הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

ייצור של משטחי מתכת Superhydrophobic עבור יישומים ציפוי אנטי

8.2K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/57635

⸱

15 באוגוסט 2018

 ,  ,  ,  , 
1Biocolloid and Fluid Physics Group, Faculty of Sciences, Applied Physics Department, University of Granada

במאמר זה

סיכום

אנחנו מציגים מספר מתודולוגיות לייצר משטחי מתכת superhydrophobic, וכן לבחון את עמידות ומאפייני האנטי הציפוי.

תקציר

בעבודה זו מוצגים מספר דרכים לייצר משטחי מתכת superhydrophobic. אלומיניום נבחר את המצע מתכת עקב השימוש רחב בתעשייה. Wettability של המשטח המיוצר נותחה על ידי הקפצה טיפה ניסויים, הטופוגרפיה נותחה על ידי מיקרוסקופיה קונפוקלית. בנוסף, אנו מראים מתודולוגיות שונות כדי למדוד את עמידות ומאפייני הציפוי נגד. משטחים superhydrophobic החזק מרקם מיוחד שחייבים להשמר כדי לשמור על water-repellency שלהם. להמציא משטחי עמיד, עקבנו שתי אסטרטגיות לשילוב מרקם עמיד. האסטרטגיה הראשונה היא התאגדות ישירה של חספוס כדי המצע מתכת על ידי בחומצה. לאחר texturization פני השטח הזה, האנרגיה משטח ירדו בכ התצהיר silanization או fluoropolymer. האסטרטגיה השנייה היא הצמיחה של שכבה המטרו סריה (אחרי texturization משטח) צריך לשפר את פני השטח קשיות קורוזיה. משטח האנרגיה ירדו עם סרט חומצה סטארית.

העמידות של משטחים superhydrophobic נבדק על ידי בדיקת ההשפעה של חלקיקים, שחיקה מכאנית על ידי שחיקה לרוחב, עמידות UV-האוזון. המאפיינים האנטי-הציפוי היו שפוקדים אותו ללמוד את היכולת לבטל subcooled מים, הקפאת עיכוב, וקרח אדהזיה.

מבוא

היכולת של משטחים (SH) superhydrophobic להדוף מים הסיבה כי הם נמצאים באופן מסורתי כפי שהוצע פתרון למניעת הציפוי1,2. עם זאת, ישנם חששות לגבי ההתאמה של משטחים SH לסוכנים הציפוי נגד: 1) את העלויות הגבוהות של ייצור, superhydrophobicity 2) זה לא תמיד להוביל קרח-phobicity3ו- 3) העמידות המפוקפקת של SH משטחים4 . משטחים superhydrophobic להחזיק שני מאפיינים הקשורים שלהם הטופוגרפיה וכימיקלים הרכב5: הם קשים, עם מאפיינים טופוגרפיים מסוים; האנרגיה השטח שלהם הוא נמוך (ממהותם הידרופובי).

החספוס על משטח הידרופובי משמש כדי להפחית את היחס בין האזור ממש נוזלי אחיד ואזור קשר לכאורה. המים אינה באופן מלא בקשר עם המוצק בשל לוטוס אפקט6,7, כאשר הירידה נח או נע על גבי asperities פני השטח. בתרחיש זה, הממשק נוזלי אחיד פועל heterogeneously עם שני תחומים כימי: משטח מוצק עצמו ואת הבועות-האוויר זעירים לכוד בין המוצק מים8. מידת מים repellency מחובר את כמות האוויר לכודה כי המדבקות אוויר הן חלקה שלה זווית מגע פנימי היא 180°. מחקרים מדווחים על שילוב של מרקם פני שטח הירארכי עם מיקרו, ננו-asperities כמו האסטרטגיה האופטימלית כדי לספק יותר מאפיינים דוחה מים (יותר נוכחות של אוויר בהממשק מוצק נוזלי)9. עבור כמה מתכות, אסטרטגיה בעלות נמוכה כדי ליצור שני ברמת החספוס תכונות היא חומצה-איכול10,11. הליך זה משמש לעתים קרובות בענף. עם ריכוז החומצה מסוימים ושעות לתחריט, לפני שטח המתכת מגלה בצבעוניות הירארכי נאותה. באופן כללי, חספוס ממוטבת על ידי משתנה ריכוז החומצה, תחריט זמן או בשני12. האנרגיה השטח של מתכות הוא גבוה ומחייב מסיבה זו, הזיוף של משטחי מתכת דוחה מים hydrophobization מאוחר יותר.

Hydrophobization מושגת בדרך כלל על ידי הסרט הידרופובי דפוזיציה בשיטות שונות: silanization10,13, ציפוי מח ש14, ספין-ציפוי15, ריסוס16 או פלזמה-התצהיר17 . Silanization כבר המוצע18 כאחת הכלי המבטיחים ביותר לשיפור העמידות הנמוכה של משטחים SH. שלא כמו טכניקות לעדות אחרות, תהליך silanization מבוסס על קשר קוולנטי בין הקבוצות סי-או עם קבוצות הידרוקסיל משטח המצע מתכת10. החיסרון של תהליך silanization הוא הצורך עבור ההפעלה הקודמת של המצע מתכת כדי ליצור קבוצות הידרוקסיל מספיק עבור רמה גבוהה של כיסוי ואחידות. אסטרטגיה אחרת הציעה לאחרונה עמיד לייצר משטחים superhydrophobic הוא השימוש של ציפויים נדיר-earth19,20. יש ציפויים המטרו סריה שני המאפיינים להצדיק שימוש זה: הם יכולים להיות מהותית הידרופובי21, והם חזקים מכנית, כימית. בפרט, היא אחת הסיבות החשובות ביותר למה הם נבחרו כמו ציפוי המגן שלהם יכולות הגנה מפני שיתוך20.

כדי לייצר משטחי מתכת SH לטווח ארוך, נחשבים בשני נושאים: לא נגרם נזק שהרקמה החיצונית, הסרט/ציפוי הידרופובי חייב להיות מעוגן אל המצע. משטחי נחשפים בדרך כלל ללבוש מקורו מאת לרוחב שחיקה או חלקיק ההשפעה4. אם asperities פגומים, water-repellency עשוי להיות לצמצמה. תחת בסביבות קיצוניות, ציפוי הידרופובי יוסרו חלקית מפני השטח או עשויים להיות מושפלת באופן כימי על ידי חשיפה UV, לחות או קורוזיה. העיצוב של ציפוי עמיד של משטחים SH הוא אתגר חשוב לקבלת ציפוי והנדסה משטח.

מתכות, אחת הדרישות התובעניות ביותר היא כי היכולת האנטי-הציפוי מבוסס על שלושה היבטים מחוברים22 כמופיע באיור1: subcooled מים repellency, עיכוב קופא, והצמדות נמוך קרח-. הציפוי החיצונית מתרחשת כאשר subcooled מים, בדרך כלל גשם יורד, בא במגע עם משטח יציב, במהירות קפוא ידי התגרענות הטרוגנית23. הקרח בנוי (הר) מחובר היטב אל פני השטח. לכן, הצעד הראשון כדי למנוע הציפוי היא לצמצם את הזמן קשר מוצק-מים. אם פני השטח superhydrophobic, טיפות גשם עלול להיות מגורש מן השטח לפני ההקפאה. בנוסף, הוכח כי, בתנאים לח, משטחים עם זווית קשר גבוהה לעכב קפוא ביעילות רבה יותר מאשר אלה עם זווית מגע נמוכה24. מסיבות אלו שני, SH משטחים הם משטחים המתאים ביותר כדי להמתיק את הציפוי. עם זאת, החיים של משטחים superhydrophobic עשוי להיות נקודת מפתח מאז תנאים הציפוי הם בדרך כלל אגרסיבי25. מספר מחקרים הגיעו למסקנה כי SH משטחים אינם הבחירה הטובה ביותר עבור הפחתת קרח אדהזיה26. פעם אחת הצורות קרח על פני השטח, זה נשאר בחוזקה צמוד בשל פני השטח asperities. החספוס מגבירה את איזור קרח-משטח המגע, asperities לשמש סוכני שלובים26. השימוש של משטחים SH עמיד מומלץ להימנע הציפוי אם אין עקבות של קרח שכבר קיים על פני השטח.

בעבודה זו, אנו מציגים מספר פרוטוקולים לייצר משטחים SH עמיד על מצעים מתכת. אנו משתמשים אלומיניום (Al) כמו המצע כי זה נמצא בשימוש נרחב בתעשייה, שילוב של תכונות האנטי-הציפוי רלוונטי במיוחד עבור יישומים מסוימים (מתקני נופש הסקי, אווירונאוטיקה, וכד'). אנו מכינים שלושה סוגי משטחים: משטח Al מרקם מצופה fluoropolymer ציפוי, עם מרקם Al משטח silanized עם fluorosilane, bilayer חומצה סטארית-המטרו סריה על המצע באל. דומה טכניקות17,27,28,29 לספק 100-300 ננומטר הסרט עוביים או אפילו חד שכבתי סרטים. עבור כל משטח, אנו נמדדים תכונותיהם הרטבה, ערכו בדיקות שחיקה. לבסוף, ניתחנו את ביצועיהם האנטי-הציפוי באמצעות שלוש בדיקות שנועדו לחקור באופן עצמאי את שלושה מאפיינים המוצג באיור1.

פרוטוקול שלנו מבוסס על ערכת באיור 2. ברגע משטחים SH Al מוכנים, הרטבה תכונותיהם ואת הטופוגרפיה מנותחים כדי לקבוע repellency מאפיינים ותכונות חספוס שלהם. המאפיינים הרטבה מנותחים על ידי הקפיץ שחרור ניסויים, אשר היא טכניקה מחובר את הידבקות מתיחה של מים. מאז התצפית של ירידה קופץ נדרש, טכניקה זו מתאימה רק משטחים superhydrophobic13. עבור כל טיפול פני שטח, הכנו דגימות לפחות ארבעה פאשה, הציפוי נגד ודוגמאות ארבע אחר לבצע את בדיקות עמידות. הנזק שנגרם לאחר כל מבחן עמידות נותחה על ידי מדידת אובדן להרטיב מאפיינים ותכונות חספוס. עמידות דומה בדיקות כדי המוצע אלה בעבודה זו שימשו לאחרונה27,אחרים משטחי מתכת30.

בנוגע. הניסויים האנטי-הציפוי מטרת מחקר זה היא לקבוע אם השימוש של משטחים SH Al המיוצר נוחים לשימוש כסוכני אנטי הציפוי. לפיכך, ניתחנו, לשם השוואה, הביצועים של שליטה שתי דוגמאות: א) דוגמה באל שלא טופלו (דוגמה הידרופילית חלקה), b) hydrophobized אבל מדגם לא עם מרקם (חלק הידרופובי דוגמה). לאותה מטרה, השימוש עם מרקם אבל לא hydrophobized השטח עשוי להיות מעניין. למרבה הצער, השטח הזה הוא מאוד wettable, לא ניתן לבצע אנטי-ציפוי בדיקות בשבילם.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

הערה: הפרוטוקול מלווה את ערכת באיור 2.

1. הכנת הדוגמא

  1. חיתוך וניקוי
    1. באמצעות הטיה מתכת, חותכים 250 מ"מ x 250 מ"מ x מ מ 0.5, יריעות אלומיניום 25 מ"מ x 45 מ"מ x 0.5 מ מ חתיכות.
      הערה: טיפול מיוחד יש לנקוט בעת שימוש של הטיה מתכת, הכשרה מיוחדת עשוי להיות נחוץ.
    2. להסיר את הסרט המגן מכסה צד אחד של המדגם ולשטוף את הצד הזה שימוש בסביבות 50 מ של ניקוי פתרון. לשטוף את הדגימות בעדינות עם ידיים בכפפות. הימנע משימוש scourers מחוספסים.
    3. יש לשטוף את הדגימות בשפע בתוך זרם של מים מזוקקים. לאחר מכן, לטבול כל מדגם ב30 מ"ל אתנול 96%, sonicate זה 300 s, חזור ב 30 מ של מים הנדסה גנטית 300 s.
    4. הסר את הדגימות מן המים, לייבש אותם לשעה בטמפרטורת החדר.
  2. בחומצה
    1. עבור התגובה לתחריט, להכין פתרון 4 מטר של HCl מים הנדסה גנטית13. לטבול כל מדגם ב- 80 מ של פתרון זה על 480 s. התגובה הופכת נמרצת יותר לאחר כ 360 s, כאשר שכבת פני השטח של תחמוצת יליד מוסר.
      התראה: בטיחות, התנהגות כזאתי בשכונה. ללבוש כפפות, חלוק המעבדה, משקפי מגן.
    2. ליד כשהספל המכיל את הפתרון חומצה, להכין כוס כימית אחרת עם מים הנדסה גנטית לעצור בפתאומיות את התגובה. באמצעות פינצטה טפלון, להסיר את הדגימה תמיסה חומצית, לטבול אותו במים. יש לשטוף את הדגימה שופע מים הנדסה גנטית.
    3. יבש את הדגימות לחלוטין על ידי פיצוץ אותם עם אוויר מסונן ודחוס. שימו לב כי המדגם לאחר התגובה איכול superhydrophilic וכי ייבוש זה עשוי להיות משימה קשה. לאחר הסרת מאקרוסקופית של מים על ידי פיצוץ, להסיר את שאריות המים בתנור ב 120 ° C ל-600 s.
      הערה: ייבוש תהליך זה חיוני, במיוחד עבור דגימות להיות silanized מאוחר יותר.
  3. Hydrophobization
    1. Hydrophobization על ידי FAS-17 silanization
      1. לפני silanization אדי-פאזי, מתייחסים הדגימות עם אוויר-פלזמה עבור 600 s באמצעות מסך פלזמה מנקה פועל ב 100 W. תהליך זה מפעיל את קבוצות פונקציונליות משטח (-קבוצות OH) זה לשמש מקשר את מולקולות silane.
      2. לאחר מכן, מציגים את הדגימות בתוך צלחת פטרי זכוכית מוטה מעט בעזרת טיפ פיפטה סברתי מעט את פני השטח. פיקדון 50 שתי טיפות µL של 1H, 1H, 2H. 2H-Perfluorodecyl-triethoxysilane (FAS-17) על הפטרי ליד מדגם13.
      3. מכסה הפטרי חלקית, מניחים אותה desiccator אוויר-פונה בן לילה. לבסוף, לאוורר את desiccator. הסר את הדגימות, אשר מוכנים לשימוש.
    2. Hydrophobization על ידי fluoropolymer (טפלון) התצהיר
      1. לרסס את דגימות חרוט16 בערך 10 ס מ עם פתרון של fluoropolymer אמורפי ב הממס fluorocarbon על יחס של 1/20 (v/v)16. מפזר בושם מלא עם הפתרון עשוי לשמש למטרה זו. עזוב לייבוש בטמפרטורת החדר ' חזור ' ש 600 אותו תהליך על-גבי משטח נקי שאינו נחרטו לעשות משטח אלומיניום חלקה-הידרופובי (R = 0.25±0.03 מיקרומטר).
      2. החלת שכבה שנייה ולהציג את הדגימות בתנור 110 מעלות צלזיוס במשך 600 s כדי להבטיח להסרה מוחלטת של הממס crosslinking של ציפוי fluoropolymer. תהליך זה מגביר את העמידות, כמצוין על-ידי היצרן.
    3. Hydrophobization מאת תצהיר חומצה סטארית-המטרו סריה
      1. נקי הדגימות חרוט בתוך אצטון/אתנול/מים, sonicate אותם עבור 300 s במים ויבשה אותם בזרימה של אוויר דחוס.
      2. לטבול את דגימות31 ב 50 מ ל תמיסה מימית המכילה 2 גר' צריום trichloride heptahydrate (CeCl3·7H2O) ולאחר 3 מ"ל של 30% מי חמצן (H2O2). דגירה המדגם שקוע הפתרון בתנור 40 מעלות לשעה.
      3. הסר אותה ממנה הפתרון, לשטוף אותה עם מים מזוקקים, לייבש אותו בתנור 100 ° C ל-600 s.
      4. לטבול את הדגימה בפתרון אתנול 30 מ מ של חומצה סטארית ל 900 s, לשטוף אותה עם אתנול וזה יבש בתנור 100 ° C ל-600 s.
        הערה: לאחר ייבוש, התקררה לטמפרטורת החדר, הדגימות מוכנים לשימוש. המשטחים SH מיוצר עם החומצה ציפוי המטרו סריה-סטארית להלן כאל המשטח מצופה Ce-SA.

2. דגימה אפיון

  1. ניתוח הרטבה
    1. הקפצה טיפה ניסויים
      1. להעריך את מידת repellency מים המדגם המיוצר על ידי הקפיץ טיפות ניסויים13. לכמת את מספר הקפיצות שניתנו על ידי ירידה כי הוא שוחרר מן מזרק קבוע מחט אשר ממוקמת ב (10.1 ± 0.2) מ מ מעל פני השטח. אמצעי האחסון ירידה היא בדרך כלל 4 µL.
      2. ללכוד את הרצף עם מצלמה במהירות גבוהה. בתוכנה רכישה וידאו במהירות גבוהה, לתקן את קצב רכישת 4200 תמונות לשניה, את זמן החשיפה 235 µs.
      3. ברגע הסרטונים תוקלט בחרו ברצף מרגע כאשר הירידה הוא שוחרר עד המסירה היא כבר בקשר מלא עם המדגם (הקפיצות יותר שנצפו). שמור את קובץ הווידאו.
      4. עבור כל תמונה, לזהות את פרופיל הנפתחת באמצעות התוכנה32. לאחר מכן, לכמת את מספר הקפיצות בעין בלתי מזוינת בעת השמעת את רצף וידאו. למקרה שזה לא מזוהה בקלות, לספור את מספר maxima מעל המיקום מרכז מסה של הטיפה סטטי (יותר מ 15-20%).
    2. הטיית הצלחת הניסויים
      1. השתמש במבחן זה רק כדי לכמת את הנזק שנגרם על ידי כל בדיקה ספציפית ללבישה. לנתח את הידבקות הטיה של טיפות מים עם הטיית הצלחת הניסויים (TPE)33 באמצעות המעבדה מעוצבת הטיית המנגנון34.
      2. להשתמש ייבוא תמונות הצדדית של טיפה sessile שהופקדו על המדגם קבוע כדי פלטפורמת inclinable. במהלך רכישת התמונה (בקצב רכישת מתמדת של 16 fps), שיפוע הרציף עם מהירות זוויתית קבועה (5 ° /s). לכן, לכידת תמונה טיפה כל 0.31 מעלות.
        הערה: מעל זווית הנטייה ספציפיים, הירידה נע (שקופיות/לחמניות-off) על פני השטח, מצב זה עשוי לשרת כדי לקבוע את זוויות הקשר לקידום, נסיגת (ACA ו- RCA, בהתאמה) בו זמנית. זווית הטיית מינימום כי להזחה הכללית של קו הקשר (קו קשר במעלה ההר במדרון נקודות לנוע בו זמנית) נחשבת הזווית הזזה (SA). ה-SA הוא הערך דיווחו כאן מ- TPE.
  2. חספוס מדידות
    1. לנתח המיקרו-בצבעוניות של הדגימות באמצעות מיקרוסקופ קונפוקלי אור לבן. להגדיר אזור הסריקה של 0.252 x 0.187 מ לפי הטופוגרפיה יחיד.
    2. לקחת לפחות 4 topographies יחיד עבור כל דגימה. השתמש המטרה של ההגדלה 50 X, לכידת מטוסים אנכי 200 שלבים אנכיים של 0.2 µm. לקבוע את הגורם Ra (חספוס אריתמטית משרעת).

3. בדיקות עמידות

הערה: להעריך את הנזק הנגרם על ידי כל סוכן ללבישה בנפרד. לא עורכים מבחן ללבוש אחד או יותר עבור דגימה.

  1. בדיקות שחיקה לרוחב
    הערה: הבדיקות שחיקה לרוחב (ראה איור 3a) מבוצעות באמצעות שוחקים ליניארי מסחרי. בדיקה זו נועדה להעריך את הבלאי המושרה על ידי הדחק וקולו של קצה שיוף רגיל כנגד משטח. התקן זה מאפשר השימוש במגוון רחב של abrasives, הגדרת מגוון רחב של יישומים לחצים, מהירויות לרוחב, המספר הכולל של מחזורי שוחקים35.
    1. להשתמש בקונדום רגיל שוחקים CS-10, המסופקים על ידי היצרן. לתקן מהירות 20 מחזורים לדקה בקרת הלחץ שהוחלו באמצעות משקולות. הגדר את הלחץ המינימלי המותר ע י כלי הנגינה המתאים במשקל כולל של 350 גרם.
      הערה: בהתחשב הרוחב עצה (6.70±0.05 מ מ), המשקל בשימוש, הלחץ יישומית המתאים עבור הגדרות אלה הוא 97.3±1.4 kPa. שטח שחוקים מוגבל על ידי רוחב הקצה את האורך הכולל של כל מחזור שחיקה. להגדיר אותו מ"מ 38.1.
    2. עבור כל דגימה, להעריך את הבלאי המושרה לאחר 1, 2, 3 ו 5 מחזורים.
      1. לאחר כל טיפול ללבישה, בעדינות מברשת פני השטח (באמצעות המברשת המסופקים על ידי היצרן), לשטוף במים, ותנשפי על שימוש דחוס אוויר. להעריך את המאפיינים הרטבה באמצעות TPE, כמתואר בסעיף 2.1.2.
  2. בדיקת ההשפעה של החלקיקים שוחקים
    1. לנהל את בדיקת ההשפעה של החלקיקים באמצעות את הסידור שמוצג באיור 3b, שתוכנן בהשראת את השריטה סטנדרטי D968 מבחן. שחרור 30 מ ל (כ- 55 גרם) של חומרים משפשפים מ משפך זכוכית. לאתר בתחתיתו קיצוני ב ס מ (25±1) מפני השטח.
    2. להשתמש ברז משפך קוטר של מ מ (12±1), באורך של מ מ (97±1). למקם את המשפך אנכית, בזמן inclining את הדגימה 45°. לאחר להשפיע על המדגם, לאסוף את החול במיכל הממוקמת מתחת.
    3. לאחר מחזור ללבוש התנהלה, לשטוף את השטח עם מים מזוקקים, לייבש אותו בזרימה של אוויר דחוס ולהעריך את המאפיינים הרטבה מאת TPE (סעיף 2.1.2). חזור על התהליך כולו עד 3 פעמים עבור כל דגימה.
  3. UV-האוזון השפלה משטח הבדיקה
    1. לבצע את הבדיקה השפלה UV-האוזון באמצעות אוזון מנקה. מתייחסים כל מדגם בטמפרטורת החדר במשך 600 s וחוזר מחזור פעם אחת.
    2. לאחר מכן, שוטפים את המשטחים במים ומייבשים אותם עם גז דחוס.
    3. להעריך את המאפיינים הרטבה מאת TPE המתוארות בסעיף 2.1.2 כדי לקבוע אם המאפיינים superhydrophobic נשארים לאחר חשיפה UV.
  4. מבחן טבילה במים
    1. להעריך את הבלאי המושרה על-ידי מגע מים לאחר טבילה ממושכת במים. מציגים את הדגימה בתוך 100 מ של מים הנדסה גנטית במשך 24 שעות ביממה.
    2. הסר את הדגימות מן המים, לייבש אותם עם גז דחוס ולמקם אותם בתנור 120 ° C ל-600 s כדי להבטיח הסרה מוחלטת של מים מפני השטח. כאשר פני השטח זה יבש לחלוטין, להעריך את המאפיינים הרטבה לאחר החשיפה למים באמצעות פרוטוקול המתואר בסעיף 2.1.2.

4. האנטי-הציפוי יעילות ההערכה

הערה: הערכת יעילות האנטי-הציפוי מבוסס על שלושת האספקטים המוצג באיור1.

  1. בדיקת טפטוף מים subcooled
    הערה: repellency מים subcooled של הדגימות נבדק על-ידי הסידור שמוצג באיור 4a. המדגם הוא הציג בתוך תא ההקפאה-מהנהר, אשר הוא קבוע על גבי פלטפורמת נוטה (30 מעלות). תערובת של קרח ומים מזוקקים בשיווי משקל (בטמפרטורה מיוצב של 0 ° C) ממוקמת מחוץ לחדר הקפאה.
    1. משאבת המים קרים בתוך החדר באמצעות משאבה סחרור ויש את הזרימה בתוך המקפיא לפני להיות מטפטפים על הדגימה בקצב נמוך של טיפה 1 כל 3 שניות. טיפות יחיד יש נפח של-50 µL.
    2. לאחר תהליך טפטוף מאותחלת, לכידה של תמונת לרוחב של המדגם כל 10 s כדי לקבוע אם הקרח ספיחה מתרחש.
  2. הקפאת עיכוב הבדיקה
    1. לבצע את הבדיקה עיכוב הקפוא בתוך תא ההקפאה באותו שהוזכרו בסעיף הקודם.
    2. לקבוע את אחוזי טיפות sessile שהופקדו על המדגם להקפיא, עבור כל טמפרטורה, במהלך תהליך הקירור בטמפרטורת החדר עד כ-25 מעלות צלזיוס. הסידור לבדיקה זו מוצג באיור 4b.
    3. רמה המדגם (עם אפס הטיה), להפקיד טיפות sessile בקפידה כדי להימנע רול-off. עקב ניידות גבוהה של טיפות על משטחים דוחה מים, במקום מספר נמוך יותר של אותם על דגימות SH. חזור על הניסוי מספר פעמים SH משטחים.
    4. צג טמפרטורה, לחות יחסית באמצעות בדיקה תרמית. שליטה הלחות היחסית (RH) באמצעות מכשיר לחות מסחרי. RH הוא בערך 95% כאשר מעשיר פעילה, זה יורד עד כ-40% כאשר מעשיר כבוי.
    5. השתמש בערך 200 טיפות µL 30 עבור דגימה (טיפה קפוא הוא תופעה סטוכסטי, הניתוח מחייב השימוש של מספר רב של טיפות).
      הערה: לכן, לבדיקה זו משתמשים מדגמים גדולים יותר מאשר אלה שימשו להמשך הלימודים. במקרה זה בגודל 125 מ"מ x 62.5 מ"מ, להתאים את הפרוטוקול גם לחרוט הדגימה או hydrophobize שלהם משטחים לממדים מדגם חדש.
    6. מקם את הדגימה באמצע בחלק התחתון של המקרר על גבי פלטפורמת בידוד. בעדינות להפקיד מערך של טיפות 70 עבור דגימה (25 עבור הדגימה superhydrophobic). סגור במקפיא ולאחר להפעילה.
      הערה: הטמפרטורה יורדת באופן ליניארי בזמן מ בטמפרטורת החדר עד כ-25 מעלות צלזיוס. קצב קירור תלוי הלחות היחסית. -לחות יחסית נמוך (מכשיר אדים המנותק), התהליך כולו לוקח בערך שעתיים, בעוד זה לוקח פחות זמן (כשעה) אם מעשיר מחובר. כאשר הטמפרטורה נמוכה יותר מאשר 0 ° צלזיוס, טיפות להתחיל nucleate.
    7. לספור את מספר טיפות קפואות עבור כל טמפרטורה (במרווחים של 0.5 ° C), עד שכל מכלול הטיפות הוא קפוא.
  3. בדיקת אדהזיה קרח
    1. לכמת את הכוח שיש להחיל כדי לנתק את האזור (pull-off) פיסת קרח עם איש קשר לשליטה זה נוצר על כל דגימה. לבצע בדיקות אלה באמצעות את הסידור מאויר איור 4ג'.
    2. חותכים צינור טפלון בקוטר פנימי 10 מ מ צילינדרים ~ 28 מ"מ גובה באמצעות מספריים. הקש את הצילינדר נגד המדגם. מלאו אותו עם 1.2 מ ל מים מזוקקים. להציג את הצילינדר מלא בתא ההקפאה ולחכות 1 h.
      הערה: לאחר המים קפואים לגמרי, הדגימה עם הגליל בחוזקה קבוע על פלטפורמה באמצעות צלחת סטרייקר.
    3. לקשור את הצילינדר כדי לאמוד כוח דיגיטלי באמצעות חוט ניילון. הדרך שצילינדר זה קשור החוט ואת הכיוון של הגליל לגבי החוט. תלוי איזה סוג (הטיה או של מתיחה) אדהזיה תחת הערכה תקן זה מד ל עמדה במבחן ממונע. לסגור את תא ההקפאה ולחכות 600 s.
    4. תחסיר מד מן המדגם במהירות קבועה של (10 ± 0.5) מ מ/דקה.
      1. להתאים את מהירות ידנית בתוך לוח הבקרה לעמוד במבחן ממונע. לחץ על הסמל של תוכנית שליטה על קריאות dynamometer. הקש התחל להקליט את הכוח.
      2. מיד לאחר מכן, הלאה את dynamometer כלפי מעלה על ידי שמירה על הקשה על התחתון מאוזן בתוך לוח הבקרה לעמוד ממונע.
    5. כאשר העקירה של dynamometer לגבי המדגם מייצרת הרחבה של החוט, הפרדה של הקרח מדגם, לחץ על הפסק ולשמור את קובץ הנתונים שנוצר.
      הערה: מד מפקחת הכוח מבחינת זמן. לדעת מהירות שבו הוא dynamometer העקורים (10 מ מ/דקה), לקבוע הכוח מבחינת הזחה. זה משמש כדי לקבוע הכוח קרע (שמירה על כוח מרבי), את חוזק הדבקות במתיחה ליחידת שטח.
    6. להעריך את הידבקות הטיה בעת המשיכה-off ביצוע רוחבית. הכוח במקרה זה הוא מקביל חל איזור המגע (ראה איור 4b). למטרה זו, לתקן את הדגימה אנכית וחבר את הצילינדר הבסיס החוט בעזרת טבעת מתכת. משוך את הטבעת הזאת על ידי מד עד המדגם לניתוק מפני השטח על ידי הטיה העקירה.
      הערה: הבדיקה אדהזיה מתיחה מוערך הכוח שיא, עבודה צריך לנתק פיסת קרח מפני השטח כאשר זה יצא בצורה אנכית.
    7. במקרה זה, תרגיל שני חורים קטנים על הקיר גליל לשרת כדי לחבר את הצילינדר מד. לאחר מכן, משוך את זה אנכית עד הקרח סוף סוף מנותק מפני השטח.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

המאפיינים הרטבה ו החספוס של משטחים SH ששימשו במחקר זה מוצגים באיור5. המספר הממוצע של הקפיצות נמדדת עבור כל דגימה מוצגים באיור 5a , בצבעוניות ממוצע מוצג באיור 5b. אין שום קשר בין בצבעוניות משתין מאפיינים. מספר הקפיצות נמדדת עבור המדגם מצופה טפלון מסכים עם הדגימה Ce-SA. עם זאת, המדגם Ce-SA הוא ללא ספק קשה יותר (~ 40% ערך רה גדול יותר). לעומת זאת, הערך Ra עבור המדגם FAS-17 הוא דומה מאוד טפלון, בעוד תכונ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

בנייר זה, נדגים אסטרטגיות כדי לייצר משטחים דוחה מים על אלומיניום סובסטרטים. בנוסף, אנו מראים שיטות לאפיון הרטבה המאפיינים שלהם, חספוס, עמידות וביצועים ציפוי אנטי.

כדי להכין את המשטחים SH, השתמשנו שתי אסטרטגיות. האסטרטגיה הראשונה שילב את מידת החספוס הנכונה להשיג את המבנה ההירארכי מהותי של משטחים SH בחומצה. תהליך זה הוא קריטי במיוחד, אשר עשויים לדרוש עבודה נוספת עבור מתכות או אלומיניום מצעים עם הרכב שונה אחרים. בחיפוש אחר התנאים איכול נכונה עשויה להיות בעיה, בדרך כלל דורש סריקתה של תחריט זמן או ...

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

אין לנו לחשוף.

תודות

מחקר זה נתמך על ידי הפרוייקטים: MAT2014-60615-R ו- MAT2017-82182-R במימון סוכנות מחקר המדינה (ההזמנות) ואת אירופה אזורי פיתוח קרן (ERDF).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
חומצה הידרוכלורית, 37%SICAL, SAAC07411000משמש לתחריט חומצה
1H,1H,2H,2H-Perfluorodecyltriethoxysilane, 97%Sigma-Aldrich658758המשמש לסילניזציה עם FAS-17
Dupont AF1600DupontD10389631המשמש לתצהיר פלורופולימר
FC-723M, פלואורונט1100-2-93המשמש לתצהיר פלורופולימר (ממס פלורוקרבון)Cerium
(III) כלוריד הפטהידרט, 99.9%סיגמא-אולדריץ'228931משמש לתצהיר ציפוי סריה
תמיסת מי חמצן, 30%סיגמא-אולדריץ'H1009משמש לתצהיר ציפוי סריה
חומצה סטארית, ≥ 98.5%Sigma-AldrichS4751משמש לתצהיר ציפוי Ceria
אתנולSICAL, SA16271בשימוש ברחבי
אצטוןSICAL, S.A.1090בשימוש בכל
יריעות אלומיניום 0.5 מ"מMODULOR (גרמניה)125993מצעים בשימוש דרך
תמיסת ניקוי מרוכזת Micro-90Sigma-AldrichZ281506
מים Milli-Q טהורים במיוחדMilliporeהופסקבשימוש בכל
תחריט פלזמה / אשר/מנקה EMITECH K1050XAnameK1500XDEV-001בשימוש בכל
תוכנת PCCAMETEKהפסיקהאת השליטה במצלמה המהירה Phantom MIRO 4
מצלמה במהירות גבוהה Phantom Miro 4AMETEKהופסקבשימוש לניסויי טיפה מקפצים
Open Loop PLµ 2.32UPC-CD6 & סנסופר טק בע"מגרסה 2.32Sofware שליטה PLµ פרופיל הדמיה קונפוקלי
Plµ-Confocal Imaging Profiler 2300Sensofar Tech S.L.הופסקבשימוש למדידות חספוס
TABER 5750 שוחק ליניאליTABER5750משמש לבדיקות שחיקה רוחבית
חול מתבהר: ASTM 20-30 SAND C778U.S. SILICA COMPANY (USA)1-800-635-7263משמש לבדיקות השפעת חלקיקים שוחקים
מנקה אוזון: PSDP-UV4T, מערכת אוזון UV דיגיטליתNovascamהופסקבדיקת
השפלה של UV-אוזוןמשאבה פריסטלית גילסון 312, צרפתגילסון (צרפת)הופסקבשימוש לבדיקת טפטוף מים
חוט ניילוןחוט דיג דרקון, Izorline internacional, inc. (ארה"ב)הופסקמשמש לבדיקות הידבקות קרח
מד כוח דיגיטלי (ZTA-200N, סדרת ZTAIMADA (ארה"ב)370199משמש לבדיקות הידבקות קרח
עמדת בדיקה ממונעת I, MH2-500N-FAIMADA (ארה"ב)366942משמש לבדיקות הידבקות קרח
תוכנת מקליט כוח מקצועיתIMADA (ארה"ב)גרסה 1.0.2המסופקת על ידי IMADA לרישום הכוח
HYGROCLIP XD - STANDARD PROBERotronicהופסקבדיקת טמפרטורה ולחות
תוכנתRotronicגרסה 2.1.2Sofware השולטת ב-HYGROCLIP Probe

מקורות

  1. Fang, G., Amirfazli, A. Understanding the anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces. Surface Innovations. 2 (2), 94-102 (2014).
  2. Wang, N., et al. Robust superhydrophobic coating and the anti-icing properties of its lubricants-infused-composite surface under condensing condition. New Journal of Chemistry. 41 (4), 1846-1853 (2017).
  3. Jung, S., et al. Are superhydrophobic surfaces best for icephobicity? Langmuir. 27 (6), 3059-3066 (2011).
  4. Milionis, A., Loth, E., Bayer, I. S. Recent advances in the mechanical durability of superhydrophobic materials. Advances in Colloid and Interface Science. 229, 57-79 (2016).
  5. Li, X. -M., Reinhoudt, D., Crego-Calama, M. What do we need for a superhydrophobic surface? A review on the recent progress in the preparation of superhydrophobic surfaces. Chemical Society Reviews. 36 (8), 1350-1368 (2007).
  6. Sun, M., et al. Artificial Lotus Leaf by Nanocasting. Langmuir. 21 (19), 8978-8981 (2005).
  7. Darmanin, T., Guittard, F. Superhydrophobic and superoleophobic properties in nature. Materials Today. 18 (5), 273-285 (2015).
  8. Marmur, A. Soft contact: Measurement and interpretation of contact angles. Soft Matter. 2 (1), 12-17 (2006).
  9. Li, W., Amirfazli, A. Hierarchical structures for natural superhydrophobic surfaces. Soft Matter. 4 (3), 462-466 (2008).
  10. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodríguez-Criado, J. C., Cabrerizo-Vílchez, M., Rodríguez-Valverde, M. A., Guerrero-Vacas, G. Towards super-nonstick aluminized steel surfaces. Progress in Organic Coatings. 109, 135-143 (2017).
  11. Yuan, Z., et al. Fabrication of superhydrophobic surface with hierarchical multi-scale structure on copper foil. Surface and Coatings Technology. 254, 151-156 (2014).
  12. Varshney, P., Mohapatra, S. S., Kumar, A. Superhydrophobic coatings for aluminium surfaces synthesized by chemical etching process. International Journal of Smart and Nano Materials. 7 (4), 248-264 (2016).
  13. Ruiz-Cabello, F. J. M., et al. Testing the performance of superhydrophobic aluminum surfaces. Journal of Colloid and Interface Science. 508, 129-136 (2017).
  14. Mahadik, S. A., et al. Superhydrophobic silica coating by dip coating method. Applied Surface Science. 277, 67-72 (2013).
  15. Xu, L., Karunakaran, R. G., Guo, J., Yang, S. Transparent, superhydrophobic surfaces from one-step spin coating of hydrophobic nanoparticles. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (2), 1118-1125 (2012).
  16. Montes Ruiz-Cabello, F. J., Amirfazli, A., Cabrerizo-Vilchez, M., Rodriguez-Valverde, M. A. Fabrication of water-repellent surfaces on galvanized steel. RSC Advances. 6 (76), 71970-71976 (2016).
  17. Li, L., Breedveld, V., Hess, D. W. Creation of superhydrophobic stainless steel surfaces by acid treatments and hydrophobic film deposition. ACS Applied Materials & Interfaces. 4 (9), 4549-4556 (2012).
  18. Wang, N., Xiong, D., Deng, Y., Shi, Y., Wang, K. Mechanically robust superhydrophobic steel surface with anti-icing, UV-durability, and corrosion resistance properties. ACS Applied Materials & Interfaces. 7 (11), 6260-6272 (2015).
  19. Azimi, G., Kwon, H. -M., Varanasi, K. K. Superhydrophobic surfaces by laser ablation of rare-earth oxide ceramics. MRS Communications. 4 (3), 95-99 (2014).
  20. Liang, J., Hu, Y., Fan, Y., Chen, H. Formation of superhydrophobic cerium oxide surfaces on aluminum substrate and its corrosion resistance properties. Surface and Interface Analysis. 45 (8), 1211-1216 (2013).
  21. Azimi, G., Dhiman, R., Kwon, H. -M., Paxson, A. T., Varanasi, K. K. Hydrophobicity of rare-earth oxide ceramics. Nature Materials. 12, 315(2013).
  22. Ruan, M., et al. Preparation and anti-icing behavior of superhydrophobic surfaces on aluminum alloy substrates. Langmuir. 29 (27), 8482-8491 (2013).
  23. Yin, L., et al. In situ investigation of ice formation on surfaces with representative wettability. Applied Surface Science. 256 (22), 6764-6769 (2010).
  24. Boinovich, L., Emelyanenko, A. M., Korolev, V. V., Pashinin, A. S. Effect of wettability on sessile drop freezing: when superhydrophobicity stimulates an extreme freezing delay. Langmuir. 30 (6), 1659-1668 (2014).
  25. Antonini, C., Innocenti, M., Horn, T., Marengo, M., Amirfazli, A. Understanding the effect of superhydrophobic coatings on energy reduction in anti-icing systems. Cold Regions Science and Technology. 67 (1-2), 58-67 (2011).
  26. Chen, J., et al. Superhydrophobic surfaces cannot reduce ice adhesion. Applied Physics Letters. 101 (11), 111603(2012).
  27. Adam, S., Barada, K. N., Alexander, D., Mool, C. G., Eric, L. Linear abrasion of a titanium superhydrophobic surface prepared by ultrafast laser microtexturing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 23 (11), 115012(2013).
  28. Li, X. -W., et al. Low-cost and large-scale fabrication of a superhydrophobic 5052 aluminum alloy surface with enhanced corrosion resistance. RSC Advances. 5 (38), 29639-29646 (2015).
  29. Meuler, A. J., et al. Relationships between water wettability and ice adhesion. ACS Applied Materials & Interfaces. 2 (11), 3100-3110 (2010).
  30. Boinovich, L. B., et al. Combination of functional nanoengineering and nanosecond laser texturing for design of superhydrophobic aluminum alloy with exceptional mechanical and chemical properties. ACS Nano. 11 (10), 10113-10123 (2017).
  31. Wan, B., et al. Superhydrophobic ceria on aluminum and its corrosion resistance. Surface and Interface Analysis. 48 (3), 173-178 (2016).
  32. Gómez-Lopera, J. F., Martínez-Aroza, J., Rodríguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vílchez, M. A., Montes-Ruíz-Cabello, F. J. Entropic image segmentation of sessile drops over patterned acetate. Mathematics and Computers in Simulation. 118, 239-247 (2015).
  33. Gao, L., McCarthy, T. J. Teflon is hydrophilic. comments on definitions of hydrophobic, shear versus tensile hydrophobicity, and wettability characterization. Langmuir. 24 (17), 9183-9188 (2008).
  34. Ruiz-Cabello, F. J. M., Rodriguez-Valverde, M. A., Cabrerizo-Vilchez, M. A new method for evaluating the most stable contact angle using tilting plate experiments. Soft Matter. 7 (21), 10457-10461 (2011).
  35. Pierce, E., Carmona, F. J., Amirfazli, A. Understanding of sliding and contact angle results in tilted plate experiments. Colloids Surfaces A. 323 (1-3), 73-82 (2008).
  36. Ye, H., Zhu, L., Li, W., Liu, H., Chen, H. Simple spray deposition of a water-based superhydrophobic coating with high stability for flexible applications. Journal of Materials Chemistry. 5 (20), 9882-9890 (2017).
  37. Rolland, J. P., Van Dam, R. M., Schorzman, D. A., Quake, S. R., DeSimone, J. M. Solvent-resistant photocurable "liquid Teflon" for microfluidic device fabrication. Journal of the American Chemical Society. 126 (8), 2322-2323 (2004).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

תעיית חומצהסילניזציהשיקוע פלואורפולימרשכבת צריהסרט חומצה סטאריתניסוי טיפה קופצתמיקרוסקופיה קונפוקליתמבחן פגיעת חלקיקים
ייצור של משטחי מתכת Superhydrophobic עבור יישומים ציפוי אנטי
צרו קשר
המליצו לספרייה

פרטיות

תנאי שימוש

מדיניות

זכויות יוצרים © 2026 MyJoVE Corporation. כל הזכויות שמורות.