פורטו תוכניות סינתזה להכנת ננו-חלקיקים שעירים מבוססי סיבי עץ יציבים ביותר וביופולימרים פונקציונליים מבוססי תאית.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
פורטו תוכניות סינתזה להכנת ננו-חלקיקים שעירים מבוססי סיבי עץ יציבים ביותר וביופולימרים פונקציונליים מבוססי תאית.
חלקיקים, כאחד חומרי מפתח ננוטכנולוגיה ננו-רפואה, צברו חשיבות משמעותית בעשור האחרון. בעוד חלקיקים מבוססי מתכת קשורים עם טרדות סינטטיות וסביבתיות, תאית מציגה אלטרנטיבה ירוקה, בר קיימא עבור סינתזת ננו-חלקיקים. כאן, אנו מציגים את נהלי סינתזה והפרדה הכימיים כדי לייצר סוגים חדשים של חלקיקי שעיר (נושאת בשני אזורים אמורפי גבישים) ו biopolymers על בסיס סיבי עץ. באמצעות חמצון periodate של עיסת עץ רכה, את טבעת גלוקוז של תאית היא נפתחה אג"ח C2-C3 כדי ליצור קבוצות 2,3-dialdehyde. חימום יתר של סיבים חמצון חלקית (למשל, T = 80 ° C) תוצאות בשלושה מוצרים, כלומר תאית חמצון סיבי תאית nanocrystalline התייצב sterically (SNCC), ו תאית שונה dialdehyde מומס (DAMC), אשר מופרדים היטב על ידי צנטריפוגה לסירוגין ו בנוסף שיתוף ממס.הסיבים מתחמצן חלקית (ללא חימום) שימשו תגובתי ביניים להגיב עם chlorite להמרת כמעט כל אלדהיד לקבוצות carboxyl. Co-ממס המשקעים צנטריפוגה הביא תאית nanocrystalline התייצב electrosterically (ENCC) ותאית dicarboxylated (DCC). התוכן אלדהיד של SNCC וכתוצאה מכך תשלום שטח של ENCC (תוכן carboxyl) נשלטו דווקא על ידי שליטה על זמן תגובת חמצון periodate, וכתוצאה מכך החלקיקים יציבים מאוד נושאים יותר מ -7 mmol קבוצות פונקציונליות לגרם של חלקיקים (למשל, לעומת קונבנציונלי NCC נושאת << 1 מילימול קבוצה פונקציונלי / g). מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM), מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM), וכן במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM) העידו על מורפולוגיה מוט דמוי. טיטרציה קונדוקטומטריים, ספקטרוסקופיית פורייה (FTIR), תהודה מגנטית גרעינית (NMR), פיזור אור דינאמי (DLS), אלקטרוקינטיות-sמשרעת onic (ESA) ואת לשפוך אור ספקטרוסקופיה ההנחתה אקוסטית על המאפיינים המעולים של ננו אלה.
תאי, כמו biopolymer הנפוץ ביותר בעולם, כבר שמש לאחרונה כחומר גלם עיקרי להניב חלקיקים גבישיים בשם תאי nanocrystalline (NCC, הידוע גם בשם nanocrystals התאית CNC) 1. כדי להבין את המנגנון של סינתזה NCC, מבנה סיבי תאית צריך להיחקר. תאית היא פולימר ליניארי polydispersed המהווים-בטא פולי (1,4) שאריות-גלוקוז -D 2. טבעות הסוכר מונומר אחד מחוברות דרך חמצן glycosidic להקים רשתות של (1-1.5) x 10 4 יחידות glucopyranose 2,3, מציגה לסירוגין חלקי גבישים ואזורי סדר, אמורפי, דווחו לראשונה על ידי נגלי Schwendener 2,4. בהתאם למקור, חלקי גבישים של תאית יכולים לאמץ הפולימורפים שונים 5.
אם סיבי תאית מטופל עם חומצה חזקה, כגון חומצה גופרתית, בשלב אמורפי יכול להיות AWA הידרוליזה לחלוטיןy לשבש את הפולימר לייצר חלקיקים גבישיים של יחס ממדים שונה בהתאם למקור (למשל, עץ תשואת כותנה יותר מ -90% nanorods גבישים של רוחב ~ 5-10 ננומטר אורך ~ 100-300 ננומטר, בעוד tunicin, חיידקים, ואצות לייצר 5-60 ננומטר רחב ו 100 ננומטר עד כמה מיקרומטר ארוך NCCs) 6. הקוראים מופנים כמות עצומה של הספרות הקיימת על היבטים מדעיים והנדסיים של ננו אלה 2,5,7-16. למרות מאפיינים מעניינים רבים של חלקיקים אלה, יציבות קולואידים שלהם מאז ומתמיד בעיה בריכוזי מלח גבוהים pH הגבוה / נמוך בשל תכולת משטח התשלום הנמוכה יחסית שלהם (פחות מ 1 מילימול / g) 17.
במקום הידרוליזה חומצית חזקה, סיבי תאית יכול להיות מטופלים עם סוכן חמצון (periodate), ביקוע הצמדה C2-C3 ב שאריות D-glucopyranose anhydro להקים יחידות 2,3-dialdehyde ללא תגובות לוואי משמעותיות 18,19. אלה סיבי חמצון חלקי יכול לשמש כחומר ביניים יקר לייצר חלקיקים נושאי בשני אזורים אמורפי גבישים (celluloses nanocrystalline שעיר) באמצעות תגובות כימיות בלבד ללא כל גזירה מכאנית או ultrasonication 20. כאשר מידת החמצון החלקה DS <2, חמצון חימום תוצאות סיבים בשלוש קבוצות של מוצרים, כלומר תאית סיבית, המים המסיסים dialdehyde nanowhiskers התאית בשם תאי nanocrystalline התייצב sterically (SNCC), ופזרה תאית השונה dialdehyde (DAMC), אשר ניתן לבודד על ידי שליטה מדויקת תוספת שיתוף ממס צנטריפוגה לסירוגין 21.
Performing חמצון chlorite נשלט על הסיבים מתחמצן חלקית ממירה כמעט את כל הקבוצות אלדהיד כדי carboxyl יחידות, אשר יכול להציג גבוה ככל 7 מילימול קבוצות COOH לגרם של תאית nanocrystalline בהתאם לתוכן אלדהיד 18 , מתנהג כמו מייצבים. חלקיקים אלה נקראים תאית nanocrystalline התייצב electrosterically (ENCC). יתר על כן, זה כבר אישר כי שכבות רכות של טעונה רשתות שיער דמוי ובולט להתקיים על ENCC 17. חומר זה שמש סופח יעיל ביותר כדי לחפש יונים של מתכות כבדות 22. האישום של ננו-חלקיקים אלו ניתן לשלוט באופן מדויק על ידי שליטה על זמן התגובה periodate 23.
למרות תגובות חמצון ידועות של תאית, לייצור SNCC ו ENCC לא דווח על ידי כל קבוצות מחקר אחרות ככל הנראה בשל אתגרי ההפרדה. הצלחנו לסנתז בהצלחה ולבודד שברים שונים של nanoproducts בצעדים בעיצוב התגובה והפרדה בדיוק. מאמר חזותי זה מדגים עם פירוט מלא כיצד להכין reproducibly ולאפיין את nanowhiskers הרומן הנ"ל נושאות הוא חלק אמורפי גבישיםים סיבי עץ. הדרכה זו עשויה להיות נכס עבור חוקרים פעילים בתחומי חומר רך, ביולוגי, ומדעים מרפאים, ננוטכנולוגיה nanophotonics, מדעי הסביבה והנדסה, פיסיקה.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
זהירות: קרא את גיליונות נתוני בטיחות חומרים (MSDS) של כל הכימיקלים לפני לגעת בהם. רבים מהכימיקלים המשמשים בעבודה זו עלולה לגרום נזקים בריאותיים חמורים. באמצעות הגנה אישית כגון חלוק מעבדה, כפפות, משקפי מגן הוא חובה. אל תשכחו כי בטיחות קודמת לכל. המים בשימוש בכל רחבי הסינתזה הוא מים מזוקקים.
1. הכנת סיבי חמצון החלקי בתור ביניים
סינתזה 2. SNCC ו DAMC
3. סינתזה של ENCC ו DCC
4. נוהל דיאליזה כדי לטהר SNCC, DAMC, ENCC או DCC
אפיון פוסט טיהור 5.: שלב מוצק ומדידת ריכוזי Charge
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
התוכן חלק המסה והמטען של כל חלק במהלך חמצון periodate ו chlorite של עיסת תלוי זמן תגובה (טבלה 1). יתר על כן, משקל מולקולרי DAC תלוי במצב חימום וזמן מגורים (לוח 2). לאחר SNCC ו DAMC נעשים, הם לזרז על ידי הוספת propanol (איור 1). כדי למדוד את התוכן האחראי ENCC, טיטרציה קונדוקטומטריים מתבצעת (איור 2). התנהגות קולואידים NCC ו ENCC מושפעת חוזק pH היוני. הגודל זטה-פוטנציאל של NCC ו ENCC ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בעקבות הכימיה שנדונה במאמר החזותי הזה, ספקטרום של חלקיקים תאיים מבוסס מאוד יציבים עם תשלום מתכונן נושאות הם שלבי גבישי אמורפי (celluloses nanocrystalline שעיר) מופק. תלוי בזמן חמצון periodate, כפי שמוצג בטבלה 1, מוצרים שונים הניב: סיבים חמצון (חלק 1), SNCC (חלק 2), ו DAMC (חלק 3) שכל אחת מהן מספקת תכונות ייחודיות, כגון גודל מוגדר, מורפולוגיה , crystallinity, ותוכן אלדהיד. התחמצנות נוספת של חומרי ביניים אלה לפי תוצאות chlorite במינים שונים טעונים שלילית, כלומר חלק ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
תמיכה כספית מקתדרת מחקר תעשייתי במימון FPInnovations ו-NSERC עבור מענק NSERC Discovery ומרשת מוצרי סיבי העץ הירוקים החדשניים של NSERC מוכרת.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| Q-90 עיסת עץ רך | FPInnovations | - | -נתרן |
| פריודאט | סיגמא-אולדריץ' | S1878-500G/CAS7790-28-5 | יש להרחיק מחומרים דליקים |
| נתרן כלורי | ACP כימיקלים | S2830-3kg/7647-14-5-2-Propanol | |
| Fisher | L-13597/67-63-0 | ||
| אתילן גליקול דליק | סיגמא-אולדריץ' | 102466-1L/107-21-1-נתרן | |
| הידרוקסיד | פישר | L-19234/1310-73-2 | בסיס חזק, גורם להשפעות בריאותיות חמורות |
| נתרן כלוריט | סיגמא-אולדריץ' | 71388-250G/7758-19-2 | מגיב עם חומרים מחזרים וחומרים דליקים |
| מי חמצן | פישר | H325-500/7722-84-1 | חומר מאכל ומחמצן, שמור בקור ובחושך מקום |
| אתנול | אלכוהול מסחרי | P016EAAN | |
| חומצה הידרוכלורית | ACP כימיקלים | H-6100-500mL/7647-01-0 | חומצה חזקה, גורמת להשפעות בריאותיות חמורות |
| הידרוקסילאמין הידרוכלוריד | סיגמא-אולדריץ' | 159417-100G/5470-11-1 | לא יציב בטמפרטורה ולחות גבוהים, |
| צנטריפוגה | בקמן קולטר | J2 | גבוה מהירות סיבובית |
| רוטור זווית קבועה | בקמן קולטר | JA-25.50 | הדק את המכסה בזהירות |
| צינורות דיאליזה | ספקטרום מעבדות | ספקטרום (חלק מס' 132676) | חתך Mw = 12-14 kD, אורך ~ 30 ס"מ, רוחב ~ 4.5 ס"מ |
| אלומיניום | VWR | 611-1371 | 57 מ"מ |
| טיטרטור | מטרום | 836 טיטרנדו | - |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.