הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

סינתזה ואפיון חלקיקי זהב אמפיפילי

17.7K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/58872

⸱

2 ביולי 2019

 ,  ,  ,  ,  ,  , 

* These authors contributed equally

במאמר זה

סיכום

חלקיקי זהב אמפיפילי ניתן להשתמש ביישומים ביולוגיים רבים. פרוטוקול לסנתז חלקיקי זהב מצופה על ידי תערובת בינארית של ליגנדס ואפיון מפורט של חלקיקים אלה מוצג.

תקציר

חלקיקי זהב מכוסים בתערובת של 1-octanethiol (OT) ו -11-mercapto-1-החומצה sulfonic (MUS) נחקרו בהרחבה בגלל האינטראקציות שלהם עם ממברנות התא, bilayers השומנים, ווירוסים. ההידרופיפילית מאפשר לחלקיקים האלה להיות יציבים בפתרונות מימית והשילוב עם ליגולי הידרופובי יוצר חלקיק אמפיפילי שניתן לטעון עם תרופות הידרופוביות, הפתיל עם קרום השומנים והתנגדות לא ספציפית ספיחה חלבונים. רבים ממאפיינים אלה תלויים ננו-חלקיק גודל והרכב של ליגו המעטפת. לפיכך, חיוני להיות בעלי שיטה סינתטית ושיטות אפיון אמינות המאפשרות קביעת הנכסים הננו-חלקיק והרכב התרמילים. כאן, הפחתה בשלב אחד כימי, ואחריו טיהור יסודי כדי לסנתז חלקיקים אלה עם קטרים מתחת 5 ננומטר, מוצג. ניתן לכוונן את היחס בין שני הלישנים על פני השטח של הננו-חלקיק דרך היחס הסטואימטרי שלהם המשמש במהלך הסינתזה. אנו מדגימים כיצד טכניקות שגרתיות שונות, כגון שידור אלקטרון מיקרוסקופ (TEM), תהודה מגנטית גרעינית (NMR), ניתוח תרמוגרבימטרי (TGA), ו אולטרה סגול-גלוי (UV-Vis) ספקטרומטריה, משולבים באופן מקיף אפיון הפרמטרים הפיזיקליים של חלקיקי החלקיקים.

מבוא

ליגונים פגז של חלקיקי זהב ניתן לתכנן להציג מספר תכונות שונות, כי ניתן להחיל על אתגרים כתובת ביודינין1,2,3,4. רב-תכליתיות כזו מאפשרת את השליטה של האינטראקציות הבינמולקולריות בין חלקיקים ו biomolecules5,6,7. Hydrophobicity ואת החיוב לשחק תפקיד מכריע, כמו גם פרמטרים אחרים משטח המשפיעים כיצד חלקיקים אינטראקציה עם biomolecules5,8,9. כדי לכוונן את מאפייני השטח של....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

1. סינתזה של 11-mercapto-1-undecane, (MUS)

הערה: ניתן להשתמש בפרוטוקול זה בכל קנה מידה רצוי. כאן, מתואר בקנה מידה של 10 גר'.

  1. נתרן undec-10-אנסולולייט
    1. הוסף 11-bromo-1-undecene (25 מ"ל, 111.975 ממול), נתרן סולפיט (28.75 g, 227.92 ממול), ו בנזיל ברומיד (10 מ"ג) לתערובת של 200 mL של מתנול (MeOH) ו-450 mL של המים המיומיים (ב) (4:9 v/v MeOH: H2O יחס) ב 1 L עיגול התחתון בקבוקון .
    2. ריפלוקס את תערובת התגובה ב 102 ° c עבור 48 h. Cap המערכת עם מנגנון הקלה בלחץ-למשל, בלון עם מחט, או פשוט מחט. תגובה זו אינה רגישה לגזים אטמוספריים.
      הערה: הפתרון הופך לחסר צבע כשהתגובה תושלם.
    3. לחבר את ת....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

צעדי התגובה לסנתז MUS מוצגים באיור 1. 1H nmr ספקטרום של המוצר של כל צעד מיוצגים באיור 2. זרימת העבודה של הסינתזה של MUS בינארי: OT חלקיקי הזהב האמפיפילי מתואר באיור 3. בעקבות סינתזה, בדיקה של חלקיקים כללה שטיפת החלקיקים מספר פעמים עם אתנול ו-DI מים. לפני כל אפיון של חלקיקים, ניקיון של חלקיקים מפני ליגניות ללא מאוגד היה מפוקח על ידי 1H nmr ב D2O, כפי שמוצג

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

פרוטוקול זה מתאר תחילה את הסינתזה של MUS ליגונים ולאחר מכן, סינתזה ואפיון של מטוס ממוס: OT חלקיקי זהב. סינתזה MUS עם תוכן מלח מינימלי מאפשר אמינות טובה יותר של היחס stoichiometric בין הליחים במהלך סינתזה הננו-חלקיק, שהוא גורם מפתח לסינתזה ה, של MUS: OT חלקיקים עם הידרופובי היעד תוכן (איור 8). השימוש במתנול כממס נפוץ עבור MUS ו-OT, יחד עם סינתזה של החלקיקים באתנול, מאפשר סינתזה אמינה של MUS: OT חלקיקי זהב. שיטות האפיון שהוצגו כאן מפצות על רשימה מינימלית של ניסויים הנחוצים לרכישת מידע מספיק על.......

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

. למחברים אין מה לגלות

תודות

Z.P.G. ו-F.S. מודים הקרן הלאומית למדעים השוויצרי, במיוחד, NCCR ' הנדסת מערכות מולקולרית. Z.L. ו F.S. מודים לתמיכה של מלגת המדע הלאומי השוויצרי הקרן השנייה. כל הסופרים מודים לקיי אונג לדיונים פוריים ולהגהת כתב היד.

....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
11-bromo-1-undeceneSigma Aldrich467642-25 מ"ל
נתרן סולפיטסיגמא אולדריץ'S0505-250 גרם
בנזילטריאתיל-אמוניום ברומידסיגמא אולדריץ'147125-25 גרם
מתנולVWRBDH1135-2.5 LP
DI מיםMilliporeZRXQ003WWמים נטולי יונים
1 ליטר עגול בקבוק תחתוןDURAN24 170 56
דיאתיל אתרסיגמא אולדריץ'1.00930 EMD Millipore
ערבוב ברסיגמא אולדריץ'Z329207,
דאו קורנינג גריז ואקום גבוהסיגמא אולדריץ'Z273554 ALDRICH
בקבוק סינוןDURAN20 201 63
סינון בוכנר משפךFisherSci
אתנול >99.8%, ACS, מגיבVWR2081.321DP
דאוטריום דו חמצניסיגמא אולדריץ'151882 חומצה
תיואצטית 96%סיגמא אולדריץ'T30805 ALDRICH
פחמן שחורסיגמא אולדריץ'05105-1KG
קליטהסיגמא אולדריץ'D3877 סיגמא-אולדריץמדיום סינון
מעבהSigma AldrichZ531154
חומצה הידרוכלורית, מגיב ACS 37%Sigma Aldrich320331 SIGMA-ALDRICH
נתרן הידרוקסיד, BioXtra, כדורים (נטולי מים)Sigma AldrichS8045 SIGMA-ALDRICH
צינורות צנטריפוגהVWR525-0155P
250 מ"ל בקבוק תחתון עגולDURAN24 170 37
500 מ"ל בקבוק תחתון עגולDURAN24 170 46
חומצה חנקתית, מגיב fACS 70%Sigma Aldrich438073 SIGMA-ALDRICH
Gold(III) כלוריד טריהידרט >99.9% על בסיס מתכת קורטSigma Aldrich520918 ALDRICH
1-אוקטניתיול >98.5%Sigma Aldrich471836 ALDRICH
נתרן בורוהידריד purum p.a.>96%Sigma Aldrich71320 ALDRICH
משפך נוסףSIgma AldrichZ330655 SIGMA
FunnelDURAN21 351 46
ניירות סינון מקופלים 2VWhatman1202-150
מסנני AmiconMerckUFC903024
יוד, מגיב ACS, >99.8%, מוצקSigma Aldrich207772 SIGMA-ALDRICH
צינורות NMR 5 מ"מ, סוג 5HP (דיוק גבוה)Armar32210.503אורך 178 מ"מ
מתנול-d4 99.8 אטום%DArmar16400.2035
כור היתוך TGAThepro9095-9270.45
400 רשת רשת נחושת נתמכת פחמןאלקטרונים מדעCF400-Cu
קובטה קוורץHellma Analytics100-1-40
11707335'

מקורות

  1. Verma, A., et al. Effect of surface properties on nanoparticle-cell interactions. Small. 6 (1), 12-21 (2010).
  2. Yeh, Y. -C., et al. Gold nanoparticles: preparation, properties, and applications in bionanotechnology. Nanoscale. 4 (6....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

גלה מאמרים נוספים

הרכב מעטפת הליגנדיםמיקרוסקופיה אלקטרונית חודרתתהודה מגנטית גרעיניתאנליזה תרמוגרבימטריתספקטרומטריה של על-סגול ונראההתפלגות גדלי ננוחלקיקיםמדידת צפיפות ליגנדיםסינתזת MUS Octanethiolטיהור ננוחלקיקים