כאן אנו מדגימים שיטה חדשה להפקות ירוקות ומקיימות של תרמית מאוד nanocrystals התאית יציבת carboxylated (CNC) ו nanofibrils (CNF) באמצעות חומצות dicarboxylic מוצקות למחזור ביותר.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
כאן אנו מדגימים שיטה חדשה להפקות ירוקות ומקיימות של תרמית מאוד nanocrystals התאית יציבת carboxylated (CNC) ו nanofibrils (CNF) באמצעות חומצות dicarboxylic מוצקות למחזור ביותר.
כאן אנו מדגימים עלות פוטנציאלית נמוכה והפקות ירוקות של גבוה תרמית nanocrystals התאית היציבה carboxylated (CNCs) ו nanofibrils (CNF) עיסת אקליפטוס מולבן (BEP) עיסת קראפט פרקט מעורב מולבנת (UMHP) סיבים באמצעות חומצות מוצקות למחזור ביותר dicarboxylic. תנאי הפעלה אופייניים היו ריכוזים חומצה של 50 - 70% WT ב 100 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות ו -120 ° C (לא רותחים בלחץ אטמוספרי) עבור 120 דקות, עבור BEP ו UMHP, בהתאמה. CNCs כתוצאה יש טמפרטורת שפלת תרמית גבוהה יותר מאשר סיבים להאכיל המתאימים ותוכן קבוצת חומצה קרבוקסילית 0.2-0.4 מילימול / g. כוחו הנמוך (גבוהה pKa של 1.0 - 3.0) של חומצות אורגניות גם הביאה CNCs בשני אורכים יותר של כ 239 - nm 336 ואת crystallinity הגבוה CNCs הופק באמצעות חומצות מינרליים. הפסד תאי לסוכר היה מינימאלי. שאריות מוצקות סיביות תאיות (FCSR) מן הידרוליזה חומצית dicarboxylic שמשולייצר CNFs carboxylated דרך הפרפור מכנה הבא עם השקעת אנרגיה נמוכה.
פיתוח כלכלי בר קיימא מחייב לא רק באמצעות חומר זינה כי הם מתחדשים מתכלים אלא גם עושה שימוש בטכנולוגיות ייצור ידידותיים ירוקות וסביבתיות כדי לייצר מגוון רחב של bioproducts ביוכימיים ממקורות מתחדשים אלה. ננו התאית, כגון nanocrystals התאית (CNC) ו nanofibrils התאית (CNF), המופקת lignocelluloses מתחדשת הן מתכלות יש תכונות מכאניות ואופטיות ייחודיות מותאמות לפיתוח מגוון של bioproducts 1, 2. לצערנו, הטכנולוגיות הקיימות להפקת ננו תאית הם או עתיר אנרגיה בעת שימוש פרפור מכני טהור או לסביבה בר קיימא בשל מיחזור הלא או מיחזור מספקת של כימיקלים עיבוד, כגון בעת שימוש בתהליך הידרוליזה מינרל חומצה מרוכזת 3-8 או חמצון שיטות 9- 11. יתר על כן, שיטות חמצון עשויה גם לייצר רכיבי מדיה רעילים לסביבהunds ידי מגיב עם lignocelluloses. לכן, פיתוח טכנולוגיות ייצור ירוק להפקת ננו תאית היא חשובה ביותר כדי לעשות שימוש מלא של החומר שופע מתחדשת - lignocelluloses.
באמצעות הידרוליזה חומצית לפזר hemicellulose ו depolymerize תאית היא גישה יעילה להפקת ננו תאית. חומצות מוצקות שמשו לייצור סוכר מתאית עם היתרון של פגת התאוששות חומצת 12, 13. מחקרים קודמים באמצעות חומצות מינרליים מרוכזות עולים כי ריכוז חומצה נמוך שיפור תשואת CNC ו crystallinity 3, 5. הדבר מצביע על כך חומצה חזקה עלולה לפגוע גבישים תאיים בעוד הידרוליזה חומצית מתונה עשויה לשפר את המאפיינים ואת התשואה של ננו התאית דרך הגישה של ייצור משולב CNC עם 3 CNF, 14. כאן אנחנו מתעדים שיטה באמצעות הידרוליזה dicarboxylic חומצות מוצקה מרוכזת producדואר CNC יחד עם CNF 15. לחומצות dicarboxylic אלה מסיסות נמוכה בטמפרטורות נמוכות או סביבה, ולכן הם יכולים להיות התאוששו בקלות באמצעות טכנולוגיית ההתגבשות הבוגרת. יש להם גם מסיסות טובה בטמפרטורות גבוהות המאפשרת הידרוליזה חומצית המרוכזת ללא רותחים או באמצעות מכלי לחץ. מאז חומצות אלה יש גם pKa גבוה חומצות מינרליים טיפוסיות המשמשות לייצור CNC, תוצאות השימוש בם crystallinity CNC הטוב, ולמרות תשואות CNC נמוכות, עם כמות משמעותית של שאריות מוצקות סיביות תאיתי (FCSR או סיבים הידרוליזה חלקית) נותרים בשל depolymerization תאית שלמה. FCSR יכול לשמש לייצור CNF דרך פרפור מכני שלאחר מכן באמצעות תשומות אנרגיה נמוכה. לכן, אובדן תאי לסוכרים הוא מינימאלי לעומת באמצעות חומצות מינרליים.
עובדה ידועה היא כי חומצות קרבוקסיליות יכול esterify תאית באמצעות esterification פישר-Speier 16. מריחת חומצות dicarboxylic כדי תאית יכול לגרום למחצה חומצה un-crosslinked אסטרים 17 (או carboxylation), לייצר carboxylated CNC ו CNF כפי שהראינו 15 בעבר. השיטה המתועדת כאן יכולה לייצר carboxylated ואת יציבות תרמית CNF ו- CNC כי הוא גם מאוד גבישי או מתוך pulps המולבן או מולבן בזמן שיש התאוששות כימית פשוטה וגבוהה יחסית ושימוש תשומות אנרגיה נמוכות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הערה: עיסת קראפט אקליפטוס מולבן (BEP) עיסת קראפט הפרקט מעורבת מולבן (UMHP) סיבים ממקורות מסחריים שימשו כחומר גלם להפקת CNC ו CNF. חומצות maleic ערך שנרכשו שימשו הידרוליזה. תנאי הידרוליזה היו ריכוזים חומצה של 60% wt ב 100 מעלות צלזיוס למשך 60 דקות ו -120 ° C (לא רותחים בלחץ אטמוספרי) עבור 120 דקות, עבור BEP ו UMHP, בהתאמה.
1. הכנת פתרון מרוכז dicarboxylic חומצה
2. תגובת הידרוליזה
3. הפרדת CNC
4. הפקת CNF
הדמיה 5. מיקרוסקופית כוח אטומי (AFM)
6. Fourier Transform מדידות מוסקות (FTIR)
7. קונדוקטומטריים טיטרציה

8. קביעת יציבות תרמית CNC ו CNF
השתברות קרני ה- X 9.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
AFM תמונות אופייניות של CNC ו CNF מ BEP ו UMHP יחד עם תמונות SEM המקביל של סיבי הידרוליזה חומצה להאכיל מוצגים איורים 1 ו -2. התמונות מראות בבירור את לצמצום משמעותי אורך הסיבים על ידי הידרוליזה חומצית עם שינוי מזערי בקטרים סיבים (השוואת איור 1 א עם 1b, ו 2a עם 2b). אורך הסיבים המקוצר התבטא גם לפי מידת תאית המדודה של פילמור (DP) של סיבי הידרוליזה. עקורים הופחתו מ 1,021 ו 806 כדי 319...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקטרי CNC העבים של דגימות CNC מ הידרוליזה חומצית maleic הביאו יחס ממדים ממוצע מתון 7.24 ואת 8.53, עבור CNCs מ BEP ו UMHP, בהתאמה, למרות אורך הזמן הרב שלהם כפי שפורטו לעיל. CNFs היה אורך זמן רב יותר בקוטר דק יותר, אשר הביא יחס ממדים גדול של 13.9 ו -19.0, עבור CNCs מ BEP ו UMHP, בהתאמה, הוא יותר מ CNCs שלהם. אפשר להשתמש פרפור מכאני חמור להפחית בקוטר CNF כדי לשפר את יחס הממדים כלחץ המשמש microfluidization במחקר הנוכחי היה נמוך למדי.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חן ג 'הם-ממציאים שיתוף של בקשה לפטנט בארה"ב באמצעות חומצות dicarboxylic לייצור CNC ו CNF.
העבודה הזאת נעשתה תוך ביאן, חן, וואנג ביקרו Ph.D. תלמידי שירות היערות האמריקאים, מוצרי מעבדת יער (FPL), מדיסון, ויסקונסין, ובזמן הממשלה הרשמי של ג'ו. עבודה זו נתמכה בחלקה על ידי חקלאות USDA ומזון המחקר היוזם (Afri) התחרותי גרנט (מס '2011-67009-20056), מנהל יערנות המדינה הסיני (פרויקט המס' 2015-4-54), הקרן הלאומית למדע הטבעי של סין (פרויקט מס '31,470,599), פרויקט עלית גואנגזו בסין, ואת קרן המלגות סין. מימון מתוכניות אלו הפך את מינויי ביקור של ביאן, חן, וואנג ב FPL האפשרי.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| עיסת אקליפוס מולבנת | תאית | ||
| עיסת קראפט מעורבת מעץ קשה | עיתון בינלאומי | ||
| אבקת חומצה מאלית | סיגמא-אולדריץ' | M0375-1KG/CAS110-16-7 | ; בדיקה: 99.0% (HPLC) |
| גליצרול | סיגמא-אולדריץ' | G5516-4L/CAS56-81-5 | |
| נתרן הידרוקסיד | פישר סיינטיפיק | S318-500/CAS1310-73-2, 497-19-8 | נתרן כלורי מוסמך ACS |
| Mallinckrodt | 7581-12/CAS7647-14-5 | קריסטל, AR | |
| תמיסת Cupriethylenediamine | GFS Chemicals | E32103-1L/CAS14552-35-3 | 1 M, לקביעת צמיגות התמיסה של עיסת |
| אצטון | פישר סיינטיפיק | A18-500/CAS67-64-1 | בקבוקוני |
| ACS Accu-TestTM מוסמכים לבדיקת COD Bioscience | , Inc. | 01-215-28 | בדיקת COD ל-20 עד 900 מ"ג / ליטר ריכוז טווח סטנדרטי |
| צלחת חימום | IKA | מצב: C-MAD HS7 דיגיטלי | |
| מגנטי מוט ערבוב | ACE זכוכית | ||
| פיירקס בקבוק תלת צוואר עגול תחתון | Sigma-Aldrich | CLS4965B500-1EA | |
| צינורות דיאליזה קרום תאית | Sigma-Aldrich | D9402-100FT | ניתוק משקל מולקולרי טיפוסי = 14,000 kDa |
| חד פעמי צלחות אלומיניום | Sigma-Aldrich | Z154857-1PAK | Circles, 60 מ"מ |
| Disintegrator | Testing Machines Inc.(TMI) | ||
| Microfluidizer | Microfluidics Corporation | ||
| Sonicator | Qsonica LLC. | מצב: 3510R-MT, 50-60 הרץ, 180 | |
| מנתח פוטנציאל W Zeta | תאגיד ברוקהייבן אינסטרומנטס FTIR | ||
| פרקין אלמר | |||
| טיטרטור מוליך | מכשיר קפיצים צהובים (YSI) | ||
| מנתח TGA | פרקין אלמר | ||
| דיפרקטומטר רנטגן | תאגיד | ||
| שינוי AFM | סדנת | ||
| הדמיית SEM | קרל זייס |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.