פיצי הפקה של תרכובות אורגניות נדיפות בשילוב עם לחץ אטמוספרי כימי יוניזציה Quadropole מסה ספקטרומטריית

סיכום

מיצוי סחרחורת הוא טכניקה מעבדה חדשה לניתוח תרכובות נדיפות וחצי למחצה. גז המוביל הוא מומס במדגם נוזלי על ידי הפעלת overpressure ו ערבוב המדגם. תא המדגם ואז decompressed. מינים האנליטי משוחררים לשלב הגז עקב התפשטות.

תקציר

ניתוח כימי של תרכובות נדיפים ו semivolatile מומס בדגימות נוזלי יכול להיות מאתגר. את המרכיבים מומס צריך להביא לשלב הגז, ויעברו ביעילות למערכת איתור. הפקת סחרחורת מנצלת את תופעת התסיסה. ראשית, המוביל גז (כאן, דו תחמוצת הפחמן) הוא מומס במדגם על ידי הפעלת overpressure ו ערבוב המדגם. שנית, חדר המדגם הוא decompressed בבת אחת. לחץ לחץ מוביל להיווצרות של בועות גז רבים הנוזל המדגם נוזלי. בועות אלה מסייעות לשחרור המינים האנליטיים המומסים מן הנוזל אל השלב. האנליסטים שוחררו מועברים מיד את הלחץ אטמוספרי כימיים ממשק יינון של ספקטרומטר מסה משולש quadrupole. מינים אנליטי ionizable לעורר אותות ספקטרומטריים המוניים בתחום הזמן. בגלל שחרור מינים אנליטית מתרחשת על פני תקופות קצרות של זמן (כמה שניותOnds), האותות הזמניים יש אמפליטודות גבוהות יחס אות לרעש גבוהה. אמפליטודות ואזורים של פסגות הזמני יכול להיות מתואם עם ריכוזי האנליסטים בדגימות נוזלי נתון לחילוץ תוסס, המאפשר ניתוח כמותי. היתרונות של מיצוי סחרחורת כוללים: פשטות, מהירות ושימוש מוגבל בכימיקלים (ממיסים).

מבוא

תופעות שונות שנצפו בטבע ובחיי היומיום קשורות שיווי משקל בשלב נוזלי גז. פחמן דו חמצני הוא מומס משקאות רך ואלכוהול תחת לחץ מוגבר. כאשר בקבוק של משקה תוסס כזה נפתח, הלחץ יורד למטה, בועות גז למהר אל פני השטח נוזלי. במקרה זה, הזרימה משפרת תכונות organoleptic של משקאות. השחרור של בועות גז הוא גם הגורם העיקרי של מחלת הדקומפרסיה ( "The Bends") ^1. בשל לחץ לחץ פתאומי, בועות בצורת גופים צוללנים. אנשים הסובלים ממחלת לחץ לחץ דם מטופלים בתאי היפרברית.

בועות גז יש יישומים שונים בכימיה אנליטית. יש לציין, שיטות sparging להסתמך על עובר בועות גז דרך דגימו....

פרוטוקול

פרוטוקול זה מניח כי כל השלבים מבוצעים בהתאם לתקנות הבטיחות המעבדה הרלוונטיות. חלק מהשלבים משתמשים במכשירים מסחריים - במקרים אלה, יש לפעול לפי הנחיות היצרן. כאשר הטיפול בכימיקלים רעילים, הנחיות MSDS צריך להיות אחריו. יש להפעיל את הציוד המותאם אישית ⁴ בזהירות. במיוחד, בעת טיפול בגזים דחוסים וחיווט חשמלי חי.

1. הכנת הפתרון הסטנדרטי

1. הכן 6.2 x 10 ^-2 M פתרון המניות של לימונן באתנול על ידי ערבוב 10 לימוזינה μL עם אתנול 990 μL.

תוצאות

בתחילה, מערכת החילוץ תוסס נבדק עם פתרון סטנדרטי. לאחר מכן, המדגם האמיתי המדגם האמיתי spiked עם תקן מנותחים. שטחי הפסגות הטמפורליות של אירועי החילוץ מתואמים עם ריכוזים של האנליטים בדגימות הנוזליות הנתונות למיצוי תוסס, המאפשר ניתוח כמותי. כאן, ביצענו תקן סטנדרטי כפול להפגין יכולות כמותיות של הטכניקה ( איור 7 ). רגרסיה ליניארית הובילה לתפקוד הבא ( איור 8 ):

דיון

כמה דרכים חכמות לספק דגימות ספקטרומטר מסה פותחו במחקרים שנערכו במהלך שלושת העשורים האחרונים ( למשל , הפניות ^{8 , 9 , 10 , 11 , 12 , 13 , 14} ). אחת המטרות של מחקרים אלה היתה לפשט את הכנת דגימות לניתוח. כדי להשיג מטרה זו, שינויים שונים הוכ.......

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה

שם	חברה	מספר קטלוג	הערות
Water	Fisher	W6212	מדלל
אתנול	סיגמא-אולדריץ'	32221-2.5 ליטר	מדלל
(R)-(+)-לימונן	סיגמא-אולדריץ'	183164-100 מ"ל
פחמן דו חמצני	ChiaLung	n/a	גז נשא
רקמת תאית, Kimwipes Kimtech	Kimberly-Clark	34120	משמש לניקוי
ספקטרומטר מסה משולש מרובע	Shimadzu	LCMS-8030	מערכת זיהוי
ממשק יינון כימי בלחץ אטמוספרי	Shimadzu	Duis	Ion מקור 20
מ"ל בורג עליון בקבוקון זכוכית עם מכסה מחיצה	Thermo Fisher Scientific	D-52379	בקבוקון לדוגמא
תוכנת LabSolutions	Shimadzu	n/a	גרסה 5.82
תוכנת PeakFit	תוכנת Systat	לא ישים גרסה 4.12
תוכנת OriginPro	OriginLab	n/a	גרסה 8

סטנדרטי