מאמר שיטה

שיטות של באתרו לשעבר בחיי עיר חקירות של המרות מבניים: המקרה של התגבשות של משקפיים מתכתי

DOI:

10.3791/57657

⸱

7 ביוני 2018

 ,  ,  ,  ,  , 
1Institute of Nuclear and Physical Engineering, Slovak University of Technology in Bratislava, Slovakia, 2Department of Nuclear Reactors, Czech Technical University in Prague, Czech Republic, 3Department of Experimental Physics, Palacky University Olomouc, Czech Republic, 4Institute of Physics, Slovak Academy of Sciences, Bratislava, Slovakia, 5Institute of Laboratory Research on Geomaterials, Faculty of Natural Sciences, Comenius University in Bratislava, Slovakia

במאמר זה

סיכום

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

כאן, אנו מציגים פרוטוקול לתיאור חקירות באתרו לשעבר וב -באתרו של המרות מבניים במשקפיים מתכתי. אנחנו מועסקים שיטות אנליטיות מבוסס על הגרעין אשר לבדוק אינטראקציות hyperfine. נדגים את הישימות של מסות מוסבאואר, פיזור קדימה הגרעין של קרינה סינכרוטרון במהלך הניסויים מונחה-חום.

תקציר

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

נדגים את השימוש שני גרעיני המבוסס על שיטות אנליטיות זה יכול לעקוב אחר השינויים של סידור microstructural מבוססות ברזל מתכתי משקפיים (המקלעים). למרות טבעם אמורפי, הזיהוי של אינטראקציות hyperfine חושף שינויים מבניים להתעלף. למטרה זו, יש לנו עובדים שתי טכניקות לנצל תהודה גרעינית בין רמות הגרעין של איזוטופ יציב 57Fe, כלומר מוסבאואר ספקטרומטר ופיזור קדימה גרעינית (NFS) סינכרוטרון קרינה. ההשפעות של טיפול בחום על (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג נידונות באמצעות תוצאות הניסויים באתרו לשעבר וב -באתרו , בהתאמה. כמו שתי השיטות הם רגישים hyperfine אינטראקציות, מידע על סידור מבניים כמו גם על מיקרו מגנטי זמין בקלות. מוסבאואר ספקטרומטר שבוצעה באתרו לשעבר מתאר איך הסדר המבני של מיקרו מגנטי מופיע בטמפרטורת החדר לאחר חישול בתנאים מסוימים (טמפרטורה, זמן) והמתקבלת ובכך טכניקה זו יציב מדינות. מצד שני, NFS נתונים שהוקלט ב באתרו במהלך הטמפרטורה משתנה באופן דינמי, NFS בוחן את הברית ארעית. השימוש בשתי הטכניקות מספק מידע משלים. באופן כללי, ניתן להחילם לכל מערכת מתאים שבו חשוב לדעת את מצב יציב אלא גם מדינות ארעית.

מבוא

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המקלעים מבוססות ברזל שהוכנו על ידי שכבתה מהירה של להמיס מייצגים חומרים תעשייתי אטרקטיביים עם יישומים מעשיים רבים1. במיוחד מאז מגנטיות שלהם הם לעתים קרובות על-קונבנציונאלי (פולי) סגסוגות גבישי2,3. לטובת יותר מן הפרמטרים יתרון שלהן, יש לדעת את תגובתם בטמפרטורות גבוהות. עם העליה בטמפרטורה, מרגיע מבנה אמורפי ו, לבסוף, התגבשויות מתחיל. בסוגים מסוימים של MGs, זה יכול להוביל להידרדרות של הפרמטרים מגנטי שלהן, וכתוצאה מכך ביצועים דלים יותר. יש, עם זאת, מספר משפחות מבוססות ברזל המקלעים עם יצירות מיוחדות4,5,6,7 שבו הדגנים גבישי שהוקם הם עדינים מאוד, בדרך כלל מתחת כ 30 nm, בגודלה. Nanocrystals לייצב את המבנה ולשמר לפיכך, פרמטרים מקובלים מגנטי מעל טמפרטורה רחב טווח8,9. אלה תכונות כביכול סגסוגות (NCA).

האמינות ביצועים לטווח ארוך של MGs, במיוחד תחת טמפרטורות גבוהות ו/או בתנאים קשים (קרינה מייננת, קורוזיה, וכו ') דורש ידע מעמיק של ההתנהגות שלהם פרמטרים פיזיים נפרדים. בגלל המקלעים אמורפי, מגוון של שיטות אנליטיות המתאימים האפיון שלהם מוגבל למדי. לדוגמה, שיטות דיפרקציה לספק השתקפויות רחבה, נכחדה יכול לשמש רק עבור האימות של amorphicity.

ראוי לציין כי מספר, בדרך כלל עקיף שיטות קיימות המספקות מהירה, גמישה אפיון המקלעים (למשל, קו עיכוב מתוקני חישה עקרון). שיטה זו מספקת מהר אפיון מבנה ומתח מדינות כולל הנוכחות של inhomogeneities. ביתרון הוחל מהירה, גמישה אפיון לאורך כל מ"ג סרטים10,11.

מפורט יותר תובנה המתוסבכים סידור מבנית יכולה להיות מושגת באמצעות אינטראקציות hyperfine המשקפים ברגישות הסידור האטומי המקומי של האטומים תהודה. יתר על כן, וריאציות, טופולוגית וכימיים סדר לטווח קצר יכול להתגלות. זה כבוד, השיטות כמו ספקטרומטר תהודה מגנטית גרעינית (NMR) ו/או מסות מוסבאואר, שניהם ביצעו על 57Fe גרעינים, נחשבות12,13. בעוד השיטה לשעבר מספק מענה באופן בלעדי אינטראקציות דיפול מגנטי hyperfine, האחרון הוא רגיש גם האינטראקציות פאול חשמלי. לפיכך, ספקטרומטר מוסבאואר הופך זמין במקביל גם מידע על סידור מבנית והן הברית מגנטי של גרעינים תהודה ברזל14.

ובכל זאת, כדי להשיג סטטיסטיקה הגיונית, הרכישה של קשת מוסבאואר בדרך כלל לוקח כמה שעות. הגבלה זו להתייחס במיוחד כאשר תלוית טמפרטורה ניסויים הם ראה. טמפרטורות גבוהות שמוחל במהלך הניסוי גורם שינויים מבניים המקלעים ובדוקים15. כתוצאה מכך, רק באתרו לשעבר ניסויים שבוצעו בטמפרטורת החדר על דגימות היו קודם annealed בטמפרטורה מסוימת, ואז חזר לתנאי הסביבה לספק תוצאות אמינות.

האבולוציה של MG מבנים במהלך טיפול תרמי באופן שגרתי נלמדת על ידי שיטות אנליטיות המאפשרות רכישת נתונים מהירה כמו לדוגמה רנטגן עקיפה של סינכרוטרון קרינה (DSR), דיפרנציאלי סריקה calorimetry (DSC), או מגנטי מדידות. למרות ניסויים בחיי עיר אפשריים, המידע שהושג נוגע מבנית (DSR, DSC) או תכונות מגנטיות (מגנטי נתונים). עם זאת, במקרה של DSC (ומדידות מגנטי) הזיהוי של הסוג של דגנים (ננו) העולות במהלך התגבשויות בלתי אפשרי מצד שני, DSR נתונים אינן מצביעות על הברית מגנטי של מערכת ובדוקים. פתרון למצב זה הוא טכניקה שעושה שימוש hyperfine אינטראקציות: NFS סינכרוטרון קרינה16. הוא שייך לקבוצה של שיטות המנצלת פיזור תהודה גרעינית תהליכים17. בשל הברק גבוהה מאוד של קרינה המתקבל הדור השלישי של synchrotrons, טמפרטורה NFS ניסויים בתנאים בחיי עיר הפך ריאלי18,19,20,21 22, ,23.

ספקטרומטר מוסבאואר והן NFS נשלטים על ידי אותם עקרונות פיזיים הקשורים תהודה גרעינית בין רמות האנרגיה של 57Fe גרעינים. למרות זאת, בעוד הגומלין hyperfine סריקות לשעבר בתחום האנרגיה, האחרון מספק interferograms בתחום הזמן. בדרך זו, התוצאות המתקבל שתי השיטות הן שוות ערך ומשלימים. כדי להעריך את הנתונים NFS, חייבים להקים מודל פיזי סביר. משימה מאתגרת זו יכול להתבצע על ידי העזרה של מסות מוסבאואר אשר מספק את ההערכה הראשונה. משלימים את החסר בין שני המתודות הללו אומר בחיי עיר NFS בודק את הברית ארעי מוסבאואר ספקטרומטר משקף הברית יציב, כלומר הראשונית ו/או לשלב. האחרון של גשמי למדה באתרו לשעבר.

מאמר זה מתאר ביישומים בחירה של פרטים של שתי השיטות פחות נפוץ של גרעיני מגנטיים: הנה, אנחנו להחיל אותם על החקירה של שינויים מבניים המתרחשים (Fe2.85Co1)77מו8Cu1 B14 מ ג נחשפים טיפול בחום. אנו מקווים כי מאמר זה מגרה את תאבונם של החוקרים להשתמש טכניקות אלה עבור החקירה של תופעות דומות ובסופו של דבר עם סוגים שונים של חומרים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

1. הכנת מ"ג

הערה: להפגין מגוון רחב של יכולות אבחון של NFS בשילוב עם מסות מוסבאואר, הרכב MG המתאים תוכנן, כלומר (Fe3Co1)76מו8Cu1B15 (at.%). מערכת זו מראה את המעבר מגנטי פרומגנטי למצב פאראמגנטיים להלן תחילת התגבשות. יתר על כן, וגידולו העולות במהלך השלב הראשון של התגבשות ליצור עותק מוסתר-Fe, שלב Co. מכיוון קובלט מחליף ברזל מספר משרות אטומי השבכה ' עותק מוסתר ', מתרחשים סטיות ביחסי הגומלין hyperfine בהתאמה.

  1. הכנת להמיס
    הערה: מסות מוסבאואר, NFS לסרוק את הסידורים אטומי המקומי באמצעות אינטראקציות hyperfine של 57Fe הגרעינים הקיימים הדגימות ובדוקים. טבעי השפע הזה נוקליד יציב בין איזוטופים Fe כל זאת רק 2.19%. כדי לקצר את הזמן רכישה בחיי עיר NFS הניסויים, התוכן היחסי של האיזוטופ Fe 57צריך להיות מוגברת בערך 50%.
    1. קח כור זכוכית קוורץ (גלילי הצורה בקוטר 15 מ מ), לכסות את החומות עם ניטריד בורון כדי למנוע זיהום אפשרי של התוכן מאת Si מהקירות, להוסיף 0.4050 גר' מועשר 57Fe (~ 95%) ו- g 0.5267 של תקן electrolytic מברזל טהור (טוהר 99.95%) על ציד המכשפות הזה. המסה הכוללת של התערובת היא של 0.9317 g ומבטיחה איזוטרופי העשרה של ca. 50% 57Fe.
      הערה: בגלל המחיר הגבוה של האיזוטופ Fe יציב 57, למטב את סכום המסה הנמוכה. כ- 500 מ"ג 57Fe צריך להיות מספיק כדי להבטיח את המשקל הכולל של להמיס כ 1.5 גרם. זוהי המגבלה הטכנולוגית נמוכה של הציוד הכנה.
    2. להוסיף 0.3245 גר' electrolytic Co (99.85%), 0.0184 גר' Cu (99.8%), g 0.2222 של מו (99.95%) ו- g 0.0470 של גבישי B (99.95%) לתוך הכור זכוכית קוורץ אותו. המסה הכוללת של התערובת של 1.5438 g והוא הרכב המיועד של האבקה (Fe3Co1)76מו8Cu1B15.
    3. להמיס שהושג תערובת של חומרים electrolytic סטנדרטי על ידי הסקה אינדוקטיבית ב כור זכוכית קוורץ תחת הגנה אווירה ארגון (4N8) כדי למנוע חמצון, השתמש בשדה גלי רדיו של 90-120 קילו-הרץ.
      הערה: השדה תדר רדיו מבטיחה ערבוב של רכיבים בודדים בתוך הכור. ההכנסות ערבוב שלהם עוד יותר על-ידי העזרה של זרמי ערבולת כאשר להמיס נוצר. לאפשר מספיק זמן כדי להמיס את תערובת אבקת ויוצרים נוזל. בדיקה ויזואלית מספיקה, יש צורך למדוד את הטמפרטורה של הנוזל המתקבל.
    4. הסר את מטיל קטן שהושג ציד המכשפות. בדיקה חזותית המופע של עקבות של סיגים כתמים על פני השטח שלו. אם היא קיימת, להסיר אותם על-ידי שיוף מכני.
  2. הכנת המדגם בצורת רצועת הכלים
    1. השתמש מכשירים לליהוק זרימה מישוריים. דוגמה של מתקן כזה מוצג באיור1.
      הערה: להמיס בתוך צינור קוורץ הוא גורש על-ידי Ar זרם אל גלגל quenching וזאת מסתובבת באוויר. יש צורך מיוחד תנאים אטמוספיריים שתחתיו הוא ההגה quenching המופעלים (למשל, ואקום או גז אינרטי סביבת) עבור הרכב הזה של להמיס.
    2. בגלל משקל קטן של ingot (~1.5 גרם), בחר צינור קוורץ עם זרבובית הכולל של דיזה עגול של 0.8 מ מ קוטר. לשים את ingot בפנים, להמיס אותו באמצעות הסקה אינדוקטיבית. לשמור על הטמפרטורה של להמיס 1,280-1,295 ° C.
    3. כוון את מהירות משטח של הגלגל קירור ל- 40 m/s.
    4. הטיל להמיס הגלגל מסתובב שכבתה בתנאי הסביבה, קרי, באוויר.
      הערה: הכלים המתקבל הוא כ- 1.5-2 מ מ רחב, 25-27 מיקרומטר עבים, באורך 5 מ'. הצד אוויר של רצועת הכלים, נחשף במהלך הייצור לאווירה האוויר שמסביב, הוא מבריק אופטים (מבריק) אמנם לגלגל הנגדי, אשר היה במגע ישיר עם ההגה quenching, שטיח (משעממים). תכונות אלה הכלים העדינים הם תוצאה של המסה נמוכה של להמיס. לכן, חשוב לוודא ההרכב הכימי הסופי של רצועת הכלים מתרצה המיוצר בגלל ההמונים קלט נמוכה של הרכיבים הבודדים.
  3. אימות של ההרכב הכימי הסופי של רצועת הכלים
    1. להכין מספר (עד חמש) קטעים קצרים של רצועת הכלים, כל שיש המוני של 0.70 מ ג. בחרה אותם בחלקים שונים של רצועת הכלים המיוצרים לאורכו.
    2. להמיס שכל פיסה של רצועת הכלים ב- 1 מ"ל של מרוכז (67%) עב ס3 חומצה ומילוי במים כדי להגיע 50 מ ל הנפח הכולל של הפתרון.
    3. לקבוע את התוכן של מו ו- B על ידי ספקטרומטר פליטה אופטי עם פלזמה inductively בשילוב (לגבות-ICP). השתמש בשיטה של כיול חיצוני כאמור במדריך של המכשיר. להקליט את האותות באורכי הבאים: מו-203.844 ננומטר, 204.598 ננומטר, ל- B 249.773 ננומטר.
    4. לקבוע את התוכן של Fe, Co, ו- Cu מאת להבה בליעה אטומית מסות (F-AAS). להשתמש בשיטה של כיול חיצוני כאמור במדריך של המכשיר ולבחור אורכי גל אלה: Fe-248.3 ננומטר, Co-240.7 ננומטר, Cu-324.7 ננומטר.
  4. אפיון מבניים של הסרטים המיוצר
    1. בדוק הטבע אמורפי של הסרטים המיוצר על-ידי ביצוע צילום רנטגן עקיפה (XRD) בגיאומטריה בראג-ברנטאנו; השתמש האנודה Cu עם אורך גל של 0.154056 ננומטר, שיא תבנית עקיפה של 20-100 מעלות של 2Θ עם שלב זוויתי של זמן 0.05° ורכישה של 20 s עבור נקודה אחת.
      הערה: diffractogram XRD של דוגמה אמורפי מאופיין על ידי פסגות השתקפות רחבה כמו באיור 2. אין קווים צרים המציינים את הנוכחות של וגידולו צריך להיות נוכח.
    2. להכין חתיכות קטנות של הסרטים המיוצר עם מסה סך של-3-5 מ"ג, למקם אותם לתוך כור גרפיט ציוד DSC.
      הערה: חתיכות קטנות של-2 מ מ אורך אפשר לכרות מרצועת הכלים על ידי מספריים.
    3. לבצע את הניסוי DSC רמפה בטמפרטורה של 10 K/min בטווח טמפרטורה של 50-700 מעלות צלזיוס תחת האווירה Ar.
    4. לקבוע את הטמפרטורה של תחילת התגבשות Tx1, אשר נלקח על הפיתול של הפסגה המובהק ביותר בעקומה DSC.
      הערה: הטמפרטורה של תחילת התגבשות Tx1 מסומן באיור 3 על ידי חץ.
    5. בחרתי חמישה טמפרטורות של חישול שמכסים בשני האזורים טרום התגבשות וגיבוש -על DSC עבור חישול באתרו לשעבר נוסף.
      הערה: במקרה שלנו, הטמפרטורות המתאימות הם 370, 410, 450, 510, 550 ° C כמוצג באיור3.
  5. באתרו לשעבר חישול
    1. היכונו חמש קבוצות של ~ 7 ס מ ארוך חתיכות (האורך הכולל) של רצועת הכלים מתרצה. הסרטים הבודדים צריך להיות לפחות 1 ס"מ.
    2. באתרו לשעבר חישול, להשתמש בכבשן (איור 4). להגדיר את טמפרטורת היעד ולחכות 15 דקות לייצוב שלה.
      הערה: העיצוב תנור מבטיחה זמני תחילת מינימלי עבור חישול איזותרמי. כבשן זה מורכב משני חלקים: עליון סביב רחובות נחושת מ מ מסיבית לשמש מהמגן טמפרטורה. רצועות Kanthal A לחמם את הבלוקים עם דינמיקה גבוהה של לוויסות טמפרטורת וייצוב. טמפרטורת היעד הוא שקבע בשלב 1.4.5.
    3. להוסיף חתיכות של רצועת הכלים לאזור פונו, התייצב תרמית. כדי לעשות זאת, לפתוח פער 7-10 מ מ בין שני רחובות והחלק את הסרטים ישירות למרכז של אזור מחוממת.
    4. לסגור את הפער באופן מיידי. בדרך זו, הטמפרטורה של המדגם משיגה את טמפרטורת התנור פחות מ 5 s בתוך הבדל 0.1 K.
    5. לבצע את חישול-370, 410, 450, 510, 550 מעלות צלזיוס למשך 30 דקות תחת ואקום כדי למנוע התחמצנות פני השטח.
    6. לאחר חישול, להסיר את הסרטים מחוממת ומניחים אותם על מצע קר בתוך המערכת ואקום. פעולה זו מבטיחה קירור מהיר של הדגימות לטמפרטורת החדר.
      הערה: טיפול תרמי של הסרטים מתרצה גורם שינויים מבניים בסופו של דבר להוביל התגבשות של חומר אמורפי במקור.

2. שיטות חקירה

  1. ספקטרומטר מוסבאואר
    הערה: השימוש של ברזל מועשר כ-50% 57Fe לייצור של הרוסים למדה מבטיחה רכישה קצר מספיק פעמים לניסויים NFS ' ב באתרו . מצד שני, העובי יעיל של הסרטים הוא גדל באופן משמעותי. זה מהווה נושאים הקשורים גבוהה מאוד מרחיבה של קווי הספקטרום מוסבאואר הקליטה טלקוה ניסוי הגיאומטריה שידור קונבנציונלי. לכן יש לקחת בחשבון את משטח רגיש טכניקות של מסות מוסבאואר. כלומר, ניתן להחיל המרה אלקטרון מוסבאואר מסות (CEMS) וספקטרומטר מוסבאואר רנטגן המרה (CXMS). בעוד CEMS סורק אזורים מהסבא לעומק כ-200 nm, CXMS מספק מידע מאזורים עמוקים המרחיבים למטה על 5-10 מיקרומטר.
    1. להכין את הדגימות לניסויים CEMS/CXMS; להשתמש 6-8 חתיכות של ~ סרטים ארוכים 1 ס מ על דוגמא אחת.
    2. לצרף את סרטים side-by-side מחזיק אלומיניום כדי ליצור אזור קומפקטי על 1 x 1 ס מ2; להשתמש סרט דביק על הקצוות של הסרטים; כל הסרטים יש להציב עם צדם האוויר כלפי מעלה.
      הערה: ודא יש איש קשר חשמלי בין הסרטים המחזיק כי החלק המרכזי של המדגם (כ 8 x 10 מ מ2) הוא נקי מן כל זיהום הקרקע, למשל, שרידי דבק.
    3. הכנס את מחזיק אלומיניום עם הדגימה גלאי CEMS/CXMS.
    4. לפני המדידה, יש לשטוף ביסודיות את עוצמת הקול של גלאי פנימי עם זרם הגז זיהוי לגרש את כל האוויר שיורית. לאפשר 10-15 דקות לבצע הליך זה.
    5. להתאים את זרימת הגז דרך הגלאי באמצעות שסתום מחט כדי 3 mL/min.
    6. להתחבר מתח גבוה הגלאי: ערך אופייני הוא בערך 1.2 kV עבור CEMS ובערך 200 וולט גבוה יותר עבור CXMS.
    7. שיא CEMS, ספקטרה CXMS מוסבאואר באמצעות ספקטרומטר בתאוצה קבועה מצויד Co/Rh 57מקור רדיואקטיבי. להפעיל את ספקטרומטר ללא גלאי גז בטמפרטורת החדר לפי ספר ההוראות.
    8. לבצע זיהוי אלקטרונים ההמרה וצילומי רנטגן על ידי גלאי גז מלא הוא + CH4 ו- Ar + CH4 תערובת גז, בהתאמה. שמור את כמות CH4 ב-10% בשני המקרים.
    9. חזור על הצעדים 2.1.2 כדי 2.1.8 תגובה על הצד גלגל של הסרטים ובדוקים.
    10. לבצע כיול מהירות14 של המנגנון באמצעות תשובה מכשילה α-Fe (12.5 מיקרומטר) דק.
    11. להעריך את ספקטרום CEMS/CXMS; לצטט איזומר שהושג משמרת ערכים לגבי קשת מוסבאואר בטמפרטורת החדר של כיול α-Fe מסכל.
      הערה: ספקטרום מוסבאואר שהושג ניתן להעריך לפי קוד התאמה המתאימה לכל, לדוגמה על-ידי תוכנה קונפי24.
  2. NFS
    1. לבצע את הניסויים NFS באמצעות הפרעות לקרן החלקיקים של תהודה גרעינית מתאימים סינכרוטרון. אפשרות האפשר: מזהה 18-אירופה סינכרוטרון קרינה במתקן (ESRF) גרנובל, צרפת. 25
    2. לכוון את האנרגיה של פוטון הקורה כדי 14.413 קוו עם הפס של ~ 1 תהליך.
    3. המקום כ 6 מ מ רב ברצועת הכלים של הרוסים ובדוקים תנור ואקום.
    4. שיא בתחום הזמן NFS דפוסי במהלך חימום רציף של הדגימה לטמפרטורה של עד 700 מעלות צלזיוס עם רמפה של 10 K/הגבלת השימוש 1-מין זמן מרווחים עבור רכישת נתוני הניסוי במהלך ה כולו בחיי עיר תהליך חישול.
      הערה: הגיאומטריה שידור של הניסוי NFS מבטיחה כי המידע על אינטראקציות hyperfine המתקבל בצובר של המדגם.
    5. הערכת המידע מהניסוי NFS באמצעות תוכנה מתאימה (למשל, www.nrixs.com).
      הערה: במהלך ניסוי אחד בחיי עיר , בדרך כלל עד 100 דפוסי בתחום הזמן NFS נרשמים. במהלך ההערכה שלהם על ידי26,27חבילת תוכנות CONUSS, שקול את היישום של תוכנה חופשית מיוחד בשם הוברט שיכול להעריך כמות כזו כמות עצומה מצב חצי-אוטומטי28.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

התבנית XRD באיור 2 תערוכות פסגות עקיפה נכחדה רחבה. התצפיות השתקפויות להדגים כי הכלים המיוצרים של (Fe2.85Co1)77מו8Cu1B14 מ ג הוא XRD אמורפי.

עקב הרגישות שלה, XRD יש כמה מגבלות התגבשות פני הסרת הלוט. הנוכחות של וגידולו בהיקף של פחות מ כ 2-3% של הרוסים אינה קריטית. לפיכך, המונח 'XRD אמורפי' משמש לעיתים.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

באתרו לשעבר ניסויים אפקט מוסבאואר מתארים מצב יציב בה נתקלים בהרוסים ובדוקים לאחר הטיפול חום יישומית. כל ספקטרום נאסף עבור משך זמן של מספר שעות בטמפרטורת החדר. לפיכך, האבולוציה של מבנה אמורפי במקור היה בעקבות כפונקציה של חישול תנאים. מכיוון מוסבאואר ספקטרומטר רגיש hyperfine אינטראקציות וכשלים גרעינים תהודה, פרטים חלש של שינויים מבניים ו/או המגנטי המושרה על ידי טמפרטורה גבוהות יכול להיות חשפה. ובכל זאת, הדגימות ובדוקים ומפוקחים בתנאי הסביבה כאשר השפעת תנאים שהשתנו באופן זמני (למשל, בטמפרטורה) נגמר כבר.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

המחברים אין לחשוף.

תודות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

עבודה זו נתמכה על ידי הסוכנות לפיתוח ומחקר סלובקית תחת החוזים לא. APVV-16-0079 ו- APVV-15-0621, מעניקה וגה 1/וקס/16 וגה 2/0082/17 ואת המענק איגה פנימי של אוניברסיטת Palacký (IGA_PrF_2018_002). אנחנו אסירי תודה על Rüffer ר (ESRF, גרנובל) לקבלת סיוע עם הניסויים סינכרוטרון

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
איזוטופ יציב, 57Feאיזופלקס ארה"בברזל-57צורה מתכתית
אלטרוליטית סטנדרטית Fe, 99.95סיגמא אולדריץ' (Merck)1.03819אבקה עדינה
אלקטרוליטית Co, 99.85סיגמא אולדריץ' (Merck)1.12211אבקה דקה
אלקטרוליטית Cu, 99.8סיגמא אולדריץ' (Merck)1.02703אבקה
דקהאלקטרוליטי Mo, 99.95סיגמא אולדריץ' (Merck)1.12254אבקה דקה
גבישית B, 99.95סיגמא אולדריץ' (Merck)266620
רדיד כיול גבישי ל-Mö ספקטרומטריית ssbauer, bcc-FeGoodFellow564-385-23רדיד 0.0125 מ"מ, טוהר 99.85 %
HNO3 חומצה, ANALPURE UltraAnalytika Praha, צ'כיהUAc0061a67%, נפח 500 מ"ל
ספקטרומטר לספקטרומטריית ספיגה אטומיתPerkin Elmer 1100, גרמניה
ספקטרומטר לספקטרומטריית פליטה אופטית עם צימוד אינדוקטיבי פלזמהJobin Yvon 70 Plus, צרפת
דיפרקטומטר רנטגןBruker D8 Advance, ארה"ב
קלורימטר סריקה דיפרנציאליתPerkin Elmer DSC 7, גרמניה
% % % % % ריכוז

מקורות

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. McHenry, M. E., Laughlin, D. E. Nano-scale materials development for future magnetic applications. Acta Mater. 48 (1), 223-238 (2000).
  2. Chang, Y. -H., Hsu, C. -H., Chu, H. -L., Chang, C. -W., Chan, W. -S., Lee, C. h-Y., Yao, C. -S., He, Y. -L. Effect of uneven surface on magnetic properties of Fe-based amorphous transformer. Int. J. Elect. Comp. Energetic, Electronic and Commun. Eng. 5 (8), 1160-1164 (2011).
  3. Herzer, G. Modern soft magnets: Amorphous and nanocrystalline materials. Acta Mater. 61 (3), 718-734 (2013).
  4. Yoshizawa, Y., Oguma, A., Yamauchi, K. New Fe-based soft magnetic-alloys composed of ultrafine grain-structure. J. Appl. Phys. 64 (10), 6044-6046 (1988).
  5. Suzuki, K., Kataoka, N., Inoue, A., Makino, A., Masumoto, T. High saturation magnetization and soft magnetic-properties of bcc Fe-Zr-B alloys with ultrafine grain-structure. Mater. Trans. JIM. 31 (8), 743-746 (1990).
  6. Willard, M. A., Laughlin, D. E., McHenry, M. E., Thoma, D., Sickafus, K., Cross, J. O., Harris, V. G. Structure and magnetic properties of (Fe0.5Co0.5)(88)Zr7B4Cu1 nanocrystalline alloys. J. Appl. Phys. 84 (88), 6773-6777 (1998).
  7. Makino, A., Men, H., Kubota, T., Yubuta, K., Inoue, A. New Fe-metalloids based nanocrystalline alloys with high B-s of 1.9 T and excellent magnetic softness. J. Appl. Phys. 105 (7), (2009).
  8. Suzuki, K., Herzer, G. Magnetic-field-induced anisotropies and exchange softening in Fe-rich nanocrystalline soft magnetic alloys. Scripta Mater. 67 (6), 548-553 (2012).
  9. Hasegawa, R. Advances in amorphous and nanocrystalline materials. J. Magn. Magn. Mater. 324 (21), 3555-3557 (2012).
  10. Hristoforou, E., Reilly, R. E. Nonuniformity in amorphous ribbon delay lines after stress and current annealing. J. Appl. Phys. 69 (8), 5008-5010 (1991).
  11. Hristoforou, E., Niarchos, D. Fast characterization of magnetostrictive delay-lines. IEEE Trans. Magn. 29 (6), 3147-3149 (1993).
  12. Miglierini, M., Lančok, A., Kohout, J. Hyperfine fields in nanocrystalline Fe-Zr-B probed by 57Fe nuclear magnetic resonance spectroscopy. Appl. Phys. Lett. 96 (21), (2010).
  13. Kohout, J., Křišťan, P., Kubániová, D., Kmječ, T., Závěta, K., Štepánková, H., Lančok, A., Sklenka, Ľ, Matúš, P., Miglierini, M. Low Temperature Behavior of Hyperfine Fields in Amorphous and Nanocrystalline FeMoCuB. J. Appl. Phys. 117 (17), 1-17 (2015).
  14. Gütlich, P. h, Bill, E., Trautwein, A. X. Mössbauer Spectroscopy and Transition Metal Chemistry. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2011).
  15. Stankov, S., Sepiol, B., Kaňuch, T., Scherjau, D., Würschum, R., Miglierini, M. High Temperature Mössbauer Effect Study of Fe90Zr7B3 Nanocrystalline Alloy. J. Phys.: Condens. Mat. 17 (21), 3183-3196 (2005).
  16. Smirnov, G. V. General properties of nuclear resonant scattering. Hyperfine Int. 123 (1-8), 31-77 (1999).
  17. Röhlsberger, R. Nuclear Condensed Matter Physics with Synchrotron Radiation. , Springer-Verlag. Berlin, Heidelberg, Germany. (2004).
  18. Miglierini, M., Procházka, V., Stankov, S., Švec, P. Sr, Zajac, M., Kohout, J., Lančok, A., Janičkovič, D., Švec, P. Crystallization kinetics of nanocrystalline alloys revealed by in-situ nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Rev. B. 86 (2), (2012).
  19. Miglierini, M., Procházka, V., Rüffer, R., Zbořil, R. In situ crystallization of metallic glasses during magnetic annealing. Acta Mater. 91, 50-56 (2015).
  20. Procházka, V., Vrba, V., Smrčka, D., Rüffer, R., Matúš, P., Mašláň, M., Miglierini, M. Structural transformation of NANOPERM-type metallic glasses followed in situ by synchrotron radiation during thermal annealing in external magnetic field. J. Alloy. Compounds. 638, 398-404 (2015).
  21. Miglierini, M., Pavlovič, M., Procházka, V., Hatala, T., Schumacher, G., Rüffer, R. Evolution of structure and local magnetic fields during crystallization of HITPERM glassy alloys studied by in situ diffraction and nuclear forward scattering of synchrotron radiation. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (42), 28239-28249 (2015).
  22. Miglierini, M. B., Procházka, V. Nanocrystallization of Metallic Glasses Followed by in situ Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation. X-ray Characterization of Nanomaterials by Synchrotron Radiation. Khodaei, M., Petaccia, L. , InTech. Rjeka, Croatia. 7-29 (2017).
  23. Miglierini, M., Matúš, P. Structural Modifications of Metallic Glasses Followed by Techniques of Nuclear Resonances. Pure Appl. Chem. 89 (4), 405-417 (2017).
  24. Žák, T., Jirásková, Y. CONFIT: Mössbauer spectra fitting program. Surf. Interf. Anal. 38 (4), 710-714 (2006).
  25. Rüffer, R., Chumakov, A. I. Nuclear-resonance beamline at ESRF. Hyperfine Interact. (1-4), 589-604 (1996).
  26. Sturhahn, W., Gerdau, E. Evaluation of time-differential measurements of nuclear-resonance scattering. of X-rays Phys. Rev. B. 49 (14), 9285-9294 (1994).
  27. Sturhahn, W. CONUSS and PHOENIX: Evaluation of nuclear resonant scattering data. Hyperfine Interact. 125 (1-4), 149-172 (2000).
  28. Vrba, V., Procházka, V., Smrčka, D., Miglierini, M. Advanced Approach to the Analysis of a Series of in-situ Nuclear Forward Scattering Experiments. Nucl. Instr. Meth. Phys. Res. A. 847, 111-116 (2017).
  29. Miglierini, M., Grenèche, J. -M. Mössbauer Spectrometry of Fe(Cu)MB-Type Nanocrystalline Alloys: I. The Fitting Model for the Mössbauer Spectra. J. Phys.: Condens. Matter. 9 (10), 2303-2319 (1997).
  30. Mülhaupt, G., Rüffer, R. Properties of synchrotron radiation. Hyperfine Int. 123 (1-8), 13-30 (1999).
  31. Rüffer, R. Nuclear resonance scattering. C. R. Physique. 9 (5-6), 595-607 (2008).
  32. Seto, M. Condensed matter physics using nuclear resonant scattering. J. Phys. Soc. Jpn. 82 (2), 021016(2013).
  33. Machala, L., Procházka, V., Miglierini, M., Sharma, V. K., Marušák, Z., Wille, H. -C. h, Zbořil, R. Direct Evidence of Fe(V) and Fe(IV) Intermediates during Reduction of Fe(VI) to Fe(III): A Nuclear Forward Scattering of Synchrotron Radiation Approach. Phys. Chem. Chem. Phys. 17 (34), 21787-21790 (2015).

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

בקש הרשאה לשימוש חוזר בטקסט או באיורים של מאמר JoVE זה

בקש הרשאה

תגיות

Mossbauer SpectroscopyNuclear Forward ScatteringEx Situ AnalysisIn Situ AnalysisCrystallization ProcessHyperfine InteractionsSynchrotron RadiationHeat Treatment

מאמרים קשורים