מיקרוסקופ אלקטרונים סורק בלחץ נמוך בסביבת אדי מים משמש לעיבוד תכונות בקנה מידה ננומטרי למיקרו ביערות ננו-צינורות פחמן.
מאמר שיטה
מיקרוסקופ אלקטרונים סורק בלחץ נמוך בסביבת אדי מים משמש לעיבוד תכונות בקנה מידה ננומטרי למיקרו ביערות ננו-צינורות פחמן.
מתוארת טכניקת ייצור בקנה מידה ננומטרי המתאימה לכרסום יערות ננו-צינורות פחמן (CNT). הטכניקה משתמשת במיקרוסקופ אלקטרונים סורק סביבתי (ESEM) הפועל עם סביבת אדי מים בלחץ נמוך. בטכניקה זו, חלק מאלומת האלקטרונים מקיים אינטראקציה עם אדי המים בקרבת דגימת ה-CNT, ומפרק את מולקולות המים לרדיקלים הידרוקסיליים ומינים אחרים על ידי רדיוליזה. שארית אלומת האלקטרונים מקיימת אינטראקציה עם דגימת היער CNT, מה שהופך אותה לרגישה לחמצון מהתוצרים הכימיים של רדיוליזה. ניתן להשתמש בטכניקה זו כדי לקצץ אזור נבחר של CNT בודד, או להשתמש בה כדי להסיר מאות מיקרונים מעוקבים של חומר על ידי התאמת פרמטרים של ESEM. רזולוציית העיבוד דומה לרזולוציית ההדמיה של ה-ESEM עצמו. הטכניקה מייצרת רק כמויות קטנות של שאריות פחמן לאורך גבולות אזור החיתוך, עם השפעה מינימלית על המורפולוגיה המבנית המקומית של יער CNT.
צינוריות פחמן (CNTs) ו גרפן הם ננו מבוססי פחמן אשר משכו תשומת לב משמעותית בגלל כוח עליון שלהם, עמידות, תרמית, ואת התכונות החשמליות. עיבוד דיוק של ננו פחמן הפך לנושא מתעוררים של מחקר מציע את הפוטנציאל להנדס ולטפל בחומרים אלה כלפי מגוון של יישומים הנדסיים. CNTs שבבי וגראפן דורש דיוק מרחבית ננו לאתר שטח ננו הראשון של עניין ולאחר מכן להסיר באופן סלקטיבי רק את החומר בתוך שטח של עניין. כדוגמא, לשקול את העיבוד של יערות CNT בכיוון אנכי (הידוע גם בשם מערכי CNT). החתך של יערות CNT ניתן להגדיר במדויק על ידי דפוסים ליתוגרפיות של סרטי זרז. המשטח העליון של היערות בכיוון האנכי, לעומת זאת, הם לעתים קרובות גרוע הורה עם גובה לא אחיד. עבור יישומי משטח רגיש כגון חומרי ממשק תרמיים, tהוא משטח לא סדיר עלול לעכב מגע משטח אופטימלי ולהפחית את ביצועי המכשיר. זמירה Precision של משטח לא סדיר כדי ליצור משטח שטוח אחיד פוטנציאלי יכול להציע, טוב יותר ביצועים הדיר יותר על ידי למקסם את שטח המגע זמין.
טכניקות עיבוד Precision עבור ננו לעתים קרובות אינן דומות טכנולוגיות עיבוד מכנות macroscale קונבנציונליים כגון קידוח, כרסום, וליטוש באמצעות נוסע מוקשה. נכון להיום, טכניקות באמצעות קרני אנרגטי היו מוצלחות ביותר ב כרסום אתר סלקטיבי של ננו פחמן. טכניקות אלו כוללות לייזר, קרן אלקטרונים, וממוקד אלומת יונים הקרנה (FIB). מבין אלה, טכניקות עיבוד לייזר לספק את שיעור הסרת החומר המהיר ביותר 1, 2; עם זאת, את גודל נקודה של מערכות לייזר היא בסדר גודל של רבים מיקרון, והוא גדול מדי לבודד ישויות בקנה מידה ננומטרי כגון n פחמן חד קטע anotube בתוך יער צפוף. לעומת זאת, מערכות אלומת אלקטרונים ויונים לייצר קרן שעשויה להיות ממוקדת על נקודה כי הוא כמה ננומטרים או פחות קוטר.
מערכות FIB נועדו במיוחד עבור טחינת ננו בתצהיר של חומרים. מערכות אלה לנצל קרן אנרגטית של יוני מתכת גזים (בדרך כלל גליום) לקרטע חומר מתוך אזור נבחר. כרסום FIB של CNTs הוא בר השגה, אך לעיתים קרובות עם תוצרי לוואי לא מכוונות כולל גליום redeposition הפחמן סביב אזורים של יער 3, 4. כאשר הטכניקה משמשת יערות CNT, מסכות החומר ושוקעים ו / או משנה את המורפולוגיה של אזור כרסום שנבחר, לשנות את מראה היליד והתנהגות של יער CNT. גליום עשוי גם להשתיל בתוך CNT, מתן סימום אלקטרוני. השלכות כאלה לעתים קרובות לבצע כרסום מבוסס FIB מונע על יערות CNT.
"Jove_content"> מיקרוסקופ אלקטרונים חודר (TEMs) לנצל קרן ממוקדת דק של אלקטרונים כדי לחקור את המבנה הפנימי של חומרים. מתחים האיצו לתפעול TEM בדרך כלל נעים בין 80-300 קילו וולט. כיוון שהאנרגיה לדפוק על של CNTs היא 86.4 keV 5, אנרגית האלקטרונים היוצר על ידי TEM מספיקה כדי להסיר אטומים ישירות סריג CNT ולגרום כרסום מקומי מאוד. את CNTs טחנות טכניקה בדייקנות משנת ננומטר פוטנציאלי 5, 6, 7; עם זאת, התהליך הוא מאוד איטי - אשר לעתים קרובות דורש דקות הטחנה סינגל CNT. חשוב לציין, גישות כרסום מבוסס TEM דורשות CNTs להסירו ראשון של מצע גידול והתפזר על גבי רשת TEM לעיבוד. כתוצאה מכך, שיטות המבוססות TEM הם בדרך כלל לא תואם עם טחינה היער CNT שבה CNTs חייב להישאר על מצע קשיח.
כרסום CN יערות T על ידי סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) גם זכו לתשומת לב. בניגוד TEM מבוסס טכניקות, כלי SEM הוא בדרך כלל מסוגל להאיץ אלקטרונים עם מספיק אנרגיה כדי להקנות את האנרגיה העקומה על נדרשה להסיר אטום פחמן ישירות. במקום זאת, טכניקות מבוססות SEM לנצל אלומת אלקטרונים בנוכחות מחמצן גזים בלחץ נמוך. אלומת האלקטרונים סלקטיבי ניזקי סריג CNT ועלולה לנתק את סביבת הגזים לתוך יותר תגובתי מינים כגון H 2 O 2 ו רדיקלי הידרוקסיל. אדי וחמצן מים הם גזים הנפוצות ביותר שדווחו להשיג תחריט באזור סלקטיבית. מכיוון טכניקות המבוססות SEM להסתמך על תהליך כימי מרובה-צעד, משתנה עיבוד רב עשויים להשפיע על שער הכרסום ודיוק של התהליך. זה נצפה בעבר כי נוכחי קרן ומתח אצת הגדלה ישירות להגביר את קצב הכרסום בגלל שטף אנרגיה מוגבר, כצפוי"Xref"> 11. השפעת הלחץ הקאמרי היא פחות ברורה. מופעל לחץ כי היא נמוכה מדי סובלת ממחסור של סוכן החמצון, הפחתת שיעור הטחינה. יתר על כן, יתר שפע של מיני גזי מפזרת אלומת האלקטרונים ומפחית את שטף האלקטרונים באזור הכרסום, גם להקטין את שיעור הסרת חומר.
כדי לאמוד את שיעור הסרת פחמן, גישה דומה לזה המשמש לסיטר ו Rack 12 הועסקו, לפיה אלקטרוני אינטראקציה עם מולקולות מבשרות קרוב לפני השטח כדי ליצור מינים תגובתי כי לחרוט את פני המצע. ממודל זה, השיעור לחרוט נאמד

כאשר N A הוא ריכוז השטח של מיני etchant, Z הוא ריכוז המשטח של אתרי תגובה זמינים, x הוא גורם ורכב הנוגע תחריט נדיפיםהתוצר הסופי ביחס המגיבים, A σ מייצג את הסיכוי ליצירת מיני תחריט הרצוי מתוך התנגשות אדי אלקטרון-מים, Γe הוא השטף אלקטרונים על פני השטח. הגורמים של x ו- A σ הם הניחו להיות אחדות, בעוד Z ההנחה היא להיות כמעט קבוע גדול יותר באופן משמעותי מאשר NA. ניתן למצוא פרטים נוספים בעבודה הקודמת שלנו. 11
במאמר זה, הליך הוא חקר המשתמש אדי מים בלחץ נמוך בתוך SEM לאזורי טחנה החל CNTs פרט נפח גדול (עשרות מיקרומטר מעוקב) הסרת חומר. כאן אנו מדגימים את הטכניקה המשמש יערות טחנת CNT באמצעות ESEM ידי שימוש מלבנים באזור מופחת, סריקות קו אופקי, ואת rastering שבשליטת תוכנה של אלומת אלקטרונים. תוכנה וחומרה נוספות נדרשות לייצור דפוס, כפי שמתוארים רשימת החומרים. הדגש מושם על הסרת יחסיתly גדול (100 של מיקרון מעוקב) בהיקף מהותי מיער CNT, כך תנאי העיבוד להלן יחסית אגרסיביים.
בעת טיפול מדגם בדל המדגם, חשוב ללבוש כפפות ניטריל פנויות. פעולה זו תמנע שמנים מן מועברי הבדל או המדגם וכתוצאה מכך מתדרדר את האפקטיביות של המשאבות.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הכנה לדוגמא CNT יער עבור כרסום
2. כרסום יער CNT
הסרת לדוגמא 3.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
טכניקת ESEM שמשה טחנת יער CNT מסונתז באמצעות תרמית 15 CVD, 16. הסרת אזור נבחרת של כמה CNTs מתוך יער מוצגת באיור 2 11. להדגמה זו, הפרמטרים כוללים 5 kV, נקודה בגודל של 3, 11 אבא, הגדלה 170,000X, 2 ms להתעכב זמן, צמצם של 30 מיקרומטר.
כדי להדגים הסרה באז...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הפרוטוקול מפרט את שיטות עבודה מומלצות עבור טחינה גדולה יחסית (בקנה מידת מיקרון) כולל ביערות CNT. באופן כללי, שיעור הסרת החומר עשוי להיות מופחת על ידי הפחתת המתח האץ, גודל נקודה, וקוטר צמצם. כדי לבצע חיתוך של המבוקש CNT בתוך היער, מומלץ התנאים כוללים 5 kV, גודל נקודה של 3, ו צוהר כי הוא 50 מיקרומטר או פחות קוטר. ראוי לציין, כי טכניקת הכרסום באמצעות מלבנים באזור מופחתים מפורטת כך אלומת אלקטרוני rasters באזור המגודר רק פעם אחת. האזור המצומצם עשוי סרק מספר פעמים אם עומק חיתוך נוסף הוא...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
המחברים מצהירים שאין להם אינטרסים פיננסיים מתחרים.
עבודה זו נתמכה על ידי מענק FA9550-16-1-0011 של משרד המחקר המדעי של חיל האוויר וקרנות הסטארט-אפ של אוניברסיטת מיזורי. המחברים רוצים להודות למתקן הליבה למיקרוסקופיה אלקטרונית של אוניברסיטת מיזורי על סיוע בהדמיית SEM ושימוש בציוד ותוכנה לדפוסים.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| פרוסת סיליקון בקוטר 100 מ"מ עם תחמוצת תרמית 1 מיקרון | רקיק | אוניברסיטאי מצע התחלתי | |
| יעד מקרטע ברזל | קורט ג'יי לסקר | EJTFEXX351A2 | יעד מקרטע |
| סוואנה 200 | קיימברידג' | לתצהיר שכבה אטומית של אלומינה | |
| Quanta 600F SEM סביבתי | FEI | מיקרוסקופ אלקטרונים סורק סביבתי המשמש לתמיכה בסביבת סביבה אדי מים בלחץ נמוך לכרסום יער | |
| CNT תוכנת בקרת מיקרוסקופ xT | FEI | 4.1.7 | תוכנת בקרה המשמשת במערכת יצירת דפוסי ננומטר של Quanta 600F ESEM |
| - תוכנה | JC Nabity Lithography Systems | גרסה 9 | תוכנה המשמשת לליתוגרפיה של קרן אלקטרונים |
| מחשב ייעודי עם לוח | ציוד המשמש לליתוגרפיה של קרן אלקטרונים | ||
| DesignCAD תוכנה | V 21.2 | ציוד אופציונלי המשמש ליצירת דפוסים לליתוגרפיה של קרן אלקטרונים | |
| תושבת ליתוגרפיה של קרן אלקטרונים | טד פלה | 16405 | תושבת ליתוגרפיה של קרן אלקטרונים עם פאראדיי וננו-חלקיקי זהב על סרט פחמן |
| Picoammeter | Keithley | 6485 | משמש עם פאראדיי לכימות זרם אלומה |
| בקוטר 12.7 מ"מ בדל SEM | טד פלה | 16111 | SEM stub |
| 45 מעלות מחזיק בדל סיכה | טד פלה | 15329 | ציוד אופציונלי המשמש לטחינת חתך הרוחב של יער CNT |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה
בקש הרשאה