נדרש טיפול מיוחד ב"טכניקות נקיות" כדי לאסוף ולעבד כראוי דגימות מים למחקרי עקבות מתכות בסביבות מימיות. מוצג פרוטוקול לדגימה, עיבוד והליכים אנליטיים במטרה להשיג נתוני ניטור סביבתי אמינים ותוצאות עם רגישות גבוהה למחקרי עקבות מפורטים.
מאמר שיטה
* These authors contributed equally
נדרש טיפול מיוחד ב"טכניקות נקיות" כדי לאסוף ולעבד כראוי דגימות מים למחקרי עקבות מתכות בסביבות מימיות. מוצג פרוטוקול לדגימה, עיבוד והליכים אנליטיים במטרה להשיג נתוני ניטור סביבתי אמינים ותוצאות עם רגישות גבוהה למחקרי עקבות מפורטים.
רוב ריכוזי מתכות הקורט במי הסביבה שהושגו לפני כמה עשורים נחשבו לא אמינים בשל היעדר בקרת זיהום. פיתוחים של כמה טכניקות שמטרתן להפחית את זיהום מתכות הקורט בשני העשורים האחרונים הביאו לכך שהריכוזים המדווחים כעת נמוכים בסדר גודל מאלה שהיו בעבר. ריכוזים נמוכים אלה מחייבים לעתים קרובות ריכוז מוקדם של דגימות מים לפני ניתוח אינסטרומנטלי של דגימות. מכיוון שזיהום יכול להופיע בכל השלבים של ניתוחי עקבות מתכות, כולל איסוף דגימות (ובמהלך הכנת מיכלי דגימה), אחסון וטיפול, טיפולים מקדימים וניתוח אינסטרומנטלי, יש לנקוט בזהירות ספציפית על מנת להפחית את רמות הזיהום בכל השלבים. המאמץ לפתח ולהשתמש ב"טכניקות נקיות" במחקרי עקבות מאפשר למדענים לחקור את התפלגות מתכות הקורט ואת ההתנהגות הכימית והביולוגית בפירוט רב יותר. התקדמות זו מספקת גם את הדיוק והדיוק הנדרשים של נתוני קורט מתכת המאפשרים לתנאי הסביבה להיות קשורים לריכוזי מתכות עקבות בסביבות מימיות.
פרוטוקול זה המוצג כאן מפרט את החומרים הדרושים להכנת דגימה, איסוף דגימות, טיפול מקדים בדגימה כולל ריכוז מקדים וניתוח אינסטרומנטלי. על ידי הפחתת הזיהום בכל השלבים שהוזכרו לעיל לניתוח עקבות מתכות, ניתן להשיג גבולות זיהוי נמוכים בהרבה ובכך ניתן להשיג דיוק. היעילות של "טכניקות נקיות" מודגמת עוד יותר באמצעות ריקים בשדה נמוך ושחזורים טובים עבור חומר עזר סטנדרטי. איכות הנתונים שניתן להשיג מאפשרת אפוא להעריך את התפלגות מתכות הקורט ואת הקשרים שלהן לפרמטרים סביבתיים.
זה הוכר כי בדרך כלל כמה תוצאות מתכת עקבות שהתקבלו עבור מים טבעיים עשויות להיות לא מדויקות בשל ממצאים הנובעים טכניקות לקויות מיושמות במהלך איסוף דגימה, טיפולי 1,2 ונחישות. הריכוזים הנכונים (בתת-ננומטר טווח ננומטר במי משטח 3) של עקבות מתכות מומסות הם עכשיו עד שני סדרי גודל נמוך מזה של מדדי מחירים שפורסמו בעבר. המצב הדומה נמצא בכימיה הימית שבם ריכוזי מתכות קורט המומסים קבלו במים אושיאניק ירדו ב סדר הגודל מעל 40 השנים האחרונות בערך כמו דגימת שיפור שיטות אנליטיות הוכנסו. נעשו מאמצים כדי לשפר את איכות נתונים עם ההתפתחויות של "טכניקות נקיות" שמטרתו הצמצום או החיסול של זיהום עקבות מתכת לאורך כל שלבי ניתוח מתכת עקבות 4-8. לקביעת ריכוזי מתכות קורט ב הסביבה רמות, preconcentration נדרש לעיתים קרובות. יון-חילופי טכניקות 8-12 יושמו כלל עבור preconcentration יעיל.
זיהום יכול לנבוע קירות מכולות, ניקוי של המכולות, סמפלר, טיפול מדגם ואחסון, מדגם שימור וניתוח 7,13. כל המחקרים בשיטות נקיות שנערכו ולאחרונה עולים כי ריכוזי עקבות מתכת מים הטבעיים הם בדרך כלל הרבה מתחת לתחום הגילוי של שיטות שיגרתיות 7. מאז הכרת נתוני מתכת עקבות חשודות בתחילת 1990, שיטות נקיות שולבו ארה"ב EPA (סוכנות להגנת סביבה) הנחיות לקביעת מתכת עקבות 14 ו הגיאולוגי האמריקנית אמצה שיטות נקיות לניטור איכות מים שלהם פרויקטי 15. שיטות נקיות ללימודי מתכת זכר צריכות להיות מועסקות בכל הפרויקטים על מנת ליצור בסיס נתונים המשרד ומדויק.
Class = "jove_content"> באופן עקרוני, דגימות מים המשמשות לקביעת מתכת עקבות יש לאסוף עם הילוכי דגימה מתאימים של חומר והרכב בפרט, מאוחסן ומטופלים כראוי באמצעות מכולות ומכשירים מתאימים, לפני שתמשיך ניתוח אינסטרומנטלי. מאז חומר חלקיקי מושעה (SPM) יכול לעבור שינויים במהלך תקופת האחסון מדגם ולשנות בהרכב המים כאמור, הפרדה מהירה של SPM ממדגמים מים היא מנהג נפוץ ללימודי מתכת עקבות בסביבות מימיים. לקביעת ריכוזי מתכות קורט מומסים במים טבעיים, הסינון הכרחי ב-קו טכניקות סינון מתאימות ויעילות.
הפצה והתנהגות של עקבות מתכות בסביבות מימיות כגון מים עיליים ומי תהום יכולות להיות מושפעות טבעי (למשל, בליה) ו אנתרופוגניים (למשל, שפכי שפכים) גורמים, כמו גם תנאים סביבתיים אחרים, כגון מחדשגיאולוגית gional, מורפולוגיה, שימושי קרקע וצמחייה, והאקלים 16-19. אז זה יכול לגרום להבדלים בפרמטרים physicochemical כגון ריכוזי חומר חלקיקי מרחף (SPM), פחמן אורגני מומס (DOC), הליגנדים אנתרופוגניים (למשל, חומצה ethylenediaminetetraacetic, EDTA), מלח, פוטנציאל חיזור pH 17-20. לכן, מחקרי מתכת עקבות מדויקים ורלוונטיים דורשים איסוף מתאים של דגימות לבדיקת מתכת עקבות וכן על קביעת מקדמים ופרמטרים נלווים.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הכנת דגם
2. דגימה
3. Pretreatment לדוגמא (מומס עקבות מתכות)
4. Preconcentration וטיפולים עבור ניתוח עקבות מתכת
ניתוח מדגם 5.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
עם הפיתוח והשימוש של "טכניקות נקיות", הוא עכשיו גם הכיר בכך על מנת לקבל ריכוזי מתכות קורט מדויקים במי סביבה, preconcentration של עקבות מתכות בדגימות מים הוא מנהג נפוץ. בעוד שרוב מדדי איכות מים עבור עקבות מתכות מים הטבעיים הם בטווח מיקרוגרם / ליטר הנמוך, מגבלות זיהוי נמוכות נדרשות לחקור תופעות גיאוכימיים וביולוגיות על עקבות מתכות בריכוזי סביבת בסביבות מימיות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
קבלת נתוני מתכת עקבות אמינות מים טבעיים דורשת זהירות רבה כפי שהודגש במהלך איסוף דגימה, עיבוד, pretreatments, וניתוח שמטרתם להפחית את הזיהום. עקבות ריכוז מתכות מים הטבעיים שהושגו באמצעות "טכניקות נקיות" בשני העשורים האחרונים נמצאו שריכוזם יכול להיות סדר הגודל נמוך ממה שדווח בעבר. קריטריוני איכות מים עבור עקבות מתכות במים מוערכים כעת ביתר קלות כאשר רמות מתכת עקבות נמדדות במדויק וכתוצאה מכך הערכה טובה יותר של השפעות מזיקות לבני אדם יצורים עילאיים. זמינות ביולוגית ורעיל של ע...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין ניגוד אינטרסים לחשוף.
המחברים מודים לד"ר בובי ג'יי פרסלי, רוברט טיילוי, פול בות', מר בריאן ברטין ומר מייק מטקאלף על עזרתם במהלך דגימת השדה ועבודת המעבדה המייגעת לפיתוח מעשי ויישום של "טכניקות נקיות".
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| חומצה חנקתית | Seastar כימיקלים | בדרגת בסיס | |
| אמוניום הידרוקסיד | Seastar כימיקלים | בדרגת בסיס | |
| חומצה אצטית | Seastar כימיקלים | בדרגה בסיסית | |
| חומצה חנקתית | J. T. Baker | 9601-05 | בדרגת ריאגנט |
| חומצה הידרוכלורית | J. T. Baker | 9530-33 | בדרגת |
| טורים כרומטוגרפיים | Bio-Rad | 7311550 | פולי-פרפ |
| מכסי ערימת עמודים | מחברי Bio-Rad | 7311555 | |
| Cap (נקבה Luers) | Bio-Rad | 7318223 | |
| פקקי עצירה דו-כיווניים | Bio-Rad | 7328102 | |
| שרף חילופי קטיון | Bio-Rad | 1422832 | שלקס-100 |
| דגימה ניידת (משאבת דגימה) | קול פאלמר | EW-07571-00 | |
| צינור FEP | קול פאלמר | EW-06450-07 | 6.4 מ"מ תעודת זהות, 9.5 מ"מ OD |
| צינור שאיבה | Cole Palmer | EW-06424-24 | 6.4 מ"מ מסנן |
| קפסולה C-Flex (0.4 מ"מ) | מעטפת פוליפרופילן | Fisher Scientific | WP4HY410F0 |
| 1 ליטר בקבוק פוליאתילן בצפיפות נמוכה | NALGE NUNC INTERNATIONAL | 312088-0032 | |
| 1 ליטר (או 500 מ"ל) בקבוק FEP | NALGE NUNC | INTERNATIONAL 381600-0032 |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה