פרוטוקול להרכבת מיקרו מגנטי - ו nanostructures עם תצורות ספין ויוצרים מתאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) ולימודי מיקרוסקופ (MTXM) רנטגן תמסורת מגנטית מגנטי מערבולות מוצג.
מאמר שיטה
פרוטוקול להרכבת מיקרו מגנטי - ו nanostructures עם תצורות ספין ויוצרים מתאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (TEM) ולימודי מיקרוסקופ (MTXM) רנטגן תמסורת מגנטית מגנטי מערבולות מוצג.
Microscopies מגנטי אלקטרונים ורנטגן לאפשר הדמיה מגנטית ברזולוציה גבוהה עד עשרות ננומטר. עם זאת, הדגימות צריכים להיות מוכנים על קרום שקוף אשר הם שבירים מאוד קשה לתמרן. אנו מציגים תהליכים על הזיוף של דגימות עם מיקרו מגנטי, nanostructures עם תצורות ספין ויוצרים מתאים במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים לורנץ, תמסורת מגנטית רנטגן מיקרוסקופ מחקרים מגנטי מערבולות. הדגימות הינן מוכנות על ממברנות הסיליקון ניטריד ואת הזיוף מורכב ספין ציפוי, UV, קרינה לליטוגרפיה, פיתוח כימי להתנגד, אידוי חומר מגנטי ואחריו תהליך ההמראה ויוצרים מבנים מגנטי הסופי. הדגימות במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים לורנץ מורכב מגנטי nanodiscs מוכן בשלב ליתוגרפיה יחיד. הדגימות עבור מיקרוסקופ שידור רנטגן מגנטיים משמשים לניסויים דינאמיים זמן לפתור מגנוט, nanodiscs מגנטי מוצבים גלבו המשמש הדור של השדה המגנטי הדיר פולסים על-ידי העברת חשמלי זרם דרך גלבו. גלבו נוצר בשלב הדפס אבן נוספת.
המגנטיות של nanostructures נחקרה באופן אינטנסיבי בשני העשורים האחרונים בעקבות מגמות טכנולוגיות לקראת המזעור. כל הממדים לרוחב של המבנים הופכות לקטנות יותר, קטן יותר, תכונות מגנטיות של מבנים פרומגנטי ולהתחיל להיות נשלטת על ידי הצורה הגיאומטרית מבנה בנוסף לתכונות של חומר מגנטי. ההתנהגות של רכיבים מגנטיים שונים של חומרי תפזורת כדי מזערים נצפה פרטים (למשל, על ידי הובר בישיבתו)1. אחת הדוגמאות הידועה ביותר של מצב הקרקע מגנוט לא טריוויאלי הוא מגנטי מבנים מגנוט של מערבולות-קרלינג, המתרחשים מיקרון, כחיוניים-בגודל דיסקים מגנטי דק ומצולעים. מגנוט כאן כרוך סביב בתוך המטוס סביב out-של-plane מערבולת core2,3. היפוך מגנוט של מערבולות מגנטיות נחקרה בהרחבה סטטי4,5,6 והן דינמי7,-8,-9,-10 משטרים. היישומים האפשריים של מערבולות מגנטיות הם, למשל, זיכרון רב יותר תאים11, מעגלים לוגיים12, מכשירי תדר רדיו13או פולטים גלי ספין-14.
כדי בתמונה מערבולת מגנטי במיוחד ליבת מערבולת, הרזולוציה המרחבית של הטכניקה מיקרוסקופ צריך להיות קרוב ככל האפשר כדי היסוד פיסיקליות מגנטי (להלן 10 ננומטר). לורנץ הילוכים מיקרוסקופ אלקטרונים15 (ז) ו תמסורת מגנטית רנטגן מיקרוסקופ16 (MTXM) הם מועמדים אידיאליים עבור ההדמיה של מערבולות מגנטיות כפי שהם מציעים רזולוציה מרחבית גבוהה וגם MTXM מציע גבוה טמפורלית רזולוציה ללימודי dynamics מגנוט. החיסרון של טכניקות אלה הוא הכנת הדוגמא מסובך, וזה הנושא של העיתון שהוצגו.
התהליכים שהוצגו כאן להסביר את הזיוף של דגימות המשמש הדמיה מגנטית מערבולות TEM17 ו- MTXM10,11. בשתי הטכניקות הם אופי השידור, בגלל זה, זה הכרחי כדי לפברק את המבנים על קרום דק. הקרומים עשויים בדרך כלל מ סיליקון ניטריד וטווחים שלהם עובי עשרות ננומטר כמה מאות ננומטר. כל השיטות האלה שני דורשת של הגיאומטריה מסגרת תמיכה שונים. במקרה של MTXM, המסגרת נמצאת 5 x 5 מ מ2 , החלון גדול, 2 x 2 מ מ2. במקרה של TEM, הגיאומטריה מסגרת הוא מעגל של 3 מ מ קוטר עם גודל החלון תלוי הניסוי, בדרך כלל 250 x 250 מיקרומטר2. הממברנות להביא אתגרים נוספים של טיפול מדגם קשה יותר עם הסיכון של שבירת החלונות במהלך כל התהליכים ליתוגרפיה.
הזיוף של דגימות יכול להיעשות על ידי חיוביות ושליליות להתנגד טכניקות הדפס אבן18. התהליך ליתוגרפיה להתנגד חיובי משתמש להתנגד חיובי; המבנה הכימי של השינויים להתנגד על הקרנה, החלק החשוף יהפוך מסיס היזם כימי. באזור החשוף ישטוף בעוד אזור שלא נחשפו יישאר על המצע. במקרה של תהליך ליתוגרפיה להתנגד שלילי, ההקרנות מתקשה להתנגד את, באזור החשוף יישאר על המצע בעוד אזור שלא נחשפו ישטוף במפתח כימי. ניתן להשתמש בשתי הטכניקות הזיוף של הדגימות, אבל אנחנו מעדיפים ליתוגרפיה להתנגד חיובי כי זה דורש פחות שלבים פבריקציה נוספת בהשוואה השלילי להתנגד טכניקת הדפס אבן. זה גם הרבה יותר קל לטפל, מהירה, לעיתים קרובות מספק תוצאות טובות יותר.
נדגים שיטה הזיוף של דגימות עבור TEM ו- MTXM. Nanodiscs permalloy עם קטרים החל 250-4000 nm ו עוביים בין 20-100 ננומטר מיוצרים על 30 ננומטר בעובי החטא ממברנות עבור TEM וממברנות 200 ננומטר בעובי החטא עבור MTXM. תמונות של הממברנות חטא מוצגים באיור1.

איור 1 : צילום של ממברנות חטא משמש מצע MTXM (משמאל) ודוגמאות (מימין) TEM. התמונה מציגה השוואה גודל לשליט. המסגרת MTXM זה הוא מלבן 5 x 5 מ מ עובי חלון של 200 ננומטר, המסגרת TEM מתאים עיגול 3 מ מ קוטר עם עובי חלון של 30 ננומטר. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
1. ייצור של הדגימות עבור TEM
הערה: בחלק זה, אנו מתארים הזיוף של הדגימות עבור TEM המשמש התצפית של התהליך התגרענות של מערבולות מגנטיות17. הממברנות נבחרים בשם דיאלקטריים בגלל שהם מציעים משענת איתנה הזיוף lithographical של מבנים מגנטי. פרמטר חשוב הוא עובי חלון ממברנה. האצת מתח גבוה מאפשר חדירה דגימות עבה יותר, אך בכל עובי מיותרים תגרום לאובדן של האות19. מסיבה זו, אנו משתמשים בקרום דק ביותר הזמינים של הספק שלנו (30 ננומטר).

איור 2 : תצלום של תלת-ממד מודפס מתאם, נהגנו להחזיק את TEM ממברנה מהציר במהלך הציפוי ספין- יכול להיות מצופה ממברנות מרובים בו זמנית. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 3 : מדגם הסופי עם תמונה מאת אופטי ואלקטרון microscopies. () לוח זה מציג את החלון ממברנה ניטריד סיליקון עם מערכי דיסקים להתנגד לאחר ההתפתחות והחשיפה להתנגד קרינה. (b) לוח זה מציג את המערך הסופי של הדיסקים מגנטי עם תמונה על ידי ב- SEM (c) לוח זה מראה את התמונה ז של המדינות התגרענות מערבולות מגנטיות מערך nanodiscs מגנטי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
2. ייצור של הדגימות עבור MTXM
הערה: במדידות MTXM, אנחנו יכולים לנצל הטכניקה של הזמן לפתרון. הפרוגרמה של עירור בתדירות גבוהה של מערבולות מגנטיות, להמציא גלבו זהב בשלב הראשון ולאחר מכן מקם דיסקים מגנטי על גבי גלבו בשלב ליתוגרפיה השני. המבנה כולו מפוברק על 200 ננומטר בעובי החטא קרום וזה מספיק שקופה עבור צילומי רנטגן רך21. השלבים המפורטים מתוארים בטקסט הבא, התרשים של התהליך מוצג באיור4. התהליך של הזיוף מדגם MTXM עובר דרך כל השלבים שתוארו לעיל עבור TEM דגימות הזיוף אך צעד נוסף ליתוגרפיה נדרשת כדי לפברק את גלבו.

איור 4 : שרטוט של צעדים הכנה של מדגם עם דיסקים ו גלבו על קרום ניטריד סיליקון לניסויים זמן לפתור MTXM. היא כרוכה ליתוגרפיה שני שלבים כדי לקבל את המבנה הסופי. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.

איור 5 : תמונת SEM של המבנה הסופי של 30 ננומטר בעובי של 2 מיקרומטר רחב permalloy דיסקים על גלבו זהב עם יישור סימני. הדגימות משמשים נוספים לניסויים MTXM זמן לפתור. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.
איור 1 מציג את הצילומים של חטא מסגרות, ממברנות המשמש את microscopies MTXM, ז. איור 2 מציג את העיצוב של המתאמים מודפס 3D כדי להחזיק את TEM ממברנה מהציר במהלך תהליך ציפוי ספין. איור 3 מראה את השלבים השונים של הכנת הדוגמא ז (לאחר פיתוח להתנגד ואחרי ההליך ההמראה) ואת התמונה הסופית (פירושונים) ז. איור 4 מציג את התרשימים? של השלבים הכנה הזיוף של הדיסקים, גלבו את קרום חטא לניסויים זמן לפתור MTXM. איור 5 מראה את הדגימה MTXM הסופי המכיל את הדיסקים מונחת גלבו.
הראו הזיוף של דגימות עבור microscopies מגנטי ז ו- MTXM. דגימות אלה צריך להיות מפוברק על ממברנות חטא דק כך האלקטרונים, במקרה של פריט, צילומי הרנטגן רך, במקרה MTXM, יכול לחדור דרך הדגימות. יכול להיות מפוברק דגימות אלה על-ידי ליתוגרפיה להתנגד חיובי 1) או 2) ליתוגרפיה שלילי להתנגד.
השתמשנו בטכניקה ליתוגרפיה להתנגד חיובי כי היא דורשת הכנת המדגם פחות, פחות צעדים פבריקציה נוספת, מאפשר עיבוד קל יותר. זה גם מאפשר החוקר להשתמש באפקט צל, שאותו היינו עבור הפקד צורה מדויקת דיסק (הצרה של צד אחד של הדיסק). צורה זו נעשה שימוש כדי לשלוט מחזור מערבולות מגנטיות במהלך התגרענות10,11.
החיסרון של שיטה זו הוא ההליך ההמראה מסובך כי החומר סרט דק לפעמים הופקד על הקצה להתנגד, ואז לא ניתן להסיר על ידי ההמראה. פתרנו בעיה זו על-ידי שימוש שכבה כפולה להתנגד. זה קצת מגביל את הרזולוציה (כ-20 ננומטר) של תהליך lithographical אך נותר מספיק לצורך הדמיה מגנטית.
טכניקת הדפס אבן שלילי להתנגד מציעה רזולוציה גבוהה יותר מבנים עם רזולוציה עד 7 nm יכול להיכתב לתוך להתנגד. החומר ואז חרוטה משם על-ידי איכול רטוב או על ידי יון לשגר תחריט. הבעיה עם שיטה זו היא להתנגד קשה להסיר לאחר החריטה. בנוכחות חמצן נפוץ פלזמה להתנגד אחר אינה אפשרית במקרה של מבנים permalloy דק, כפי מתחמצנים בקלות רבה. עובדה זו, יחד עם הצורך להשתמש בטכניקה צל, מיטיבה את תהליך חיובי ליתוגרפיה אשר שימשה במהלך עבודה זו.
השתמשנו בדגימות שהוכנו על ידי בשיטות המתוארות במאמר זה עבור הצפיה הדינמיקה של מערבולות מגנטיות במהלך סירקולציה המעבר על-ידי10,MTXM11 , התצפית של המדינות השונות התגרענות17 . זה ניתן להרחיב סוגים נוספים של ניסויים הדורשים מבנים lithographically מוכן על הממברנות.
המחברים אין לחשוף.
מחקר זה ייצורם נתמך כלכלית על ידי הסוכנות מענק של צ'כיה (פרוייקט מס 15-34632L) ועל ידי ננו CEITEC + הפרויקט, מזהה CZ.02.1.01/0.0/0.0/16 013/0001728. הזיוף דגימה ומדידה ז בוצעו בהתשתית למחקר ננו CEITEC (מזהה LM2015041, MEYS CR, 2016-2019). מינה Dhankhar נתמכה על ידי מלגה כישרון ברנו Ph.d....
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| ממברנת SiN - TEM | Silson | SiRN-TEM-200-0.25-500 | ממברנת TEM |
| ממברנת SiN - MTXM | Silson | SiRN-5.0-200-3.0-200 | ממברנה MTXM |
| לציפוי | ניתן להוריד את דגם המתאם להדפסת תלת מימד בכתובת: | ||
| https://www.thingiverse.com/thing:2808368 PMMA 950k קרן אלקטרונים התנגדות | Allresist | AR-P 679.04 | משמש לדגימת TEM |
| מפתח התנגדות לקרן אלקטרונים | Allresist | AR 600-56 | המשמש לדגימת TEM |
| התנגדות לקרן אלקטרונים בעלת ניגודיות גבוהה | Allresist | AR-P 6200.13 | המשמש למוליך הגל במדגם MTXM |
| מפתח התנגדות לקרן אלקטרונים בעלת ניגודיות גבוהה | Allresist | AR-600-546 | המשמש למוליך הגל בדגימת MTXM |
| Tetrakis (dimethylamido) titanium (IV) | Sigma Aldrich | 669008 אולדריץ' | משמש לתצהיר סרט דק TiO2 על ידי ALD |
| התנגדות קרן אלקטרונים לליתוגרפיה ננומטרית | Allresist | AR-P 617.02 | משמש כשכבה התחתונה של התנגדות דו-שכבתית להליך הרמה קל יותר |
| PMMA 950k התנגדות קרן אלקטרונים | Allresist | AR-P 679.04 | משמש כשכבה העליונה של התנגדות דו-שכבתית להליך הרמה קל יותר |
| מפתח התנגדות קרן אלקטרונים | Allresist | AR 600-56 | המשמש לפיתוח הדיסקים על מוליך |
| הגלכדורי Permalloy | Kurt J Lesker | EVMPERMQXQ-D | המשמשים לתצהיר השכבות המגנטיות |
| כדורי טיטניום | Kurt J Lesker | EVMTI45QXQD | משמשים כשכבת דבק למוליך גל הזהב |
| כדורי זהב | Kurt J Lesker | EVMAUXX40G | משמשים לתצהיר מוליך הגל |