הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

Electropinning של אלקטרודות photatalalytic עבור תאים סולריים רגישים צבען

9K צפיות

DOI:

10.3791/55309

28 ביוני 2017

במאמר זה

סיכום

המטרה הכוללת של פרויקט זה היתה להשתמש electrospinning כדי לפברק photanode עם ביצועים משופרים עבור תאים סולריים רגישים צבע.

תקציר

עבודה זו מדגימה פרוטוקול כדי לפברק photanode מבוסס סיבים עבור תאים סולריים רגישים צבע, המורכב שכבת אור פיזור עשוי Nanosibers דו תחמוצת טיטניום דו חמצני (TiO 2- NFs) על גבי שכבת חסימה עשוי טיטניום דו חמצני זמין מסחרית חלקיקים (TiO 2- NPs). זו מושגת על ידי הראשון electrospinning פתרון של טיטניום (IV) butoxide, polyvinylpyrrolidone (PVP), וחומצה אצטית קרחוני באתנול כדי להשיג PVP מרוכבים / TiO 2 ננו. אלה הם calcined אז ב 500 מעלות צלזיוס כדי להסיר את PVP ו להשיג טהור בשלב anatase טיטניה nanofibers. חומר זה מאופיין באמצעות סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים (SEM) ו אבקת קרני X עקיפה (XRD). Photanode הוא הכין הראשון על ידי יצירת שכבת חסימה באמצעות בתצהיר של TIO 2- NPs / slurry טרפינול על פלואור מסומל בדיל תחמוצת (FTO) שקופית זכוכית באמצעות טכניקות הרופא blading. טיפול תרמי לאחר מכןמבוצעת ב 500 ° C. לאחר מכן, שכבת האור פיזור נוצרת על ידי הפקדת טיו 2 -NFs / slurry טרפינול על השקופית אותו, תוך שימוש באותה טכניקה, calcinating שוב ב 500 מעלות צלזיוס. הביצועים של photanode נבדק על ידי בודה תא סולרי רגיש לצבוע ומדידת היעילות שלה דרך עקומות JV תחת מגוון של צפיפות אור האירוע, מ 0.25-1 השמש.

מבוא

Dye-sensitized תאים סולריים (DSSCs) הם חלופה מעניינת סיליקון מבוססי תאים סולריים 1 הודות עלות נמוכה שלהם, תהליך הייצור פשוט יחסית, וקלות הייצור בקנה מידה גדול. יתרון נוסף הוא הפוטנציאל שלהם להיות משולב לתוך מצעים גמישים, יתרון מובהק על פני תאים סולריים מבוססי סיליקון 2 . A DSSC טיפוסי מנצל: (1) nanoparticulate TIO 2 photanode, רגיש עם צבע, כמו שכבת קצירת אור; (2) FT מצופים FTO, המשמש אלקטרודה נגד; ו (3) אלקטרוליט המכיל זוג החזר, כגון אני - אני 3 - , ממוקם בין שתי האלקטרודות, עובד כמו "מוליך חור".

למרות DSSCs יש surpassed היעילות של 15% 3 , הביצועים של photanodes מבוססי nanoparticle עדיין עוכבו על ידי מספר מגבלות, כולל המיליט אלקטרונים איטיY 4 , ספיגה גרועה של פוטונים אנרגיה נמוכה 5 , ו recombination תשלום 6 . יעילות האלקטרון אוסף מאוד תלוי בשיעור של התחבורה אלקטרונים דרך שכבת TiO 2 ננו. אם דיפוזיה החיוב הוא איטי, ההסתברות של רקומבינציה עם I 3 - בפתרון אלקטרוליטים מגביר, וכתוצאה מכך אובדן יעילות.

הוכח כי החלפת nanoparticulate Tio 2 עם חד מימדי (1D) Tano 2 nanoarchitectures יכול לשפר את התחבורה תשלום על ידי הפחתת פיזור של אלקטרונים חופשיים מגבולות התבואה של חלקיקי טאו 2 מחוברים. כמו ננו 1D לספק מסלול ישיר יותר עבור איסוף תשלום, אנו יכולים לצפות כי התחבורה האלקטרונית ב nanofibers (NFs) יהיה מהיר יותר באופן משמעותי מאשר חלקיקים 8 , 9 .

Electrospinning היא אחת השיטות הנפוצות ביותר עבור ייצור של חומרים סיביים עם בקוטר משנה מיקרון 10 . טכניקה זו כוללת את השימוש של מתח גבוה כדי לעורר את פליטה של ​​סילון פולימר פתרון דרך spinneret. בשל חוסר יציבות כיפוף, מטוס זה הוא נמתח לאחר מכן פעמים רבות כדי ליצור nanofibers רציפה. בשנים האחרונות, טכניקה זו כבר בשימוש נרחב כדי לפברק חומרים פולימריים ואנאורגניים, אשר שימשו עבור יישומים רבים ומגוונים, כגון הנדסת רקמות 11 , קטליזה 12 , כמו חומרים אלקטרודה עבור סוללות ליתיום יון 13 ו supercacitors 14 .

השימוש electrospun TiO 2- NFs כמו שכבת פיזור photanode יכול להגדיל את הביצועים של DSSCs. עם זאת, Photanodes עם nanofibroארכיטקטורות לנו נוטים להיות קליטת צבע לקוי בשל מגבלות שטח הפנים. אחד הפתרונות האפשריים להתגבר על זה הוא לערבב NFs וחלקיקים. זה הוכח לגרום לשכבות פיזור נוספות, שיפור ספיגת האור ואת היעילות הכוללת 15 .

הפרוטוקול המוצג בסרטון זה מספק שיטה גמישה כדי לסנתז ultralong TiO 2 nanofibers באמצעות שילוב של electrospinning ו סול ג 'ל טכניקות, ואחריו תהליך calcination. הפרוטוקול ואז ממחיש את השימוש של TIO 2- TNs בשילוב עם nanoparticulate TiO 2 עבור ייצור של photanode שכבה כפולה עם יכולת משופר פיזור אור באמצעות טכניקות Blading הרופא, כמו גם את ההרכבה הבאים של DSSC באמצעות כזה .

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת פתרון מבשר

הערה: אנא התייעץ עם כל דפי חומר הבטיחות הרלוונטיים (MSDS) לפני השימוש. כמה מן הכימיקלים המשמשים בהליך זה מזיקים ו / או רעילים לבני אדם. חומרים ננו עשויים להיות מסוכנים נוספים לעומת עמיתיהם בתפזורת. השתמש באמצעי הבטיחות המתאימים ובציוד המגן האישי.

  1. מקום 5 גרם של טיטניום (IV) n- בוטוקסיד, 1 גרם של polyvinylpyrrolidone (PVP), 1 מ"ל של חומצה אצטית קרחוני, ו 10 מ"ל של אתנול מוחלט לתוך בקבוקון מדגם.
  2. השתמש צלחת ערבוב מגנטי לערבב את הפתרון עד שהוא הפך הומוגני ולא בועות ניתן לראות.

2. Electropinning ו Calcination של Nanopibers

  1. הכן את המחט המשמש את תהליך electrospinning על ידי חיתוך קצה של מחט 21 G ו sanding אותו באמצעות נייר זכוכית מתונה בכיתה עד קצה שטוח לחלוטין.
  2. הר את הצורךLe על מזרק חד פעמיות 10 מ"ל.
  3. טען כמה פתרון מבשר לתוך המזרק ומניחים אותו על המשאבה מזרק.
  4. לעטוף את צלחת אספן בנייר אלומיניום ומניחים אותו ישירות מול קצה המחט.
    הערה: המרחק בין המחט לצלחת צריך להיות 20 ס"מ.
  5. חבר את צלחת האספן לקרקע ואת המחט למקור המתח הגבוה.
  6. מניחים את מגן המגן סביב ההתקנה.
  7. הגדר את קצב הזרימה על משאבת מזרק ל 1 מ"ל / שעה ולהתחיל שאיבה.
  8. ברגע פתרון כלשהו מופיע בקצה המחט, להפעיל את מקור מתח גבוה ולהגדיר אותו 15 קילו וולט.
    הערה: בשלב זה, סיבים הולכים לאסוף על הצלחת. ההתקנה תשאיר פועל במשך זמן רב ככל הנדרש כדי להשיג את העובי הרצוי של מחצלת סיבים.
  9. לאחר השלמת ספינינג, לכבות את מקור מתח גבוה ומזרק מזרק. הסר את הסרטון מהצלחת אספן.
  10. תנו לסיבים לנוחבלילה ואז לקלף אותם רדיד אלומיניום.
  11. מניחים את סיבים מקולף ב כור היתוך ומכניסים את זה לתוך כבשן muffle.
  12. Calcinate את הסיבים על ידי הגדרת הרמפה הטמפרטורה של 5 ° / min עד 500 ° C והחזק במשך 2 שעות כדי להסיר את PVP לייצר טהור 2 ננו-nibibers.
  13. לאחר תהליך calcination הושלמה, להשאיר את הכבש סגור עד הטמפרטורה מגיעה מתחת 80 ° C, כדי למנוע כל הלם תרמי, אשר עלול לפגוע בסיבים.

3. ייצור אלקטרודה

  1. הכנת הסלוריות
    1. הוסף 500 מ"ג של טיטניום דו חמצני להדביק 20 מ"ל של אתנול בבקבוק עגול.
    2. בבקבוק נפרד, לערבב 500 מ"ג של electropun TiO 2- NFs עם עוד 20 מ"ל של אתנול.
    3. Sonicate את הפתרונות עבור 2 שעות באמצעות sonicator אמבטיה.
    4. לאחר תערובות אחידים מתקבלים, להוסיף 2 מ"ל של טרפינול לכל בקבוק ו sonicate עבוראחר 15 דקות.
    5. לאדות את הממס משני צלוחיות באמצעות מאייד סיבוב כדי להשיג את slurries.
  2. דוקטור מדמם ומדבק
    1. באמצעות חותך זכוכית יהלום, לחתוך שקופית FTO מוליך זכוכית לתוך 2 ס"מ x 2 ס"מ מרובע.
    2. לאבטח את שקופית FTO לאזור העבודה על ידי הנחת סרט דבק על שקופיות הזכוכית, משאיר שטח 0.4 ס"מ 2 חשופים במרכז. כדי למנוע ציפוי לא סדיר, מניחים את הקלטת בשני צדדים מקבילים תחילה ולאחר מכן על שני האחרים.
    3. הפקדה כמה טיפות של טיו 2- NP slurry על מרכז חשוף של השקופית.
    4. השתמש סכין גילוח כדי להפיץ את slurry באופן שווה על פני השטח חשוף.
    5. לאחר ציפוי אחיד מושגת, להסיר בזהירות את סרט דבק.
    6. מניחים את השקופית המצופה בתנור דיבקוק ב 500 מעלות צלזיוס למשך 2 שעות.
    7. חזור על שלבים 3.2.2-3.2.6 על שקופית FTO אותו, הפעם באמצעות tie 2- NF slurry במקוםאת חלקיקי, כדי לקבל את התמונה.

4. אפיון NF

  1. אפיון SEM
    1. הכן את המדגם עבור SEM על ידי הצמדת רצועה של סרט דביק פחמן לדל מיקרוסקופ. בזהירות במקום כמות קטנה של nanofibers על הקלטת.
    2. הרכוב את הדליפה על בעל מדגם לטעון אותו לחדר החליפין של המכשיר.
    3. הגדרת תנאי המכשיר ופרמטרים: להגדיר את מתח מאיץ ל 20 קילו וולט ואת המרחק עובד עד 10 מ"מ.
    4. איסוף תמונות של המדגם, ולוודא כי הם מציגים את המורפולוגיה הכוללת של החומר.
  2. אפיון XRD
    1. בעדינות לטחון כמה nanofibers לתוך אבקה בסדר ולהפיץ אותם באופן שווה על הבמה XRD.
    2. טען את המדגם לתוך diffractometer.
    3. הגדרת פרמטרים הרכישה: להשתמש זווית התחלה של 10 °, זווית סוף של 80 °, aדה צעד צעד של 0.015 °.
    4. התחל את הרכישה של נתוני XRD.

5. סולארית Cell fabrication

  1. לטפל photanode עם תמיסה מימית של TiCl 4 ב 75 מעלות צלזיוס למשך 45 דקות. לאחר הטיפול, לשטוף אותו עם מים deionized ולייבש אותו.
  2. רגיש את photanode ידי שקוע אותו פתרון 0.5 מ"מ של צבע Ruthenium N719 באתנול מוחלט עבור 24 שעות בתנאים חשוכים.
  3. מניחים גיליון של הסרט איטום על גבי photanode רגיש לשמש אטם תרמופלסטיים בין photanode לבין אלקטרודה נגדית.
  4. מניחים Pt מצופה FTO נגד אלקטרודה עם חור קדוח מראש במרכז, על גבי הסרט איטום, כך כי שני הצדדים פנים אחד את השני.
  5. מחממים את התא התאספו 100 מעלות צלזיוס במשך 15 דקות לאטום את האטם.
  6. הפקדה של כמה טיפות של מגשר לחיסכון, המורכב מפתרון של 1-propyl-3-methylimidazolium iodide (0.8 M), יוד (0.1 M),ו benzimidazole (0.3 M) ב 3-methoxypropionitrile, על גבי חור קדוח מראש של האלקטרודה נגד.
  7. מניחים את התא בתוך desiccator ואקום לתת המתווך לחסל למלא את החלל הפנימי של התא התאספו.

6. JV עקומת אפיון

  1. לרכוש את עקומות JV באמצעות מטר מקור דיגיטלי מתחת 100 mW / cm 2 תאורה ממקור קסנון arc עברו דרך מסנן AM1.5G.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

TIO 2 ננופיבר התאפיינו באמצעות SEM, X-ray photelectron ספקטרוסקופיה (XPS), ו XRD. Nanostructure של photanode אופיינה באמצעות SEM. הביצועים של DSSC התאספו נבדק באמצעות סימולטור השמש יחידת מידה מקור.

התמונה SEM בתרשים 1A מראה כי nanofibers מסונתז באמצעות פרוטוקול זה יש מבנה נקבובי יחס גובה גבוה. הם עד כמה מיקר...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

השיטות המוצגות בעבודה זו מתארות את ייצור של photanodes nanofibrous יעיל עבור התקנים photocatalytic כגון DSSCs. Electrospinning היא טכניקה מאוד תכליתי עבור ייצור של nanofibers, אבל רמה מסוימת של מיומנות וידע נדרש להשיג חומרים עם מורפולוגיות אופטימלי. אחד ההיבטים הקריטיים ביותר כדי להשיג nanofibers טוב הוא הכנת הפתרון מבשר: ישנם מספר גורמים מרכזיים, כגון ריכוז של פולימר המוביל ואת הבחירה של מבשר טיטניום, זה יכול להיות בעל השפעה קריטית על המבנה הסופי של החומר. ריכוז נמוך של פולימר המ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

למחברים אין מה לגלות.

תודות

למחברים אין תודות.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
טיטניום (IV) n-בוטוקסידסיגמא-אולדריץ'244112
פוליוויניל פירולידוןסיגמא-אולדריץ'437190
חומצה אצטית קרחוניתסיגמא-אולדריץ'A6283
אתנול, מוחלטפישר סיינטיפיקE/0650DF/17
20 מ"ל בקבוקוני דגימה(כל)(או נפח גדול יותר)
מחט חד פעמית 21 גרם(כל)
נייר זכוכית חצץ P150כל)
מזרק חד פעמי 10 מ"ל(כל)(או נפח גדול יותר)
מערבל מגנטי + מוט ערבוב(כל)
משאבת מזרק PHD 2000מכשיר הרווארד71-2002(או כל משאבת מזרק אחרת המסוגלת להוציא זרימה של 1 מ"ל לשעה
אלומיניום נייר כסף(כל)
צלחת אספן נירוסטה(נבנה בהתאמה אישית)
מקור מתח גבוהGamma High Voltage Research, IncES30P-10W(או כל ספק כוח אחר המסוגל להוציא +15 קילו
וולט מגן מגן פוליקרבונט(נבנה בהתאמה אישית)
כור היתוך קרמי(כל)
עמום תנור(כל)
טיטניום דו חמצני, ננו-אבקהסיגמא-אולדריץ'718467
50 מ"ל צלוחיות תחתונות עגולות 1 צוואר(כל)
סוניקטור אמבטיה(כל)
טרפינולסיגמא-אולדריץ'
מאייד סיבובי(כל)
זכוכית FTOSolaronixסרט דבק TCO30-10/LI
(כל)
סכין גילוח(כל)
SEMJEOL6500F
XRD PANalytical X'pert Pro
טיטניום טטרכלורידסיגמא-אולדריץ'89545
Ruthenizer  535-bisTBASolaronixN719
סרט איטוםDyesolMeltonix 1170-25
מצופה PT FTOSolaronixTCO30-10/LI
1-פרופיל-3-מתילמידזוליום יודידסיגמא-אולדריץ'49637
יודסיגמא-אולדריץ'207772
בנזמידזולסיגמא-אולדריץ'194123
3-מתוקסיפרופיוניטרילסיגמא-אולדריץ'65290
מד מקור דיגיטליKeithley2400
סימולטור סולאריAbet טכנולוגיות10500
(

מקורות

  1. O'Regan, B., Grätzel, M. A low-cost, high-efficiency solar cell based on dye-sensitized colloidal TiO2 films. Nature. 353 (6346), 737-740 (1991).
  2. Lee, C. H., Chiu, W. H., Lee, K. M., Hsieh, W. F., Wu, J. M. Improved performance of flexible dye-sensitized solar cells by introducing an interfacial layer on Ti substrates. J Mat Chem. 21 (13), 5114-5119 (2011).
  3. Burschka, J., Pellet, N., et al. Sequential deposition as a route to high-performance perovskite-sensitized solar cells. Nature. 499 (7458), 316-319 (2013).
  4. Ohsaki, Y., Masaki, N., et al. Dye-sensitized TiO2 nanotube solar cells: fabrication and electronic characterization. Phys Chem Chem Phys. 7 (24), 4157-4163 (2005).
  5. Mor, G. K., Shankar, K., Paulose, M., Varghese, O. K., Grimes, C. A. Enhanced Photocleavage of Water Using Titania Nanotube Arrays. Nano Letters. 5 (1), 191-195 (2005).
  6. Feng, X., Shankar, K., Varghese, O. K., Paulose, M., Latempa, T. J., Grimes, C. A. Vertically Aligned Single Crystal TiO2 Nanowire Arrays Grown Directly on Transparent Conducting Oxide Coated Glass: Synthesis Details and Applications. Nano Letters. 8 (11), 3781-3786 (2008).
  7. Roy, P., Berger, S., Schmuki, P. TiO2 Nanotubes: Synthesis and Applications. Angewandte Chemie International Edition. 50 (13), 2904-2939 (2011).
  8. Macdonald, T. J., Xu, J., et al. NiO Nanofibers as a Candidate for a Nanophotocathode. Nanomaterials. 4 (2), 256-266 (2014).
  9. Chuangchote, S., Sagawa, T., Yoshikawa, S. Efficient dye-sensitized solar cells using electrospun TiO2 nanofibers as a light harvesting layer. Appl Phys Lett. 93 (3), 033310(2008).
  10. Li, D., Xia, Y. Electrospinning of Nanofibers: Reinventing the Wheel? Adv Mat. 16 (14), 1151-1170 (2004).
  11. Li, W. J., Laurencin, C. T., Caterson, E. J., Tuan, R. S., Ko, F. K. Electrospun nanofibrous structure: A novel scaffold for tissue engineering. J Biomed Mat Res. 60 (4), 613-621 (2002).
  12. Jia, H., Zhu, G., Vugrinovich, B., Kataphinan, W., Reneker, D. H., Wang, P. Enzyme-Carrying Polymeric Nanofibers Prepared via Electrospinning for Use as Unique Biocatalysts. Biotechnol Prog. 18 (5), 1027-1032 (2002).
  13. Mai, L., Xu, L., et al. Electrospun Ultralong Hierarchical Vanadium Oxide Nanowires with High Performance for Lithium Ion Batteries. Nano Letters. 10 (11), 4750-4755 (2010).
  14. Cai, J., Niu, H., et al. High-Performance Supercapacitor Electrode Materials from Cellulose-Derived Carbon Nanofibers. ACS Appl Mat Interfaces. 7 (27), 14946-14953 (2015).
  15. Joshi, P., Zhang, L., et al. Composite of TiO2 nanofibers and nanoparticles for dye-sensitized solar cells with significantly improved efficiency. Energ Environ Sci. 3 (10), 1507-1510 (2010).
  16. Macdonald, T. J., Tune, D. D., Dewi, M. R., Gibson, C. T., Shapter, J. G., Nann, T. A TiO2 Nanofiber-Carbon Nanotube-Composite Photoanode for Improved Efficiency in Dye-Sensitized Solar Cells. ChemSusChem. 8 (20), 3396-3400 (2015).
  17. Teo, W. E. Electrospinning parameters and fiber control. , http://electrospintech.com/hb-espinparameters.html (2015).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

ננו-סיבים של תיתניום די-אוקסידייצור פוטואנודהמיקרוסקופיה אלקטרונית סורקתדיפרקציית קרני Xטכניקת Doctor Bladingטיפול תרמיניתוח עקומת זרם-מתח (J-V)תשתית זכוכית FTO