מאמר שיטה

שיפור ספקטרוסקופית אינפרא אדום אפיון של חומר אורגני בקרקע עם המתחוללות ספקטרלי

DOI:

10.3791/57464

⸱

10 בינואר 2019

 ,  , 
1Department of Crop Sciences, University of Illinois Urbana-Champaign, 2Department of Land, Air and Water Resources, University of California Davis, 3Central Great Plains Resources Management Research, USDA ARS

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

סום ביסוד אדמה פונקציות ותהליכים רבים, אבל את האפיון שלה על ידי FTIR ספקטרוסקופיה לעיתים קרובות תיגר הפרעות מינרלי. השיטה המתוארת יכול להגדיל את התועלת של ניתוח סום מאת FTIR ספקטרוסקופיה על-ידי חיסור ספקטרה הפניה מינרלים מינרלים הפרעות בספקטרה קרקע באמצעות מדעית שהושג.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

חומר אורגני בקרקע (סום) ביסוד אדמה תהליכי ופונקציות רבות. (FTIR) ספקטרוסקופיית פורייה מזהה חוב אורגני אינפרא אדום-פעיל המהווים את הרכיב האורגני של קרקעות. עם זאת, התוכן חומר אורגני נמוכה יחסית של קרקעות (בדרך כלל < 5% על ידי המוני) ואת ספיגת החפיפה של קבוצות פונקציונליות אורגניים ומינרליים באזור (מיר) אמצע אינפרא-אדום (4,000-400 ס מ-1) יוצר הפרעה משמעותית על ידי דומיננטי absorbances מינרליים, מאתגר או אפילו למנוע פרשנות של ספקטרה על אפיון סום. המתחוללות ספקטרלי, טיפול פוסט-הוק מתמטי של ספקטרה, יכול להפחית הפרעות מינרלים ולשפר את הרזולוציה של אזורים ספקטרלי התואם קבוצות פונקציונליות אורגני על ידי הסרת מתמטית absorbances מינרלים. פעולה זו דורשת קשת ההתייחסות מינרלים מועשר, אשר יכול להיות מדעית השיג עבור דגימת אדמה נתון על-ידי הסרת משתמשת הקשת הפניה מינרלים מועשר יופחת מקשת (מטופל) המקורי דגימת האדמה כדי לייצר קשת המייצג סום absorbances. שיטות להסרת סום נפוצים כוללים בעירה בטמפרטורות גבוהות ('ashing'), חמצון כימי. בחירה של שיטת הסרת סום נושאת שני שיקולים: (1) הסכום של SOM הוסר, וההתייחסות ספיגת (2) ממצאים של המינרל ספקטרום ובכך הספקטרום החיסור המתקבלת. בעיות פוטנציאליות אלה יכול, צריך להיות מזוהה ואת לכמת על מנת למנוע פרשנויות מסולף או מוטים spectra עבור הרכב קבוצה פונקציונלית אורגני משתמשת בעקבות הסרת סום, המדגם מועשרת מינרל שנוצר משמש לאיסוף קשת ההתייחסות מינרלי. מספר אסטרטגיות קיימות כדי לבצע המתחוללות בהתאם מטרות הניסוי ואת מאפייני המדגם, ובראשם קביעת הגורם חיסור. הקשת החיסור המתקבלת מחייב פרשנות זהירה בהתבסס על המתודולוגיה הנ. עבור קרקע רבים ודוגמאות אחרות סביבתיים המכיל רכיבים מינרליים משמעותי, המתחוללות יש פוטנציאל חזק כדי לשפר את אפיון הרכב חומר אורגני ספקטרוסקופיות FTIR

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

חומר אורגני בקרקע (סום) הוא נתין קטין על ידי המוני רוב דגימות קרקע אבל הוא מעורב מאפיינים מרובים ומעבד פונקציות קרקע המשמשת כבסיס, כגון מזין רכיבה על אופניים, פחמן פחמיות1. אפיון ההרכב של SOM הוא אחד מספר גישות כדי לקשר צורה סום והמסירה עם שלה תפקידים אדמה פונקציות2,3. אחת השיטות של אפיון הרכב סום היא (FTIR) ספקטרוסקופיית פורייה, אשר מציע גילוי של קבוצות פונקציונליות המהווים חומר אורגני קרקעות, דגימות סביבתיים אחרים (למשל, carboxyl C-O, C-H אליפטיות) 4. עם זאת, השירות של ספקטרוסקופיה FTIR חושפניים סום קבוצה פונקציונלית הרכב קוראים תיגר על-ידי רכיב מינרל הדומיננטי עבור רוב קרקעות (בדרך כלל > 95% מסה) עקב absorbances אורגניים חזק זה אתגר או קשה להגביל זיהוי ופענוח של absorbances אורגניים.

המתחוללות ספקטרלי מציעים דרך לשפר בעזרת FTIR אפיון ספקטרוסקופיות של חומר אורגני דגימות קרקע. הפחתה absorbances מינרלים מהספקטרום אדמה יכול לשמש כדי לשפר את absorbances של קבוצות פונקציונליות אורגני עניין בהניתוח של הרכב סום

(איור 1).

יתרונות המתחוללות ספקטרלי על ספקטרוסקופיה FTIR רגיל (כלומר, אדמת ספקטרה) כוללים:

(i) שיפור הרזולוציה ופרשנות של להקות ספיגת אורגני לעומת ספקטרום אדמה רגילה. על פי פרשנות של להקות אורגני ב ספקטרה אדמה יכול להתבצע על ידי בהנחה כי ההבדלים היחסי ספיגת נובעים הבדלים אורגני קבוצות פונקציונליות, זה מגביל השוואות כדי דגימות עם אותו מינרלוגיה, סום גבוה יחסית תוכן, עשוי להיות פחות רגיש לשינויים אורגניים להקות, אפילו אלה נחשב להיות נטולי מינרליים יחסית (למשל אליפטיות מתיחה C-H)5

(ii) ניתוח של קרקעות מעבר דוגמאות סום גבוהה או תמציות מועשרת חומר אורגני או שברים

(iii) סימון שינויים המושרה על ידי טיפולים ניסיוניים מ mesocosm לשדה מאזני6

יישומים נוספים של המתחוללות ספקטרלי בניתוח FTIR של SOM כוללים משלימים אפיוני מבנית ומולקולרית (למשל, ספקטרוסקופיה NMR, ספקטרומטר מסה)5,7, המזהה ההרכב של SOM הוסר על-ידי מיצוי או הרסני fractionation8, קומפוזיציה סום טביעות אצבע למז פ9. שיטה זו ישימה על מגוון רחב של תערובות מינרליים אורגניים מעבר בנוטריינטים, כולל המשקע10, כבול11ו12,פחם13.

הפוטנציאל של המתחוללות ספקטרלי לשיפור אפיון ספקטרוסקופיות FTIR סום הוכח באמצעות דוגמאות של חומר אורגני להסרת כדי להשיג הפניה מינרלים ספקטרה, וההתייחסות ואז, באמצעות מינרלים אלה ספקטרה, ביצוע, הערכת המתחוללות ספקטרלי אידיאלי, לא אידאליות. הפגנה זו מתמקדת ' מאטום לשקוף ' השתקפות ספקטרה (סחיפה) שנאספו באזור אמצע אינפרא-אדום (MIR, 4,000-400 ס מ-1), כמו זה גישה נפוצה לניתוח של דגימות קרקע4טרנספורם פורייה אינפרא-אדום.

דוגמה שתי השיטות להסרת סום להשגת ספקטרום הפניה מינרלים מועשר (i) טמפרטורה גבוהה בעירה ('ashing') הינם חמצון כימי (ii), באמצעות שתדללו נתרן תת-כלורי (NaOCl). יצוין, כי אלו הן דוגמאות של שיטות להסרת סום הנפוצות, יותר מאשר המלצות תיאורית. שיטות אחרות של הסרת סום עשויים להציע חפצים מינרלים מופחתת ו/או משופרת להסרת המחירים (למשל, אבדה ערפדה בטמפרטורה נמוכה)14. טמפרטורה גבוהה אבדה ערפדה היה אחד שיטות הראשונה כדי לקבל הפניה מינרלים מועשר ספקטרה עבור ביצוע המתחוללות, בתחילה עבור דגימות מועשרת אום נגזר קרקעות (למשל, חומר אורגני מומס, המלטה)15, 16 ואחריו היישום שלה בכמות גדולה אדמה דגימות17,18. דוגמה חמצון כימי המשמש להסרת סום מבוססת על השיטה של חמצון NaOCl מתוארת על ידי אנדרסון19. זה פותח במקור לחלקים הסרת חומר אורגני דגימות קרקע לפני ניתוח רנטגן עקיפה (XRD), נחקר גם פוטנציאל כימי fractionation רגישים סום מייצב20, 21. הן בטמפרטורות גבוהות וניקוי חמצון כימי באמצעות NaOCl יכול כרוכה חפצים ספציפיים אדמה ויש מגבלות על פרשנות ספקטרלי זה יש לקחת בחשבון בעת בחירת שיטת סום להסרת14, 22.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. מכינים את אדמת הסחף שאינם מטופלים ספקטרוסקופיה והסרת סום

  1. ניפוי בקרקע < 2 מ מ באמצעות רשת פלדה אל חלד ('פיין-הארץ השבר").
    הערה: ההדגמה מעסיקה שני קרקעות של מרקם דומה אבל הבדל כמעט 3-fold SOM הכולל תוכן (טבלה 1).

2. סום להסרה על ידי חמצון כימי: דוגמה NaOCl

  1. התאם את רמת החומציות של 6% w/v NaOCl ל pH 9.5 על-ידי הוספת 1 M HCl dropwise לפתרון תוך כדי ערבוב, מדידה עם מד pH.
    הערה: מרבית הלבנה (למשל, חיטוי) המתאימים באיכותם ריכוז (בדרך כלל 3-7% NaOCl וי/v) אבל יהיה pH > 12. כפי NaOCl חמצון של חומר אורגני הוא תלוי pH, ה-pH 9.5 מומלצת לשימוש שלה עם אדמת דגימות19,23, זה הכרחי להתאים את ה-pH של רוב הלבנה זמינים מסחרית.
  2. להוסיף 25 מ ל NaOCl (6% w/v, pH 9.5) קרקע 4 g (sieved, אוויר יבש) צינור חרוטי 50-mL, מיקס על ידי sonication (600 s, תדירות התפוקה-20 קילו-הרץ, כוח 200 W).
  3. דגירה את התערובת בתוך אמבט מים חמים (15 דקות, 80 ° C) כדי להגדיל את שיעור החמצון.
  4. צנטריפוגה כדי לקבל תגובת שיקוע ברורה (למשל, 15 דקות ב g × 4,000 עבור קרקעות עם מרקם מזו; בטמפרטורת החדר). Decant באופן ידני את תגובת שיקוע לתוך מיכל פסולת.
    הערה: הריכוז של NaOCl, תגובת שיקוע (בהנחה שמרני אין חמצון, ולכן אין צריכת NaOCl) היא זהה לזו של אקונומיקה מסחריים זמינים לשימוש ביתי. עדין מרקם קרקעות עשויה לדרוש זמן רב יותר צנטריפוגה (למשל, תלוי מין נוסף 15-30) במהירות צנטריפוגה נתון (למשל, 4,000 × g) כדי לקבל את תגובת שיקוע ברורה.
  5. חזור על שלבים 2.3 ו- 2.4 פעמיים עבור סכום כולל של שלושה צעדים חמצון.
  6. לאחר השלב האחרון חמצון, להוסיף 20 מ ל יונים H2O (dH2O) הקרקע ואת תערובת למשך 5 דקות בעזרת מטרף אופקי (120 סל ד). צנטריפוגה למשך 15 דקות ב 4,000 × g ו בטמפרטורת החדר. חזור על סך של שלושה טיפולים.
  7. בעזרת מרית ו dH2O מבקבוק מים לפי הצורך, לחלץ, לשטוף החוצה בגדר אדמה מהחלק התחתון של הצינור צנטריפוגה לתוך פלסטיק שוקלים סירה (או מיכל אחר עם שטח גבוהה). תנור-יבש (60 ° C המרבי, 48 שעות) למצב אוויר יבש.
  8. ברגע דגימת האדמה הוא מיובש, לכמת פחמן אורגני הכולל תוכן על ידי בעירה-גז כרומטוגרפיה באמצעות מנתח C/N24. לחשב סום להסרת כהפרש בריכוז פחמן אורגני לפני ואחרי טיפול חמצון.
    הערה: בשל אובדן של חומר אורגני, מבנה הקרקע, קרקע יהיה נוטה עובש, בפרט עבור קרקעות עם תוכן חול נמוכה. יתכן צורך להפעיל לחץ עדין ו/או יד טחינת אל מחדש homogenize הקרקע לפלדה מצופה. קרקעות עם פחמן אי-אורגנית (קרי, פחמתי) דורשים פעולות נוספות לכימות תנועת פחמן אורגני בעירה-גז כרומטוגרפיה25,26.

3. סום להסרה על ידי בעירה בטמפרטורות גבוהות

  1. מדד ~ 1-2 גר' קרקע (sieved, אוויר יבש) לתוך כור פורצלן בעזרת מרית.
  2. חום ב 550 מעלות צלזיוס במשך 3 שעות באמצעות תנור לעמעם.
    הערה: זוהי שיטה דוגמה של SOM הסרה באמצעות בעירה בטמפרטורה גבוהה יחסית. עיין בדיון על הליכים אלטרנטיביים (למשל, טמפרטורה).

4. להיסחף ספקטרוסקופיה

הערה: עבור דוגמה זו, התוכנה ספקטרומטר FTIR המופיעים בטבלה של חומרים ייעשה שימוש.

  1. רוכשים את ספקטרום של קרקע ללא טיפול, מינרלים מועשר לדגימה (טיפול להסרת סום).
    1. להכין הדגימות. אדמה.
      1. לדלל את הדגימות (אופציונלי).
        1. שימוש אנליטית כיתה KBr (או מלח הליד אחרים) מיובש ב 105 ° C ומאוחסנים desiccator להסרת לחות שיורית. עבור דגימות. אדמה, דילולים KBr יעילה יכולה להיות מושגת בטווח של 1-33%, בניגוד < 1% עבור תרכובות טהור.
        2. לערבב אדמה KBr עבור גודל דגימה הסופי של 100-400 מ ג. לדוגמה, לדילול 3%, בעדינות לטחון 12 מ"ג של דגימת יבשים עם 60 מ"ג KBr 60 s עם עלי ומכתש אגת. ואז, "לקפל ' 328 מ"ג KBr כדי homogenize באופן מלא את הדגימה.
        3. השתמש דילולים סדרתי עם KBr להשגת קצב דילול הסופי גבוה (< 1%). ביצוע דילולים שכפל כדי להבטיח הפארמצבטית, במיוחד מאז דגימות מדולל להשתמש1-10 102 אדמה פחות יותר מסודר דגימות.
      2. לטחון דגימות קרקע אינו מטופל ומטופל עקביות דומה ביד גריסה, ניפוי (למשל, 250 מיקרומטר באמצעות מסננת 60 #).
        הערה: בהשוואה למסור עקביות שחיקה, ככל בהנחייתם של אוטומציה, בפרט על ידי כרסום כדור. אולם, כמות קטנה יחסית של קרקע בשימוש באמצעים להסרת (למשל, 1-3 g עבור אבדה ערפדה עקב ציד המכשפות נפח) סום את היד טחינת עשוי להיות יותר מעשי.
    2. לאסוף את הספקטרום רקע.
      1. לטעון מדגם של KBr (קרקע באותו אופן כמו דגימות. אדמה (ראה 4.1.1.2) לחקות את אדמת מטריקס אפקטים) לתוך ספל מדגם או צלחת היטב.
        הערה: הקשת"רקע" שונה מן הספקטרום הפניה מינרלים מועשר (ראה 4.1.3) המשמש לביצוע המתחוללות. הקשת רקע ישמש על ידי התוכנה כדי להסיר את האטמוספירה, אחרים absorbances הסביבה בזמן האיסוף של ספקטרה על דגימות קרקע. כל התיאורים תוכנה ספציפית על התוכנה שבחרת, יהיה צורך להתאים אותן תוכנות אחרות.
      2. ניקוי תא ספקטרומטר עם CO2- ו H2O שפשף האוויר (באמצעות גנרטור גז מחק לצמיתות) או בגז2 N גדול עקביות בתנאים אוסף. לדוגמה, אוסף של ספקטרה תחת אמביינט אטמוספירה ייתכן כרוכה תנודות קטנות CO2 זו יכולה לגרום לשינויים ספקטרה ספיגת חום ולחות.
        הערה: ספקטרומטרים החדשים ייתכן מראות (למשל, זהב, SiC) פוטנציאל שיכולים להפחית את השפעות לחות.
      3. לאסוף קשת רקע באמצעות אותן גלאי ורכישה פרמטר הגדרות, כולל סריקת מספר, מספר גל טווח ברזולוציה, שישמש כדי לאסוף את ספקטרום של דגימות.
        1. פתח את התפריט הנפתח לניסוי ובחר בשיטת אוסף ניסיוני הרצוי (למשל, רכישת מצב).
          הערה: בדוגמה זו באמצעות ספקטרומטר שבחרת (ראה את הטבלה של חומרים), השיטה שנבחרה היא התא הראשי iS50.
        2. לחץ על הסמל הגדרת הניסוי לבחירת רכישת ספקטרלי פרמטרים.
        3. תחת הלשונית לאסוף , לבדוק מספר סריקות והרזולוציה מתאימים למטרות ניסיוני; לדוגמה, הגדרה משותפת עבור סחיפה ספקטרום של קרקעות מסודר הוא 128 סריקות ברזולוציה-1 4 ס מ. לחץ על אישור כדי לשמור את השינויים.
        4. לחץ על הסמל ברקע לאסוף לאסוף קשת רקע. שמור את הספקטרום רקע לשימוש באוסף של ספקטרום של קרקעות (מטופל, ללא טיפול).
    3. רוכשים את ספקטרום של דגימות. אדמה.
      הערה: השתמש באותם הפרמטרים לרכישת כדי לאסוף את הרקע מדגם (קרקע ללא טיפול, הקרקע מועשרת מינרליים) ספקטרה. ההבדלים בין גלאי רכישת זמן והרזולוציה להוות הפשרות להשפיע אוסף וזמן איכות ספקטרלי. סריקה טיפוסי מספרים עבור קרקע הספקטרום נע בין 128-512 סריקות. סריקה מספר הניתנות להפחתה, משכפל בממוצע כדי לקבל מספר סריקה היעד הכולל. לדוגמה, משכפל אנליטי שני - המדגם אותו שטעון שתי בארות נפרדים - ניתן לאסוף באמצעות 64 סריקות, בממוצע עבור סכום כולל של סריקות 128.
      1. לטעון את דגימת קרקע. כדי להבטיח הטעינה עקבי ולצמצם חספוס פני השטח, שופכים את דגימות לתוך הגביע לדוגמה (או טוב) עד לנקודה של overfilling מעט מעל השפה או קצה של הגביע. לאחר מכן, חלקה משטח הקרקע בגביע באמצעות קצה שטוח (למשל, גילוח) כך הגובה של אדמת לטעום בגביע מיושר השפתיים של הכוס.
        הערה: עקב האינטראקציה של אור אינפרא-אדום עם מטריצה כגון אדמה במצב ' מאטום לשקוף ' השתקפות, טעינה הדגימה יכול להשפיע על הסחף ספקטרה. דוגמאות לא מהודקת או נתון ללחץ מאחר אריזה צפיפות יכולים להשפיע על ספיגת. גודל החלקיקים עדינה יותר של דגימות מבטיחה בקלות רבה יותר של משטח החלקה (ראו 4.1.2.1). בהתאם לדגם ספקטרומטר צפיפות הדגימה, המסה של המדגם הדרוש כדי למלא כוס המדגם בטווח של 300 עד 600 מ"ג. במקרה של הצלחת וולס, זה תלוי גם בגודל טוב. צלחות עם מספר רב של בארות יהיו וולס קטן וכל ולכן ידרוש פחות דגימה. לדוגמה, 96-ובכן צלחות בדרך כלל יש נפח טוב של 360 µL ואילו הצלחות 24-ובכן יש נפח טוב של 3.4 מ.
      2. לאסוף את ספקטרום של דגימות. אדמה אינו מטופל ומטופל. בדוק תחילה הספקטרום רקע לאיסוף בעבר (ראה 4.1.2.3.4) משמש. לחץ על הגדרת הניסוי. תחת הלשונית לאסוף , בחר להשתמש רקע שצוין בקובץ , לטעון את הקובץ ספקטרום רקע. לחץ על אישור כדי לשמור את השינויים. להתחיל אוסף ספקטרלי על אדמת, לחץ על איסוף הדגימה.
        הערה: לטעון מחדש באותה דגימת זרע טוב שונים או גביע הדגימה כדי לאסוף את ספקטרום שכפל להביא בחשבון פיזור ארטיפקטים שנוצרים על ידי חספוס פני השטח על ידי השתנות מטריצת צפיפות.
  2. לבצע המתחוללות ספקטרלי.
    הערה: פקטור חיסור (SF) שוקל מידת שאליו הם absorbances בספקטרום הפניה מינרלים המופחת absorbances-מספר גל המתאים בספקטרום של הקרקע ללא טיפול. עבור המתחוללות שתכליתו שיפור ברזולוציה של absorbances אורגני לאפיין סום, מומלץ לנצל את מכלול של מיר המוענקת על ידי רוב ספקטרומטרים (למשל, 4,000 ל 650 או 400 ס מ-1, בהתאם הגלאי). השלבים הבאים מתארים שיטה אמפירית לקביעת את SF. כל התיאורים תוכנה ספציפית על התוכנה שבחרת, יהיה צורך להתאים אותן תוכנות אחרות.
    1. אפס את פסגות באמצעות האפשרות חיסור של התוכנה כדי לשנות את הגורם חיסור (SF) כדי למזער או להפחית את פסגות מינרלי של היעד ו/או מינרלים פסגות ו/או להגדיל את בסיס לינארי14.
    2. בו זמנית בחר ספקטרום אדמה אינו מטופל ומטופל, לחץ על הסמל הפחת (העליון המרכזי של המסך); הספקטרום הראשון שנבחר (קרקע ללא טיפול) יהיה הספקטרום שממנו להיות מופחתים הקשת השנייה (שטופלו אדמה).
    3. השתמש אנכיים מוארכים בר או החצים כדי להגדיל או להקטין את SF (השמאלי של המסך). לבחון את השינויים בספקטרום חיסור בתצוגה המקדימה.
      1. השתמש בתכונה זו איטראטיבי לקביעת SF הולם כפי שמתואר נציג תוצאות. הערך המספרי של SF מופיעה במרכז הבר דו-מצבי. כדי להתאים את הערכים בטווח של SF, השתמש בלחצנים Finer ו- Coarser .
    4. לחץ על הוספה (העליון הימני של המסך) כדי לטעון את הספקטרום חיסור מחושב בחלון.
      הערה: מאז רוב המינרלים absorbances אינם ליניארי עם ריכוז רוב (אם לא כל) דגימות קרקע, זה בדרך כלל לא ריאלי כדי להסיר את כל הפסגות מינרלי. מומלץ כי פסגות מינרלים נחשב נוטה פחות היפוך (למשל, קוורץ, כמו סי-O-2,100-1,780 ס מ-1)14 לשמש הפסגה היעד אפס-out על-ידי התאמת את SF.
    5. פרטים מתודולוגי להקליט ולדווח על איך החיסור בוצעה מפורט מספיק כדי לאפשר חישוב עצמאית של הספקטרום חיסור אותו מן הקשת קרקע ללא טיפול, כולל: (1) האזור מספר גל ששימש חיסור, (2). SF או טווח של SFs בשימוש, ו- (3) שיא (מינרלים) או אזור ממוקד עבור אפס-ing החוצה.
      הערה: מבחן טובה של האמינות של חיסור זה אותו לבצע מחדש על ידי אותו משתמש ו/או באופן עצמאי על-ידי משתמש אחר באמצעות הפרמטרים חיסור המדווחת.
  3. לפרש את הספקטרום.
    1. לבצע פרשנות ספקטרלי באמצעות משאבים שונים זמינים לנתח ולפרש ספקטרום החיסור המתקבלת, בהקצאת מסוים של absorbances קבוצות פונקציונליות אורגני4.
      הערה: שימושים אחרים של חיסור ספקטרה כוללים ניתוח רב משתני (למשל, ניתוח גורמים ראשיים), chemometric חיזוי של אדמת analytes27, טביעות אצבע אפילו משפטית9.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

שיטת ההסרה סום יש השלכות מעשיות, כמו גם תיאורטי על הפרשנות של חיסור ספקטרה. לדוגמה, מינרלי שינויים של טמפרטורה גבוהה אבדה ערפדה יכולה להתבטא הפסדים או הופעות של פסגות ו/או כפי זז או והורחבו פסגות בספקטרום הפניה מינרלי. לכלוכים ספקטרלי אלה נוטים להתרחש באזורים של חפיפה עם להקות אורגני-1,600-900 ס מ-1,22 להתפשר על פרשנות של להקות אורגני. שינויים נפוצים של מינרלים להקות בעקבות אבדה ערפדה בטמפרטורה גבוהה (≥ 550 ° C) ניכרות באיור...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

השיטה של הסרת סום נושאת שני שיקולים: 1) כמות סום הוסר, וההתייחסות 2) ספיגת לכלוכים בתוך המינרל וכתוצאה מכך הספקטרום. למרבה המזל אפשרי — והכרחי ניתן לטעון — כדי לזהות ומפיק כמות אלה כדי למנוע פרשנויות משוחד של הרכב סום מהספקטרום החיסור המתקבלת. באופן אידיאלי, המתחוללות ספקטרלי היה מעסיק קשת ההתייחסות מינרליים בלבד להניב קשת של 'טהור'. תודה במציאות, הספקטרום החיסור המתקבלת תערוכות absorbances המקביל סום כי הם משופרת ביחס הקשת המקורית אדמה (ללא טיפול). זה בגלל ספיגת ליניארי של רכיבים מינרליים דגימות קרקע מונע חיסור...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים אין לחשוף.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

אנו מעריכים את ההדרכה של ד ר רנדי Southard על NaOCl חמצון, דיונים שונים ספקטרלי המתחוללות עם ד ר Fungai F.N.D. Mukome.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
ספקטרומטר Nicolet iS50Thermo Fisher Scientific912A0760ספקטרומטר אינפרא אדום המשמש לאיסוף ספקטרום
EasiDiffPike Technologies042-1040מחזיק מדגם תפוקה גבוהה
OMNICThermo Fisher ScientificINQSOF018תוכנה המשמשת לביצוע חיסורים
6% v/v נתרן היפוכלוריטCloroxn/aאקונומיקה גנרית שנרכשה בחנות להסרה חמצונית של חומר אורגני בקרקע
סוג 47900 תנורVWR International30609-748תנור מופל לאפר קרקעות להסרת חומר אורגני אדמה
VWR Gooch כורי היתוך, חרסינה VWR International89038-038כור היתוך לאפר
צינור VWR 50 מ"ל סטרילי CS500 VWR International89004-364לנתרן היפוכלוריט
תנור אוויר מאולץVWR International89511-414לייבוש קרקעות לאחר חמצון ושטיפת מים
מד pHVersaStar Fisher Scientific13 645 573למדידת pH של תמיסת חמצון

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478 (7367), 49-56 (2011).
  2. Masoom, H., et al. Soil Organic Matter in Its Native State: Unravelling the Most Complex Biomaterial on Earth. Environmental Science & Technology. 50 (4), 1670-1680 (2016).
  3. Kallenbach, C. M., Frey, S. D., Grandy, A. S. Direct evidence for microbial-derived soil organic matter formation and its ecophysiological controls. Nature Communications. 7, 13630(2016).
  4. Parikh, S. J., Goyne, K. W., Margenot, A. J., Mukome, F. N. D., Calderón, F. J. Advances in Agronomy. 126, Academic Press. 1-148 (2014).
  5. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 71 (7), 1506-1518 (2017).
  6. Calderón, F. J., Benjamin, J., Vigil, M. F. A Comparison of Corn (Zea mays L.) Residue and Its Biochar on Soil C and Plant Growth. PLoS ONE. 10 (4), e0121006(2015).
  7. Veum, K., Goyne, K., Kremer, R., Miles, R., Sudduth, K. Biological indicators of soil quality and soil organic matter characteristics in an agricultural management continuum. Biogeochemistry. 117 (1), 81-99 (2014).
  8. Cheshire, M. V., Dumat, C., Fraser, A. R., Hillier, S., Staunton, S. The interaction between soil organic matter and soil clay minerals by selective removal and controlled addition of organic matter. European Journal of Soil Science. 51 (3), 497-509 (2000).
  9. Cox, R., Peterson, H., Young, J., Cusik, C., Espinoza, E. The forensic analysis of soil organic by FTIR. Forensic science international. 108 (2), 107-116 (2000).
  10. Padilla, J. E., et al. Diffuse-reflectance mid-infrared spectroscopy reveals chemical differences in soil organic matter carried in different size wind eroded sediments. Aeolian Research. 15 (0), 193-201 (2014).
  11. Artz, R. R. E., et al. FTIR spectroscopy can be used as a screening tool for organic matter quality in regenerating cutover peatlands. Soil Biology and Biochemistry. 40 (2), 515-527 (2008).
  12. Painter, P. C., Coleman, M. M., Jenkins, R. G., Walker, P. L. Jr Fourier transform infrared study of acid-demineralized coal. Fuel. 57 (2), 125-126 (1978).
  13. Painter, P. C., Snyder, R. W., Pearson, D. E., Kwong, J. Fourier transform infrared study of the variation in the oxidation of a coking coal. Fuel. 59 (5), 282-286 (1980).
  14. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Parikh, S. J. Limitations and Potential of Spectral Subtractions in Fourier-Transform Infrared Spectroscopy of Soil Samples. Soil Science Society of America Journal. 80 (1), 10-26 (2015).
  15. Chefetz, B., Hader, Y., Chen, Y. Dissolved Organic Carbon Fractions Formed during Composting of Municipal Solid Waste: Properties and Significance. Acta hydrochimica et hydrobiologica. 26 (3), 172-179 (1998).
  16. Haberhauer, G., Rafferty, B., Strebl, F., Gerzabek, M. H. Comparison of the composition of forest soil litter derived from three different sites at various decompositional stages using FTIR spectroscopy. Geoderma. 83 (3), 331-342 (1998).
  17. Sarkhot, D. V., Comerford, N. B., Jokela, E. J., Reeves, J. B., Harris, W. G. Aggregation and Aggregate Carbon in a Forested Southeastern Coastal Plain Spodosol. Soil Sci. Soc. Am. J. 71 (6), 1779-1787 (2007).
  18. Calderón, F. J., Reeves, J. B., Collins, H. P., Paul, E. A. Chemical Differences in Soil Organic Matter Fractions Determined by Diffuse-Reflectance Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci Soc. Am. J. 75 (2), 568-579 (2011).
  19. Anderson, J. U. An improved pretreatment for mineralogical analysis of samples containing organic matter. Clays and Clay Minerals. 10 (3), 380-388 (1963).
  20. Zimmermann, M., Leifeld, J., Abiven, S., Schmidt, M. W. I., Fuhrer, J. Sodium hypochlorite separates an older soil organic matter fraction than acid hydrolysis. Geoderma. 139 (1-2), 171-179 (2007).
  21. Aoyama, M. DRIFT spectroscopy combined with sodium hypochlorite oxidation reveals different organic matter characteristics in density-size fractions of organically managed soils. Canadian Journal of Soil Science. , 1-11 (2016).
  22. Reeves, J. B. III Mid-infrared spectral interpretation of soils: Is it practical or accurate? Geoderma. 189 (0), 508-513 (2012).
  23. Cavallaro, N., McBride, M. B. Effect of selective dissolution on charge and surface properties of an acid soil clay. Clays clay miner. 32, 283-290 (1984).
  24. Yeomans, J. C., Bremner, J. M. Carbon and nitrogen analysis of soils by automated combustion techniques. Communications in Soil Science and Plant Analysis. 22 (9-10), 843-850 (1991).
  25. Harris, D., Horwáth, W. R., van Kessel, C. Acid fumigation of soils to remove carbonates prior to total organic carbon or CARBON-13 isotopic analysis. Soil Science Society of America Journal. 65 (6), 1853-1856 (2001).
  26. Wang, X., Wang, J., Zhang, J. Comparisons of Three Methods for Organic and Inorganic Carbon in Calcareous Soils of Northwestern China. PLOS ONE. 7 (8), e44334(2012).
  27. Kamau-Rewe, M., et al. Generic Prediction of Soil Organic Carbon in Alfisols Using Diffuse Reflectance Fourier-Transform Mid-Infrared Spectroscopy. Soil Sci. Soc. Am. J. 75 (6), 2358-2360 (2011).
  28. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Bowles, T. M., Parikh, S. J., Jackson, L. E. Soil Organic Matter Functional Group Composition in Relation to Organic Carbon, Nitrogen, and Phosphorus Fractions in Organically Managed Tomato Fields. Soil Science Society of America Journal. 79, 772-782 (2015).
  29. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Evaluation of pre-treatment procedures for improved interpretation of mid infrared spectra of soil organic matter. Geoderma. 304 (Supplement C), 83-92 (2017).
  30. Yeasmin, S., Singh, B., Johnston, C. T., Sparks, D. L. Organic carbon characteristics in density fractions of soils with contrasting mineralogies. Geochimica et Cosmochimica Acta. 218 (Supplement C), 215-236 (2017).
  31. Farmer, V. C. Effects of grinding during the preparation of alkali-halide disks on the infra-red spectra of hydroxylic compounds. Spectrochimica Acta. 8 (6), 374-389 (1957).
  32. Reeves, J. B. III, Smith, D. B. The potential of mid- and near-infrared diffuse reflectance spectroscopy for determining major- and trace-element concentrations in soils from a geochemical survey of North America. Appl Geochem. 24 (8), 1472-1481 (2009).
  33. Guillou, F. L., et al. How does grinding affect the mid-infrared spectra of soil and their multivariate calibrations to texture and organic carbon? Soil Research. 53 (8), 913-921 (2015).
  34. Stumpe, B., Weihermüller, L., Marschner, B. Sample preparation and selection for qualitative and quantitative analyses of soil organic carbon with mid-infrared reflectance spectroscopy. European Journal of Soil Science. 62 (6), 849-862 (2011).
  35. Barthès, B. G., Brunet, D., Ferrer, H., Chotte, J. -L., Feller, C. Determination of Total Carbon and Nitrogen Content in a Range of Tropical Soils Using near Infrared Spectroscopy: Influence of Replication and Sample Grinding and Drying. J Near Infrared Spectrosc. 14 (5), 341-348 (2006).
  36. Nduwamungu, C., Ziadi, N., Tremblay, G. F., Parent, L. -É Near-Infrared Reflectance Spectroscopy Prediction of Soil Properties: Effects of Sample Cups and Preparation. Soil Science Society of America Journal. 73 (6), 1896-1903 (2009).
  37. Nguyen, T., Janik, L. J., Raupach, M. Diffuse reflectance infrared Fourier transform (DRIFT) spectroscopy in soil studies. Soil Research. 29 (1), 49-67 (1991).
  38. Essington, M. E. Soil and Water Chemistry: An Integrative Approach. , Taylor & Francis. (2004).
  39. Reeves, J. B., Francis, B. A., Hamilton, S. K. Specular Reflection and Diffuse Reflectance Spectroscopy of Soils. Applied Spectroscopy. 59 (1), 39-46 (2005).
  40. Thermo Scientific. OMNIC User's Guide. , Thermo Fischer Scientific Inc. Madison, WI. (2006).
  41. Frost, R. L., Vassallo, A. M. The dehydroxylation of the kaolinite clay minerals using infrared emission spectroscopy. Clays and Clay Minerals. 44 (5), 635-651 (1996).
  42. Prasad, P. S. R., et al. In situ FTIR study on the dehydration of natural goethite. Journal of Asian Earth Sciences. 27 (4), 503-511 (2006).
  43. Suitch, P. R. Mechanism for the Dehydroxylation of Kaolinite, Dickite, and Nacrite from Room Temperature to 455°C. Journal of the American Ceramic Society. 69 (1), 61-65 (1986).
  44. Ernakovich, J. G., Wallenstein, M. D., Calderón, F. J. Chemical Indicators of Cryoturbation and Microbial Processing throughout an Alaskan Permafrost Soil Depth Profile. Soil Sci. Soc. Am. J. 0 (0), (2015).
  45. Suarez, M. D., Southard, R. J., Parikh, S. J. Understanding Variations of Soil Mapping Units and Associated Data for Forensic Science. Journal of Forensic Sciences. , (2015).
  46. Kaiser, M., Ellerbrock, R. H., Gerke, H. H. Long-term effects of crop rotation and fertilization on soil organic matter composition. European Journal of Soil Science. 58 (6), 1460-1470 (2007).
  47. Janik, L. J., Merry, R. H., Skjemstad, J. O. Can mid infrared diffuse reflectance analysis replace soil extractions? Australian Journal of Experimental Agriculture. 38 (7), 681-696 (1998).
  48. Adegoroye, A., Uhlik, P., Omotoso, O., Xu, Z., Masliyah, J. A comprehensive analysis of organic matter removal from clay-sized minerals extracted from oil sands using low temperature ashing and hydrogen peroxide. Energy & Fuels. 23 (7), 3716-3720 (2009).
  49. Mikutta, R., Kleber, M., Jahn, R. Poorly crystalline minerals protect organic carbon in clay subfractions from acid subsoil horizons. Geoderma. 128 (1-2), 106-115 (2005).
  50. Siregar, A., Kleber, M., Mikutta, R., Jahn, R. Sodium hypochlorite oxidation reduces soil organic matter concentrations without affecting inorganic soil constituents. European Journal of Soil Science. 56 (4), 481-490 (2005).
  51. von Lützow, M., et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39 (9), 2183-2207 (2007).
  52. Margenot, A. J., Calderón, F. J., Magrini, K. A., Evans, R. J. Application of DRIFTS, 13C NMR, and py-MBMS to Characterize the Effects of Soil Science Oxidation Assays on Soil Organic Matter Composition in a Mollic Xerofluvent. Applied Spectroscopy. 0 (0), 0003702817691776(2017).
  53. Rumpel, C., et al. Alteration of soil organic matter following treatment with hydrofluoric acid (HF). Organic Geochemistry. 37 (11), 1437-1451 (2006).
  54. Sanderman, J., et al. Is demineralization with dilute hydrofluoric acid a viable method for isolating mineral stabilized soil organic matter? Geoderma. 304 (Supplement C), 4-11 (2017).
  55. McClure, G. L. Computerized Quantitative Infrared Analysis. , American Society for Testing and Materials. 169-179 (1987).
  56. Joussein, E., et al. Halloysite clay minerals - a review. Clay Minerals. 40 (4), 383-426 (2005).
  57. Smith, B. C. Fundamentals of Fourier Transform Infrared Spectroscopy, Second Edition. , Taylor & Francis. (2011).
  58. Weis, D. D., Ewing, G. E. Absorption Anomalies in Ratio and Subtraction FT-IR Spectroscopy. Anal. Chem. 70, 3175(1998).
  59. Reeves, J. B. III, McCarty, G. W., Calderon, F., Hively, W. D. Managing Agricultural Greenhouse Gases. Franzluebbers, A. J., Follett, R. F. , Academic Press. 345-366 (2012).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

FTIRSOMFTIR

מאמרים קשורים