הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

הכנה ואפיון של C60/Graphene היברידית Nanostructures

9.3K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/57257

⸱

15 במאי 2018

 ,  ,  ,  , 
1Department of Physics, Center for Soft Matter and Biological Physics, Virginia Tech, 2Department of Physics, Princeton University

במאמר זה

סיכום

כאן אנו מציגים פרוטוקול להרכבת C60/graphene היברידית nanostructures על ידי אידוי תרמי הפיזי. במיוחד, מניפולציה נאותה של התצהיר ותנאים מחזק לאפשר השליטה היצירה של 1D ו- C 1D הקבועה60 מבנים על גראפן גלי.

תקציר

התצהיר תרמי פיזי בסביבה ואקום גבוה היא שיטה לשליטה ונקייה בדיית nanostructures מולקולרית הרומן על גרפן. אנו מציגים שיטות הפקדת וטיפול פסיבי C60 מולקולות על גלי גראפן לקדם את המרדף של יישומים משהבין כי מעורבים 1 D C60/graphene היברידית מבנים. טכניקות המיושמות ב תערוכות הזה הם ובצוע מערכות ואקום גבוה עם הכנה אזורים מסוגל לתמוך בתצהיר מולקולרית, כמו גם חישול תרמי של הדגימות. אנו מתמקדים התצהיר60 C בלחץ נמוך באמצעות תא קנודסן תוצרת בית המחוברים למערכת מיקרוסקופ מנהור מינהור סריקה. מספר מולקולות שהופקדו מוסדר על ידי שליטה הטמפרטורה של התא קנודסן ואת הזמן התצהיר. חד-ממדי (1 ד) C60 שרשרת מבנים עם רוחב של שלוש מולקולות ניתן להכין באמצעות כוונון של התנאים ניסיוני. ניידות משטח של מולקולות60 C עולה עם הטמפרטורה מחזק ומאפשר להם לנוע בתוכם הפוטנציאל תקופתי של הגרפן גלי. באמצעות מנגנון זה, אפשרי לשלוט את המעבר של 1 D C60 מבנים שרשרת מבנה פס משושה סגור ארוזה קוואזי - 1d.

מבוא

פרוטוקול זה מסביר כיצד להפקיד ולטפל C מולקולות60 -גראפן כך 1 י ומבנים קוואזי - 1d C60 שרשרת יכול להתממש. טכניקות בניסוי זה פותחו כדי לטפל בצורך מדריך adsorbates לתוך תצורות רצוי מבלי להסתמך על מניפולציה ידנית, אשר איטי, באפשרותך לדרוש מאמץ גדול. ההליכים המתוארים כאן להסתמך על השימוש במערכת ואקום גבוה עם אזור הכנת המדגם מסוגל לתמוך בתצהיר מולקולרית, חישול תרמי של הדגימות. ה-STM נעשה שימוש כדי לאפיין את הדגימות, אך ניתן להחיל שיטות זיהוי מולקולריות אחרות.

אידוי תרמי של מולקולות בתוך תא קנודסן היא דרך יעילה ונקייה להכין סרטים רזה. ב פרוטוקול זה, משמש תא קנודסן מתמוססות C60 מולקולות על גבי מצע גראפן. זה המאייד תא קנודסן מורכב בעיקר צינור קוורץ, נימה של חימום, צמד תרמי חוטים ו- feedthroughs1,2,3. הצינור הקוורץ משמש כדי להכיל את המולקולות, מחממת נימה טונגסטן המולקולות של המינרל צינור דרך חלה הנוכחי, והיא החוטים צמד תרמי משמשים כדי למדוד את הטמפרטורה. בניסויים, הקצב התצהיר נשלטת על ידי כוונון המקור בטמפרטורה שבתא קנודסן. החוטים צמד תרמי מחוברים אל הקיר החיצוני של הצינור קוורץ ומדידת ולכן בדרך כלל לטמפרטורה של הקיר החיצוני שונה במקצת הטמפרטורה בתוך התא שבו ממוקם מקור מולקולרית. כדי להשיג את הטמפרטורה המדויקת בצינור קוורץ, אנחנו לבצע כיול באמצעות שני כיוונוני צמד תרמי למדידת טמפרטורות בתוך ומחוץ הצינור והקליט את הפרש הטמפרטורה. בדרך זו, אנחנו יכולים בצורה מדויקת יותר לשלוט הטמפרטורה של המקור במהלך הניסויים אידוי מולקולרית באמצעות חוטים צמד תרמי על החלק החיצוני של הצינור קוורץ. כי כמות קטנה של מולקולות הצגות יהיה בשלב גזי, בלחץ נמוך, כאשר המולקולות הם התאדו, יש בדרך כלל שינוי הלחץ המשויך. לכן, אנו מפקחים על השינוי של הלחץ בתוך המנעול עומס בקפידה.

מפזר הזה ניתן להפקיד ממקורות שונים מולקולה כגון C60C70, בורון subphthalocyanine כלוריד, Ga, Al ו- Hg4,5,6,7,8. לעומת שאר טכניקות להכנת סרט דק, למשל, ספין השלכת9,10,11, אידוי תרמי ב ואקום גבוה הוא תכליתי ונקייה יותר כיוון שאין אין ממיס הדרושות התצהיר. יתר על כן, תהליך degassing לפני התצהיר משפר את הטוהר של המקור, חיסול זיהומים אפשריים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. הכנת התא קנודסן תוצרת בית

  1. להתכונן רכיבים קנודסן תא
    1. רכישה CF מאוגן מבוסס מוזנים כוח (2.75" CF, פלדת אל-חלד 4 סיכות). תרגיל שני חורים משורשרת דרך מוזנים, בנקודות לחצות בין קוטר אחד 1.30" קו וההיקף שלה.
    2. הכן צינור זכוכית (0.315" מחוץ קוטר (OD), אורך 2.50").
    3. לרכוש יריעות דקות נחושת (99.9%) עם עובי 0.005". גיליון אחד חתוך למידות של 7.5" L x 5.0" W בעזרת זוג מספריים, אז תלתל זה כדי columniform הולו מגן בקוטר 1.45" בעבודת יד (איור 1 א').
    4. הכינו את סוג K צמד תרמי (chromel/alumel) בקוטר 0.005" על ידי חיתוך אורך 3" עבור חוטים chromel והן alumel. לקלף שכבות בידוד חשמלי כ 0.5" אורך משני קצוות שני חוטים.
    5. לחתוך 0.01" קוטר טונגסטן חוט (99.95%) באורך של 60". סליל זה לצורת קפיץ בקוטר 0.315" מאת יגלוש כראוי זה סביב מוט של קוטר דומות של הצינור זכוכית.
    6. לרכוש יצירה קרמיקה. להכין חתיכה אחת של cuboid מתאימים עם חור באמצע שמתאים את הממד של הזכוכית (5 ב איור 1b).
    7. לחתוך 2 מוטות בקטרים סטנדרטי פלדה משורשרות 0.10" באורך 7" על ידי סימון ניסור עם מכונת מחרטה.
    8. חותכים רך, 0.01" קוטר נחושת חוט אורך משוער 30" באמצעות מספריים.
    9. להכין 4 מוטות נחושת חלול בקוטר OD 0.094" על ידי חיתוך שלושה מוטות אורך 2", ו מטה אחד לאורך 4" שימוש בחותך בצד.
  2. להרכיב את החתיכות האלה בתא קנודסן
    1. לנקות את כל הרכיבים המוזכרים בצעד 1.1 באמצעות אולטראסאונד ניקוי-42 קילו-הרץ באצטון למשך 30 דקות.
    2. הר 2 מוטות הברגה סטנדרטית פלדה החורים קדח בוהסתיר CF מוזנים כוח.
      הערה: החורים הם משורשרות (7 ב איור 1b).
    3. הר בתחתית מחצית 4 מוטות נחושת חלול בחלקו העליון 4 פינים של הסדרה כוח CF מאוגן על-ידי הוספת ה-pin מוטות נחושת חלול ותיקון אותם על-ידי חותך צד (6 איור 1b).
    4. הר היצירה קרמיקה במיקום של 2.5 אינץ גבוהה ' מתחתית מוטות הברגה עם חוטי נחושת רך.
      הערה: קטע זה יתמוך את מבחנה בשלב הבא (5 ב איור 1b).
    5. החלק את מבחנה לתוך המעיין טונגסטן מסולסל. מחצי בתחתית מבחנה לתוך החור של היצירה קרמיקה. השתמש חוטי נחושת רך כדי להחזיק את הקצה העליון של הצינור זכוכית לקצה העליון של מוטות הברגה (3 ו- 4, איור 1b).
    6. אחיזה בקצה העליון של המעיין לתוך רוד נחושת ארוך יותר, המוגדר א לאחוז בקצה התחתון של האביב לאחד מוטות נחושת קצר יותר, המוגדר כ- B (A ו- B- איור 1b).
    7. טוויסט קצה קלופים אחד של chromel והן alumel החוטים ביחד (2 איור 1b).
    8. הצב הסוף משותפת מעוות כך זה מקרוב נוגע בתחתית החיצוני של הצינור זכוכית. לשתק אותו עם העזרה של היצירה קרמיקה.
    9. גריפ קלופים בצד השני של chromel חוט לאחד שמאל 2 קצר מוטות הנחושת, כהגדרתו ג אחיזה קלופים בקצה השני של החוט alumel לתוך השמאלי מוט נחושת קצר יותר, כהגדרתו D (C ו- D ב- איור 1b).
    10. לשים את המגן מסולסל columniform הולו נחושת מוזנים כוח CF אוגן (איור 1 א').

2. מכינים את מקור60 ג בתא קנודסן תוצרת בית

  1. לטעון את המקור60 ג בתא קנודסן תוצרת בית.
    1. לטעון כ 50 מ ג של אבקת60 C (99.5% טוהר) לתוך מבחנה של התא קנודסן תוצרת בית.
      הערה: דיוק מעבר 1 מ ג של המסה של האבקה הוא מיותר.
    2. הר התא קנודסן חזרה אל סניף אחד של המנעול עומס.
  2. משאבה המנעול עומס.
    1. להפעיל את המשאבה על המנעול. עומס. קודם לפתוח את הברז מים לקירור המשאבה טורבו, ואז תדליק את המאוורר כדי לקרר את המשאבה מכני. ולאחר מכן הפעל את המשאבה מכני ולהפוך בסופו של דבר על המשאבה טורבו.
    2. בדוק את הלחץ בתוך המנעול עומס ולא לחכות בערך 10 h.
      הערה: הלחץ משקע החשמל של המשאבה טורבו צריך להיות 6.0 x 10-2 mbar.
    3. להפעיל את המונה של יון רכוב בתוך המנעול עומס לחץ נמוך יותר (בדרך כלל מתחת 10-6 mbar).
    4. בדוק את הלחץ בתוך המנעול טען: הלחץ צריך להיות בטווח של 10-8 mbar לאחר 10 h שאיבה.
  3. Anneal המקור60 ג בתא קנודסן תוצרת בית.
    1. Anneal בהדרגה את מקור60 ג בתא קנודסן תוצרת בית (1.5 ° C/דקה) ב 250 מעלות צלזיוס במשך 2 h עבור degassing על-ידי חיבור כוח לספק על שני פינים מוזנים כוח CF מאוגן, אשר מחוברים אל המעיין טונגסטן מסולסל.
    2. מעלה את הטמפרטורה מחזק עד 300 ° C, הנמצא מעל הטמפרטורה התצהיר (270 ° C).
    3. Anneal ב 300 ° C עבור ה 0.5 עבור עוד יותר degassing.
    4. להקטין את הטמפרטורה עד 270 מעלות צלזיוס על התצהיר.

3. הכנת גרפן נקי מאגרי בבית הבליעה UHV

  1. להעביר הגרפן (על רדיד נחושת) מ הקרוסלה אחסון מדגם לצלחת מחזק בבית הבליעה הכנה ואקום גבוה של מערכת ה-STM (מקום מיוחד להכנה של חישול מדגם תחת ואקום גבוה במיוחד).
  2. Anneal המצע גרפן, בלחץ הבסיס של mbar-10 10 נמוך בתוך תא הכנה על-ידי הגדלת בהדרגה את הטמפרטורה עד 400 מעלות צלזיוס.
  3. לחכות 12 שעות להסיר שאריות זיהומים במשטח גרפן.
  4. להקטין את הטמפרטורה מחזק עבור גראפן המצע בהדרגה לטמפרטורת החדר.

4. הפיקדון C 60 על גבי המצע גראפן שימוש בתא קנודסן תוצרת בית ב מנעול עומס

  1. להעביר את המצע גראפן המנעול עומס.
    1. לארגן את הצלחת בבית הבליעה הכנה התנוחה המעביר. העברה הגרפן מאגרי נקי המנעול עומס על התצהיר C60, לאחר של גרפן נקי מאגרי ומקור C60 מוכן.
    2. . פתח את הברז בין המנעול עומס לחדר הכנה
    3. העבר את המצע גראפן מהצלחת בבית הבליעה הכנה המנעול עומס בעזרת הכלי loadout.
    4. לשים את הפנים המצע גראפן למטה (ה C60 מגיע ממקור להלן).
  2. להפקיד את C60 על גבי המצע גראפן.
    הערה: C60 מולקולות להעביר מהתא קנודסן תוצרת בית אל המצע גראפן ב- 270 מעלות צלזיוס.
    1. המתן 1 דקות עם קצב התצהיר של טפט 0.9/min.
    2. להעביר את הדגימה /graphene C60חזרה לחדר הכנה.

5. מכינים את /Graphene 60 C הדגימה כדי למדוד בחדר הראשי STM

  1. Anneal הדגימה /graphene C60עד 150 ° C עם קצב של 3.1 ° C/min כבר שעתיים בבית הבליעה הכנה ואקום גבוהה במיוחד.
  2. סרוק את הדגימה /graphene60C עם ה-STM בחדר המרכזי STM.
  3. Anneal הדגימה /graphene C60עד 210 מעלות צלזיוס, בקצב של 3.1 ° C/min כבר שעתיים.
  4. סרוק את הדגימה /graphene60C עם ה-STM.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

לאחר אידוי, הגרפן עם ה C שזה עתה הופקדו60 הוא annealed ב 150 מעלות צלזיוס במשך שעתיים. תמונת ה-STM בקנה מידה גדול איור 2 א מראה אופייני קוואזי - 1d C60 שרשרת מבנה מצאו לאחר תהליך זה מחזק הראשונית. מבט מקרוב יותר באיור 2b מגלה מידע מפורט של מבנה זה 1 י, שבו כל בליטה כדורית בהיר מייצג מולקולה60 C יחידה אחת. בדרך כלל, השלשלאות 1 י להתרחש ריאקציה דו-מולקולרית trimolecular C60 רשתות עם ממוצע...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

השיטות המתוארות פרוטוקול זה מיועדים בתצהיר תרמיות של חומרים אורגניים וחומרים אחרים לחץ אדים גבוה. שיטות אלה ניתן לשלב עם גבוהה במיוחד מערכות ואקום מדגם אזורי הכנה מסוגל לתמוך אידוי מולקולרית, כמו גם חישול תרמי. המטרה של הניסוי הזה ספציפי הוא להפקיד C60 מולקולות על המצע גראפן והלימוד הרכבה עצמית של C60 , האפקט התרמי.

היתרון של השיטה הוא שהיא מספקת מדגם נקי כאשר לעומת שיטות הכנה אחרות סרט דק, כמו ספין ציפוי. לעומת טכנולוגיות מורכבות יותר כמו בתצהיר אדים כימיים (CVD), אידוי ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

אין לנו לחשוף.

תודות

עבודה זו נתמכת על ידי המשרד מחקר של צבא ארה ב תחת המענק W911NF-15-1-0414.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
הזנת חשמל אוגן CF קורטג'יי לסקרEFT0042033
יריעות נחושתאלפא Aesar7440-50-8
חוטי כרום/אלומל צמד תרמיאומגה הנדסהST032034/ST080042
חוטי טונגסטןאלפא Aesar7440-33-7
מוטות נירוסטהMcMaster-Carr95412A868
חוטי נחושתMcMaster-Carr8873K28
מוטות נחושת חלוליםMcMaster-Carr7190K52
C60MER CorporationMR6LP
חוטי טונגסטן

מקורות

  1. Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source. Review of Scientific Instruments. 81, 015108(2010).
  2. de Barros, A. L. F., et al. A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases. Nuclear Instruments & Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).
  3. Shukla, A. K., et al. Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell. Review of Scientific Instruments. 75, 4467(2004).
  4. Cho, J., et al. Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC. Nano Letters. 12, 3018(2012).
  5. Jung, M., et al. Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111). Nanoscale. 6 (111), 11835(2014).
  6. Li, G., et al. Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface. Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304(2012).
  7. Lu, J., et al. Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene. Acs Nano. 6, 944(2012).
  8. Zhou, H. T., et al. Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions. Applied Physics Letters. 99, 153101(2011).
  9. Belaish, I., et al. Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering. Journal of Applied Physics. 71, 5248(1992).
  10. Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. Fullerenes in solutions. Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195(1998).
  11. Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules. Microelectronic Engineering. 170, 8(2017).
  12. Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene. Scientific Reports. 5, 14336(2015).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

גלה מאמרים נוספים

שקיעה תרמית פיזיקליתתא קנודסןמיקרוסקופיה במנהרה סורקתואקום גבוה במיוחדהרכבה עצמית מולקולריתגרפן מקומטשרשאיות חד-ממדיותאריזה צפופה משושהחישול תרמי
הכנה ואפיון של C60/Graphene היברידית Nanostructures
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.