הפרוטוקול מתאר שיטה לטהר ולהפריד את ה-Th נוקליד במדגם גופרתי הידרותרמי עם Fe שיתוף משקעים וכרומטוגרפיה החילוץ עבור 230Th-U disequilibrium היכרויות.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
הפרוטוקול מתאר שיטה לטהר ולהפריד את ה-Th נוקליד במדגם גופרתי הידרותרמי עם Fe שיתוף משקעים וכרומטוגרפיה החילוץ עבור 230Th-U disequilibrium היכרויות.
גיל של הידרותרמי הצוללת הוא מדד משמעותי להערכת הגודל של הפקדות עפרות הידרותרמי. אורניום ותוריום בדגימות ניתן להפריד. ל230 ביום ה-U מאמר זה מציג שיטה לטיהור והפרדה בין האיזוטופים הללו לבין האיזודונטיה בדגימות של הידרותרמי. בהתאם לטכניקה זו, החלקים המופרדים שלכם ושברים אלה יכולים לעמוד בדרישות המדידה של מולטי-אספן בשילוב עם מספר רב של ספקטרומטר הפלזמה (MC-ICPMS-שחזור). הגיל של דגימת הידרותרמי גופרתי יכול להיות מחושב על ידי מדידת יחסי הפעילות הנוכחית של היום של 230Th/238לך ו 234u/238u. חדר נקי במיוחד הכרחי לניסוי זה. ההנהלה והאספקה מנוקים משמשים להפחתת הזיהום במהלך התהליכים לדוגמה. ניתן להשתמש גם באיזון, בפלטה ובצנטריפוגה. המדגם גופרתי הוא אבקה לניתוח ופחות מ 0.2 g לדוגמה משמש. בקצרה, המדגם הוא שקל, מומס, הוסיף 229Th-233u-236u כפול הפתרון ספייק, Fe שיתוף, והופרדו על טור החילוץ באמצעות שרף של anion-exchange. כ 50 ng U הוא נצרך עבור 230Th-U היכרויות של סולפידס לדוגמה על ידי MC-ICPMS סתית.
הצוללת הידרותרמית סולפידים כבר מקור יציב של מתכות כמו ברזל, נחושת, אבץ ועופרת. הם נראים גם משאבים כלכלית קיימא של כסף וזהב. המיקום והגודל של הפיקדונות הם תיעוד של ההיסטוריה של אוורור הידרותרמי על קרקעית הים. התיארוך של הידרותרמי גופרתי יכול לספק מידע חשוב לגבי היווצרות ושינוי מנגנון של הפקדה עפרות גופרתי, ההיסטוריה של הפעילות הידרותרמית של ההידרולוור, ושיעור הצמיחה של פיקדונות גופרתי גדולים1,2 , 3. 238u-234u-230Th disequilibrium היכרויות היא שיטת איזונושא אפקטיבית של שערוך גיל עבור הידרותרמי סולפידים4,5,6,7, 8,9,10,11,12, שם יש צורך בטיהור והפרדה. טקסט זה מתאר את הפרוטוקול עבורך ואת הפרדת האיזוטופים של Th ו- 230Th-U של מדגם סולפידס על ידי ה-MC-icpms.
חומרים גיאולוגיים המכילים אותך ואת ה-Th נשארים ללא הפרעה במשך כמה מיליוני שנים, ומצב שיווי משקל חילוני בין כל הנוקלידים בסדרה הרדיואקטיבית נוצר. עם זאת, שילוב של מסיסות כימיות וגורמי רתיעה גרעיניים יוצרים לעתים קרובות disequilibrium, בהם חברי סדרת הריקבון מופרדים זה מזה באמצעות תהליכים כגון תצהיר, הובלה ובליה. לדוגמה, כאשר הפקדה גופרתי נוצרת, המדינה של 238U, 234לך ו- 230Th הוא disequilibrium, ואת החיים הארוכים 238אתה יכול להירקב בהדרגה לקראת קצרי חיים 234לך ו- 230Th לאחר מכן. בהנחה (i) המערכת נשארת סגורה ביחס אליך ואת ה-איזוטופים, ו-(ii) כמות ראשונית של 230th ו- 232th משולבים דגימות גופרתי הוא אפס, אפשר לקבוע את זמן התצהיר על ידי מדידת היום הנוכחי יחסי פעילות של 230Th/238לך ו 234u/238U. עם זאת, הסכום ההתחלתי של Th הוא לא אפס במדגם, ואנו מניחים את 230הראשון/232th היחס האטומי הוא 4.4 ± 2.2 x 10-6. טווח היציאות הישים בשיטה זו הוא כ-~ 10-6 x 105 שנים13,14. עם זאת, ההבדל הגדול בין שפע האורניום לתוריום הופך את המדידה למאתגר. מכאן, חשוב מאוד להקים הליך כימי היכרויות על ידי ה-MC-ICPMS סתית '.
במהלך 30 השנים האחרונות, רוב המחקרים התמקדו מדידות יותר של חומרים קרבונט14,15,16,17 ופחות על הפקדות גופרתי11,12,18 ,19. אלפא חלקיקים שיטות ספירה שימשו באופן מסורתי למחקר של 230Th/238U disequilibrium של צוללת הידרותרמית סולפידים1. עם זאת, אי ודאות אנליטית של 5-17% היא גורם מגביל המשפיע על הדיוק של קביעת הגיל של סולפידים1,8,9. טכניקות אלה סובלות בדרך כלל משימוש בעמודות גדולות יחסית ובאמצעי מגיב והצורך במעברי טור מרובים לטיהור והפרדה U-Th ממדגם. ההתפתחויות האחרונות ב-MC-icpms שיפרו מאוד את הדיוק של מדידות ה-U איזוטרופי (< 5 לגילאי)14 והפחיתו באופן משמעותי את גודל המדגם (< 0.2 g) נדרש לניתוח. בעבודות אלו פותחו תהליכי הפרדה כימיים רבים והשיגו תשואות כימיות מצוינות עם רקע כימי נמוך12,13.
כאן אנו מציגים פרוטוקול כימי המבוסס על מנת להשיג דגימות שנקיות מספיק לניתוח של MC-ICPMS יסטרום. הוא מתאים לתיארוך דגימות הידרותרמיות של גיל < 6 x 105 שנים14. בעזרת טכניקה זו, השברים המופרדים שלך ושברי האיזונושא יכולים לעמוד בדרישות המדידה של ה-MC-ICPMS יסטרום. העידן של המדגם הידרותרמי גופרתי יכול להיות מחושב מהיקף של disequilibria בין 230Th ו 234לך בין 234אתה ו238U באמצעות משוואת ניוון הפעילות המתוארת.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
1. הכנת המדגם, ריאגנטים, ומכולות
2. שוקלים את הדגימות
3. לפזר ולדרבן את המדגם
4. ferric הידרוקסיד שיתוף משקעים עבור U-Th
5. הכנת טור החליפין של אניב

איור 1: מילוי עמודת יון-חליפין עם שרף החליפין anionic. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
6. טיהור והפרדה שלך ושברים

איור 2: שברים של אורניום ותוריום של הצוללת הידרותרמית. אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.
7. מדידה של MC-ICPMS-שחזור

| כלי | פרמטר | ערך |
| בעלי מעיים | כוח RF | 1325 W |
| גז מגניב | 16.00 L מינימום-1 | |
| גז עזר | 1.78 L מינימום-1 | |
| גז לדוגמא | 1.00 L מינימום-1 | |
| רזולוציה נמוכה | 300 ~ 400 | |
| CETAC ארידוס השני | קצב הזרקת דגימה | 50 ~ 60 μL דקות-1 |
| מטאטא גז | 2 ~ 5 L min-1 | |
| חנקן גז | 2 ~ 10 מ"ל דקה-1 | |
| הטמפרטורה הקאמרית ספריי | 110 ° c | |
| טמפרטורת התנור ממברנה | 160 ° c |
שולחן 1: פרמטרי מכשיר למדידת איזוטופים U-Th על ידי MC-ICPMS באמצעות המכשיר הרשום ברשימת החומרים.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
שימוש זה להשיג, מדגם הידרותרמית הידרו-, גופרתי יכול להיות מומס לחלוטין. בעקבות פרוטוקול זה, השבר הקטן היה חומק ממדגם הידרותרמי גופרתי באמצעות הHCl 8 M. בינתיים, חלק U של מדגם הידרותרמי גופרתי היה חומק עם 0.1 M HNO3. אתה ושברים Th היו מומס 2% HNO3 (+ 0.1% HF) פתרון (ראה איור 2) ומאוחסן 2 מבחנות קיבולת mL. התערובת נותחה לאחר מכן על ידי MC-ICPMS.
עם המכשיר של ה-MC-ICPMS אתה והיחס האיזוטופים וה...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
יש לעקוב אחר חלק מהשלבים הקריטיים כדי להבטיח הצלחה של פרוטוקול זה. ודא שכל הפעולות מתבצעות בחדר כימיה נקי מתחת למכסה המנוע באמצעות מחזור אוויר נקי. לטהר את כל חברי ההנהלה בתהליך זה מראש ולנקות את המנגנון לפני השימוש. לפזר את הדגימות לחלוטין בתהליך של ביצוע 7 M HNO3 פתרון אשר נטען אז על 7 m hno3ממוזג שרפים. אם יש חומר לא מסיס במדגם, זה יהיה מומס לאחר ייבוש. צעדים חשובים נוספים המוצעים: (אני) להימנע זיהום הצלב מן הדגימות הסמוכות במהלך העיבוד לדוגמה; (ii) עבור כל צעד הימנעות לאפשר את הנוזל לנקז לחלוטין...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
. למחברים אין מה לגלות
מחקר זה היה נתמך מבחינה כספית על ידי הקרן לחדשנות טכנולוגיה ניסויית של המכון לגיאופיסיקה, האקדמיה הסינית למדעים (No. 11890940), ו סין מינרלים האוקיינוס משאבים R & D פרויקט האגודה (לא. DY135-S2-2-07).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| AG 1-X8 שרף חילופי אניונים | BIO-RAD | 140-1441 | הפרדת יסודות נדירים |
| תמיסת אמוניה | Kanto Chemical Co., INC. | 1336-21-6 | |
| בקבוקוני זכוכית | BOTEX | ללא | איסוף דגימות |
| חומצה הידרוכלורית | Sinopharem מגיב כימי ושות 'בע"מ | 7647-01-0 | מגיב |
| חומצה הידרופלואורית | EMD Millipore CO. | 7664-39-5 | ריאגנט |
| נפטון פלוס | תרמו פישר סיינטיפיק ושות'. | ללא | מכשיר |
| חומצה חנקתית | Sinopharem מגיב כימי ושות' בע"מ | 7697-37-2 | מגיב |
| חומצה פרכלורית | Kanto Chemical Co., INC. | 32059-1B | מגיב |
| מים טהורים | במיוחד Merck Millipore | None | מיוצר על ידי Mill-Q Advantage systerm |
| נייר ניגוב | קימברלי-קלארק | 0123-12 | נגב ונקה |
| בקבוקון 2 מ"ל | Nelgene | 5000-0020 | אוסף דוגמאות |
| 229Th-233U-236U ספייק | אף אחד | אין | מגיב |
| 7 מ"ל PFA | Savillex | 200-007-20 | טיפול לדוגמא |
| 10 מ"ל צנטריפוגה | Nelgene | 3110-1000 | טיפול לדוגמא |
| 30 מ"ל PFA | Savillex | 200-007-20 | טיפול לדוגמא |
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.