ראמאן ושיטות IR Spectroelectrochemical ככלים לניתוח מצומדת תרכובות אורגניות

השילוב של טכניקות אלקטרוכימי ספקטרוסקופיות מאפשר האפשרות לאתר את השינויים המבניים מולקולות נוכח פני האלקטרודה או את הפתרון, לכן לחקור את המנגנון של התהליכים אלקטרוכימי. שיטות Spectroelectrochemical משמשים בדרך כלל לצורך המחקר ב באתרו של מנגנון התגובה. היתרון מעורערת על מדידות באתרו לשעבר היא האפשרות של התבוננות האות הנובעים של תהליכים מוצרי ביניים או לחקור את התהליכים, שבו המוצרים לא יכול להיות מופרדים¹. בין כל spectroscopies, ראמאן spectroscopies אינפרא-אדום הם החזקים ביותר עבור ניתוח של תהליכים אלקטרוכימי בשל זמינות ציוד ולאופי המדידות לעיתים קרובות הרסניות.

אינפרא אדום ו ראמאן spectroscopies לספק מידע על המבנה הרטט של המין ובכך קשרים כימיים הקיימים. מאז הטבע של האותות שנמדדו בשתי הטכניקות הוא שונה, תנודות מסוימות עשוי להיות פעיל רק ב ספקטרה IR או ראמאן, הפיכתם משלימים אחד את השני². זה צריך לקחת בחשבון בעת תכנון ניתוח spectroelectrochemical, במידת האפשר, מבנה הרטט analyte צריך להיבדק באמצעות IR והן ראמאן spectroscopies. התוצאות הטובות ביותר מתקבלים כאשר השינויים במבנה הם התוצאה של תהליך אלקטרוכימי מעורבים קבוצות פעילים בטכניקה מסוימת. לדוגמה, ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום יהיה אידיאלי עבור תהליכים מעורבים -CO - CN-לא או קבוצות -NH היווצרות או שבירה³. תמיד מומלץ להירשם ספקטרום דיפרנציאלית של החקירה spectroelectrochemical. ספקטרה כזה לחשוף שינויים בין האותות בעוצמה נמוכה יותר ומאפשר את המעקב אחר שינויים במבנה של המערכות הארומטיות. בנוסף, ספקטרה דיפרנציאלית נמצאים תמיד פחות מורכבים כמו השינויים בלבד רשומים, מה שהופך את הפרשנות של הספקטרום הרבה יותר קל.

IR spectroelectrochemical ניסויים משמשים בעיקר הפיקוח על מוצרים מסיסים, intermediates, המגיבים של תגובות אלקטרוכימיות; ניתן להפעיל בדיקות כאלה שונים מערכות, כולל אורגניים, אי-אורגנית, או מערכות ביוכימיות^3,4,5,6,7,8. אחד תמיד צריך לזכור כי במקרה של ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום, ממיסים של מימן אשר מתרחשת מליטה, כמו מים, יש להימנע.

ישנן מספר דרכים כדי להמשיך עם מדידות IR ו ראמאן. במקרה של ספקטרוסקופיית אינפרא-אדום, מדידות יכול להיעשות במצב שידור, שבו ניתן להשתמש וואקום IR המקובלת של נוזלים. אלקטרודות שקוף אופטית (למשל, האלקטרודה מסטול-בורון יהלום) או אלקטרודות מחורר (גזה מתכת עבודה האלקטרודה) עשוי מתכת בסדר (Pt או Au) משמשים בדרך כלל האלקטרודות עובד כזה שידור תאים^{4, 9}. דוגמה של התא spectroelectrochemical שידור מוצג באיור 1.

בשיטה השניה, במקום שידור, מצב השתקפות מוחל, הודות מצורף ATR (השתקפות הכולל הקלוש)¹⁰. שיטה זו מאפשרת ניתוח פתרונות וחומרים של מצב מוצק. בדרך כלל כאשר באמצעות השיטה של השתקפות חיצונית ספקטרום בליעה, באופן עקרוני, כל אלקטרודה עובד יכול לשמש, אבל רק מינים מומס יכול ייחקרו. עם זאת, במקרים מסוימים, הטכניקה ATR מאפשר גם לחקירה של תהליכים במצב מוצק, באמצעות התבוננות פנימית שיטת^5,8. תא מיוחד נדרש טכניקה זו, שבו המתכת בסדר בהיסוס על הגביש ATR משמש אלקטרודה עבודה (איור 2). במקרים מסוימים, אפילו הקריסטל ATR Ge עצמו יכול לשמש אלקטרודה (לפחות עבור זרמים לא גבוה מדי)⁵.

השיטה השנייה היא ראמאן spectroelectrochemistry; טכניקה המשלבת אלקטרוכימיה והן ספקטרוסקופיית ראמאן, משמש בדרך כלל החקירה של השינויים המבניים פוטנציאלי-induced שכבה הפקיד של פולימרים מצומדת¹¹, כמו polyaniline¹², polypyrroles ¹³, polycarbazole¹⁴ או PEDOT¹⁵. בנוסף לסרטים פולימריים, monolayers יכול להיות גם נבדק^19,20,21, אך במקרה זה סובסטרטים מתכתי, כמו זהב או פלטינה, הם העדיפו. ההליך של ראמאן spectroelectrochemical מחקרים הוא וספרטני טכניקות spectroelectrochemical אחרים, קרי, ספקטרומטר חייב להיות בשילוב עם potentiostat הספקטרום של הסרט נרכשים, בתנאים potentiostatic תחת שונות של פוטנציאל יישומי¹⁸. בדרך כלל, תא spectroelectrochemical 3-אלקטרודה ניתן לבנות מבוסס על cuvette קוורץ קלאסית עם אלקטרודות מותקן בבעל ציפוי טפלון (איור 3). הפרמטרים רכישה, כמו הסוג של לייזר, פומפיה, וכו '., תלוי מאפייני השכבה ובדוקים. מבחר פרמטרים מסוימים יכול להיות די קשה, למשל, אחד יש לזכור כי אורכי גל שונים עירור יכול לגרום ספקטרום שונה. בדרך כלל, האנרגיה גבוהה יותר של התקרית אור יותר פרטים גלויים על הספקטרום, אלא גם את הסיכון גבוה יותר של קרינה פלואורסצנטית תופעות הכשילה את הניתוח. באופן כללי, זה שימושי מאוד לקבל ספקטרום UV-Vis-ניר של analyte בהתחלה, כדי לבחור את ראמאן לייזר עירור. ניתן להתאים את הלייזרים tunable כך אורך הגל עירור המניע מקרים עם המעבר אלקטרונית של המולקולה, וכתוצאה מכך התהודה ראמאן פיזור. במקרה זה, עוצמת הגוברת של פיזור ראמאן אזורים שבחרת הספקטרום או אפילו היווצרות אותות החדש הוא ציין כי אינו רשום בדרך כלל. הניתוח של השינויים המבניים מורכב במשימה של המוקלט ראמאן, להקות, אשר יכול להיעשות בהתבסס על הנתונים ספרות או DFT סימולציות²³.

1. הכנת הניסוי

1. שגרת ניקוי²⁴
   הערה: תא spectroelectrochemical טיפוסי מורכב של mesh(wire) פלטינה או איטו עבודה אלקטרודה (WE), Ag/AgCl או אלקטרודה Ag. ההפניה אלקטרודה (RE), סליל פלטינה או חוט כמו אלקטרודה עזר (AE) (איור 1). אלקטרודות כל יש לנקות לפני השימוש.
   1. לשטוף אלקטרודה איטו קוורץ עם יונים מים מהבקבוק לשטוף. ואז למקם אותו באמבט אולטראסוני בתוך מלא עם אצטון במשך 15 דקות בטמפרטורת החדר ולאחר מכן ב גביע מלא אלכוהול איזופרופיל למשך 15 הדקות. אולטרסאונד אמבט הפיכחות המשמש, התוצאה טובה יותר של ניקוי.
   2. תן האלקטרודה להתייבש באוויר.
   3. לשרוף רשת פלטינה או אלקטרודות עבודה באמצעות פנס בטמפרטורות גבוהות (לפחות 500 ° C) עד שהוא מקבל אדום (כ- 1 דקות). להסיר אותה האש, כאשר זה הופך לאדום, ואז את תירגע באוויר לטמפרטורת החדר (כ- 1 דקות). יש להיזהר לא להמיס האלקטרודה רשת.
   4. פולנית האלקטרודה עבודה זהב בנייר אמרי (חצץ 2000) ולאחר מכן עם 1 אלומינה מיקרומטר. Ultrasonicate יונים במים במשך 5 דקות. לאחר מכן, לשטוף את האלקטרודה שלוש פעמים עם הממס המשמש את המידות. השתמש אלקטרודות לעבוד ישירות לאחר הניקוי.
   5. לשרוף את האזור הפעיל של האלקטרודה עזר (חוט פלטינה או ספירלה) באמצעות מבער גז בטמפרטורה גבוהה (לפחות 500 ° C) עד שהוא מקבל אדום (כ- 1 דקות) ולאחר מכן מגניב באוויר לטמפרטורת החדר.
   6. להוציא את האלקטרודה הפניה של האלקטרוליט אחסון, לשטוף אותו שלוש פעמים עם הממס המשמש את המידות.
   7. לנקות את הכלי spectroelectrochemical עם אלכוהול (אתנול או אלכוהול איזופרופיל) או אצטון באמצעות מזרק ואת אוויר יבש. נקי כל רכיבים אחרים (קרי, טפלון חלקי) עם אצטון, אוויר יבש לפני השימוש (מינימום 1 דקה).
2. להכין לפחות 10 מ"ל של הפתרון אלקטרוליט התומכים. הפתרון אלקטרוליט צריך למלא את הדרישות אותו לגבי ניסויים אלקטרוכימי סטנדרטי, קרי, הריכוז שלו צריך להיות לפחות 100 פעמים גבוה יותר מאשר ריכוז analyte. אלקטרוליט למשל יכול להיות פתרון 0.2 מ' של Bu₄NPF₆ ב- acetonitrile יבש או דיכלורומתאן ריכוז דגימה של 1 מ מ. מים פתרונות, כמו 1 M H₂כך_4(aq), יכול לשמש גם עבור ספקטרוסקופיית ראמאן. אם זה אפשרי, השתמש הממס אלקטרוליט של טוהר הגבוהה ביותר.
3. במקרה של spectroelectrochemistry של analyte ההווה בפתרון, להכין לפחות 1 מ"ל של פתרון analyte-1 מ מ ריכוז בפתרון אלקטרוליט.
4. הכניסו את הצינור טפלון ארגון (או חנקן) פתרון ולהתחיל מבעבע זה למשך 5 דקות לפחות, על מנת להסיר את החמצן שיורית מהפתרון. בקרת זרימת הגז, כך יופיעו רק בועות קטנות על פני הפתרון. אל תשתמש זרימת הגז גבוה מדי; אחרת, הממס יתפוגג מכלי הקיבול. על מנת להקטין התאדות הממס, גז רווי הממס יכול לשמש. במקרה זה, גז אינרטי חייב לזרום דרך מיכל עם הממס יבש לפני זורם הפתרון אלקטרוליט.

2. IR Spectroelectrochemistry

1. בדיקות אלקטרוכימי (וולטמטריה) analyte לפני שמתחילים את ניתוח spectroelectrochemical⁷, כך הטווח פוטנציאליים, שבו מתרחשים תהליכי חמצון-חיזור, או הפיכות של חמצון-חיזור תהליכים, יכול להיקבע.
2. להרכיב את התא ניסיוניים מצוידים שלוש אלקטרודות (עבודה mesh פלטינום, עזר, הפניה) כפי שהוצג באיור1. ודא יש זליגת מאת למלא. את זה עם הממס הטהור. במקרה של נזילה, לתקן את ההרכבה של התא. כאשר התא הוא צמוד, להסיר הממס עם המזרק.
3. הפעל את ספקטרומטר IR ואת התוכנה המתאימה.
4. הכניסו את cuvette בעל ספקטרומטר. למלא את cuvette mL 2 של הפתרון analyte. החלק של האלקטרודה לעבוד, זה להיות מוקרן עם הקרן התקרית, והפניה ואלקטרודות עזר חייב להיות שקוע עם הפתרון.
5. התחבר האלקטרודות חוטים המתאימים מאישה potentiostat באמצעות מלחציים תנין. להבטיח לא קצר חשמלי האלקטרודות (הם לא צריכים לגעת אחד בשני).
6. להגדיר את הפרמטרים של רכישת ספקטרה (טווח הספקטרום, רזולוציה, המספר של ספקטרה לחזור במקרה של FTIR). דוגמה אופיינית פרמטרים הם כדלקמן: טווח הספקטרום של 600-4000 ס מ^-1, ברזולוציה של 1 ס מ^-1, המספר של ספקטרה לחזור – 16.
7. לאסוף את ספקטרום אינפרא-אדום על-ידי לחיצה על הלחצן המתאים את ספקטרומטר או בתוכנה. כאן, לחץ על לחצן רקע לרשום רקע ולאחר מכן הקש על הלחצן סריקה כדי לאסוף את הספקטרום.
8. באמצעות potentiostat מחובר את חלות פוטנציאל של 0.0 V האלקטרודה לעבוד ולאסוף את ספקטרום אינפרא-אדום (לחץ על לחצן הסריקה). שמור את הספקטרום ומעניק לו את שם הקובץ המתאים.
9. לשנות את הפוטנציאל יישומית, להגדיל בדרך כלל על ידי 100 mV, לחכות app. 5 s, לאסוף את ספקטרום אינפרא-אדום אחר, ולשמור אותו תחת שם הקובץ המתאים. חזור על שלב זה עד שתגיעו כל הטווח האפשרי, שבו תהליכי חמצון/הפחתת עלולה להתרחש.
10. על מנת לבדוק את הפיכות של השינויים המבניים במהלך חמצון אלקטרוכימי או צמצום, לחזור פוטנציאל הראשונית (0.0 V) ולאסוף את הספקטרום IR שוב. גם להחיל תוספת קבועה של 100 mV או לחזור על פוטנציאל הראשונית.
11. להחסיר את הספקטרום הראשונית של כל ספקטרום אחרים כדי לקבל ספקטרום דיפרנציאלית. לאחר מכן, לקבוע קו ישר כקו הבסיס על-ידי חיסור הספקטרום נייטרלי מעצמו בתוכנה.
    1. מתפריט ' תהליך, בחרה אריתמטיקה.
    2. בחלון שנפתח (הגדרות חשבון), בחר באופרטור מהרשימה הנפתחת חיסור (-).
    3. בחר אופרנד ולאחר מכן בחר את הספקטרום רשום 0.0 V מתוך הרשימה הנפתחת.
    4. כדי לאשר את הפעולה, לחץ על אישור.
    5. כדי לייצא נתונים לגיליון אלקטרוני, בחר קובץ | לשלוח | Excel.
12. לאחר סיום המדידה spectroelectrochemical, לרשום קורות חיים של הפתרון (עיין הצבע 2.1 לפרוטוקול). לאחר מכן להוסיף את הכמות המתאימה של ferrocene כדי לקבל את הריכוז של app 0.5 מ מ והוא אוגר קורות חיים שוב.
    הערה: Ferrocene משמשת כסטנדרט גם מתרחש חמצון שלו פוטנציאליים 4.8 eV. על-ידי חישוב מחדש את הפוטנציאליות חמצון/הקטנת המדגם לעומת ferrocene, מעריכים את הפוטנציאל נכונה של התהליך רשום ולאחד את הנתונים שלך.

3. IR Spectroelectrochemistry במצב השתקפות

1. בצע את ההליך מדידה זהה לגבי מצב שידור. ההבדל היחיד הוא בהרכבה תא (2.4) אשר שונה עבור כל סוג של תא ניסיוני.

4. ראמאן Spectroelectrochemistry

1. בדיקות של אלקטרוכימי (וולטמטריה) analyte לפני שמתחילים את ניתוח spectroelectrochemical⁷, כך הטווח פוטנציאליים, שבו מתרחשים תהליכי חמצון-חיזור, או הפיכות של חמצון-חיזור תהליכים, יכול להיקבע.
2. להפקיד את השכבה של ריבית על האלקטרודה חוט או צלחת הפילמור אלקטרוכימי או על ידי מח ש השלכת שיטת¹².
3. הפעל את ספקטרומטר ראמאן, לייזר, התוכנה המתאימה.
4. להרכיב את התא ניסיוני. למקם את שלוש אלקטרודות (עבודה, הפניה, עזר) cuvette, כך שלא יגעו אחד את השני, כפי שהוצג באיור 2. הטוב ביותר הוא להשתמש בעל ציפוי טפלון, היטב הולם את cuvette.
   1. למקם את העבודה אלקטרודה (או עובד אלקטרודה מכוסה הסרט הופקדו) כפי קרוב cuvette קיר מול קרן התקרית נכנסות ככל האפשר, אבל לא לחץ זה אל הקיר (להשאיר קצת מקום אז הפתרון יכול לזרום בקלות בין הקיר cuvette ו האלקטרודה עבודה).
5. למלא את cuvette עם הפתרון אלקטרוליט או analyte באמצעות מזרק (כ 2 מ"ל). לטבול כל אלקטרודות בפתרון.
6. מכניסים את cuvette המחזיק בספקטרומטר ראמאן וחבר האלקטרודות עם חוטים המתאימים מאישה potentiostat באמצעות מלחציים תנין. ודא כי אלקטרודות או מחברים לא נוגעים זה בזה.
7. אם ספקטרומטר מצויד במצלמה, להתמקד על גבי הסרט שהופקדו על האלקטרודה עבודה ידנית ו/או שימוש בתוכנה. תצוגה ברורה של משטח אלקטרודה העבודה צריך להיות גלוי.
8. סגור את המכסה של ספקטרומטר.
9. בחר בסוג הלייזר הרצוי לבנין המתאימים בהתבסס על הנתונים ספרות או לחוות עצמי (לדוגמה ננומטר ליד אינפרא אדום 830 עירור לייזר וקווים 1200 פומפיה יכול לשמש).
   הערה: את האנרגיה גבוהה יותר של האור קרן התקרית שספקטרום מדויקת יותר ניתן להשיג, אלא גם את הסיכון גדול יותר של זריחה, אשר מונע ניתוח הספקטרום. הבחירה של סוג סריג תשנה את טווח ו/או ברזולוציה של ספקטרה הנרכש. בדרך כלל, הלייזר המתאים ביותר ואת פומפיה ניתן לבחור על-ידי בדיקת כולם זמינים.
10. מתמקדים קרן הלייזר משטח אלקטרודה העבודה באמצעות התוכנה. אם ספקטרומטר מצויד עם מצלמה, המיקום שבו נצפית על נקודה או קו של האור קרן התקרית על הדגימה החדה.
11. קבע את הפרמטרים של רכישת ספקטרה: לייזר כוח, טווח הספקטרום, זמן תאורה של המדגם ועוד. הבחירה של הפרמטרים תלוי בסוג של הסרט או / ו את המצע, יש לבחור בנפרד. אל תשתמש עוצמת הלייזר גבוהה מדי; אחרת הרס את הדגימה. דוגמה הפרמטרים הם כדלקמן: לייזר כוח - 1%, טווח ספקטרום - 400-3200 ס מ^-1, 3 פעמים בתקופה של תאורה - 1 s, מדידה.
12. לאסוף את ספקטרום ראמאן על ידי לחיצה על הלחצן המתאים את ספקטרומטר או בתוכנה. אם עוצמת הפסגות על ספקטרום רשום חלשה, להאריך את זמן כוח או רכישה. פס ב הספקטרום מציינת את תופעת זריחה. במקרה זה, לשנות את האירוע קרן אור פחות נמרצים (אורך הגל גבוה יותר) או נסה להקטין את עוצמת הלייזר.
13. חלות פוטנציאל של 0.0 V האלקטרודה עבודה באמצעות את potentiostat מחובר ולאסוף את ספקטרום ראמאן. שמור את הספקטרום ומעניק לו את שם הקובץ המתאים.
14. לשנות את הפוטנציאל יישומית, הגדלת בדרך כלל ב- 100 mV, להמתין כ-15 s, לאסוף את הספקטרום אחרת ולשמור אותו תחת שם הקובץ המתאים. חזור על שלב זה עד שהגיע הטווח כולו פוטנציאל שבו מתרחשים תהליכי חמצון/צמצום.
15. על מנת לבדוק את הפיכות של השינויים המבניים במהלך חמצון אלקטרוכימי או צמצום, להחזיר הפוטנציאל הראשונית (0 V) ולאסוף ספקטרום ראמאן שוב.
16. כאשר סיים את המידות spectroelectrochemical, לרשום קורות חיים של analyte (נוכח פתרון או הופקדו על האלקטרודה). לאחר מכן, במקרה של פתרונות aprotic, הוסף את הכמות המתאימה של ferrocene כדי להשיג את הריכוז של app 0.5 מ מ והוא אוגר קורות חיים שוב.
    הערה: Ferrocene משמשת כסטנדרט, גם מתרחש חמצון שלו פוטנציאליים 4.8 eV. על-ידי חישוב מחדש את הפוטנציאליות חמצון/הקטנת המדגם נ' ferrocene, ניתן לקבוע את הפוטנציאליות נאותה של תהליכים רשומים.

השינויים המבניים של מונומר, פולימר המתרחשים במהלך להזרקות שימושיות מאוד לקבוע המנגנון של התהליך ולשם כך, החקירה spectroelectrochemical אינפרא-אדום יכול להיות שנערך (איור 4). בניסוי לדוגמה, IR ספקטרה נרשמו בצורה דיפרנציאלית כלומר IR הספקטרום של המתחם ובדוקים צולמו כנקודת התייחסות. גישה כזו מאפשרת חשיפת השינויים המתרחשים במהלך הפילמור הספקטרום: היעלמותו של איגרות חוב וכך נראים כמו חיובי אות (הגדלת להדמיה) בזמן היווצרות חוב חדש נתפסת כמו פסגות שלילי ( יורד להדמיה) (איור 4).

ספקטרה IR שנרשם במהלך analyte electropolymerization מוצגים באיור 4. כפי ניתן לראות, כמה שינויים מתרחשים בסביבות 1600 ס מ-1, רומז היעלמותו של חלק קשרים כפולים של החומר. החשובים ביותר הם שינויים בין האזור שבין 700-900 ס מ-1: הגדלת להדמיה-750, 675 ס מ-1 מציין את היעלמותו של הטבעת monosubstituted, בעת ובעונה אחת לסימן חדש הנובעים לזירה disubstituted מופיע בערך 830 ס מ-1. בהתבסס על הניסוי spectroelectrochemical IR שהוצגו, מוצע המנגנון של electropolymerization המורכב, התגובה של קבוצת ויניל עם טבעת בנזן חינם.

בדוגמה הציג מחקרים spectroelectrochemical ראמאן, נחקרות את פוטנציאל-induced השינויים המבניים של הסרט polyaniline שהופקדו על השכבה electrografted של אנילין (איור 5). ספקטרום ראמאן נרשמו בתנאים potentiostatic 1 מ' H2כדי4 פתרון בטווח-1 ס מ 800-1700 באמצעות עירור 830 ננומטר לייזר וקווים 1200 פומפיה 25.

תוצאות spectroelectrochemistry ראמאן polyaniline electropolymerized על המצע electrografted זהב (PANi/אמינו/Au) מוצגים באיור 5. ההקצאה האות היה מבוסס על ספרות נתונים11,26,27,28. כמה פוטנציאל ההתחלתי של 0 mV, הלהקות 1178 ס מ-1, 1265 ס מ-1 ו 1608 ס מ-1 הנובעים מן כיפוף בתוך מטוס C-H, מתיחת C-N, C-C מתיחה בהתאמה, שנצפו, אשרו polyaniline להלן הפוטנציאל של A-חמצון-חיזור הזוג קיים בדמות leucoemeraldine. הגדלת לעיל פוטנציאל יישומי שהפוטנציאל של הזוג הראשון חמצון-חיזור (א) גורמת להיווצרות של הלהקות מתיחה C-N-1239 ס מ-1 ס מ 1264-1, ואת מבנה polyaniline semiquinone שציין חופפים שני פסגות בתוך אזור-1 ס מ 1300-1420. עוד עלייה עד אפשריות 500-700 mV, קרי מעל הפוטנציאל של הזוג השני חמצון-חיזור (B), גורמת לצמיחה מתואם של שלוש להקות: ב 1235 ס מ-1- C-N מתיחה, ב- 1483 ס מ-1- C = N מתיחה ו ב ס 1590- 1- C = C מתיחה, אשר הן מאפיין את הטבעת quinoid deprotonated. כל זה מלווה את הירידה שהבוטות היחסית של הלהקה-1 ס"מ 1335, המציינים את המעבר של polyaniline לתוך הטופס pernigraniline.

איור 1 : ערכה של שידור IR-spectroelectrochemistry תא (א) וצידה להציג לאחר הרכבה (ב). אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 2 : ערכות של השתקפות תאים עבור IR-spectroelectrochemistry. תאים חיצוניים השתקפות a) ו- b) הנך משמש החקירה של מינים ממס. השתקפות פנימית תא ג) משמש החקירה של מינים הספוחה על האלקטרודה. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 3 : ערכות של ראמאן spectroelectrochemical תא אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 4 : IR ספקטרום של מונומר-פוטנציאל שונים חלה אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 5 : ספקטרום ראמאן של polyaniline-פוטנציאל שונים; הוספה: CV עקומת הקליטה עבור הסרט polyaniline אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

המחברים אין לחשוף.