פרוטוקול ניסיוני זה מתאר כיצד ניתן להשתמש במיקרוסקופ כוח אטומי כדי למדוד קשיות בקנה מידה ננומטרי אמיתי ולזהות אירועי פלסטיות אטומיסטיים בודדים.
פרוטוקול ניסיוני זה מתאר כיצד ניתן להשתמש במיקרוסקופ כוח אטומי כדי למדוד קשיות בקנה מידה ננומטרי אמיתי ולזהות אירועי פלסטיות אטומיסטיים בודדים.
בעבודה זו, שילוב של מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע מאופנן משרעת וספקטרוסקופיה של כוח אטומי מיושם למדידות קשיות מכשירים על משטח Au(111) עם רזולוציה אטומיסטית של אירועי פלסטיות בודדים. מתואר הליך ניסיוני קפדני הכולל את בחירת חיישן הכוח, כיולו, כיול מערכת זיהוי הסטייה של השלוחה ומזעור הסחיפה האינסטרומנטלית למדידות מרחק כוח מדויקות וניתנות לשחזור. כמו כן, מוצגת שיטה לניתוח הנתונים המאפשרת חילוץ עקומות חדירת כוח מעקומות מרחק כוח מתועדות. עקומה טיפוסית מציגה משטר דפורמציה אלסטי ברור עד לאירוע הפלסטיות הראשון, או פופ-אין, עם אורך בטווח של אחד עד שניים של וקטורים של בורגר. אירועי פלסטיות מאוחרים יותר מציגים את אותו סדר גודל. עבודת הפלסטיות מופקת עוד יותר מהמדידות. לבסוף, הקשיות נקבעת בשילוב עם עקומת הכניסה באמצעות תמונות מיקרוסקופ כוח אטומי ללא מגע של השקעים הנותרים.
במשך 150 השנים האחרונות נעשה שימוש בערכי קשיות כדי לאפיין את ההתנהגות המכנית של חומרים ולחזות את ביצועיהם בתנאי עומס שונים. קשיות החומר מתארת את עמידות פני השטח שלו בפני חדירה של כניסה קשה יותר. עבור חומרים מתכתיים, הקשיות מתייחסת לעמידות בפני זרימת פלסטיק.
למרות שהיישום של בדיקות קשיות הוכח כקל יחסית, התוצאות שהתקבלו היו מזמן אמפיריות למדי, מה שהופך אותן לבלתי מסוגלות לתאר את התכונות המהותיות של החומר הנחקר. האופי האמפירי של תוצאות בדיקת הקשיות היה תוצאה של השימוש בגיאומטריות פנימיות שונות, שלכל אחת מהן סולם קשיות מבוסס שונה. עם זאת, לכל סולמות הקשיות האמפיריים, כגון מבחן קשיות ברינל (HB) עבור כניסות כדוריות ומבחני קשיות Vickers (HV) ו-Knoop (HK) עבור סוגים שונים של פירמידות ארבע צדדיות, יש דבר אחד במשותף: מספר הקשיות נקבע מהיחס בין העומס המופעל לאזור המפותח של הכניסה שנותרה. בניסיון לקשר את קשיות המתכות לתכונות המכניות הבסיסיות שלהן, הקשיות הנמדדת עם כניסה כדורית הוגדרה כיחס בין העומס המופעל לשטח המוקרן של הכניסה שנותרה. ערך קשיות זה, הידוע גם בשם קשיות מאייר (H), שווה ללחץ המגע הממוצע ומתייחס ישירות לחוזק התפוקה של מתכות שאינן מתקשות בעבודה1.
בדיקת קשיות הוגבלה זה מכבר לסולם המאקרו, ובמקרה זה גדלי הכניסות נמדדו באמצעים אופטיים. הפיתוח של שקע מכשירים, שבו נרשמות עקומות תזוזה של כוח, הוכר כחלופה חשובה לקביעת קשיות החומר, אם כי גודל השקע שנותר עשוי להיות קטן מכדי שניתן יהיה לדמיין אותו במדויק. במקרה זה, השטח המוקרן של הכניסה מחושב מתזוזת הקצה על פי מה שנקרא פונקציית אזור כניסה2. בשל התפתחות זו, ניתוח העקמומיות של עקומות תזוזה של כוח ושל התרחשותם של אירועי פלסטיות מובהקים בצורת פופ-אין נמצא כיום בשימוש נרחב לחקר מנגנוני העיוות הפלסטי בקנה מידה מיקרומטרי, כגון באמצעות ננו-הזחה3.
מקובל היטב כי נשאי העיוות הפלסטי במתכות, כלומר נקעים, פועלים בקנה מידה ננומטרי. כדי להבין את אופני הפעולה שלהם ברמה האטומית, יש צורך בטכניקות ניסיוניות חדשות ברזולוציה אטומית. חקירות ראשוניות של אירועי פלסטיות אטומיסטית בממשקים בין אספריות בודדות בגודל ננומטר ומשטחי Au גבישיים בודדים בכיוונים שונים בוצעו על ידי מיקרוסקופ כוח בין-פני (IFM)4, 5. כניסת מיקרוסקופ כוח אטומי (AFM) יושמה כדי לצפות בגרעין ובגלישה של נקעים בודדים ב-KBr(100) גבישים בודדים6, Cu(100)7 ו-Au(111)8, 9. שם, נצפו אירועי פלסטיות אטומיסטית בצורת פופ-אין, עם אורכים בטווח של 1 Å. כניסת AFM שימשה גם למדידת הננו-קשיות והאלסטיות של ננו-אי זהב שגדל על נציץ10. בעבודה זו, נמצאה קשיות הננו קטנה מערך התפזורת ונצפתה כתלויה באופן ליניארי באזור השקעה. כמו כן, הוצע פרוטוקול מדידה מפורט לקביעת הקשיות של משטחים קשים, כגון קוורץ וסיליקון מותכים, על ידי כניסת AFM עם שלוחת ספיר11 עם קצה יהלום. בפרט, שיטה זו לוקחת בחשבון את האי-ליניאריות של גלאי הסטייה הרגישים לאור עבור סטייה שלוחה גדולה12. לאחרונה, הזחת AFM והדמיית AFM ללא מגע שולבו כדי לקבוע כמותית את הקשיות והמנגנונים הבסיסיים של עיוות פלסטי של משטח גבישי יחיד Pt(111) וזכוכית מתכתיתמבוססת Pt 13. עבור Pt(111), מנגנוני דפורמציה פלסטיים בקנה מידה ננומטרי נמצאו עקביים עם המנגנונים הבדידים שהוקמו עבור קני מידה גדולים יותר. יתר על כן, העיוות הפלסטי בקנה מידה ננומטרי של הזכוכית המתכתית נמצא לא בדיד, אלא רציף וממוקם מאוד סביב קצה השקע. תוצאות אלה חשפו מגבלת גודל נמוכה יותר עבור משקפיים מתכתיים, שמתחתיה מנגנוני טרנספורמציה של גזירה אינם מופעלים על ידי הזחה. כניסת AFM שימשה גם לקביעת ערכי הקשיות של דגימות ביולוגיות (כגון סיבי קולגן)14, פולימרים15 וגבישים קולואידיים16.
בעבודה הנוכחית מתואר הליך ניסיוני קפדני הכולל את בחירת חיישן הכוח, כיולו, כיול מערכת זיהוי הסטייה של השלוחה ומזעור הסחיפה האינסטרומנטלית למדידות מרחק כוח מדויקות וניתנות לשחזור. כמו כן, מוצגת שיטה לניתוח הנתונים המאפשרת חילוץ עקומות חדירת כוח מעקומות מרחק כוח מתועדות. תוצאות מייצגות נוספות מוצגות ונדונות לאור הממצאים האחרונים בתחום העיוות הפלסטי של נפחים קטנים.
לניסוי זה נעשה שימוש במיקרוסקופ כוח אטומי (AFM). אבן הפינה של AFM היא חיישן הכוח המיקרו-מיוצר שלו (בדרך כלל קרן שלוחה), עם קצה חד בקצה שהרדיוס שלו הוא בטווח של כמה ננומטרים. בתצורה הספציפית של המכשיר המשמש לניסוי זה, השלוחה מותקנת על סורק z פיזו-חשמלי, בעוד שהדגימה שתיחקר מותקנת על סורק x/y פיזו-חשמלי. במהלך הדמיית AFM, קצה חיישן הכוח נסרק מעל דגימה כדי לרשום כוחות אינטראקציה עם משטח הדגימה שגורמים לסטייה של השלוחה על פי חוק הוק. ניתן למדוד את הסטייה הסטטית או הדינמית של השלוחה באמצעות גלאי סטיית קרן אופטית, המורכב מדיודת לייזר, סט מראות ופוטודיודה הממירה את סטיית השלוחה למתח. במהלך ההדמיה, האות בפוטו-דיודה נשלט על ידי לולאת משוב כדי לשמור על כוחות האינטראקציה על פני הדגימה; התוצאה היא התאמות של מיקום סורק ה-Z, המוקלטות ומוצגות כתמונת טופוגרפיה.
התנאים המוקדמים לניסוי המתואר להלן הם שהסורקים הפיזו-חשמליים של מיקרוסקופ הכוח האטומי מכוילים היטב ושהמכשיר נשאר במעבדה ברמת טמפרטורה ולחות קבועה. הקורא צריך להיות מודע לכך שבהתאם למודל מיקרוסקופ הכוח האטומי, ייתכן שיהיה צורך לשנות חלק משלבי הליך הניסוי. בפרט, כל המדידות מבוצעות לאחר הגדרת טווחי הסורקים ל"קטנים"; פונקציה זו מאפשרת להפחית את טווח סורק ה-X/Y ל-5 x 5 מיקרומטר רבוע ואת טווח סורק ה-Z ל-4 מיקרומטר, מה שמבטיח רזולוציה בקנה מידה קטן. פונקציה זו אינה זמינה בכל ה-AFM המסחרי ואינה מוזכרת בהמשך הטקסט.
לניתוח נתונים, מומלץ להשתמש בתוכנת ניתוח הנתונים החינמית SPM Gwyddion17 ובחבילת התוכנה Matlab18.
פרוטוקול זה נותן תיאור של הליך הניסוי שיש לבצע על מנת לבצע מדידות קשיות מכשירים על ידי AFM. מכיוון שהטיפול ב-AFM מסחריים שונים עשוי להיות שונה מדגם אחד למשנהו, על הקורא לעיין במדריך שסופק על ידי יצרן ה-AFM לקבלת נהלי הגדרה מפורטים ומידע על תוכנה. בטקסט הבא, על מנת לשחזר את הניסוי המתואר, ההנחה היא שהקורא מכיר את הטיפול ב-AFM הספציפי המשמש כאן.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. Instrumental הקמה כיול


לדוגמא כנה 2.
הערה: המדגם נמדד תיניסוי של מורכב שכבה דקה 100 ננומטר בעובי, Au חלקה אטומית (111) גדלה על תציץ על ידי שיקוע פיזי.
3. נוהל מדידה
ניתוח 4. נתונים


, עם M s, t להיות מודולוס הזחה של המדגם של הקצה, בהתאמה. במקרה זה, הפרמטר בכושר
. 

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בעבודה זו, את נוקשות הכיפוף של k השלוחה חושבו על פי תאורית הקרן הגיאומטרית 19. עבור שלוחת היהלום מצופה המסוימת המשמשת בעבודה זו, מצאנו k = 55.69 N / m. שים לב הזנחנו את ציפוי יהלום; העובי של ציפוי היהלום הוא אחד שני סדרי גודל קטן מעובה השלוחה ובכך אינו מעלה קשיחות הכיפוף שלה באופן משמעותי (אם כי מודולוס של יאנג שלה הוא גדול יותר באופן משמעותי מזו של סיליקון).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
שיטה הוצגה עבור ביצוע סדרה של חריצים על Au (111) משטח סרט דק עם קצה AFM יהלום מצופה. הדמיה AFM ללא מגע מהשוליים AFM בוצעו עם אותו חיישן כוח. דרישות הדמיה ללא מגע הן תדר תהודה חופשי ראשון גבוה f 0,1 ≥ 180 קילוהרץ ו גורם באיכות גבוהה Q ≥ 300. בשנת זחת AFM, הכח האנכי ייושם הוא בטווח של מייקרו-ניוטון מספר, וכן שלוחה עם קשיחות כיפוף גבוה נדרשת. דרישה נוספת של קצה השלוחה היא שזה מכאני יציב ללבוש עמיד. דרישות אלו ימולאו על ידי cantilevers מצופה יהלומים. בניסו...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
למחברים אין מה לחשוף.
A.C. אסירת תודה ל-KoreaTech על התמיכה הכספית.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| AFM XE-100 | Park Instruments | הופסק | מיקרוסקופ כוח אטומי |
| CDT-NCLR | ננו-חיישנים | CDT-NCLR | ידית מוליכה מצופה יהלום ללא מגע |
| בעובי 100 ננומטר Au(111) סרט דק על נציץ | פאסיס | 20020011 | סרט דק זהב חלק אטומי |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה