הרשמה ל-JoVE נדרשת לצפייה בתוכן זה. התחברו או התחילו בגרסת ניסיון בחינם.

מאמר שיטה

כוונון החומציות של מזרזים Pt/CNTs להידרוחמצון אתר

7.5K צפיות

⸱

DOI:

10.3791/59870

⸱

17 באוגוסט 2019

במאמר זה

סיכום

פרוטוקול לסינתזה של HNbWO6, hnbwo6, hnbwo6 מוצק ננוגיליון הננו שונה Pt/cnts מוצג.

תקציר

אנו כאן להציג שיטה לסינתזה של HNbWO6, hnbwo6, hnbwo6 הננו מוצק חומצה ננוsheet שונה Pt/cnts. על ידי שינוי המשקל של ננוגיליונות שונים של חומצה מוצק, סדרה של Pt/xHMNO6/cnts עם קומפוזיציות מוצק חומצה שונים (x = 5, 20 wt%; M = Nb, Ta; N = Mo, W) הוכנו על ידי הטיפול הננו-שפופרת פחמן, החלפת protonic, קילוף חומצה מוצק, צבירה ולבסוף הספגה חלקיקים Pt. ה-Pt/xHMNO6/cnts מאופיינים בעקיפה של קרני רנטגן, סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני, מיקרוסקופ אלקטרוני שידור ו-NH3טמפרטורה מתוכנת. המחקר חשף כי HNbWO6 ננוגיליונות צורפו על cnts, עם כמה קצוות של ננוגיליונות להיות מכופף בצורה. חוזק החומצה של זרזים Pt נתמך עולה בסדר הבא: Pt/CNTs < Pt/5HNbWO6/cnts < Pt/20HNbMoO6/cnts ≪ Pt/20 hnbwo6/Cnts ≪ pt/20hnbmoo 6/cntss. בנוסף, הידרו קטליטיים של תרכובת המודל של lignin-נגזר: אתר diphenyl באמצעות מסונתז Pt/20HNbWO6 זרז נחקר.

מבוא

תהליכי תעשיה רבים לייצור כימיקלים כרוכים בשימוש בחומצה אורגנית מימית. דוגמה אחת טיפוסית היא H2המקובל כל כך4 תהליך עבור הידרציה של ציקלוהקאן לייצר cyclohexanol. התהליך כולל מערכת biphasic, עם ציקלוהקאן להיות בשלב אורגני ואת המוצר cyclohexanol להיות בשלב מימית חומצי, ובכך להפוך את תהליך ההפרדה על ידי זיקוק פשוט קשה. מלבד הקושי בהפרדה והתאוששות, חומצה אורגנית הוא גם רעיל מאוד ומאכל לציוד. לפעמים, השימוש בחומצה לא אורגנית יוצר תוצרי לוואי שיוריד את תפוקת המוצר ויש להימנע ממנו. לדוגמה, התייבשות של 2-ציקלוהקאן-1-ol כדי לייצר 1, 3-ציקלוהקסן באמצעות H2כך4 יוביל לתוצרי לוואי פולימור1. כך, תהליכים תעשייתיים רבי....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

פרוטוקול

התראה: לשיטות הטיפול המתאימות, המאפיינים והרעלים של הכימיקלים המתוארים בנייר זה, מתייחסים לגיליונות הנתונים הרלוונטיים של בטיחות החומרים (MSDS). חלק מכימיקלים המשמשים הם רעילים, מסרטנים וטיפול מיוחד חייב להילקח. ננו עשוי להציב סכנות בטיחות והשפעות בריאותיות. יש להימנע מאינהלציה וממגע העור. יש להפעיל אמצעי זהירות בטיחות, כגון ביצוע סינתזה הזרז של מכסה המנוע והערכת ביצועי זרז עם כורים אוטוקלב. יש לענוד ציוד הגנה אישי.

1. טיפול מקדים של CNTs13

  1. לטבול 1.0 g של CNTs לתוך 50 מ ל של חומצה חנקנית בגביע ל 100 mL.
  2. Sonicate הפתרון ב -25 ° c עבור 1.5 h כדי להסיר את פני השטח זיהומים כדי לשפר את האפקט עיגון של ה....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

תוצאות

דפוסי עקיפה של קרני רנטגן (XRD) נחקרו עבור LiNbWO הקודמן6 ואת המקבילה פרוטון החליפו לדוגמה HNbWO6 כדי לקבוע את השלב (איור 1 ואיור 2). ה-NH3-הטמפרטורה מתוכנת (nh3-TPD) שימש לחקור את חומציות פני השטח של דגימות catalyst (איור 3). סריקת מיקרוסקופ אלקטרוני (SEM) עם מיקרואנליזה רנטגן ומיקרוסקופ אלקטרוני שידור (TEM) נרשמו לחקר המבנה (איור 4 ואיור 5

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

דיון

טיפול מקדים של CNTs עם חומצה חנקנית מגבירים את שטח המשטח המסוים (SBET) באופן משמעותי. Raw CNTs יש אזור משטח ספציפי של 103 m2/g תוך כדי הטיפול, שטח פני השטח הוגדלה כדי 134 m2/g. לכן, טיפול מראש כזה כדי ליצור פגמים על פני השטח CNT תהיה השפעה חיובית על פני שטח מסוים על הזרזים לאחר שינוי חומצה מוצק הספגה חלקיק פלטינה. מאז השטח יהיה ירידה לאחר שילוב של ננו גיליונות, שלב זה הוא קריטי מאוד כדי למקסם את שטח פני השטח של זרזים הסופי. הסיבה לכך היא לאחר התאגדות ננו-גיליון והספגה מתכת, חלק הנקבוביות .......

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

גילויים

. אין לנו מה לגלות

תודות

העבודה המתוארת במאמר זה הייתה נתמכת באופן מלא על ידי מענק מתוך מועצת מענקי המחקר של הונג קונג באזור המינהלי המיוחד, סין (בFDS25/E09/17). אנו גם מכירים בהכרת המדינה הלאומית למדע הטבע של סין (21373038 ו-21403026) לאספקת מכשירים אנליטיים לאפיון זרז והכור למיטה קבועה להערכת ביצועי הזרז. ד ר Hongxu צ'י רוצה להודות על המחקר המחקרי שניתנו על ידי מועצת מענקי המחקר של הונג קונג (מאוסי/FDS25/E09/17).

....

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

חומרים

רשימת החומרים שנעשה בהם שימוש במאמר זה
שםחברהמספר קטלוגהערות
ננו-צינורות פחמן (רב-דפנות)סיגמא אולדריץ'724769
חומצה חנקתית (65%)חומצהסיגמא אולדריץ<חזקה>V000191
גופרתית (98%)MERCK100748
ליתיום קרבונט (>99%)אלאדיןL196236
ניוביום פנטאוקסיד (99.95%)אלאדיןN108413
טונגסטן תלת-חמצני (99.8%)אלאדיןT103857
מוליבדן תלת-חמצני (99.5%)אלאדיןM104355
תחמוצת טנטלום (99.5%)אלאדיןT104746
חומצה כלורופלטינית הקסהידרט, ≥ 37.50% בסיססיגמא אולדריץ'206083
טטרה (n-בוטילאמוניום) הידרוקסיד 30-הידראטאלאדיןD117227
אתר דיפניל, 98%אלאדיןD110644
2-ברומואצטופנון,98%אלאדיןB103328
דיאתיל אתר,99.5%סינופארם
%אלאדין
n-Dodecane,99%AladdinD119697
Autoclave ReactorCJF-0.05— 0.1 ליטר (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)
תנורSK2-1-10/12 (תנור חשמלי Luoyang Huaxulier Co., Ltd)
10009318-n-דקאן,98D105231 צינור

מקורות

  1. Jensen, J. L., Uaprasert, V., Fujii, C. R. Acid-Catalyzed Hydration of Dienes. 2. Changes in Activity Coefficient Ratios, Enthalpy, and Entropy as a Function of Sulfuric Acid Concentration. Journal of Organic Chemistry. 41 (10), 1675-1680 (1976).
  2. Ishida, H., Ono, M., Kaji, S., Watanabe, A.

הגישה מוגבלת. התחברו או התחילו תקופת ניסיון כדי לצפות בתוכן זה.

הדפסות חוזרות והרשאות

תגיות

ננו-דפים חומציים מוצקיםהידרו-דה-חמצון של דיפניל אתרטיפול מקדים של ננו-צינוריות פחמןתגובת חילוף פרוטוניםקילוף חומצי מוצקספיגת חלקיקי Ptאנליזה באמצעות דיפרקציית קרני Xמיקרוסקופיה אלקטרונית סורקתמיקרוסקופיה אלקטרונית חודרתדסורפציה תרמית מתוכננת של NH3כיוונון חוזק חומציהמרה הידרוגנית קטליטיתחומר גלם של דיפניל אתרכור מיטה קבועהחיזור מימןאנליזה באמצעות כרומטוגרפיה גזיתננו-דפי ניוביום טונגסטהננו-דפי טנטלום טונגסטהננו-דפי תחמוצת מוליבדנום