ומדעי התחבורה (ETSL) ובאוניברסיטת מדינת טקסס לייצור תאי מטבע להערכת אלקטרודה חומרים חדשים וקיימים. מעבר לבסיסיים צעדים מצאו מתועד במקורות רבים , יש לנו כלל המומחיות שלנו בשלבים קריטיים, וציין פרטים חשובים שלעתים קרובות נותרים מחוץ מסמכי שיטות דומים ופרסומים רבים. בנוסף, השיטות פיזיות ואלקטרוכימיים העיקריות המשמשות במעבדה שלנו (רכיבה על אופניים וgalvanostatic אלקטרוכימי עכבת ספקטרוסקופיה (EIS)) הם הובהרו ב.הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
יש להיזהר בעת שימוש בכל אחד מהממסים, חומרים כימיים, או האבקות יבשות מנוצלות בפרוטוקול זה. קראו את כל גיליונות MSDS ולקחת אמצעי בטיחות מתאים. ציוד בטיחות סטנדרטי כולל כפפות, משקפי מגן, וחלוק מעבדה.
1. הכנת קטודה
הערה: הסקירה סכמטי של תהליך ייצור הקתודה מוצגת באיור 1.

איור 1. סקירה סכמטי של הצעדים מנוצלים בETSL ליצור קתודית. התהליך העיקרי כוללת הכנה ויציקה של תרחיף האלקטרודה על מצע אלומיניום ניקה, ואחרי ייבוש של גיליון אלקטרודה והתאגדות לתאי מטבע. אנא לחץ כאן ל להציג גדול יותר version של נתון זה.
2. גיליון האנודה לסלולרי מלא
3. תא מטבע טרום הרכבה
זהירות: הבנייה של תאי מטבע מתבצעת בתוך סביבה (ארגון) אינרטי בתוך תא כפפות. Eיש לנקוט זהירות Xtreme כדי למזער את החשיפה של הסביבה הפנימית לאווירה חיצונית. עבודה עם חומרים חדים בתוך התא הכפפות צריכה להיות ממוזערת במידת האפשר. ככלל, צריכה משימה בתוך התא הכפפות לקחת 3 פעמים יותר מאשר המהירות שבה המשימה הייתה להתבצע מחוץ. כפפות גם צריכה להיות משוחק על כפפות תא הכפפות כדי למזער את החשיפה בעבודה עם חומרים שונים.
הערה: הרכיבים דרושים לבניית תא המטבע, כולל כובע, מקרה, מעיין גל, אטמים, מפרידי, סרט ליתיום, אלקטרוליט ונותר בכלים כגון פינצטה פלסטיק (עבור מיקום רכיב) נמצאת בתוך תא כפפות מילאו-ארגון עם O 2 ו- H 2 O רמות נשמרות מתחת 0.5 חלקים למיליון. כל הרכיבים מוכנסים לתוך תא הכפפות (כולל מגבוני משימה נטול מוך) צריכים להיות מחוממים O / N בתנור ואקום ב 120 מעלות צלזיוס בלחץ של -0.1 מגפ"ס כדי להסיר כללַחוּת.
4. תא מטבע עצרת
הערה: התצורה של תא המטבע היאמוצג באיור 2.

רכיבי 2. תא מטבע איור מוצגים לפי סדר המיקום בתוך תא. מיקום של הקתודה ואחריו אביב מפריד, אטם, האלקטרודה נגדית וגל, ואחרי האיטום של התא. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו .
5. הערכת אלקטרוכימי
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גיליון אלקטרודה להטיל כראוי אמור להופיע אחיד במראה פני השטח ולדבוק כראוי לאספן הנוכחי. בדרך כלל מתקלף של גיליון אלקטרודה נגרמת על ידי שני תחריט עני של המצע, או שיש קצת תמ"א בשלב הערבוב הראשוני. לחלופין, יותר מדי יכול לגרום לתמ"א גיליון להציג רמה גבוהה יותר של נקבוביות, שאינה רצוי. לבסוף, דפוס שלישי ניתן לראות על פני האלקטרודה, שבו מופיע איגום להתרחש. אינטראקציות עם תנאי הסביבה של החדר (לחות, טמפרטורה, וכל תנועת אוויר) הם הגורמים הסביר ביותר להתנהגו...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
אופטימיזציה של שלבי ערבוב הרטובים הן קריטיות ליכולת צמיגות slurry וציפוי, אשר משפיעה על האחידות והדבקה של האלקטרודה. הנה שיטת ערבוב גבוהה גזירה מנוצלת, שבו הממס, התוסף, קלסר, וחומר פעיל מעורבבים יחד ניצול התנועות הקינטית של כדורי זכוכית הווה בבקבוקונים. טכניקת ערבוב זה מציעה את היתרון של פעמים ערבוב מהירות הרבה יותר בהשוואה לשיטת stirrer מגנטית. מעבר לכך, ערבוב גזירה גבוה זה מאפשר לפתרונות צמיגים יותר להיות מעורבים בצורה יעילה, ומספק את הצורך לערבב קלסרים קשים יותר האנרגיה כגון מס...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
עבודה זו נתמכת כלכלית על ידי אוניברסיטת A & M מענק ייזום מחקר סגל טקסס (Mukherjee) ואוניברסיטת טקסס מדינת מימון סטארט-אפ (רודוס).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1) | Targray | PLB-H1 | |
| CNERGY Super C-65 | Timcal | ||
| Polyvinylidene Difluoride (PVDF) | Kynar | Flex 2801 | |
| 1-Methyl-2-pyrrolidinone נטול מים, 99.5% NMP | Sigma-Aldrich | 328634 | |
| 1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol) | BASF | ||
| מפריד Celgard 2500 | MTI | EQ-bsf-0025-60C | 25 & #956; עובי מ '; |
| רדיד אלומיניום | פוליפרופילן MTI | EQ-bcaf-15u-280 | |
| סרט ליתיום | סיגמא אולדריץ' | 320080 | 0.75 מ"מ עובי |
| 2-פרופנול, מגיב ACS, ≥ 99.5% | סיגמא אולדריץ' | 190764 | |
| אצטון, מגיב ACS ו-ge; 99.5% | Sigma Aldrich | 179124 | |
| נירוסטה CR2032 ערכת תא מטבע | טרף | , כובע ואטם PP | |
| מרווח נירוסטה | חומרי | קוטר 15.5 מ"מ x 0.5 עובי מ"מ | |
| קפיץ גל נירוסטה | חומרי | קוטר 15 מ"מ x 1.4 גובה מ"מ בקנה | |
| מידה אנליטי | Ohaus | Adventurer AX | |
| אגת מרגמה ועלי | VWR | 89037-492 | 5 אינץ' |
| קוטר צינור כונן | IKA | 3645000 | |
| 20 מ"ל צינור ערבוב | IKA | 3703000 | |
| כדורי זכוכית | McMaster-Carr | 8996K25 | 6 מ"מ קוטר |
| מוליך | סרט אוטומטיאלקומטר | K4340M10-דוקטור | |
| להב | אלקומטר | K0003580M005 | |
| סט למות | Mayhew | 66000 | |
| תנור ואקום | MTI | ||
| משאבת ואקום | MTI | ||
| מעבדה לחץ | MTI | YLJ-12 | |
| מלחץ הידראולי | MTI | MSK-110 | |
| תא כפפות | MBraun | LABstar | |
| סוללה Cycler | Arbin Instruments | BT2000 | |
| פוטנציוסטט/גלוונוסטט/EIS | ביולוגי | VMP3 |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה