כאן אנחנו מדווחים את סינתזה ואפיון של פחמן nanoporous מסודרת (עם גודל הנקבוביות nm 4.6) SBA-15 (עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר). העבודה מתארת השטח רקמתי מאפייני הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
מאפייני משטח של פחמן Nanoporous מסונתז סיליקה מטריצות
במאמר זה
סיכום
תקציר
בעבודה זו, אנחנו מדווחים סינתזה של אפיון של הורה nanoporous החומר פחמן (הנקרא גם mesoporous מסודרות פחמן חומר [OMC]) עם גודל הנקבוביות nm 4.6 וחדר סיליקה מסודרות מטריצה נקבובי, SBA-15, עם גודל הנקבוביות 5.3 ננומטר. עבודה זו מתאר את מאפייני השטח של הנפות מולקולרית nanoporous, wettability שלהם, ואת ההתנהגות ההיתוך של D2O כלוא בתוך החומרים נקבובי מסודרות בצורה שונה עם גדלים נקבובית דומה. למטרה זו, OMC ו SBA-15 עם nanoporous מאוד מסודרת הם מבנים מסונתז ויה הספגה של המטריקס סיליקה על-ידי החלת הקדמה פחמן ולפי השיטה סול-ג'ל, בהתאמה. המבנה הנקבובי של מערכות ובדוקים מאופיין על-ידי ניתוח ספיחה-desorption2 N-77 K... כדי לקבוע את התו אלקטרוכימי של פני השטח של חומרים מסונתז, נערכות מדידות טיטור potentiometric; התוצאות שהושג עבור OMC מראה משמרתpzc pH משמעותי כלפי הערכים גבוהים יותר של pH, ביחס SBA-15. הדבר מצביע על כי OMC ובדוקים יש מאפייני משטח הקשורים קבוצות פונקציונליות מבוססת חמצן. כדי לתאר את מאפייני השטח של החומרים, הזוויות קשר של נוזלים לחדור את המיטות נקבובי למדה גם נחושים השיטה עליית נימי אישרה את wettability מוגבר של הקירות סיליקה ביחס הקירות פחמן, השפעה החספוס נקבובית לאינטראקציות נוזל/קיר, אשר בולט הרבה יותר עבור סיליקה מאשר עבור פחמן mesopores. למדנו גם את התנהגות ההיתוך D2O מרותק OMC ו- SBA-15 על-ידי החלת שיטת מבודד. התוצאות מציגות כי הדיכאון של טמפרטורת ההיתוך D2O בתוך הנקבוביות של OMC הוא גבוה יחסית השפל של טמפרטורת ההיתוך SBA-15 בערך 15 K נקבוביות בגודל ננומטר 5 דומות. הדבר נגרם על ידי השפעתו של adsorbate/adsorbent אינטראקציות של מטריצות למד.
מבוא
בשנת 1992, nanoporous מסודרות סיליקה חומרים התקבלו בפעם הראשונה, באמצעות תבנית אורגני; מאז, מספר רב של פרסומים הקשורים היבטים שונים של מבנים אלה, שיטות סינתטי, החקירה של הנכסים שלהם, את השינויים שלהם, ועל יישומים שונים הופיעו בספרות1,2 ,3. האינטרס SBA-15 nanoporous סיליקה מטריקס4 הוא בגלל איכות הייחודי שלהם: נקבוביות גבוהה פני שטח, רחב עם התפלגות גודל הנקבוביות אחיד, ומאפייני כימי מכניים טוב. Nanoporous חומרים סיליקה עם נקבוביות גלילי, כגון SBA-155, לעיתים קרובות משמשים מטריצה נקבובי זרזים כפי שהם זרזים יעילים באורגנית תגובות
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. הכנת החומרים OMC
-
סינתזה של מטריצה סיליקה כמו OMC קודמן
- להכין 360 מ ל 1.6 M HCl על-ידי הוספת 50 מ של HCl (36-38%) בקבוקון סיבוב המדרגה 500 מ"ל ו, אז, הוספת 310 מ ל מים הנדסה גנטית (resistivity של 18.2 MΩ·cm).
- לכך, להוסיף 10 גרם של PE 10500 פולימר (6.500 g/mol).
- מקם את הבקבוקון באמבט אולטראסוני. מחממים את הפתרון עד 35 ° צלזיוס ומערבבים אותו עד פולימר מוצק היא התפרקה לחלוטין, עושה תערובת הומוגנית.
- להוסיף 10 גרם של 1,3,5-trimethylbenzene הבקבוקון ומערבבים את התוכן (בקצב מלהיב של 220 סל"ד) על ידי שמירה על זה ב 35 ° C באמבט מים.
- לאחר ערבוב למשך 30 דקות, להוסיף 34 גר' tetraethyl orthosilicat....
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
כדי לאפיין את המבנה הנקבובי של הדגימות ובדוקים של OMC, SBA-15, N2 ספיחה-desorption isotherms הוקלטו ב 77 ק... ניסיוני N2 גז ספיחה-desorption isotherms אפיון של מערכות ובדוקים, כמו גם את הפצות גודל הנקבוביות (PSD) המתקבל הנתונים ספיחה, desorption, מוצגים איור 1A-D. המיקום של נקודות פיתול-isotherms וספיחה (איור 1 א', ג) מציין את הלחץ שבו מתחיל התהליך של mesopore מילוי. מידע זה.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
השלבים הקריטיים במהלך הכנת החומר פחמן mesoporous מסודרות כוללות הכנת החומרים סיליקה mesoporous מסודרות כמו בתבנית עם מוגדרים היטב מאפיינים מבניים המשפיעים על מאפייני החומרים הסופי ו- a שלב הרפיה/פחמון תחת אווירה חנקן. השינוי של שיטת ההכנה של mesoporous טיפוסי הורה ל"מי עם נקבוביות גלילי28 חששות היישום של סוכן untypical הבימוי מבנה זה פולימר PE10500, למען שיפור מבני תכונות החומר. המבנה הנקבובי תלת מימדי, מחוברים ויציב של התבנית הוא הכרחי עבור הכנת החומרים פחמן mesoporous. יתר על כן, חיסרון מפתח ההכ.......
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
המחברים אין לחשוף.
תודות
המחברים רוצה להודות למרכז הלאומי למדע למתן תמיכה כספית עם גרנט לא. דצמ-2013/09/B/ST4/03711, UMO-2016/22/ST4/00092. המחברים גם הם אסירי תודה על התמיכה חלקית מן תוכנית מבצעית פולין הון אנושי פו KL 4.1.1, כמו גם החל המרכז הלאומי למחקר, פיתוח, תחת מחקר הענק לא. PBS1/A9/13/2012. המחברים מודים במיוחד פרופסור Hołysz ל' של חטיבת תופעות Interfacial, מהפקולטה לכימיה, אוניברסיטת Skłodowska-קירי מריה, לובלין, פולין, טוב לבה ולאפשר את המידות של wettability, nanopores SBA-15.
....הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| 1,3,5-trimethylbenzene | Sigma-Aldrich, פולין | M7200 Sigma-Aldrich | Mesitylene, הידוע גם בשם 1,3,5-trimethylbenzene, דרגת ריאגנט, בדיקה: 98%. |
| אתנול נטול מים | POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. | 396480111 | Assay, מינימום 99.8%, ניתוח-pur (a.p.) |
| ASAP 2020. שטח פנים מואץ ומערכת פורוסימטריה | Micromeritics Instrument Corporation, נורקרוס, ג'ורג'יה, ארה" | ב דגימות הוצאו מהגז לפני הניתוח ב-120 oC למשך 24 שעות ביציאת הגז של המנתח. נפח השטח המת נמדד לכיול במדידה ניסיונית באמצעות הליום כסופח. | |
| בורט אוטומטי Dosimat 665 | Metrohm, שוויץ | תכונות מטען פני השטח נקבעו בניסוי על ידי טיטרציה פוטנציומטרית של המתלה בטמפרטורה קבועה של 20° C מתוחזק על ידי המכשיר התרמוסטטי. לפני מדידות טיטרציה פוטנציומטריות, הדגימות המוצקות יובשו ב-24 שעות ב-120 oC. ה-pH הראשוני נקבע על ידי תוספת של 0.3 ס"מ 3 של 0.2 mol/L HCl. T תמיסת NaOH של 0.1 mol/L שימשה כטיטרנט, שנוספה בהדרגה באמצעות בורט אוטומטי. | |
| pH-meter דיגיטלי pHm-240 | , מכשיר קופנהגן | יחד עם בורט אתיל | |
| אלכוהול | אוטומטי POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. | 396420420 | Assay, מינימום 96 %.analysis-pur (a.p.) |
| glucose | POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. | בדיקת 459560448 | 99.5% |
| חומצה הידרוכלורית | POCH, Avantor Performance Materials Poland S.A. | 575283115 | חומצה הידרוכלורית, 35 - 38% אנליזה-pur (a.p.) |
| מצע גרפיט HOPG | SPI Supplies | LOT #1170906 | HOPG SPI-2 כיתה, 20x20x1 מ"מ |
| מנתח עכבה Solartron 1260 | Solartron | ||
| Pluronic PE 6400 פולימר | BASF (Polska) | (EO13PO70EO13) | |
| פלורוניק PE10500 | BASF קנדה בע"מ | מסה טוחנת 6500 גרם/מול | |
| אשלגן הידרוקסיד | Sigma-Aldrich, פולין | P5958 Sigma-Aldrich | BioXtra, ≥ 85% מיקרוסקופ SEM בסיס KOH |
| JEOL JSM-7001F | מיקרוסקופ אלקטרונים סורק עם גלאי EDS | ||
| Sigma Force Tensiometer 701 | KSV, Sigma701, Biolin | טנסיומטר כוח | |
| חומצה גופרתית (VI) | POCH, Avantor Performance Materials פולין SA | ||
| זכוכית משטח 575000115 מסוג KS 324 Kavalier | Megan פולין | 80% מ-SiO2, 11% מ-Na2O ו-9% מ-CaO | |
| Tecnai G2 T20 X-TWIN | FEI, ארה"ב | מיקרוסקופ אלקטרונים שידור עם גלאי EDX. | |
| מיקרוסקופ TEM | JEOL JEM-1400 | ||
| בקר טמפרטורה ITC503 | Oxford Instruments | ||
| Tetraethylorthosilicate | Sigma-Aldrich, פולין | 131903 | טטראתיל סיליקט, TEOS, דרגת ריאגנט, בדיקה 98% |
| מים אולטרה-טהורים | Millipore, Merck KGaA, דרמשטדט, גרמניה | SIMSV0001 | מערכת טיהור מים פשוטיםמים טהורים במיוחד: 18.2 מגה-אוהם&מידוט; ס"מ, תוכן עניינים: < 5 עמודים למיליארד |
מקורות
- Tao, Y., Kanoh, H., Abrams, L., Kaneko, K. Mesopore-Modified Zeolites: Preparation, Characterization, and Applications. Chemical Reviews. , 896-910 (2006).
- Wan, Y., Zhao, D. On the Controllable Soft-Templating Approach to Mesoporous Silicates. Chemical Reviews.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
תגיות
