אנו מציגים הליך מבוקרת מאוד והעברה ללא קמטים של בלוק הסרטים דקים הקופולימר על מצעים תמיכה נקבובי באמצעות תא ביוב 3D מודפס. העיצוב בחדר הניקוז הוא של רלוונטיות כללית לכל ההליכים מעורבים העברת סרטים macromolecular על מצעים נקבובי, אשר נעשה בדרך כלל על ידי יד באופן הלתי הפיך.
הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.
מאמר שיטה
נוהל העברת סרטים פולימריים אל מצעים נקבובי עם פגמים ממוזערים
* These authors contributed equally
במאמר זה
סיכום
תקציר
הייצור של התקנים המכילים ממברנות סרט דק מחייבת העברת סרטים אלה על פני השטח של תמיכה שרירותית מצעים. השגת העברה זו בצורה מבוקרת מאוד, ממוכן ומדומה יכולה לסלק את היצירה של מבני פגם מאקרוסולם (למשל, דמעות, סדקים וקמטים) בתוך הסרט הדק הפוגע בביצועי המכשיר ובשטח הניתן לשימוש לכל דוגמה. כאן, אנו מתארים פרוטוקול כללי עבור העברה מבוקרת מאוד ממוכן של סרט דק פולימריים על מצע תמיכה שרירותית נקבובי לשימוש בסופו של דבר כמכשיר ממברנה סינון מים. באופן ספציפי, אנו להמציא בלוק קופולימר (BCP) סרט דק על גבי ההקרבה, מסיסים במים פולי (חומצה אקרילית) (צפות) שכבה סיליקון וופל. לאחר מכן אנו לנצל מותאם אישית מעוצב, 3D-מודפס כלי העברה מערכת קאמרית ניקוז להפקיד, להמריא, ולהעביר את הסרט BCP דק על המרכז של תחמוצת האלומיניום נקבובי (AAO) תמיכה דיסק. הסרט המועבר BCP דק מוצג בעקביות ממוקם על מרכז משטח התמיכה בשל ההדרכה של מניסקוס נוצר בין המים לחדר הניקוז פלסטיק מודפס 3D. אנו גם משווים את הסרטים שלנו ממוכן העברה מעובד דק לאלה שהועברו ביד עם שימוש של מלקחיים. בדיקה אופטית וניתוח תמונה של הסרטים דק הועבר מן התהליך ממוכן לוודא כי מעט-אל-ללא מאקרוקנה המאכלי או מדומציות פלסטיק מיוצרים, לעומת ריבוי של דמעות וקמטים המיוצרים מתוך ידני העביר ביד. התוצאות שלנו מרמזות על כך שהאסטרטגיה המוצעת להעברת סרט דק יכולה להפחית פגמים בהשוואה לשיטות אחרות במערכות וביישומים רבים.
מבוא
סרט דק והתקנים מבוססי nanomembrane לאחרונה צברה עניין רחב בשל השימוש הפוטנציאלי שלהם במגוון רחב של יישומים, החל photovoltaics גמיש, פוטוניקה, צגים מתקפלת, ואלקטרוניקה לבישים1, מיכל השני , 3. דרישה לייצור סוגים שונים של התקנים אלה היא העברת סרטים דקים למשטחים של מצעים שרירותיים, אשר נשאר מאתגרת עקב שבריאת הסרטים הללו ואת הייצור התדיר של פגם מאקרוסולם מבנים, כגון קמטים, סדקים ודמעות, בתוך הסרטים לאחר העברת4,5,6,7. העברה ידנית על ידי, מלקחיים, ולולאות תיל הם שיטות נפוצות של העברת הסרט דק, אבל באופן בלתי נמנע התוצאה חוסר מבניים והדפורמציה פלסטיק8,9. סוגים שונים של מתודולוגיות העברת סרט דק נחקרו כגון: 1) polydiמתיל siloxane (PDMS) העברה בולים, אשר כרוך בשימוש בחותמת אלסטואריק כדי להשיג את הסרט הדק ממצע התורם ולאחר מכן העברה לקבלת מצע10, ו 2) העברת שכבת ההקרבה11, שבו etchant משמש באופן סלקטיבי לפזר שכבת ההקרבה בין מצע התמיכה ואת הסרט הדק, ובכך להסיר את הסרט הדק. עם זאת, שיטות אלה בלבד לא מאפשרות בהכרח העברת סרט דק מבלי לגרום נזק או פגם היווצרות בתוך הסרטים הדק12.
כאן, אנו מציגים רומן, בעלות נמוכה, ושיטת כללי המבוסס על שכבת ההקרבה מעלית-off ו-meniscus-העברה מודרכת בתוך מותאם אישית מעוצב, 3D-מודפס מערכת תא הניקוז, למקום מכני לחסום קורר (BCP) הסרטים דקים על מרכזים של מצעים נקבובי כגון אלומיניום אוקסיד (AAO) דיסקים עם מבנים פגמים קטנים מסוג מאקרוסולם, כגון קמטים, דמעות, סדקים. בהקשר הנוכחי, אלה סרטים דקים שהועברו ניתן להשתמש כמכשירים בלימודי סינון מים, פוטנציאל לאחר סינתזה חדירה רציפה (SIS) עיבוד9. ניתוח תמונה של סרטים שהועברו שהתקבלו ממיקרוסקופיה אופטית מראים כי המערכת מונחה-בתאי ניקוז מספק חלק, עמיד, ונטול קמטים. בנוסף, התמונות מדגימות גם את היכולת של המערכת למקם באופן מהימן את קרום הסרט הדק על המרכזים של מצעים מקבלים. התוצאות שלנו יש השלכות משמעותיות עבור כל סוג של יישום המכשיר המחייב העברה של מבני הסרט דק על פני משטחים של מצעים נקבובי שרירותי.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
פרוטוקול
1. ייצור כלי העברה ומערכת מנקז
- מצורף (קבצים משלימים 1, 2) הוא ציור הנדסי של ההרכבה קאמרית הניקוז המורכב משני חלקים: העליון והתחתון. מודל זה המכשיר בהתאם למפרט של המערכת הרצויה (למשל, את הקוטר החיצוני של המצע המקבל) ולייצא כקובץ STL עבור הדפסה תלת-ממדית.
- לחלק העליון, להשתמש במדפסת פילמנט של בחירה ולהדפיס ברזולוציה הנמוכה ביותר האפשרית, כולל פיגומים בכל מקום שיידרש. לדבוק בפרמטרים המומלצים של המדפסת. מומלץ גם להדפיס את החלק העליון באמצעות פולי (חומצת חלב) (PLA) כדי למזער את הפיכת החומר.
- לחלק התחתון, להשתמש במדפסת שרף הזרקת דיו או מדפסת פילמנט עם גובה לבנות בסדר כמו 20 μm.
הערה: PLA הוא חומר מתאים אשר ממזער את שפיכת החומר. - לשפשף ולנקות את שני החלקים עם מים מתוהים, ולהבטיח את הוצאתם של כל חומר פוטנציאלי מתהליך ההדפסה. מומלץ גם לSonication במים בדימוס. בדוק את השרשור על שני החלקים כדי להבטיח התאמה טובה.
- להשלים את חדר הניקוז עם גודל 117 אטומה O-טבעת ואבובים של הפרמטרים שצוינו במסמכים התומכים (קבצים משלימים 1, 2). תרשים שרטוט של כל ההרכבה בחדר הביוב מוצג באיור 1.
- הדפס את כלי ההעברה באמצעות כל מדפסת פילמנט בינונית לרזולוציה עדינה. ישנם שני חלקים: מלחציים וזרוע טעינה.
הערה: מומלץ מאוד להדפיס את כלי ההעברה באמצעות פולי (חומצת חלב) (PLA), כיוון שניתן להשתמש בחומרי פלסטיק אחרים ולגרום לווקיק להירטב באופן בלתי צפוי. - השלם את המלחציים בברגים עם גודל 10 ולאחר מכן חבר את התפס לשקע מעבדה.
2. ההצהרה הראשונית ממוכן והרמת ממברנה-off ממצע התורם
- מניחים דיסק 25 מ"מ בקוטר (או כל המצע של מקלט שרירותי) על החלק התחתון של תא הניקוז. ואז, מניחים את הטבעת האטומה על גבי דיסק AAO ובורג בחלק העליון של תא הניקוז.
- לשטוף ו/או sonicate את ההתקנה פעמים שונות עם מים מוכי (DI). פעולה זו מסייעת להסיר כל אבק ו/או כל החלקיקים שנותרו מהדפסה תלת-ממדית.
- מניחים את פיסת וופל עם מחסנית פולימר להעברה (וופל) על שפתו של כלי העברת הטעינה.
- ממלאים את חדר הניקוז עם 25 מ ל של מים DI.
- הנמך את שקע המעבדה כך שהכלי ייטבל באיטיות לתוך הרמפה הקדמית של תא הניקוז ושמצע הסיליקון של התורם מתחת לאיטיות. ודא כי וופל הוא שקוע מספיק כדי הקרום כדי להסיר לגמרי ולהמריא ממצע התורם הבסיסי.
הערה: שימוש בחתיכה של סי וופל ללא זיהום אבק יבטיח הפרדה קלה ממצע התורמים. - הרימו לאט את כלי ההעברה מהמים והזיזו אותו מהדרך, וודאו שלא להפריע לקרום הצף.
- משדל את הקרום לתוך פתיחת החדר עם מלקחיים. הצבת הטוויצר במים מול קרום ידריך אותו בשל מתח פני השטח. נגיעה הקרום צף עצמו אינו הכרחי ויש להימנע.
3. מניסקוס-העברה מודרכת למצע המקלט עם מערכת הביוב
- לחבר אבובים לשקע של החלק התחתון של תא הניקוז. חברו את הצינורות האלה. למזרק מנעול של 20 מ ל
- השג משאבת מזרק עם פונקציונליות נסיגה. מניחים את המזרק על המשאבה ומשיכת מים בקצב של 1-2.5 מ ל/דקה עד שכל המים רוקנו.
- לאחר 10 דקות, המים צריכים להיות מוסרים לחלוטין מחדר הניקוז. אם עדיין יש שרידי מים בתוך החדר, חברו מחדש את המזרק והאבובים והמשיכו למשוך את המים השאריות.
- לאחר ניקוז מלא של המים, הקרום יהיה כעת להציב במרכז מצע המקלט. לנתק את תא הניקוז מן המשאבה מזרק ולפרק את התא לנקז כדי להסיר את המצע המקלט המכיל את הקרום.
הערה: התהליך הכולל כולל הגדרת לוקח ~ 15 דקות. הפחתת נפח העבודה של מים והגדלת קצב הניקוז יכולה לקצר את התהליך. - הניחו למדגם להתייבש לחלוטין בטמפרטורת החדר לפני שימוש נוסף בכל יישום.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
תוצאות
דגימות קרום BCP היו מפוברק על פי ההליך תיאר בעבר9. הדגימות הונחו על שפתו של זרוע הטעינה של הכלי העברת מודפס תלת-ממד (איור 1, שמאל) ולאחר מכן הופחת, עם שקע מעבדה, על הרמפה הכניסה של הכלי המודפס מודפס 3D (איור 1, ימין). שכבת ההקרבה של פולי (חומצה אקרילית) (צפות) בין קרום BCP המצע סיליקון המשמש כבסיס היה מומס במים בתוך תא ניקוז, וכתוצאה מכך קרום BCP צף. לאחר מכן, משאבת המזרק (איור 2
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
דיון
בעוד שרבים מהצעדים המפורטים בפרוטוקול זה חיוניים להצלחת העברת הסרט הדק, האופי של חדר הניקוז המודפס בתלת-ממד המותאם אישית מאפשר גמישות רחבה, בהתאם לדרישות הספציפיות של המשתמש. לדוגמה, אם למצע המקבל יש קוטר גדול יותר מאשר דיסקי AAO בקוטר 25 מ"מ הנמצאים בשימוש במחקר זה, תא הניקוז יכול להיות שונה כראוי כדי להתאים למפרטים החדשים. עם זאת, קיימים היבטים מסוימים של הפרוטוקול הנחוצים להבטחת תוצאות העברה אפקטיביות.
הבחירה של חומר מודפס 3D עבור כלי העברת וחדר הניקוז מוכיחה להיות חשוב להצלחת פרוטוקול זה. ...
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
גילויים
. למחברים אין מה לגלות
תודות
עבודה זו נתמכה כחלק חומרים מתקדמים עבור מערכות אנרגיה-מים (AMEWS) מרכז, מרכז אנרגיה מחקר הגבול ממומן על ידי משרד האנרגיה של ארה ב, משרד המדע, בסיסי אנרגיה מדעי. אנו מודים בהכרת תודה לשיחות מועילות עם מארק סטויקוביץ ' ופול ניאלי.
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
חומרים
| שם | חברה | מספר קטלוג | הערות |
|---|---|---|---|
| תמיסת חומצה פוליאקרילית 35% נתרן | סיגמא אולדריץ' | 9003-01-4 | |
| Amicon Stirred Cell דגם 8010 10 מ"ל | Millipore | 5121 | |
| תחמוצת אלומיניום אנודייז, עובי 0.2u, קוטר 25 מ"מ | Sigma Aldrich | WHA68096022 | |
| o טבעת ניאופרן 117 | Grainger | 1BUV7 | |
| Objet500 Connex3 מדפסת תלת מימד | Stratasys | ||
| Onshape תוכנת תלת מימד | onshape | ||
| נימה של חומצה פולילקטית | Ultimaker ultimaker3 | ||
| מדפסת נימה תלת מימדית | Ultimaker | ||
| Vero Family חומרים להדפסה | Stratasys |
מקורות
- Shah, A., Torres, P., Tscharner, R., Wyrsch, N., Keppner, H. Photovoltaic technology: the case for thin-film solar cells. Science. 285 (5428), 692-698 (1999).
- Kim, T. H., et al. Full-colour quantum dot displays fabricated by transfer printing. Nat. Photon. 5 (3), 176(2011).
- Nomura, K., et al. Room-temperature fabrication of transparent flexible thin-film transistors using amorphous oxide semiconductors. Nature. 432 (7016), 488(2004).
- Pirkle, A., et al. The effect of chemical residues on the physical and electrical properties of chemical vapor deposited graphene transferred to SiO2. Applied Physics Letters. 99 (12), 122108-122110 (2011).
- Chae, S. J., et al. Synthesis of large-area graphene layers on poly-nickel substrate by chemical vapor deposition: wrinkle formation. Advanced Materials. 21 (22), 2328-2333 (2009).
- Zhu, W., et al. Structure and electronic transport in graphene wrinkles. Nano Letters. 12 (7), 3431-3436 (2012).
- Paronyan, T. M., Pigos, E. M., Chen, G., Harutyunyan, A. R. Formation of ripples in graphene as a result of interfacial instabilities. ACS Nano. 5 (12), 9619-9627 (2011).
- Stadermann, M., et al. Fabrication of large-area free-standing ultrathin polymer films. Journal of Visualized Experiments : JoVE. (100), e52832(2015).
- Zhou, C., et al. Fabrication of Nanoporous Alumina Ultrafiltration Membrane with Tunable Pore Size Using Block Copolymer Templates. Advanced Functional Materials. 27 (34), 1701756(2017).
- Meitl, M. A., et al. Transfer printing by kinetic control of adhesion to an elastomeric stamp. Nature Materials. 5 (1), 33(2006).
- Suk, J. W., et al. Transfer of CVD-grown monolayer graphene onto arbitrary substrates. ACS Nano. 5 (9), 6916-6924 (2011).
- Chen, Y., Gong, X. L., Gai, J. G. Progress and Challenges in Transfer of Large-Area Graphene Films. Advanced Science. 3 (8), 1500343(2016).
הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.
הדפסות חוזרות והרשאות
