RESEARCH
Peer reviewed scientific video journal
Video encyclopedia of advanced research methods
Visualizing science through experiment videos
EDUCATION
Video textbooks for undergraduate courses
Visual demonstrations of key scientific experiments
BUSINESS
Video textbooks for business education
OTHERS
Interactive video based quizzes for formative assessments
Products
RESEARCH
JoVE Journal
Peer reviewed scientific video journal
JoVE Encyclopedia of Experiments
Video encyclopedia of advanced research methods
EDUCATION
JoVE Core
Video textbooks for undergraduates
JoVE Science Education
Visual demonstrations of key scientific experiments
JoVE Lab Manual
Videos of experiments for undergraduate lab courses
BUSINESS
JoVE Business
Video textbooks for business education
Solutions
Language
he_IL
Menu
Menu
Menu
Menu
A subscription to JoVE is required to view this content. Sign in or start your free trial.
Research Article
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
Erratum Notice
Important: There has been an erratum issued for this article. View Erratum Notice
Retraction Notice
The article Assisted Selection of Biomarkers by Linear Discriminant Analysis Effect Size (LEfSe) in Microbiome Data (10.3791/61715) has been retracted by the journal upon the authors' request due to a conflict regarding the data and methodology. View Retraction Notice
כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.
ייבוש של פיזור ננו-חלקיק הוא תכליתי דרך ליצור מבנים מורכבים עצמית של חלקיקים, אך המנגנון של תהליך זה אינו מובן במלואו. . איתרנו את מסלולים של חלקיקים בודדים באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור (TEM) לחקור את המנגנון של תהליך ההרכבה במסמך זה, אנו מציגים בפרוטוקולים המשמשים ללימודים TEM נוזלי-cell של מנגנון הרכבה עצמית. ראשית, אנחנו מציגים את הפרוטוקולים סינתטי מפורט נהגה לייצר פלטינה ושקעים בגודל ולהוביל selenide חלקיקים. בשלב הבא, אנו מציגים את תהליכי מיקרו-מלאכותית בשימוש לייצר תאים נוזלי עם סיליקון ניטריד או חלונות סיליקון, ואז לתאר ההעמסה והדמיה הליכים של הטכניקה TEM נוזלי-תא. מספר הערות כלולים לספק עצות מועילות על התהליך כולו, כולל כיצד לנהל את החלונות תא שביר. הרמזים בודדים של חלקיקים מסומנים על ידי נוזל-תא TEM חשף כי שינויי גבולות הממס הנגרמת על ידי אידוי מושפע תהליך הרכבה עצמית של חלקיקים. הגבולות הממס נסענו חלקיקים בעיקר טופס אמורפי אגרגטים, ואחריו שיטוח של מצרפי כדי לייצר מבנה עצמית שהורכב 2-מימד (2D). התנהגויות אלו הם נצפו גם עבור סוגים שונים nanoparticle ויצירות נוזלי תאים שונים.
הרכבה עצמית של חלקיקים colloidal הוא עניין כי היא מספקת הזדמנות גישה למאפיינים הפיזיים קולקטיבית של חלקיקים בודדים11. אחת השיטות הכי יעילות של הרכבה עצמית שימוש ביישומים מעשיים המכשיר בקנה מידה היא ארגון עצמי של חלקיקים על מצע התאדות של7,ממס נדיף6,8, 9 , 10 , 11. שיטת אידוי הממס הזה הוא תהליך בקירוב, אשר הושפעה קינטי גורמים כגון קצב אידוי ושינויים באינטראקציות ננו-חלקיק-המצע. עם זאת, מכיוון שקשה יותר להעריך ולשלוט הגורמים קינטי, להבנת מכניסטית nanoparticle הרכבה עצמית על ידי אידוי הממס אינה לבגרות מלאה. למרות בחיי עיר רנטגן פיזור מחקרים סיפקו מידע בממוצע-אנסמבל של בקירוב ננו-חלקיק תהליך הרכבה עצמית12,13,14, טכניקה זו יכולה לקבוע את התנועה של חלקיקים בודדים, לא ניתן לגשת בקלות שיוכן המסלול הכללי.
נוזל התא TEM הוא כלי המתעוררים למעקב אחר המסלול של חלקיקים בודדים, המאפשרת לנו להבין את inhomogeneity של ננו-חלקיק תנועות ותרומתם אנסמבל התנהגויות15,16, 17,18,19,20,21,22,23,24,25, 26. השתמשנו בעבר נוזלי-תא TEM כדי לעקוב אחר התנועה של חלקיקים בודדים במהלך אידוי הממס, מראה כי התנועה של הגבול ממס הוא הכוח המניע העיקרי עבור גרימת nanoparticle הרכבה עצמית על המצע18 , 19. במסמך זה, אנו מציגים את הניסויים בה נוכל לצפות את התהליך של ננו-חלקיק הרכבה עצמית באמצעות נוזלי-תא TEM. ראשית, אנו מספקים פרוטוקולים לסינתזה של פלטינה ולהוביל selenide חלקיקים, לפני היכרות עם תהליכי ייצור נוזל-תאים עבור TEM כיצד לטעון חלקיקים לתוך התא לנוזל. בתור נציג תוצאות, אנו מראים תמונה תמונות מסרטים TEM של ננו-חלקיק הרכבה עצמית מונעת על ידי ייבוש החומר הממיס. על ידי מעקב אחר חלקיקים בודדים בסרטים אלה, אנו יכולים להבין את המנגנונים מפורט של הממס ייבוש-בתיווך הרכבה עצמית ברמה ננו-חלקיק יחיד. במהלך הרכבה עצמית, חלקיקים פלטינה על החלון ניטריד סיליקון בעיקר לעקוב אחר התנועה של חזית הממס אידוי בגלל כוחות נימי חזקה על הממס לשכבה דקה. תופעות דומות נצפו גם עבור אחרים חלקיקים (עופרת selenide), מצעים (סיליקון), המציין כי הכוח נימי של חזית הממס הוא גורם חשוב בהעברה של חלקיקים ליד מצע.
1. סינתזה של חלקיקים
2. ייצור נוזל-תא
3. TEM נוזלי-תא
הוא וקטור המיקום של חלקיק j ל חלקיקים k, אלפא (r) היא פונקציית דלתא של דיראק. אנו משתמשים
שבו = 0.8 nm כמו פונקציית דלתא של דיראק עבור החישוב מציאותי.הנוזל-התא מורכב שבב העליון וצ'יפ התחתון, אשר הינם מצוידים עם סיליקון ניטריד חלונות שקופים כדי בקרן אלקטרון עם עובי של 25 ננומטר. השבב העליון יש מאגר אחסון מדגם פתרון של הממס המתאיידים. האסימונים נעשים באמצעות מיקרו-מלאכותית קונבנציונליות לעיבוד25. המסכות המשמש את האסימונים העליון והתחתון מוצגות באיור איור 1a ו- 1b, בהתאמה. איור 2a 2b להראות תמונות של האסימונים העליונים והתחתונים, בהתאמה. האסימונים מופרדים על-ידי כרווח ננומטר בעובי 100 כדי לאפשר את הפתרון nanoparticle להיות טעון (איור 1 c). אנחנו גם המציא סיליקון נוזלי-תאים SOI ופלים. באמצעות המתבנת, תהליך חריטה, תאי-נוזל שחלונות סיליקון עם עובי של 25 ננומטר מתקבלים. תהליכי ייצור ניטריד סיליקון, סיליקון נוזלי-תאים מוצגים באיור3.
הרכבה עצמית של חלקיקים פלטינה ב ניטריד סיליקון נוזלי-תא נחקר באמצעות TEM את נוזלי-cell. איור 4 מראה את התנועה הטמפורלי של חלקיקים בזמן אידוי הממס. הממס מתאדה מן נקודות שונות, חזית הממס מהלכים, חלקיקים הם נגרר על-ידי החזית הממס. זו תנועה בתיווך ממשק מתרחשת עקב הכוחות נימי חזקה של הממס שכבה דקה של אנרגיה חופשית מופחתת כאשר החלקיקים על הממשק.
תנועה דומה בתיווך ממשק של חלקיקים נצפתה גם עבור חלקיקים selenide עופרת (איור 5). חלקיקים לנוע לאורך חזית הממס. תחומים מורכבים לגדול על ידי התוספת של חלקיקים זה אתה נגרר על-ידי הכוחות נימי של הממס לשכבה דקה. בנוסף, חלקיקים פלטינה על הסיליקון סובסטרטים שהפגינו התנהגות דומה לזו אלה על מצעים ניטריד סיליקון (איור 6).

איור 1: איור קצרה של המסכות שלושה המשמשים תכנים את שבבי העליון () (b) התחתון צ'יפס, מפרידי (c). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 2: תמונת מיקרוסקופ אופטי של שבב () מלמעלה (b) שבב התחתון. (ג) תמונה של המכשיר טעינה מצוידים נימי ודק במיוחד. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 3: תרשים סכמטי של תהליכי ייצור () ניטריד סיליקון נוזלי-תא ו (b) הסיליקון נוזלי-cell. הודפס מחדש באישור של האגודה האמריקנית לכימיה19. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 4: תמונה תמונות של הנוזל-התא מסרט שהוקלט על ידי TEM של הממס ייבוש-בתיווך הרכבה עצמית של פלטינה חלקיקי סיליקון ניטריד נוזלי-תא. התמונות היו נלקח בשעה () 0 s, s (b) 23, (c) 28 s, s (d) 33, s (e) 56 וברים (f) 90 ס' בקנה מידה = 100 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 5: תמונה תמונות של הנוזל-התא מסרט שהוקלט על ידי TEM של הממס ייבוש-בתיווך הרכבה עצמית של עופרת selenide חלקיקי סיליקון ניטריד נוזלי-תא. התמונות היו נלקח בשעה () 0 s, s (b) 5, (ג) 8 s וברים (d) 10 ס' בקנה מידה = 200 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 6: תמונה תמונות של נוזל-התא מסרט שהוקלט על ידי TEM של הממס ייבוש-בתיווך הרכבה עצמית של פלטינה חלקיקי סיליקון נוזלי - תא. התמונות היו s נלקח בשעה () 0, (b) 12, s (c) 30 s, s (d) 38, s (e) 69 וברים (f) 99 ס' בקנה מידה = 100 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 7: פונקציית ההתפלגות רדיאלי (RDF) של חלקיקים פלטינה בתאים סיליקון ניטריד נוזלי-ב (שחור) 0 s, s (אדום) 56, ו- 90 (כחול) s ב- באיור 4. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
המחברים אין לחשוף.
כאן אנו מציגים את הפרוטוקולים ניסיוני עבור הצפיה בזמן אמת תהליך הרכבה עצמית באמצעות מיקרוסקופיית אלקטרונים תאים נוזל שידור.
אנו מודים Alivisatos פול א פרופסור ב אוניברסיטת קליפורניה, ברקלי, ג'ו היון Taeghwan פרופסור באוניברסיטה הלאומית בסיאול על הדיון מועיל. עבודה זו נתמכה על ידי IBS-R006-D1. W.C.L. מאשר בתודה תמיכה של קרן המחקר של אוניברסיטת הן-ינג (היי-2015-N).
| אמוניום הקסכלורופלטינט (IV) | סיגמא-אולדריץ' | 204021 | |
| אמוניום טטרה-כלורופלטינט (II) | סיגמא-אולדריץ | '206105 | |
| טטרמתילאמוניום ברומיד, 98% | אבקתסיגמא-אולדריץ' | 195758 | |
| פולי (וינילפירולידון) | סיגמא-אולדריץ | '234257 | מגה-ואט ~29,000 |
| אתילן גליקול, נטול מים, 99.8% | סיגמא-אולדריץ' | 324558 | |
| n-הקסאן, נטול מים, 95% | Samchun Chem. | H0114 | |
| אתנול, נטול מים, 99.5% | סיגמא-אולדריץ' | 459836 | |
| אולילמין, 70% | סיגמא-אולדריץ' | O7805 | עופרתבדרגה |
| טכנית (II) אצטט טריהידרט, 99.99% | חומצהאולאית 467863 | סיגמא-אולדריץ' | |
| , 90% | סיגמא-אולדריץ' | 364525 | אתר דיפנילבדרגה טכנית |
| , 99% | סיגמא-אולדריץ | 'P24101 | ReagentPlus |
| אבקת סלניום, 99.99% | סיגמא-אולדריץ' | 229865 | |
| טרי-אן-אוקטיל פוספין, 97% | Strem | 15-6655 | טולואןרגיש לאוויר |
| , נטול מים, 99.9% | Samchun Chem. | T2419 | |
| אצטון 99.8% | Daejung Chem. | 1009-2304 | |
| אשלגן הידרוקסיד, 95% | Samchun Chem. | פרוסות סיליקון על מבודדמסוג P0925 P0925 | |
| Soitec | Power-SOI | לתאים נוזליים עם חלונות סיליקון | |
| טטרמתילאמוניום הידרוקסיד, 25% ב<תת>2O | J.T.Baker | 02-002-109 | |
| AZ 5214 E | AZ חומרים אלקטרוניים | AZ 5214 E | פוטורסט חיובי |
| AZ-327 | AZ חומרים אלקטרוניים | AZ-327 | AZ 5214 |
| כדורי אינדיום develper 99.98-99.99% | חברת Kurt J. Lesker EVMIN40EXEB | יעד מאייד תרמי | |
| 1,2-דיכלורובנזן, >99% | TCI | D1116 | |
| pentadecane, >99% | Sigma-Aldrich | P3406 | |
| תחרוט תחמוצת חוצץ 7:1 | מיקרוכימיקלים | BOE 7-1 VLSI | |
| חומצה זרחתית, 85% | Samchun Chem. | עמ' 0449 |