כימיה זרימה נושא איכות הסביבה, יתרונות כלכליים באמצעות מינוף ערבוב מפואר, מעבר חום ועלות תועלת. במסמך זה, אנו מספקים תוכנית כדי להעביר תהליכים כימיים אצווה מצב זרימה. התגובה של diphenyldiazomethane (DDM) עם p- nitrobenzoic חומצה, מתנהל ב אצווה, זרימה, נבחרה עבור הוכחת הרעיון.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
זרימה רציפה כימיה: התגובה של Diphenyldiazomethane עם חומצה - Nitrobenzoic p
במאמר זה
סיכום
תקציר
זרימה רציפה הטכנולוגיה כבר זיהתה. פלייבקים שלו סביבתי, כלכלי יתרונות סופריור למינוף ערבוב, מעבר חום וחיסכון בעלויות דרך האסטרטגיה "קנה את" בניגוד המסורתי "קנה את". במסמך זה, אנו מדווחים על התגובה של diphenyldiazomethane עם p- nitrobenzoic חומצה במצבים האצווה וזרימה. כדי להעביר ביעילות את התגובה מאצווה למצב זרימה, זה חיוני כדי התנהגות הראשונה התגובה אצווה. כתוצאה מכך, התגובה של diphenyldiazomethane נחקר לראשונה אצווה כפונקציה של הטמפרטורה, זמן התגובה, וריכוז כדי להשיג מידע קינטי ולעבד פרמטרים. זכוכית זרימה הכור מתואר הקמה משלב שני סוגים של מודולים התגובה עם "ערבוב" מזערים "לינארי". לבסוף, התגובה של diphenyldiazomethane עם p- nitrobenzoic חומצה נערכה בהצלחה לכור זרימה, עם עד 95% המרה של diphenyldiazomethane ב- 11 דקות. הוכחה קונספט התגובה שואפת לספק תובנה עבור המדענים לשקול את התחרותיות של זרימה הטכנולוגיה, הקיימות ואת צדדיות במחקר שלהם.
מבוא
כימיה ירוקה והנדסה יוצרים שינוי תרבות על הכיוון העתידי של תעשיית1,2,3,4. יש כבר מזוהה אינסטרומנטלי יתרונות סביבתיים וכלכליים מינוף ערבוב מפואר, מעבר חום, וחיסכון בעלויות דרך האסטרטגיה "קנה את" לעומת "קנה את" המסורתית5 בטכנולוגיית זרימה רציפה , 6 , 7 , 8 , 9 , 10.
למרות המשק לייצר מוצרים בעלי ערך גבוה כמו תעשיית התרופות....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
אזהרות בריאות מפרט של ריאגנטים
בנזופנון Hydrazone: עלול לגרום לגירוי של מערכת העיכול. המאפיינים רעילות של חומר זה לא נחקרו באופן מלא. עשוי לגרום לגירוי דרכי הנשימה. המאפיינים רעילות של חומר זה לא נחקרו באופן מלא. עשוי לגרום לגירוי העור, עין גירוי 18.
מופעל תחמוצת מנגן (המפעילים הוירטואליים ובעלי התשתית 2): (MSDS בריאות דירוג של 2) מסוכנת במקרה של מגע עם העור, קשר עין, בליעה, שאיפת 19.
dibasic אשלגן פוספט (2 פו ח' 4): (MSDS בריאות דירוג של 2) מסוכנת במקרה של מגע עם העור, קשר עין, בליעה, שאיפת
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
התגובה אצווה
Diphenyldiazomethane הוכן על-פי הספרות28,29. המתחם היה גיבש של נפט אתר: אתיל אצטט (100:2), בבית מוצק גבישי סגול נותחה על ידי H1 NMR, נקודת התכה ו- MS. הבדיקות היו בקנה אחד עם המבנה ודיווח ספרות ערכים.
התגובה של diphenyldiazomethane (1.0 מ"מ) עם חומצה בנזואית (10 מ מ) אתנול נטול מים בוצע ב 21 ° C באתנול יבש. ההתקדמות של התגובה ה.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
כימיה זרימה צברה הרבה תשומת לב לאחרונה עם ממוצע של-1,500 פרסומים בנושא מדי שנה באזורים מחקר של כימיה (29%), הנדסה (25%). תהליכים מוצלחים רבים נערכו בזרימה. במקרים רבים, זרימה כימיה הודגם להפגין ביצועים מעולה כדי אצווה עבור יישומים רבים כגון ההכנות של30,החומרים הפעילים הם31, מוצרים טבעיים32, ו- המומחיות, ערך גבוה כימיקלים כמו פולימרים בעלי ביצועים גבוהים33,34,
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
אף אחד המחברים בתוך פרוטוקול זה יש לכל אינטרסים כלכליים מתחרים או ניגוד עניינים.
תודות
ברצוננו להודות קורנינג על המתנה של הכור זרימה זכוכית.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| מדחום | HB-USA/ בטוח | כל ספק אחר של חברה מדעית עובד | |
| בנזופנון הידרזון | חנות סיגמא-אולדריץ' | ב 2-8 מעלות; C, טוהר 96% | |
| MnO2 | Fluka | ≥ טוהר 90%, מזיק בשאיפה או בבליעה. עיין ב-MSDS לאמצעי זהירות נוספים | |
| Dibasic KH2PO4 | Sigma-Aldrich | נזק חמור לעיניים, גירוי בדרכי הנשימה. עיין ב-MSDS לאמצעי זהירות נוספים | |
| דיכלורומתאן (DCM) | Alfa Aesar | ≥ טוהר 99.7%, ארגון ארוז | |
| Rotovap | Bü | חלקי אביזרי chi כוללים ואקום יבש לניקוי עצמי של Welch דגם 2027, ומלכודת קרח יבש של Neuberger KNP | |
| מלכודת בליטות | Chemglass | כל ספק אחר של חברה מדעית עובד | |
| ג'ל סיליקה ניטרלי (50-200 מ"מ) | Acros Organic/Sorbent Technology | את הנשימה אם נשאפים, עיין ב-MSDS לאמצעי זהירות נוספים | |
| ארגון | אוויר | תמיד ודא שהווסת מתאים נמצא במקום לפני השימוש | |
| בנקבוביות בינונית מסנן זכוכית משפך מסונטר | סיגמא-אולדריץ' | כל ספק חברה מדעית אחר עובד | |
| רדיד | אלומיניוםעטיפת | כל חברה אחרת עובדת. משמש למניעת נזק פוטוליטי ל-DDM | |
| Para-NO2 חומצה בנזואית | סיגמא-אולדריץ | מגע בעור, מגרה את העיניים, מגרה את הנשימה. עיין ב-MSDS לאמצעי זהירות נוספים | |
| אלכוהול אתילי טהור (200 הוכחה) | Sigma-Aldrich | ≥ טוהר 99.5%, נטול מים. | |
| טולואן | סיגמא-אולדריץ | ; טוהר 99.8%, נטול מים. חודר לעור, | |
| אורתו-קסילן | סיגמא-אולדריץ' | 99% טוהר, נטול מים. רעיל לאיברים ולמערכת העצבים המרכזית. הקפידו על המפרטים המוכתבים ב-MSDS | |
| Diphenyl diazo methane | מיוצר בבית | , חומר מגרה בדרכי הנשימה, עיין ב-MSDS לאמצעי זהירות נוספים | |
| כור קורנינג | קנייני | מיוצר בשנת 2009. מספר דגם MR 09-083-1A | |
| שעון עצור | בקרת כיול ניתנת למעקב | כל חברה אחרת המספקת ניטור בדרגת מעבדה עבודות ספיחה | |
| איזון אנליטי | Denver Instruments | דגם M-2201, או כל איזון אנליטי בעל יכולות תת-מיליגרם | |
| בקבוקוני דראם | VWR | 2 דראם, 4 דראם ו-6 בקבוקוני דראם | |
| מיקרופיפטות | Eppendorf | 2-20 μ L ו-100-1000 μ L מיקרופיפטות עבודה | |
| פיפטות זכוכית | VWR | כל מכשיר אחר ספק חברה מדעית עובד | |
| GC-MS | Shimadzu GC | תוכנה קשורה: GC ניתוח בזמן אמת | |
| GC בקבוקוני VWR | כל חברה מספקת אחרת עובדת | ||
| כוסות | פיירקס | 500 מ"ל כוסות | |
| משאבות מזרק | Sigma Aldrich | Teledyne Isco דגם 500D | |
| שסתום הקלה | Swagelok | קפיץ טעון שסתום הקלה | |
| שסתומים חד כיווניים | Nupro | 10 psi | |
| כיתה שסתומים ישרים דו-כיווניים | HiP | 15,000 psi כיתה |
מקורות
- Jimenez-Gonzalez, C., et al. Engineering Research Areas for Sustainable Manufacturing: A Perspective from Pharmaceutical and Fine Chemicals Manufacturers. Org Process Res Dev. 15 (4), 900-911 (2011).
- Constable, D. J. C., et al. Key green chemistry research areas - a perspective from pharmaceutical manufacturers. Green Chem. 9 (5), 411-420 (2007).
- Plutschack, M. B., Pieber, B., Gilmore, K., Seeberger, P. H.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
