הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

טיפול נסיוני לומד השפעות המינרלים על העתקות הידרותרמי אורגני

5.5K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/58230

⸱

8 באוגוסט 2018

במאמר זה

סיכום

הארץ-שפע מינרלים לשחק תפקידים חשובים הידרותרמי המערכות הטבעיות. כאן, אנו מתארים שיטה אמינה וחסכונית עבור חקירה ניסויית של האינטראקציות אורגניות-מינרליים בתנאים הידרותרמי.

תקציר

אורגנית-מינרליים אינטראקציות נרחב מתרחשים בסביבות הידרותרמי, כגון מעיינות חמים, גייזרים ביבשה, וגם האוורור הידרותרמי באוקיינוס העמוק. תפקידים של מינרלים חיוניים רבים הידרותרמי תהליכים גיאוכימיים אורגני. מתודולוגיה הידרותרמי מסורתית, הכוללת באמצעות כורים עשוי זהב, טיטניום, פלטינה או מפלדת, מזוהה בדרך כלל עם עלות גבוהה או תופעות קטליטי מתכת. לאחרונה, יש נטייה גוברת לשימוש חסכוני ואדישה קוורץ או סיליקה fused זכוכית צינורות בניסויים הידרותרמי. כאן, אנו מספקים פרוטוקול אורגני-מינרליים לניסיונות הידרותרמי צינורות סיליקה, נתאר את הצעדים החיוניים הכנת הדוגמא, הגדרת הניסוי, מוצרים ההפרדה, ולאחר ניתוח כמותי. אנחנו גם להדגים ניסוי בעזרת תרכובת אורגנית מודל, nitrobenzene, להראות את ההשפעה של מינרל המכיל ברזל, מגנטיט, על והשפלות שלו תחת תנאי הידרותרמי ספציפי. טכניקה זו ניתן להחיל ללמוד לאינטרקציות מורכבות אורגני-מינרליים הידרותרמי במערכת מעבדה פשוטות יחסית.

מבוא

סביבות הידרותרמי (כלומר, התקשורת מימית טמפרטורה גבוהות ולחץ) הם בכל מקום על פני כדור הארץ. הכימיה הידרותרמי של תרכובות אורגניות ממלא תפקיד חיוני מגוון רחב של הגדרות גיאוכימיים, כגון אגנים משקע אורגני, מאגרי נפט2,1,3הביוספרה עמוק. קרבון טבעי המרות במערכות הידרותרמי מתרחשים לא רק בינוני מימית טהור אלא גם עם חומרים אנאורגניים מומסים או מוצק, כגון כדור הארץ-שפע מינרלים. מינרלים נמצאו להשפיע באופן דרמטי, באופן סלקטיבי את תגובתיות הידרותרמי תרכובות אורגניות שונות,4,1,5 , אבל כיצד ....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. מכינים את המדגם לניסוי הידרותרמי

  1. לבחור את הגודל של קוורץ או סיליקה זכוכית צינורות, למשל, 2 מ מ הקוטר הפנימי (ID) x 6 מ"מ קוטר חיצוני (OD) או מזהה x 12 כמנת מ"מ, 6 מ"מ, לקבוע את הכמויות של תרכובות אורגניות ומינרלים לשימוש. בעבודה זאת, כמויות nitrobenzene ו מגנטיט (Fe3או4) כדי לטעון לתוך הצינור סיליקה (למשל, 2 מ מ ID x 6 ממ מ) הם 3.0 µL ו 13.9 מ ג, בהתאמה.
    הערה: הצינורות בקוטר גדול לאפשר טעינת קל יותר של החומרים אך דורשים מאמצים נוספים של שפופרת איטום.
  2. חותכים לאורך צינור זכוכית נקי סיליקה לחתיכות קטנות עם ~ 30 ס מ אורך באמצעות חותך. חותם קצה אחד של הצינור נסגר באמצעות הלפיד של חמצן-מימן עם הראש להבה המתאי....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

כדי להדגים כיצד להשתמש בשיטה זו כדי ללמוד הידרותרמי האינטראקציות אורגניות-מינרליים, בניסוי פשוט באמצעות מודל של המתחם, nitrobenzene, שנערך עם מינרלים מגנטיט (Fe3או4)-מצב הידרותרמי של 150 ° C ו- 5 ברים כבר שעתיים. כדי להציג את אפקט מינרלי, ניסוי של nitrobenzene ללא מינרל בוצעה גם בתנאי הידרותרמי אותו. כפי שמוצג באיור 1a, שני צינורות סיליקה נעשו בעקבות הפרוטוקולים לפני הניסוי הידרותרמי. ברכבת התחתית אטום עם מינרלים לא היה ברור, ברכבת התחתי.......

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

במחקר זה, השתמשנו nitrobenzene עם מגנטיט המינרל כדוגמה כדי להדגים כיצד להעריך השפעות המינרלים על הידרותרמי תגובות אורגני. למרות הניסויים מתבצעים צינורות זכוכית קטנים סיליקה, התוצאות מאוד לשחזור שנצפו בניסויים מגנטיט, קרי, 30.3 ± 1.4% nitrobenzene גיור, שמצביע על היעילות והאמינות של זה פרוטוקול הידרותרמי. בניסויים לא-מינרליים, ההמרה של nitrobenzene הוא 5.2 ± 2.1%, אשר מראה של הפארמצבטית נמוכה יותר מאשר הניסוי מינרלי. הוודאות גבוהה יחסית לניסוי לא-מינרליים יכול להיות בגלל ההמרה נמוך של חומר המוצא, בהתחשב µL (או מ .......

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

המחברים אין לחשוף.

תודות

אנו מודים הקבוצה H.O.G. באוניברסיטת אריזונה לפיתוח מתודולוגיה הראשונית של הניסויים הידרותרמי ולאחר בפרט, אנו מודים גולד א, אי הלם, ויליאמס, Glein ג, ה הארטנט, ק' Fecteau, ק' רובינסון ו ג Bockisch, על שלהם הדרכה וסיוע מועיל. צ ' יאנג ואת X. Fu במימון קרנות הפעלה מאוניברסיטת אוקלנד צ ' יאנג.

....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
<חזק>כימיקלים:
דיכלורומתאןVWRBDH23373.400
דודקןסיגמא-אולדריץ'297879
ניטרובנזןסיגמא-אולדריץ'252379
Fe2O3Sigma-Aldrich310050
Fe< תת>3O4Sigma-Aldrich637106
<חזק>אספקה:
צינור
משאבת ואקוםWELCH2546B-01
תנור קו
Hewlett Packard5890
צמד תרמיBENETECHGM1312
כרומטוגרפיית גזAgilent7820A
סיליקהואקום

מקורות

  1. Yang, Z., Gould, I. R., Williams, L. B., Hartnett, H. E., Shock, E. L. Effects of iron-containing minerals on hydrothermal reactions of ketones. Geochimica et Cosmochimica Acta. 223, 107-126 (2018).
  2. Seewald, J. S. Organic-inorganic interactions in petroleum-producing sedimentary basins. Nature. 426 (6964), 327-333 (2003).
  3. Sogin, M. L.....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

טרנספורמציות אורגניות הידרותרמיותפרוטוקול צינור קוורץפירוק ניטרובנזןקטליזה של מגנטיטאנליזה באמצעות כרומטוגרפיית גזיםהקפאה-שאיבה-הפשרהמיצוי בדיכלורומתאןכבשן בבקרת טמפרטורהאיטום באמצעות מבער אוקסי-מימן