הכנת המאפיינים של Thermo-הפיך צולב הגומי Via דילס-אלדר לכימיה

סיכום

גישה דו-שלבית פשוטה הכוללת שינוי גומי וקישור צולב מניבה מוצרי גומי אלסטיים הניתנים לעיבוד חוזר מלא.

תקציר

שיטה לשימוש כימית התרמו-הפיך Alder דילס ככלי cross-linking למוצרי גומי מודגמת. בעבודה זו, גומי פרופילן אתילן מסחרי, מורכבים עם אנהידריד maleic, הוא התרמו-הפיך צולבים בשני שלבים. Moieties אנהידריד ממתינים שונו הראשון עם furfurylamine להשתיל קבוצות furan לשדרת גומי. קבוצות furan תליון אלו מכן צולבים עם bis-maleimide באמצעות תגובת צימוד דילס-אלדר. תגובות שניהם יכולים להתבצע תחת מגוון רחב של תנאי הניסוי ניתן ליישם בקלות על בקנה מידה גדול. את מאפייני החומר של קונדומים דילס-אלדר צולב וכתוצאה מכך הם דומים פרופילן / אתילן נרפא-חמצן / גומי diene (EPDM) התייחסות. The-קישורים הצלב לשבור בטמפרטורות גבוהות (> 150 ° C) דרך התגובה רטרו-דילס-אלדר וניתן רפורמה ידי חישול תרמית בטמפרטורות נמוכות (50-70 מעלות צלזיוס). הפיכות של המערכה הוכחו שנינותh ספקטרוסקופיה אינפרא אדום, בדיקות מסיסות תכונות מכניות. מחזור של החומר הוצג בצורה מעשית, כלומר, על ידי חיתוך מדגם צולב לחלקים קטנים ודחיסת קריצה אותם הדגימות חדשות מוצגת תכונות מיכניות השוואה, דבר שאינו אפשרי עבור קונדומים צולבים כמקובל.

מבוא

גיפור גופרית וריפוי מי כרגע טכניקות cross-linking התעשייתיות המרכזיות בתעשיית הגומי, מניב צולבות קישורים כימיים בלתי הפיכים המונעים עיבוד מחדש להמס. ^{1, 2} 'מהעריסה לעריסה "גישה למחזר גומי צולב דורש חומר מתנהג גומי דומה צולב לצמיתות בתנאי שירות, תוך גברת רגישות של processability מחזור מלא של תרמופלסטיים בטמפרטורות גבוהות. גישה להשיג מחזור כזה עושה שימוש ברשתות גומי עם צולבות קישורים הפיכים המגיבים לגירוי חיצוני, כגון טמפרטורה (הריאליים ביותר מנקודת המבט של יישומים תעשייתיים בעתיד). ^3-5 היווצרות הקישורים הצולבים אלה לשירותך יחסית נמוך טמפרטורות נדרשות עבור התנהגות מכאנית טובה של הגומי, תוך המחשוף שלהם בטמ....

פרוטוקול

1. שינוי גומי

1. הכן את EPM maleated (EPM-ז-MA, 49 אתילן wt%, 2.1% WT MA, Mn = 50 ק"ג / mol, פ"ד = 2.0) גומי furfurylamine (FFA) לפני תחילת הניסוי כמצוין צעדים 1.1.1- 1.1.4. ⁵
   1. ייבש את גומי EPM-ז-MA בתנור ואקום עבור שעה אחת ב 175 ° C להמיר di-חומצה נוכחית לתוך אנהידריד. ¹¹
   2. דחיסת עובש סרט גומי עבה 0.1 מ"מ במכבש חם במשך 10 דקות ב 150 מעלות צלזיוס, 100 בר.

תוצאות

שינוי מוצלח של-MA EPM-ג'י לתוך EPM-ז-furan ואת cross-linking עם bismaleimide מוצג על ידי התמרת ספקטרומטריית אינפרא אדום (FTIR) (איור 2). הנוכחות של קבוצות furan במוצר EPM-ז-furan ניתן להסיק קריעת אליפטיות CC שיא המתיחה ( = 1,050 ^-1 ס"מ) לשתי פסגות furan ( = 1,073 ^-1

דיון

גומי מסחרי EPM-ז-MA היה התרמו-הפיך צולב בגישה שני שלבים פשוטה. הגומי maleated שונה הראשון עם פ"א להשתיל קבוצות furan על עמוד השדרה גומי. פוראנים ממתינים המתקבלים מראים תגובתיות כמו Dienes דילס-אלדר. אליפטיות בע"מ שימש cross-linking סוכן, וכתוצאה מכך גשר התרמו-הפיך בין שני moieties furan. תגובות שניהם היו מוצלחות עם המרות טובות (> 80%) על פי ספקטרוסקופיה אינפרא האדומה, ניתוח יסודי. Cross-linking הוצגה על ידי נפיחות בדיקות מסיסות, מניב תוכן ג'ל של 100%.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה

שם	חברה	מספר קטלוג	הערות
ENB-EPDM	LANXESS Elastomers B.V.	Keltan 8550C
EPM-g-MA	LANXESS אלסטומרים BV	Keltan DE5005	תנור ואקום לשעה ב-175  ° C
furfurylamine	Sigma-Aldrich	F20009	מזוקק טרי לפני השימוש
di-dodecylamine	Sigma-Aldrich	36784
maleic anhydride	Sigma-Aldrich	M0357
octadecyl-1-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) propionate	Sigma-Aldrich	367079
bis(tert-butylperoxy-iso-propyl) benzene	סיגמא-אולדריץ'	531685
טטרהידרופוראן	סיגמא-אולדריץ'	401757
דקלין	סיגמא-אולדריץ'	294772
אצטון	סיגמא-אולדריץ'	320110